食品防腐剂--苯甲酸的制备
苯甲酸制备
苯甲酸制备一．设计思想苯甲酸是一种可作为食品饲料防腐剂，醇酸树脂和聚酰胺的改造剂，医药和染料中间体的精细化学品，工业生产以甲苯液相空气氧化法为主，在实验室制备主要采用甲苯高锰酸钾氧化法，实验过程中存在反应持续时间长，产率低等问题。
〈3〉以苯甲醛为原料进行歧化反应可制得苯甲酸与苯甲醇，但该制备实验基本操作较多，包括萃取洗涤干燥蒸馏重结晶等，实验最终产品既有固体又有液体，能够全面反映基本操作技能，但是该方法用时长，实验效率不高。
〈5〉高锰酸钾是水溶性试剂，难与油溶性试剂甲苯反应,在十六烷基三甲基溴化铵为催化剂的条件下实现甲苯的高锰酸钾氧化具有良好的转化效果。
〈4〉Monsanto公司开发了利用二乙醇胺催化脱氢制备氨基二乙醇钠的方法，以苯甲醇为原料，在催化氧化法制备被甲酸反应中使用的铜催化剂可以重复使用，整个过程没有有害废物排放，为环境友好化学反应。
〈2〉利用高锰酸钾氧化甲苯生成苯甲酸，高锰酸钾水溶液与有机相极难相互溶解，进行非均相的氧化反应。
在试验过程中，由于甲苯处于回流状态，高锰酸钾分批加入，使反应更加难以控制，因此造成实验产率低，甚至使实验失败。
相转移催化是一种有机合成新方法众所周知，多数有机物不溶于水，在有机反应中存在有机相和水相两相，如果没有相转移催化，则反应速度慢，甚至不能发生反应。
相转移催化剂能使离子化合物与不溶于水的有机化合物在弱极性溶剂中进行反应或加速反应〈1〉本实验采用在十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂作用下高锰酸钾氧化法制备苯甲酸。
二．合成路线三．实验所需仪器圆底烧瓶（250ml）,球形冷凝管，温度计，量筒，抽滤瓶，布氏漏斗，电热套。
四．所需试剂五．实验装置名称相对密度性状分子量熔点/摄氏度沸点/摄氏度溶解性折光率投料量水醇酮高锰酸钾紫色柱状晶体158 240 高温分解 6.4 微溶微溶8.5g0.053mol甲苯0.87 无色透明液体92.14 -95 110.6 不溶混溶混溶 1.49672.7ml0.025mol十六烷基三甲基溴化铵364.446 237-250 13g/l易容易容0.2g苯甲酸鳞片状或针状晶体122.12 122.13 0.35g/ml混溶混溶六．实验步骤称取8.5克高锰酸钾于烧杯中，用50ml水溶解，将此溶液移至圆底烧瓶中，加入2.7ml甲苯，0.2g十六烷基三甲基溴化铵和50ml水，加热回流，至回流液不出现油珠。
常用防腐剂配制方法
常用防腐剂配制方法
防腐剂是一种添加剂，它可以在食品、化妆品、药品等多种领域中使用。
此类添加剂的目的是增强其耐用性和抵抗微生物污染的能力。
在本文中，我们将探讨几种常用防腐剂配制方法。
香草酸
香草酸是一种天然防腐剂，经常用于食品、饮料和化妆品中。
无论您是从香草提取物中获得它，还是从化学合成中获得它，香草酸的配制方法都很简单：
材料：
- 香草酸（1克）
- 蒸馏水（100mL）
步骤：
1. 在蒸馏水中加入香草酸
2. 搅拌直到香草酸完全溶解
苯甲酸
苯甲酸是一种常见的防腐剂，经常添加到面包、咖啡、奶酪和沙拉酱等食品中。
苯甲酸的配制方法如下：
材料：
- 苯甲酸（1克）
- 蒸馏水（100mL）
步骤：
1. 在蒸馏水中加入苯甲酸
2. 搅拌直到苯甲酸完全溶解
山梨酸钾
山梨酸钾是一种常见的防腐剂，它可以用于食品、化妆品等领域中。
它的成本低廉，不会改变产品的味道或外观。
其配制方法如下：
材料：
- 山梨酸钾（10克）
- 蒸馏水（100mL）
步骤：
1. 将山梨酸钾添加到蒸馏水中并充分搅拌
2. 检查溶液以确保山梨酸钾已完全溶解
总结
通过上述防腐剂配制方法，我们可以看到，它们都非常直接、简单。
这些方法可以适用于生产规模不同的生产线，同时也可以用于家庭制造。
防腐剂是许多产品不可或缺的组成部分，因此了解如何正确地配制它们是至关重要的。
有机实验高考真题7题有答案
细品真题、悟出高分——有机实验高考真题精选1．（2020国Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。
实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：+KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。
称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。
每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL(2)在反应装置中应选用_________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是__________________________________________(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是__________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理____________________________(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是__________________(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是____________________________(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_____________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________________(填标号)。
食品中防腐剂苯甲酸和山梨酸的测定.
实验9.3 食品中防腐剂苯甲酸(钠和山梨酸(钾的测定薄层色谱法一、实验目的掌握薄层色谱定性和斑点面积半定量测定法。
学会制备聚酰胺薄层板。
二、仪器吹风机层析缸玻璃板10 ×18cm 玻璃板50×80 cm 微量注射器10μL喷雾器三、试剂与试样聚酰胺粉200目乙醚可溶淀粉无水硫酸钠盐酸溶液6mol ? L-14%氯化钠酸性溶液于4%氯化风俗溶液中加入少量mol ? L-1 盐酸溶液展开剂:(1 正丁醇:氨水:无水乙醇=7:1:2(2异丙醇:氨水:无水乙醇=7:1:2显色剂:0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液用0.1mol ? L-1氢氧化钠调至PH=8苯甲酸标准溶液:精密称取苯甲酸0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于2mg苯甲酸。
山梨酸标准溶液:精密称取山梨酸0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于2mg 山梨酸试样酱油、水果汁、果酱等四、实验步骤1、试样提取—试样溶液的制备称取 2.5g 混合均匀的试样,置于25mL 带塞量筒中,加0.5mL , 6 mol? L-1盐酸酸化,用乙醚提取两次(15mL 、10mL 每次振摇1min , 将上层乙醚提取液吸入另一25mL 带塞量筒中, 合并乙醚提取液。
用3mL4%氯化钠酸性溶液洗涤两次,静置15min ,乙醚层通过无水硫酸钠脱水后过滤于25mL 容量瓶中。
加乙醚稀释至刻度, 摇匀。
吸取10.00mL 乙醚提取液分两次置于10mL 离心管中, 在约40℃水浴上除去乙醚, 加入0.1mL 乙醇溶解残渣,制成试样测定液备用。
2、聚酰胺粉板的制备称取 1.6g 聚酰胺粉,加4g 可溶性淀粉,加15mL 水,研磨3~5min,使其均匀即可涂10×18cm 厚度0.3mm 的薄层板两块。
涂好的薄层板置于水平大玻璃板上, 于室温干燥后, 于80℃ 干燥1h 取出,置于干燥器中保存。
苯甲酸钠的制备
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苯甲酸钠
• （化学式：C6H5CO2Na），E编号E211，是苯甲
酸的钠盐。苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有 防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国 均被广泛使用。然而近年来对其毒性的顾虑使得 它的应用受限，有些国家如日本已经停止生产苯 甲酸钠，并对它的使用作出限制。苯甲酸钠是无 色或白色的结晶或颗粒粉末，无臭或带苯甲酸气 味，易燃，低毒，味甜涩而有收敛性。可溶于水， 水溶液呈弱碱性，也溶于甘油、甲醇、乙醇
苯甲酸钠的制备
由与苯甲酸碳酸氢钠中和而得。将水和碳酸氢钠加入 中和锅，加热至沸溶解成碳酸氢钠溶液。搅拌下投入苯甲 酸，至反应液pH为7-7.5。加热使二氧化碳逸尽，加活性 炭脱色半小时。抽滤，滤液浓缩后缓缓放入结片机液盘内， 经滚筒干燥结片，粉碎，得苯甲酸钠。消耗定额苯甲酸 （99.5%）1045kg/t、碳酸氢钠（98%）610kg/t。在中 和锅中用32%的纯碱溶液将苯甲酸中和至ph值7.5，中和 温度控制在70度，中和液用0.3%的活性炭脱色后真空吸 滤，滤液经浓缩· 干燥即成粉状苯甲酸钠产品 。
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• 苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂，
有防止变质发酸、延长保质期的效果，用 量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。 根据GB2760—1996国家卫生标准规定，在 肉制食中不得使用苯甲酸钠。
苯甲酸的合成工艺
苯甲酸的合成工艺材料化学09-2 张召举200901130937摘要：苯甲酸是一种重要的有机合成体，现在以经广泛应用于医药、食品、染料化工等领域，可制备染料、和药物、防腐剂、杀菌剂、驱虫剂、增塑剂、改良剂、香料等，苯甲酸的合成方法有很多种。
近年来，以w(H2O2)=30 %的过氧化氢为氧化剂，苯甲醛为原料合成苯甲酸的研究逐渐引起人们的兴趣。
关键词：苯甲酸过氧化氢氧化甲苯正文：苯甲酸俗称安息香酸，因最初得自安息香胶。
其化学结构是由武勒(W?helr)和利比希(Liebig)于1832年确定的，是十九世纪首先被大量的用作药物的有机化合物。
如今，苯甲酸更多的是用于保存食品和水果等，同时也是一种重要的化工原料，可用作食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂，在合成树脂方面可用作醇酸树脂和聚酰胺树脂的改性剂等。
苯甲酸的合成方法很多，醇、醛的氧化，腈的水解，甲基酮的卤仿反应等。
目前工业上制备苯甲酸的主要方法是甲苯液相氧化。
但该方法存在耗能高、环境污染大等缺点，因此很有必要开发苯甲酸的环境友好合成路线。
近年来，以w(H2O2)=30 %的过氧化氢为氧化剂，苯甲醛为原料合成苯甲酸的研究逐渐引起人们的兴趣。
纪明慧等［1］报道了在没有有机溶剂存在时，以苯甲醛为原料，w(H2O2)=30 %过氧化氢为氧化剂，H3PW12O4O催化苯甲醛氧化合成苯甲酸的活性及其影响因素。
陈志敏等报道了在浓硫酸的作用下，用w(H2O2)=30 %的过氧化氢氧化苯甲醛合成苯甲酸，苯甲酸的收率较高。
刘春生等和李东胜等分别报道了在酸性添加物和表面活性剂的作用下，Na2WO42H2O为催化剂，苯甲醛催化氧化为苯甲酸的收率也比较高。
严红燕等以甲烷磺酸铜为催化剂，苯甲醛氧化合成为苯甲酸的收率为70 %，但反应时间较长。
王晓丽等研究了四丁基溴化铵催化氧化苯甲醛合成苯甲酸的活性。
甲苯的高锰酸钾氧化，也是合成苯甲酸的重要方法之一。
由于高锰酸钾是水溶性的，通常很难与油溶性的甲苯发生反应，所以该反应过程时间很长，同时生成的二氧化锰多，产率低。
苯甲醇和苯甲酸的合成
实验苯甲醇和苯甲酸的合成一．实验目的1．掌握坎尼查罗反应的原理和方法2．了解苯甲醇和苯甲酸的其他制备方法3. 了解苯甲醇和苯甲酸的主要用途4．掌握有机固体化合物和液体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法二．实验原理扩大反应：——不含α-H 的醛，如呋喃甲醛，对甲基苯甲醛，甲醛（季戊四醇的制备）应用：苯甲醇：香料苯甲酸：防腐剂主要试剂的理化性质名称分子量形态比重熔点沸点折光率溶解性苯甲醛106.13 无色液体 1.0415 -26 178.1 1.5463 微溶于水,溶于乙醇,乙醚，丙酮苯甲醇108.15 无色液体 1.0419 -15.3 205.35 1.5396 溶于水,乙醇,乙醚,丙酮苯甲酸122.13 白色晶体 1.2659 122.4 249 1.504 微溶于水,溶于热水,乙醇,乙醚,丙酮三．主要仪器和药品烧杯、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏烧瓶、球形冷凝管、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、三口瓶，吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平，折光仪苯甲醛、氢氧化钾、乙醚、亚硫酸钠、碳酸钠、硫酸镁、四．实验内容（锥形瓶）KOH（18g,0.32mol）,水 (18mL) 冷至室温，加新蒸苯甲醛（21g,20mL,0.2mol）放置24h（橡皮塞）加水（60~70mL）（分液漏斗）乙醚（20mL）萃取3次乙醚层（苯甲醇）：10mL饱和Na2SO310mL 10% Na2CO310mL 水（弃水层）无水K2CO3或无水MgSO4干燥水浴蒸乙醚蒸馏收集204~206℃馏分称重计算收率测折光率水层（苯甲酸）：酸化冷却沉淀析出吸滤水重结晶称重计算收率测熔点五．注意事项▪固体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法：——重结晶吸滤测熔点▪液体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法:——萃取蒸馏测折光率六．思考题1．苯甲醇和苯甲酸有哪些其他制备方法？2．对于合成的固体有机固体化合物如何让进行分离和纯化？3．对于合成的液体化合物如何让进行分离和纯化。
苯甲酸的制备
实验苯甲酸的制备一、实验目的：学习利用甲苯和高锰酸钾氧化制备己二酸的原理和方法；掌握结晶、重结晶、减压过滤等固体有机物分离提纯的操作方法。
二、实验原理：苯甲酸俗称安息香酸，苯甲酸及其钠盐是应用广泛的食品防腐剂，苯甲酸可用作制药和染料的中间体，还用于制造增塑剂、聚酯聚合用引发剂、香料、钢铁设备的防锈剂等。
苯甲酸一般是利用甲苯为原料通过氧化反应而制得。
常用的氧化剂为KMnO4等。
甲苯被KMnO4氧化时，先得到苯甲酸钾盐，进一步用盐酸酸化得到产物苯甲酸。
ph-CH3+ 2KMnO4 ph-COOK + KOH + 2MnO2 + H2Oph-COOK+ HCL ph-COOH + KCL三、实验步骤1、原料混合：在250ml圆底烧瓶中加入2.7ml甲苯和100ml水，安装回流冷凝管，在石棉网上加热至沸腾。
从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾，粘附在冷凝管内壁上的高锰酸钾用25ml水冲洗入烧瓶内。
2、加热反应：继续加热煮沸并间歇振摇烧瓶，直到甲苯层几乎消失、回流液体不再出现油滴，时间大约4-5小时。
3、减压过滤：将反应混合物趁热进行减压抽滤，用少量热水（苯甲酸溶解于热水，难溶于冷水）洗涤滤渣二氧化锰，合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却。
4、酸化：在滤液中慢慢加入浓盐酸至刚果红试纸变蓝色，苯甲酸晶体慢慢析出。
5、减压抽滤：待液体彻底冷却后，减压抽滤，用少量冷水洗涤，彻底抽干，得到粗产品苯甲酸。
如果粗产品有色，说明产品不纯，可以在适量热水中重结晶提纯，并用活性炭脱色。
6、干燥称重计算产率：产品彻底干燥后称重，约1.7g。
7、产品熔点的测定：用显微熔点测定仪测定产品的熔点，可以了解产品的纯度。
纯苯甲酸是无色针状晶体，mp=122.4℃。
四、注意事项1、控制原料高锰酸钾的加入速度，防止反应过于剧烈，保证反应平稳进行。
2、反应过程中要间歇振摇烧瓶，促进反应进行。
3、酸化时要让晶体析出充分。
五、思考题1 为什么必须控制分批加入高锰酸钾？2反应过程中要间歇振摇烧瓶起到什么作用？3酸化时如何促进晶体析出？。
食品防腐剂苯甲酸印迹聚合物的制备条件优化
合 适 的功 能单 体跟 所选 的模 板 分子 有关 ，在实 验 中分 别 选择 了 ５ 不 同 的功 能单 体 ，分 别 是丙 烯 种
酸 丁 酯 、丙 烯 酸 、丙 烯 酸 甲酯 、ｄ 一甲基 丙 烯 酸 、 丙 烯 酰胺 、丙 烯 腈 ，根据 紫 外光 谱 图 的变化 ，苯 甲 酸 与 一 甲基 丙 烯 酸 的 最 大 吸 收 波 长 红 移 最 大 ，又
胺 、丙 烯腈 ，根据 紫 外 图谱 的红 移 以及 ６ 种单 体 合
成 的聚合物 的吸附性 选 出最佳 功 能单体 。苯 甲酸 和
同样 条 件制备 无模 板分 子 的非 印迹聚合 物 。
６ 功能单 体作 用 的紫外 光谱 图见 图 １ 种
芸 鏊
２ ０ ０ ２ ０ ２ ２ ０ ４ ２ ０ ６ ２ ８０
（ ｅ ａ ｏ ａ ｏ ａ Ｃ ｌ ｇ ｆｃ ｅ ｃｌＴ ｃｎ ｌｇ ， ｈ ｎ ｚｏ ５ ０ ２ ｈｎ ） Ｈ ｎ ｎ Ｖ ｃｔ ｎ ｌ ｏｌ ｅ Ｏ ｈ ｍｉ ｅｈ ｏ ｙ Ｚ ｅ ｇｈ ｕ ４ ０ ９ ，Ｃ ｉａ ｉ ｅ ａ ｏ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔｈｅ ｍｏ ｅ ｕ ａ ｉ ｒｎ ｅ ｐｏｙ ｒ ｏ ｈ ｄ ｏ ｙ ｎｚ ｉ ａ ｉ ｗｅ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｄ ｂ ｂ ｋ ｓｒ ｃ ： ｌｃ ｌ ｒ ｍｐ ｉ ｔ ｄ ｌ ｍｅ ｓ ｆ ｙ ｒ ｘ ｂｅ ｏｃ ｃｄ ｒ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｙ ｕｌ ｐ ｌ ｍｅ ｉａｉ ｎ ｈ ｏ ｇ ｔ ｅ Ｖ ｏ ｙ ｒｚ ｔｏ ．ｔ ｒ ｕ ｈ ｈ ｕ ｍａ ｐ ｎ ａ ａ ｓ ｒ ｔｏ ｄ ｔ ｔ ｃ ｏ ｅ ｕ ｔｏ ａ ｍｏ ｏ ｒ ｙ ｉ ｇ ｅ ａ ｔｒ ｐ ｉ ｇ ｎｄ ｄ ｏ ｐ ｉ ｎ ａ ａ ｏ ｈｏ ｓ ｆ ｎｃｉ ｎ ｌ ｎ ｍｅ ．ｂ ｓｎ ｌ ｆ ｃｏ
食品添加剂苯甲酸的合成（氧化）
食品添加剂苯甲酸的合成1.1合成苯甲酸的工作任务1.苯甲酸概述苯甲酸又名安息香酸，是一种重要的精细有机化工产品，世界年产量达数十万吨。
苯甲酸主要用于生产苯甲酸钠食品防腐剂、染料、农药、增塑剂、媒染剂、医药、香料的中间体，还可用作醇酸树脂和聚酰胺树脂的改性剂，用于生产涤纶的原料对苯二甲酸以及用作钢铁设备的防锈剂等。
1.2苯甲酸合成任务分析1.2.1 苯甲酸分子结构的分析首先要搞清需要合成的物质是什么？对于有机化合物而言，必须搞清楚其分子结构式、分子的基本骨架结构、相关基团组成以及连接的方式等。
①苯甲酸分子式：C6H5C00H。
②苯甲酸分子结构式：不难看出，目标化合物基本结构为苯的结构，在苯环上接有一个羧基。
1.2.2 苯甲酸的合成路线分析一种化合物的制备路线可能有多种，但并非所有的路线都能适用于实验室合成或工业化生产，选择正确的制备路线是极为重要的。
比较理想的制备路线几乎应同时具备下列条件：①原料资源丰富，价廉易得，生产成本低；②副反应少，产物容易分离、提纯，总收率高；③反应步骤少，时间短，能耗低，条件温和，设备简单，操作安全方便；④产生的废水、废气、废渣少，“三废”能得到有效控制，不污染环境；⑤副产品可综合利用。
物质的制备过程中还经常需要应用一些酸、碱及各种溶剂作为反应的介质或精制的辅助材料，如能减少这些材料的用量或用后能够回收，便可节省费用，降低成本，避免对环境的污染。
另一方面，制备中如能采取必要措施避免或减少副反应的发生及产品分离、提纯过程中的物料损失，就可有效地提高产品的收率。
因此，要选择一条合理的产品制备路线，根据不同的原料有不同的方法。
何种方法比较优越，需要综合考虑各方面的因素，最后确定一条技术可行、经济效益较好、符合国家环保要求的制备路线。
在有机化学课程里，我们学习了有关苯环侧链氧化的知识，即中性或碱性条件时苯环的侧链在强氧化剂（如高锰酸钾）的作用下，侧链可被氧化为羧基。
故要合成苯甲酸，可以用含侧链的苯（如甲苯、乙苯等）为原料，在中性或碱性条件下经高锰酸钾（或其它氧化剂,可在酸性条件下）氧化即可。
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苯甲酸的制备
一、实验目的
1. 学习从甲苯、高锰酸钾和盐酸制备苯甲酸的原理的方法；
2. 进一步熟练掌握回流反应、减压过滤、重结晶等操作。
二、合成反应式
KMnO 4+COOK
+ MnO 2+ H 2
O + HCl COOH
+ KCl CH 3COOK 三、实验仪器及试剂 仪器：250 mL 圆底烧瓶、球形冷凝管、表面皿、布氏漏斗、吸滤瓶，量筒（100ml ，10ml ），烧杯（400ml ）。
试剂：甲苯、浓盐酸（25%）、高锰酸钾、亚硫酸氢钠。
四、实验步骤
在250毫升圆底烧瓶中放入3.45g （4.05ml ，0.0375mol ）甲苯和150ml 水，投入沸石数块，瓶口装上回流冷凝管，打开冷凝水，在石棉网上加热至沸。
从冷凝管上口分数次加入12g （0.075mol ）高锰酸钾，并用少量水冲洗冷凝管内壁。
继续回流并时常摇动烧瓶，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。
（此过程可能约需两个小时）
将反应混合物趁热用水泵减压过滤，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰，洗涤的过程是将抽气暂时停止，在滤渣上加少量水，用玻棒小心搅动（不要使滤纸松动）使用在滤渣润湿，静置一会儿再行抽气。
如果滤液呈紫色，可加入少量的亚硫酸氢钠溶液使紫色褪去，并重新抽滤。
将滤液倒入400mL 烧怀中，烧杯放在冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出为止。
抽滤，压干，若产品不够纯净，可用水重结晶，必要时加少量活性炭脱色。
干燥后称量并计算产率。
五、注意事项
1. 高锰酸钾要分批加入，并用少量蒸馏水冲洗管壁上的粉末。
2. 控制氧化反应速度；防止发生暴沸冲出现象。
3. 酸化要彻底，使苯甲酸充分结晶析出。
5. NaHSO 3小心分批加入，温度也不能太高，否则会发生暴沸；而若还原不彻底，会影响产品颜色和纯度。
苯甲酸的重结晶
注意：下面的量只是一个参考，你们根据你们制得的粗苯甲酸的质量可以对加入试剂的量进行调整。
实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从而达到分离提纯的目的。
温度/℃25 50 95
苯甲酸在水中的溶解
度/g 0.17 0.95 6．8
实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙），蒸馏水
实验仪器：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、布式漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、火柴。
实验步骤：在加热溶解粗苯甲酸的同时，要准备好热水，铜漏斗，
一、溶解Array
①取约3g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入40mL蒸馏水若有未溶
固体，可再酌加少量热水，直至苯甲酸全部溶解为止（如不全溶，可再
加入3~5mL热水，加热搅拌使其溶解。
但要注意，如果加水加热后不能
使不溶物减少，说明不溶物可能是不溶于水的杂质，就不要再加水，以
免误加过多溶剂），。
②铁架台上垫一张石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不
时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁，沿同一方向
搅拌）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热，冷却后加入几粒活性炭，继续加热
煮沸5分钟。
（不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，否则将造成暴沸
而溅出）
图1 热过滤装置
二、过滤
①将准备好的铜漏斗放在铁架台的铁圈上，漏斗下放一小烧杯，点燃酒精灯加热，在漏斗里放一张折叠好的折叠滤纸，并用少量热水润湿。
这时将上述热溶液尽快地沿玻璃棒倒入漏斗中，每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液滤完后再加。
所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥瓶和滤纸。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶
将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
待结晶完全析出后，用布氏漏斗抽滤，并用少量冷蒸馏水洗涤结晶，以除去结晶表面的母液。
洗涤时，先从吸滤瓶上拔去橡皮管，然后加入少量冷蒸馏水，使结晶体均匀浸透，再抽滤至干。
如此重复洗涤2次。
四、将得到的苯甲酸晶体交到指定地方，让其慢慢干燥，同时便于老师打分。
注意事项：
1.加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
2.进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。
3.不要用手直接接触刚加热过的烧杯、铁架台。
4.注意活性炭的加入时间和热过滤时的速度。
5.抽滤时注意先接橡皮管，抽滤后先拔橡皮管。
附：
苯甲酸
别名: 安息香酸
分子式 C
7H
6
O
2
；C
6
H
5
COOH 外观与性状鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味
分子量: 122.13 蒸汽压: 0.13kPa/96℃闪点：121℃
熔点: 121.7℃沸点：249.2℃
溶解性: 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂。
密度: 相对密度(水=1)1.27；相对密度(空气=1)4.21
稳定性: 稳定
主要用途: 用作制药和染料的中间体，用于制取增塑剂和香料等，也作为钢铁设备的防锈剂
苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。
它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。
最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。
工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。
苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。