工业硫酸钴-钴含量的测定-EDTA 滴定法
浸出液中钴(Ⅱ)与钴(Ⅲ)的测定
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟浸出液中钴（Ⅱ）与钴（Ⅲ）的测定一、方法概述在炼钴过程的氨性浸取液中，钴以二价和三价状态存在，二者的某些化学性质有明显差别。
Co(Ⅲ)能与氨形成很稳定的络合物[Co(NH3)6]3+(Ka=2.2×10-34),此络合物甚到与EDTA 都不起作用；而Co(Ⅱ)则无比种性质。
因此，在pH5-6 的介质中，加入过量的EDTA 标准溶液，以二甲酚橙作指标剂，用锌标准溶液进行回滴，即可测得Co(Ⅱ)之含量。
另取一份浸出液，用酸处理，Co(Ⅲ)即呈二价状态，再按同一方法测得Co(Ⅱ)与Co(Ⅲ)的合量。
镍和铁存在时，对本法有干扰，可在滴定前加入Na2S2O3 和NH4F 予以掩蔽。
镍的存在与EDTA 能定量起反应，应取三份试液进行滴定：其一测定Ni(Ⅱ)与Co(Ⅱ)的合量；其二加酸处理，使Co(Ⅲ)转为Co(Ⅱ)之后，测定Ni(Ⅱ)、Co(Ⅲ)的合理，其三加入NH4F 和（NH4）2S2O8，加热煮沸，使钴均氧化为三价状态之后，再测定镍的含量。
然后即可从这三份试液测定的结果,用差减法分别计算出Co(Ⅱ)和Co(Ⅲ)的含量。
在本法的条件下，大部分元素不干扰。
其中Mn2+、Cr6+(＞3mg)、Pb2+、Bi3+(＞2mg)和Sb3+(＞10mg)使结果偏高；CaO(＞10mg)、Cr3+(＞8mg)和MgO(＞2mg)使结果偏低；Zn 是定量干扰，Cd 也是正干扰。
二、分析步骤Ni(Ⅱ)与Co(Ⅱ)含量的测定取适量浸出液置于锥形交互瓶中，加入20mL100g/L NH4HF2 溶液,用H2SO4（1+1）的氨水（1+1）调节试液为pH5-6，加10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，10mL Na2S2O3 溶液，摇匀,准确加穰过量EDTA 标准溶液，用锌标准溶液滴定。
Ni(Ⅱ)的测定同前取试液，加入NH4HF2,调节pH5-6,加入缓冲溶液,再加入5mL100g/L （NH4）2S2O8 溶液，加热煮沸3min，冷却，加入10mL Na2S2O3 溶液，以下步骤同Ni(Ⅱ)gn Co(Ⅱ)合量的测定步骤。
EDTA滴定法测定钴的操作规程
EDTA滴定法测定钴
1. 试剂
六次甲基四胺
盐酸 (1+1)
氨水 (1+1)
对硝基酚指示液 (1g/L) :
称取 0.10g 对硝基酚, 溶于 100m l 乙醇中。
二甲酚橙指示剂 (0.5% )
孔雀石绿溶液 (2g/L) :
称取 0.20g 孔雀石绿, 溶于水, 稀释至 100m l。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.05mol/L) :
称取37.2gEDTA二钠,定容于2000ml容量瓶中,摇匀。
2. 测定
移取0.5ml钴溶液于250ml锥形瓶加入约50ml水再加入2滴对硝基酚指示剂，用氨水 (1+1) 调至溶液刚好变成黄绿色，再加入盐酸 (1+1)至黄绿色刚好消失并过量4滴，加六次甲基四胺一勺，于电炉上加热至近沸。
取下加3滴孔雀石绿溶液，加二甲酚橙4滴，趁热用EDTA 标准溶液滴定至溶液变为亮绿色即为终点。
3. 计算公式
C（mg/L）=
VEDTA?0.05?58.93 0.5。
钴化合物化学分析方法 钴量的测定(实验报告)
钴化合物化学分析方法钴量的测定(实验
报告)
实验目的
本实验旨在通过化学分析方法测定钴化合物中的钴含量。
实验原理
钴化合物中的钴可以通过定量分析来确定。
在本实验中，我们使用重量法来测定钴的含量。
首先，将待测样品溶解，并与一定浓度的酸反应，使钴完全溶解。
然后，将溶液定容，并采用分光光度法测定钴离子的吸光度，进而计算出钴的含量。
实验步骤
1. 准备待测样品，并将其称量，记录其质量。
2. 将待测样品溶解到一定浓度的酸中，搅拌均匀。
3. 将溶液定容，使其体积确定。
4. 使用分光光度计测定溶液中钴离子的吸光度，记录数据。
5. 根据吸光度数据和相关计算公式，计算出钴的含量。
实验数据
数据处理与结果
根据实验数据以及相关计算公式，计算出各个试样中钴的含量如下：
- 第一个试样中钴的含量为0.1725g.
- 第二个试样中钴的含量为0.239g.
- 第三个试样中钴的含量为0.0765g.
实验结论
通过本实验，我们成功测定了不同试样中的钴含量。
实验结果表明，待测钴化合物中的钴含量在不同样品中存在差异。
实验总结
本实验通过重量法和分光光度法测定了钴化合物中钴的含量。
实验结果准确可靠，达到了预期的目的。
在实验过程中，我们运用了化学分析方法，实践了相关实验操作技能。
配位滴定法测定硫酸钴含量的探究
…
鑫 １ ３ 年月 ７ 麟
Ｃ ｈ 中 ｉ ｎ ａ 国 Ｃ 化 ｈ ｅ ｍ 工 ｉ ｃ ａ 贸 ｌ Ｔ 易 ｒ ａ ｄ ｅ
配位 滴 定 法测 定 硫 酸钴 含量 的探 究
热 依汗
（ 新疆化 学工 业学校 。新疆 乌鲁木 齐 ８ ３ ０ ０ ２ １ ）
实 验 佥 辑
溶液及 ０ ． ２ ｇ 紫 脲 酸铵 指 示 剂 ，继 续 滴定 至 溶液 呈 紫红 色 。 我们 在 用 Ｈ Ｇ ／ Ｔ ２ ６ ３ １ — ２ ０ ０ ５化工 行 业标 准 测定 硫酸 钴 含量 的过 程 中遇 到 了 由于 终 点颜色 的变 化不 明显 ，加入 指示 剂的 时间把 握 不准 ，使 测定精 密度 降 低的 问题 ，为 了解 决这 些问题 我 们对化 工行 业 标准 进行 了改 进 ：准 确 称取 ２ ． Ｏ ｇ（ 精 确至 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ）样 品 置于 小烧 杯 中 ，加水 溶 解 ，定 量 转入 ｌ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ容 量瓶 中 ，稀 释 至 刻度 ，摇 匀 。用 移液 管 移取 ２ ５ ． ０ ０ ｍＬ 此溶 液于 ２ ５ ０ ｍＬ锥形 瓶 中 ，加 １ ０ ０ ｍＬ蒸 馏水 ，用 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ标 准溶 液 滴 定 ，接近 滴定终 点时 测定溶 液 ｐ Ｈ值 （ 用精密 试纸） ｐ Ｈ ＝ ２左右 时 ，加 入１ ０ ｍＬ Ｎ Ｈ 。 一 Ｎ Ｈ Ｃ １ （ ｐ Ｈ ＝ １ ０ ） 缓 冲溶液 及 ０ ． ２ ｇ紫脲酸 铵指示 剂 ，溶 液 变铁 红色 ，用 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ标 准溶 液继续 滴 定溶液 由铁 红色变 为紫 红色 即为 终点 。记录 消耗 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ溶液 的体积 。 七 水 合硫 酸 钴 含 量 以质 量 分 数 ｗ 计 ，数 值 以 ％表 示 ，按 下 式
抛光槽硝酸和铝离子浓度的测定
抛光槽硝酸和铝离子浓度测定在抛光过程中，磷酸被不断消耗。
控制磷酸浓度最方便的方法是记录原槽液高度，经常补充磷酸，使槽液达到原来的水平。
根据经验，每添加10L 85%的磷酸应同时加入0.75L硝酸（1420kg/m3）。
硝酸浓度应保持在3.5-6.5体积％范围内，工件才能获得光亮的表面，而又不产生点腐蚀。
槽液密度须保持在1670kg/m3，因此，应随时补充蒸发的水分。
铝含量较高的旧槽液的密度可高达1750kg/m3。
一、硝酸含量（一）、试剂制备全部试剂都应是分析级的。
用的磷酸密度为1750kg/m3。
1、硫酸铁溶液制备小心地向约700mL蒸馏水中加50mL浓硫酸。
冷却后，添加约250gFeSQ • 7出0,搅拌到完全溶解。
加入蒸馏水到1L，充分混匀，倒入干净，干燥且能严密密封的瓶内。
每月标定一次。
2、标准磷酸-硝酸溶液制备由滴定管或安全吸管向500mL容量的烧瓶内加25mL 60%的硝酸，加入磷酸到500mL为止。
轻轻摇动，精心混匀，贮于阴凉处。
有效期为90d。
（二）、分析步骤硝酸含量分析步骤如下：（1）精确地量出5.0mL标准磷酸•硝硫溶液，倒入干燥的250mL的杯内，并加入100mL磷酸，轻轻摇动，加热到40-45C,（2）用硫酸铁溶液滴定，直到溶液呈稳定的黄褐色，⑶在接近滴定终止时，溶液中会产生大量的微细气泡，以略带红色的褐色烟逸出。
当无烟逸出时，滴定终止。
令A（mL）为所用的硫酸铁。
取5.0mL槽液，置于干净、干燥的250mL的杯内，按上述程序用硫酸铁滴定。
设所用硫酸铁为B（mL）。
（三）、计算：槽液中浓度为60体积％的硝酸含量（体积％）= 5B/A二、铝含量取一份槽液，加入缓冲液，再添加过量的EDTA（乙二胺四醋酸二钠），使其产生AI-EDTA络合物。
未络合的过量EDTA，可用硫酸铜溶液滴定。
然后加入足量的氟化钠，使Al-EDTA络合物分解，再用标准硫酸铜溶液滴定分解的EDTA，该滴定就是测定铝的浓度.（一）、标准溶液制备所用的全部试剂都应是分析试剂级的。
工 业硫酸钴-钴含量的测定—亚硝酸钴钾重量法
工业硫酸钴－钴含量的测定—亚硝酸钴钾重量法1 范围本方法适用于工业硫酸钴中钴含量的测定。
本方法适用于工业硫酸钴中质量分数为65％～75％的钴含量的测定。
2 原理在含有酒石酸的稀乙酸溶液中，Co2+被NO2－氧化成Co3+，并形成不溶于乙酸的K3 Co(NO2)6沉淀。
过滤，烘干，称量。
3 试剂3.1 盐酸，ρ约1.19 g/mL，分析纯3.2 硝酸，ρ约1.42 g/mL，分析纯3.3 硫酸，ρ约1.84 g/mL，分析纯3.4 酒石酸，分析纯3.5 氢氧化钾，100g/L，优级纯3.6 亚硝酸钾，500g/L，分析纯3.7 冰乙酸，分析纯3.8 亚硝酸钾洗液称30g亚硝酸钾溶于水中，加8mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。
3.9 乙醇，分析纯。
3.10 丙酮，分析纯。
4 操作步骤4.1 试料量称取两份约0.500g试样，精确至0.0001g。
4.2 空白试验随同试样做空白试验。
4.3 试样处理将试料置于400mL烧杯中，加水20mL，摇动使试料溶解完全，低温加热浓缩至体积约3mL，加入5mL硫酸，加热至冒尽硫酸白烟取下，冷却，用少量水淋洗表面皿及杯壁，加60mL水溶盐，加热至煮沸，取下，冷却。
4.4 沉淀分离加入约2g酒石酸，搅匀。
用氢氧化钾溶液（100g/L）中和至生成少量氢氧化物沉淀，并用冰乙酸中和至氢氧化物沉淀恰好溶解并过量8mL，加热近沸，取下，在不断搅拌下慢慢加入70mL亚硝酸钾溶液（500g/L），充分搅拌后，在水浴上保温0.5h，取下，冷却，放置4h以上。
用已称至恒量的玻璃砂板漏洞，减压，过滤。
用硝酸钾洗涤液，洗涤5次，用乙醇洗涤15次，最后用丙酮洗涤1次。
4.5 测量将坩埚连同沉淀移入预先升至150℃烘箱中烘1.5h，取出，置于干燥器中冷却至室温后，称量，再烘干，称量，直至恒量。
5 结果计算按下式计算钴的含量，以质量分数表示：式中：w Co－钴的质量分数，%；m－测得亚硝酸钴钾的质量，g；m0－空白值的质量，g；m s－试料量，g。
四氧化三钴-钴含量测定-络合滴定法
F_CL_YS_Co_0087 氧化钴－钴含量的测定-EDTA 滴定法
1 范围
本方法适用于氧化钴中钴含量的测定。
本方法适用于氧化钴中质量分数为 50%~80%的钴含量的测定。
2 原理
试料以盐酸溶解，以过量的 EDTA 标准溶液络合钴，在 pH5.5 酸度下用 ZnCl2 标准溶液
4.3 试样溶液制备
将试料置于 250mL 锥形瓶中，加入 5mL 盐酸，低温加热使试料完全溶解，若有黑色不
溶物，反复加入盐酸直至试验完全溶解后。
4.4 测量
准确加入 25.00mLEDTA（0.05mol/L），以氨水调节 pH 至刚果红试纸刚刚变红，加入
10mL pH5.7 的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，用水稀释至 100ml。加入 少量二甲酚橙指示剂
滴定至溶液刚变红为终点。按下式计算 ZnCl2 对 Co 的滴定系数：
k = m0 V
式中：k ZnCl2 对 Co 的滴定系数，g/mL；
m0 金属钴的质量，g；
V 消耗 ZnCl2 的体积，mL。
4 分析步骤
4.1 试料量
称取约 0.100g 试样，精确至 0.0001g。
4.2 空白试验
随同试料做空白试验。
（1+1）溶解，并低温蒸至湿盐状，加入 5mL 盐酸，低温蒸干，此操作重复两次，以保证将
硝酸驱赶干净，加入 2mL 盐酸，溶解盐类，并用水洗涤锥形瓶，加入 25.00mL 的 EDTA
（0.05mol/L），以氨水调节 pH 至刚果红试纸刚刚变红，加入 10mLpH5.7 的醋酸-醋酸钠缓
冲溶液，用水稀释至 100ml。加入少量二甲酚橙指示剂（0.1g/100gKCl），以 ZnCl2 标准溶液
EDTA滴定法测定钴的操作规程
EDTA滴定法测定钴
1. 试剂
六次甲基四胺
盐酸(1+1)
氨水(1+1)
对硝基酚指示液(1g/L) :
称取0.10g 对硝基酚, 溶于100m l 乙醇中。
二甲酚橙指示剂(0.5% )
孔雀石绿溶液(2g/L) :
称取0.20g 孔雀石绿, 溶于水, 稀释至100m l。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.05mol/L) :
称取37.2gEDTA二钠,定容于2000ml容量瓶中,摇匀。
2. 测定
移取0.5ml钴溶液于250ml锥形瓶加入约50ml水再加入2滴对硝基酚指示剂，用氨水(1+1) 调至溶液刚好变成黄绿色，再加入盐酸(1+1)至黄绿色刚好消失并过量4滴，加六次甲基四胺一勺，于电炉上加热至近沸。
取下加3滴孔雀石绿溶液，加二甲酚橙4滴，趁热用EDTA标准溶液滴定至溶液变为亮绿色即为终点。
3.计算公式
C（mg/L）=
5.0
93 . 58
05
.0⨯
⨯
EDTA
V。
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稀释至 1000mL。 3.5 二甲酚橙指示剂，0.1g/100gKCl 3.6 氨水，1+1 3.7 金属钴，钴质量分数大于 99.9％ 3.8 硝酸，1+1 4. 操作步骤 4.1 试料量
按下式计算钴的含量，以质量分数表示：
式中：wCo
V1 V2 k m 6.允许差
中wCo
=
(V1
−V2 ) m
×k
×100
钴的质量分数，%；
国 25mLEDTA 标准溶液相当于氯化锌标准溶液的体积，mL；
消耗氯化锌标准溶液的体积，mL；
分 单位体积氯化锌标准溶液对 Co 的滴定系数，g/mL；
试料的质量，g。
量的 EDTA，根据消耗的氯化锌的量计算钴的含量。
中 3.试剂
3.1 盐酸，1+1
国 3.2 EDTA 标准溶液，0.05mol/L
3.3 氯化锌标准溶液，0.02mol/L ZnCl2 标准溶液对 Co 的滴定系数的测定
分 称取金属钴（钴质量分数大于 99.9％）0.1000g 于 250mL 锥形瓶中，用 10mL 硝酸（1+1）
称取约 0.10g 试样，精确至 0.0001g。
4.2 空白试验 随同试料做空白试验。
4.3 测量 将试料置于 250mL 锥形瓶中，用 5mL 盐酸（1+1）溶解，加入 25.00mLEDTA溶液[c(EDTA)
＝0.05mol/L]，以氨水调节 pH 至刚果红试纸刚刚变红，加入 10mL 缓冲溶液（pH5.7），用 水稀释至 100ml。加入少量二甲酚橙指示剂（0.1g/100gKCl），以 ZnCl2 标准溶液滴定至溶液 刚变红为终点。 5.计算
溶解，并低温蒸至湿盐状，加入 5mL 盐酸（1+1），低温蒸干，此操作重复两次，以保证将 硝酸驱赶干净，加 2mL 入盐酸（1+1），溶解盐类，并用水洗涤锥形瓶，加入 25.00mLEDTA
析 溶液[C(EDTA)＝0.05mol/L],以氨水（1+1）调节 pH 至刚果红试纸刚刚变红，加入 10mL 缓
FCLYSCo0075 工业硫酸钴 钴含量的测定 EDTA 滴定法
F_CL_YS_Co_0075 工业硫酸钴－钴含量的测定-EDTA 滴定法
1.范围 本方法适用于工业硫酸钴中钴含量的测定。 本方法适用于工业硫酸钴中质量分数为 50~80%的钴含量的测定。
2.原理 试料以盐酸溶解，以过量的 EDTA 络合钴，在 pH5.5 酸度下用氯化锌标准溶液滴定过
析 实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差 表
％
钴的质量分数
允许差
50.00～60.00 >60.00～70.00
网0.25 0.30
>70.00～80.00
Байду номын сангаас
0.35
7.参考文献 [1]刘英，臧慕文等.《分析测试新技术新方法研究报告汇编》1999 年度
中 国 分 析 网
冲溶液（pH5.7），用水稀释至 100ml。加入少量二甲酚橙指示剂（0.1g/100gKCl），以 ZnCl2
网 标准溶液滴定至溶液刚变红为终点。按下式计算单位体积氯化锌标准溶液对 Co 的滴定系数： k = m0 V
式中：k——单位体积氯化锌标准溶液对 Co 的滴定系数，g/mL； m0——金属钴的质量，g； V——消耗氯化锌标准溶液的体积，mL。