实验4陶瓷材料的显微结构分析
NiFe2O4基金属陶瓷材料的制备及显微分析
的压力机在 １０ ｃ 的压力下冷压成型 ， 品尺 寸为 ．５ｔ ｍ ／ 样
１０ｍ ×１０ｍ ×１ ｍ， 样 品放 在 硅碳 棒 电炉 中 ， ６ ｍ ０ ｍ ０ｍ 将 按
图 １ ＮＦ 基金属 陶瓷材料 制备 流程 图 ｉｅＯ
制定好 的烧结 制度 ， 经过 ２ ０ｈ的烧 结并 随炉 冷却 ， 得烧结 完好 、 制 外形完 整 的板状镍 基 金属 陶瓷 。 ＮＦ ｉ Ｏ 基金属陶瓷材料的制备流程如图 １ ｅ 所示。
关键 词 ： 属 陶瓷 ； ｉｅＯ ； 性 阳极 ； 金 ＮＦ２ ４惰 烧结 ； 显微 分析
中 图分类 号 ： Ｆ ２ ． Ｔ １５ ２ 文献标 识码 ： Ａ
０ 引 言
ＮＦ ｉ Ｏ 基金属陶瓷材料是 目 ｅ 前研究较多的铝 电解惰性 阳极 材料 ， 金属 陶瓷 由于兼具金属 良好的导 电 性和陶瓷的强耐腐蚀性、 热稳定性及化学稳定性 ， 而成为具有广 阔应用前景的惰性阳极材料 。ＮＦ： ｉ Ｏ 基 ｅ 金属陶瓷是由含有铜基金属相的 ＮＯ和 ＮＦ ｉ ｉ Ｏ 组成口 ， ｅ Ｊ该材料内部 ， 氧化物形成一个抵抗 电解质侵蚀 的 抗腐蚀基体 ， ｃ 和 Ｎ 等金属相存在其中， 而 ｕ ｉ 起到增加材料性能和提高导电性作用 ， 即氧化物基体提供 了一 个包含电导 体铜基 金属相 的抗腐 蚀 网， 当金属极 化 时会形 成 一个 防止 金属 陶瓷 腐蚀 的外 套。通过 对 ＮＦ 基金 属 陶瓷材料 进行显 微组 织 、 ｉｅＯ 物相 、 区成 分及 微 观 形 貌等 的分 析 ， 利 于 改进 材 料 的配方 及 制 微 有 备、 烧结等工艺 ， 以提高材料的抗腐蚀 、 导电等性能。
报
（ 自然科 学版 ）
２０ ０ ８年
ZTA陶瓷材料力学性能
《工程材料力学性能》前沿报告
分析图3
从材料的致密度来分析，压痕的大小与材料的致 密程度成反比，致密度越高，压痕越小，硬度越 大。
从裂纹的形貌来看，试样的断裂模式主要是沿晶 断裂
但仍然有穿晶断裂的存在 穿晶断裂是使材料增强增韧的重要机理之一 同沿晶断裂相比，穿晶断裂时的断裂能远高于沿
《工程材料力学性能》前沿报告
分析图1
陶瓷的力学性能与致密度一致
ZrO2对ZTA陶瓷抗弯强度的影响十分显著， Al2O3的抗弯强度仅为350MPa左右
ZTA陶瓷材料随着致密度的提高，抗弯强度 逐渐提高
ZrO2的加入，使其作为第二相弥散分布在 Al203晶界处，有效地抑制晶粒异常长大，使 陶瓷显微组织细化，有利于材料强度的提高
《工程材料力学性能》前沿报告
5·2、材料的维氏硬度
图2:ZTA试样的硬度与烧成温度之 间的关系
图:3：ZAT材料在不同温度烧成的维氏硬度压 痕和裂纹SEM照片
《工程材料力学性能》前沿报告
分析图2
图2为试样在不同温度下烧成后的维氏硬度 曲线，从图中可以看出，ZTA陶瓷材料的硬 度变化和致密度变化趋势一致
烧结体具有均匀细致的显微结构，zr02颗粒 均匀的分散在Al2O3基体中
其晶粒在基体内的分布状态不尽相同
“晶间型”的zrO2起固定加强晶界的作用，抑 制Al2O3晶粒的长大，并能在外力作用下发生 相变
“内晶型”zrO2结构导致“纳米化”效应，在 基体内部产生大量次晶界，阻止微裂纹的扩展。
《工程材料力学性能》前沿报告
载荷为5kg，保压时间10s；
《工程材料力学性能》前沿报告
陶瓷工艺学显微结构与性质.pptx
五、机械强度
提高釉面强度的有效方法是使釉面承受压应力，釉面承 受压应力的能力是其承受张应力能力的数十倍。
通常用下述两种方法使釉面承受压应力： 一是通过调整釉料组成，烧成后让釉面的热膨胀系数比 坯体的小，冷却时坯体收缩大于釉面收缩，釉面承受 压应力。 二是釉烧至成熟温度后，迅速冷却，结果是釉表层首先 冷却凝固，而内部还是塑性状态，内外存在温差，外 部收缩小，内部收缩大，形成釉面表层处于压应力， 内层处于张应力。
❖ 一般情况下，瓷坯中的残留石英的量会多于方石英的 量，因石英的热膨胀系数与玻璃体的热膨胀系数相差 较大，冷却时会在瓷坯中形成应力，对瓷坯的强度造 成影响。合理的石英颗粒能大大提高瓷坯的强度，同 时石英能使瓷坯的透光度和白度得到改善。
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4、气孔 ❖ 气孔在瓷坯中的多少、大小、形状、分布、位置对
多孔性陶瓷吸湿膨胀的原因是气孔吸收水分，吸收水分 与构成气孔壁的物质形成水和吸附而使胎体膨胀。
改善措施：1）烧成温度的提高将降低气孔率，从而减弱 吸湿膨胀性；2）减少碱金属氧化物含量，引入碱土金属 氧化物，如加入石灰石、白云石或滑石等原料，可以提 高玻璃相的化学稳定性，减小吸湿膨胀性。3）引入氧化 铝粉，对降低吸湿膨胀也有效。
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六、表面硬度 陶瓷表面硬度是指瓷胎表面或釉面抵抗外来压缩、摩
擦与刻划作用的能力。它是材料的一种重要力学性能。 陶瓷表面硬度测定的方法有莫氏硬度法、维氏显微硬
度法、流砂法以及玛尔登划痕法等四种。 前两种属静载压痕法，是目前陶瓷常用方法。它们都
是将一硬的物体在静载下压入被测物体表面，表面被 压入一凹面，以凹面单位面积上的荷载表示被测物体 硬度或者以凹面单位对角线长度的负荷表示被测物体 硬度。
陶瓷材料的显微结构
相同蠕变条件下：1300℃，250MPa，100h YL-a(晶界宽度1nm)； YL-b(晶界宽度2.5nm) YL-b的蠕变量为YL-a的2.4倍
(3)重烧结Si3N4
反应烧结+更高温度烧结
低温氮化后，经1atmN2 压 力，1850℃，2h，室温抗 折强度550MPa
Si3N4烧结温度高，接近其挥发分解温度(1890℃)； 常压下，提高烧成温度增加致密度比较困难； 发展了一种新工艺———气氛加压烧结工艺； 提高了烧成温度，抑制了烧成过程中的挥发与分解，制备出性能 优良的陶瓷材料
温度↑，陶瓷的强度↓ 高温破坏：广泛分布的显微结构 损伤的积累过程；
室温破坏：已经存在的裂纹的突 然破坏所致。
高温下损伤的形成与材料承受蠕变或蠕 变破坏的能力有关。 与高温强度有关的重要因素— 晶界相
I. 烧结助剂如ＭgO等与Ｓi3N4中的SiO2 杂质 反应形成硅酸盐液相； II. 冷却过程中，这些促进烧结致密的液相形 成玻璃相驻留在晶界上，形成一层薄的非 晶态层(约1nm)； III.材料在高温下(高于晶界玻璃相的转变温 度)受力时，由于蠕变裂纹的生长而破坏； IV.晶界玻璃相成为物质的快速传递区，导致 蠕变孔穴的迅速形成； V. 网状裂纹扩展并最终相互连接，导致材料 完全破坏。
他形晶：较迟结晶的晶体，在受抑制情况下生长发育，形成晶 形很不完整的晶体。
97瓷中刚玉半自形晶结构 莫来石陶瓷中莫来石 1、自形晶；2、半自形晶；3、他形晶 日用陶瓷中石英晶体受到熔 陶瓷自形晶的结构 蚀后呈他形晶结构
多晶体的晶形
§4.1 陶瓷显微结构类型
瓷 坯 中 晶 质 和 非 晶 质 的 含 量 全晶质 主 晶 相 的 晶 粒 尺 度
低温氮化后，经15atmN2 压 力，1950℃，2h，室温强度 750MPa，硬度HRA91~92
陶瓷材料结构及性能分类新结构陶瓷材料科学基础
二、陶瓷材料的分类
1、按化学成分分类 可将陶瓷材料分为氧化物陶瓷、碳化物陶瓷、 氮化物陶瓷及其它化合物陶瓷。
玻璃幕 墙 导电玻 璃
2、按使用的原材料分类
可将陶瓷材料分为普通陶瓷和特种陶瓷。
普通陶瓷以天然的岩石、 矿石、黏土等材料作原 料。 特种陶瓷采用人工合成 的材料作原料。 3、按性能和用途分类 可将陶瓷材料分为结构 陶瓷和功能陶瓷两类。
玻璃相结构特点：硅氧四面体组成不规则的空间 网, 形成玻璃的骨架。 玻璃相成分：氧化硅和其它氧化物
(三)、气相
气相是陶瓷内部残留的孔洞；成因复杂，影 响因素多。 陶瓷根据气孔率分致密陶瓷、无开孔陶瓷 和多孔陶瓷。 气孔对陶瓷的性能不利（多孔陶瓷除外） 气孔率：普通陶瓷5%～10％ 特种陶瓷5％以下 金属陶瓷低于0.5％。
（2） 硅酸盐化合物的几种类型
按照连接方式划分，硅酸盐化合物可以分为以下几 种类型： ①孤立状硅酸盐 ②复合状硅酸盐 ③环状或链状硅酸盐 ④层状硅酸盐 ⑤立体网络状硅酸盐
①孤立状硅酸盐（岛状结构单元）
其单元体(SiO44－） 互相独立，不发生相 互连接。 化学组成一般可以表 示为2RO· 2。 SiO 其中RO表示金属氧化 物如MgO、CaO、 FeO等。 具有这类结构的有橄 榄石和石榴石等。
AX化合物的特征是：A和X原子或离子 是高度有序的，属于这类结构的有： （1）CsCl型 （2）NaCl型 （3） ZnS闪锌矿型 （4）纤维锌矿型
（以下分别介绍）
（1）CsCl型 这种化合物的结构见图3-2。A原子（或离 子）位于8个X原子的中心，X原子（或离子） 也处于8个A原子的中心。但应该注意的是， 这种结构并不是体心立方的。确切的说，它 是简单立方的，它相当于把简单立方的A原 子和X原子晶格相对平移a/2，到达彼此的 中心位置而形成。
材料烧结实验报告
一、实验目的1. 了解材料烧结的基本原理和工艺过程；2. 掌握烧结实验的基本操作和数据处理方法；3. 熟悉烧结过程中的影响因素，为后续材料制备提供理论依据。
二、实验原理烧结是指将粉末材料加热到一定温度，使其颗粒表面熔融，通过冷却结晶和晶粒长大，使粉末材料转变为具有一定性能的致密材料的工艺过程。
烧结过程主要包括预热、烧结和冷却三个阶段。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：金属粉末、陶瓷粉末等；2. 实验仪器：高温炉、电子天平、样品夹具、温度计、金相显微镜等。
四、实验方法1. 样品制备：将粉末材料按照一定比例混合均匀，压制成所需形状和尺寸的样品；2. 烧结：将样品放入高温炉中，按照预定温度和时间进行烧结；3. 冷却：烧结完成后，将样品从高温炉中取出，自然冷却至室温；4. 性能测试：对烧结后的样品进行力学性能、显微结构等性能测试。
五、实验步骤1. 样品制备：将金属粉末和陶瓷粉末按照一定比例混合均匀，压制成直径20mm、高10mm的圆柱形样品；2. 烧结：将样品放入高温炉中，以10℃/min的升温速率加热至1200℃，保温1小时，然后以10℃/min的降温速率冷却至室温；3. 性能测试：对烧结后的样品进行力学性能测试，包括抗拉强度、抗压强度和硬度测试；同时，利用金相显微镜观察样品的显微结构。
六、实验结果与分析1. 力学性能测试结果：抗拉强度：XX MPa；抗压强度：XX MPa；硬度：XX Hv。
2. 显微结构分析：通过金相显微镜观察，烧结后的样品表面光滑，内部组织致密，无明显气孔和裂纹。
3. 分析：（1）烧结温度对样品力学性能的影响：随着烧结温度的升高，样品的抗拉强度、抗压强度和硬度均有所提高。
这是由于高温下粉末颗粒表面熔融，使得晶粒生长更加充分，从而提高了材料的力学性能；（2）烧结时间对样品力学性能的影响：在一定范围内，烧结时间的延长有助于提高样品的力学性能。
这是由于烧结时间的延长使得晶粒生长更加充分，从而提高了材料的力学性能；（3）粉末材料配比对样品力学性能的影响：金属粉末和陶瓷粉末的配比对样品的力学性能有较大影响。
陶瓷的显微结构及性能课件
生物陶瓷 生物陶瓷具有良好的生物相容性和耐腐蚀性，在生物医疗 领域有广泛应用，如人工关节、牙齿等。
环保与可持续发展
1 2 3
降低能耗 陶瓷产业是高能耗产业，通过技术进步和产业升 级，降低陶瓷产业的能耗，有利于环境保护和可 持续发展。
陶瓷在医疗领域中用于制造人工关节、牙 科材料等，如人工关节置换材料、牙齿修 复材料等。
CHAPTER 02
陶瓷的显微结构
陶瓷的晶体结构
01
02
03
晶体结构定义
陶瓷的晶体结构是指陶瓷 内部质点的排列方式，包 括原子、分子的位置和排 列顺序。
晶体结构的分类
根据原子排列的规律性， 陶瓷的晶体结构可分为晶 体和玻璃相两大类。
原料处理
对原料进行破碎、混合、干燥等处 理，以保证其均匀性和稳定性。
成型工 艺
塑性成型
利用黏土的可塑性，通过压滤、 挤压、注浆等工艺成型。
干压成型
将粉末状原料在模具中加压成型， 适用于形状复杂的陶瓷部件。
热压成型
在加热条件下加压成型，适用于 热塑性陶瓷材料。
烧成工艺
烧成温度
控制烧成温度，以实现陶瓷的完全烧结和性能优化。
晶体结构的稳定性
晶体结构的稳定性决定了 陶瓷的力学性能、热学性 能和化学稳定性等。
陶瓷的显微组织
显微组织的定义
陶瓷的显微组织是指陶瓷中晶粒的大 小、形状、分布和晶界特征等。
显微组织与性能关系
陶瓷的显微组织对其力学性能、热学 性能、电学性能和磁学性能等均有影 响。
显微组织的影响因素
陶瓷弹丸材料的技术指标分析报告
陶瓷弹丸材料的技术指标分析报告一、陶瓷弹丸的化学成分陶瓷弹丸的化学能谱图见图1，其成分见表1。
图1 陶瓷弹丸的化学能谱图二、陶瓷弹丸的密度在21℃采用比重方法测定陶瓷弹丸的体密度。
测定的具体方法为：在干燥的陶瓷弹丸中取60 g±0.1 g的弹丸，然后将取出的弹丸放入装有50 mL去离子水的100 mL圆柱形量杯中，计算得出的水面变化数值即为弹丸的体积。
陶瓷弹丸密度按公式（1）计算：ρ=m/v （1）式中：ρ——密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）；m——陶瓷弹丸的质量，单位为克（g）；v——陶瓷弹丸的体积，单位为立方厘米（cm3）两块试样，依照提供时间的先后次序分别编号分别为1号和2号，测定的密度分别为3.62g/cm3和4.24g/cm3。
三、陶瓷弹丸的硬度两块试样，依照提供时间的先后次序分别编号分别为1号和2号，经过镶嵌抛光制成金相试样，在显微硬度仪上测定的硬度分别为658HV和724HV。
四、陶瓷弹丸的组织结构组织为密集的ZrO2晶相与SiO2非晶相，还有一些Al2O3晶相。
显微组织结构见图3所示。
图3 陶瓷弹丸的显微组织结构陶瓷弹丸喷丸性能试验报告一、TC18钛合金在不同喷丸工艺参数下的疲劳寿命在800MPa 应力水平下，选用每组5根试样进行旋转弯曲疲劳试验，计算平均寿命，二、7050铝合金在不同喷丸工艺参数下的疲劳寿命在280MPa 应力水平下，选用每组5根试样进行旋转弯曲疲劳试验，计算平均寿命，试验结果见下表。
图1 7050铝合金不同喷丸工艺参数下的残余应力沿深度的分布图2 A-100钢在不同喷丸工艺参数下的残余应力沿深度的分布r e s i d u a l s t r e s s /M P adepth/umr e s i d u a l s t r e s s /M P adepth/um。
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主要设备：日立S-3000N扫描电镜、超声清洗仪 耗 材：Al2O3等多晶功能陶瓷材料、Au金靶、导电胶等
电子束与固体的相互作用
电子束
电子 电动势
阴极荧光 特征X-射线
二次电子 俄歇电子 背散射电子
样品
吸收 电流
透射电子
扫描电镜工作原理图
电子枪
高压电源
聚光镜 扫描线圈
透镜电源
M = As/Ac 由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，电子束在样 品上扫描一个任意面积的矩形时，在阴极射线管上看到的扫描 图像大小都会和荧光屏尺寸相同。因此我们只要减少镜筒中电 子束的扫描幅度，就可以得到高的放大倍数，反之，若增加扫 描幅度们，则放大倍数就减小。90年代后期生产的高级扫描电 子显微镜放大倍数可以从数倍到80万倍左右。
思考题
(1) 扫描电镜使用时为何要抽真空？ (2) 对于非金属样品，用扫描电镜观察前为何需在样品表面 喷镀一层金属？
金属材料断口SEM图
(a) 沿晶断裂
(b) 穿晶断裂
掺硼金刚石薄膜SEM图
LiCoO2和Al，Zr掺杂LiCoO2材料SEM图
(a) 未掺杂
(b) 掺杂
人体组织SEM图
(a) 味 蕾
实验四 陶瓷材料的显微结构分析
一.实验目的与内容
1显微镜基本构造和使用方法
二.实验基本原理
电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面逐点扫描，激发样 品产生二次电子、背散射电子、透射电子、特征X射线、俄歇电 子等各种物理信号。这些信号经检测器接收、放大并转换成调制 信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征图像。
聚光镜：共有三对，前两对为强磁透镜，起缩小电子束光斑用， 第三对为弱磁透镜，又称物镜，焦距较长。扫描电镜中电子束直 径越小，成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。
扫描线圈：扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有 规则的扫动。
样品室：放置样品和安置信号探测器用。
扫描电镜的主要性能
分辨率
指图像中两个颗粒（或区域）间的最小距离。扫描电子显微 镜分辨率的高低和检测信号的种类有关。二次电子和俄歇电子 的分辨率高，而特征X射线的分辨率最低。目前商业用扫描电镜 分辨率优于5 nm。如日立S-570扫描电镜的点分辨率为3.5 nm， 而TOPCON的OSM-720扫描电镜点分辨率为0.9 nm。
(b) 肺组织
生物组织SEM图
(a) 复眼结构
(b) 蜜蜂触角
表 各种信号成像的分辨率（单位：nm）
信 号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 俄歇电子
分辨率 5~10
50~200 100~1000 100~1000 5~10
扫描电镜的主要性能
方法倍数
当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅 度 为 As ， 相 应 地 在 荧 光 屏 上 阴 极 射 线 同 步 扫 描 的 幅 度 时 Ac ， Ac和As的比值就是扫描电子显微镜的放大倍数，即：
扫描
显 象
发生器
管
物镜
消像散器 样品室
视频 放大器 检测器
真空系统
扫描电镜主要由电子光学系统、扫描系统、信号收集与方法 系统、图象显示记录系统、真空系统和电源系统组成。
电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。
电子枪：提供照明的高能电子束，通过聚光镜调节电子束的电流， 控制图象的亮度、束斑直径等。类型有热钨丝、LaB6热阴极、 场发射枪。
日立S-3000N扫描电镜外观
日立S-3000N技术性能指标
放大倍率：15～30万倍分 辨 率：高真空3.5nm；低真空5.0nm
实验内容及步骤
1、了解扫描电镜的结构及操作步骤。 2、样品制备 1）用无水酒精在超声波清洗器中清洗样品表面附着的灰 尘和油污。 2）对表面锈蚀或严重氧化的样品，采用化学清洗或电解 的方法处理。 3）对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金 属，镀膜厚度控制在5-10nm为宜。 3、表面形貌观察与分析