有机实验思考题答案

思考题答案。

实验八
1.因为只有一次数据由于主观、客观的原因,误差会比较大,因此要重复几次。

但是不能
取平均值,因为结晶形态的差异、装样的密实程度不一样,数据都会受到影响。

操作过程中要注意,选用的熔点管管壁大小要均匀,管要干燥、干净,装样要压密实,不能留有空隙,每次测熔点都要重新装样。

2.这说明了这两个样品是同一物质。

实验九
1.有机化合物重结晶操作步骤:重结晶提纯法的一般过程为:1、选择适宜的溶剂:化合
物随温度变化在溶剂中的溶解度有很大的变化。

2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液:热饱和溶液可在降温时令晶体很容易析出。

如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭(用量为固体1-5%),煮沸5-10min(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。

)3、乘热过滤除去不溶性杂质:将需分离物质与不容性杂质分离。

4、抽滤:进一步将需分离物质与溶液中其他杂质分离。

5、结晶的洗涤:用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液。

6.干燥:除去吸附在结晶表面的溶剂。

2.抽滤能令晶体更加干爽,除杂更彻底,速度更快。

3.停止抽气是为了防止水倒吸。

4.活性炭具有吸附能力,其能吸附色素也能吸附所需分离的物质,在固体完全溶解时再加
入,再煮沸5-10min,令脱色更完全,将所需分离物的损失率降到最低。

但不能在沸腾的溶液中加入,否则会造成暴沸,甚至起火。

5.因为萘在水中溶解度很小,向母液中加入水,令乙醇在溶液中浓度降低,从而析出晶体
来。

6.制备饱和溶液时,需要蒸馏,会有大量有机溶剂蒸发,若蒸汽逸出,则会容易着火,因
此要采用回流蒸馏,仪器皆采用磨口、开口狭窄的,并且接口地方要紧密,不要用明火直接加热,要采用相应的热浴方式;若需要加入活性炭脱色时也容易造成失火,因此活性炭不能在溶液暴沸时加入;热过滤时,要熄掉明火。

实验十
1.薄层板的制备有两种:涂布法和浸渍法。

制版时注意在制板前,硅胶中的气泡要搅拌排
尽,铺出来或是浸渍后拿出来的硅胶面要平齐,不要包裹有气泡,否则要轻轻敲平和排气泡。

制备软板时要注意轻拿轻放。

2.影响薄层层析分离效果的因素有:1、做TLC时,在展开剂一定时,温度对于分离度的
影响特别明显,在20度时好,在30度时不一定好,有时候很不好。

2、Rf值和展开剂的极性相关,Rf太小,则把极性调大点;Rf太大,就把极性调小。

3、与点样的样品浓度有关,样品溶液浓度一般应为1%-5%,太稀时可以将溶液浓缩或是在同一点上重复点几次。

3.在展开时,为了防止边缘效应,应先将将加了展开剂的层析缸静置几分钟,保证层析缸中充满展开剂的饱和蒸气。

4.在展开过程中,不可以移动展开缸。

3.大多数吸附剂都能强烈地吸水,从而降低了吸附剂的活性,含水量越多,吸附剂的吸
附活性就越低。

实验十一
1.如果气泡堵在硅胶柱中则会在有气泡的地方,溶剂流速比其余地方的快,从而影响分离
效果。

2.加入石英砂的目的是为了加料时不把吸附剂冲起来,造成表面的不平整,影响分离效果。

3.柱层析分离技术损失率小,对分离少量样品有优势,而重结晶技术损失率比较大,因此
大量易得的样品采用重结晶法,而分离少量难得的样品用柱层析法。

4.色谱柱有两种装柱方法:湿法和干法。

5.柱身不垂直,统一水平方向上的溶剂流速不相等,硅胶面不平整,统一水平面上的物质
浓度不一,同一组分的下移进度不一,从而会造成不同组分的相混合,分离度降低。

实验五十
1.若不安实验操作中的加料顺序,则会产生比较多的副产物。

如先将溴化钾与硫酸混合,
则会先形成单质溴,再加入正丁醇,浓硫酸会使正丁醇脱水产生正丁烯、正丁醚、硫酸正丁酯等等副产物,水加入硫酸中会产生暴沸,危险。

2.要减少副产物的发生,首先要选用合适浓度的浓硫酸,可以达到制备HBr和除去生成物
中的水,促进反应向右移动,产品产率加大。

太浓则会产生很多副产物,浓度不够,没有催化作用,反应速度减慢,甚至没有反应。

3.气体吸收装置是为了吸收反应中产生的HBr、SO2等酸性气体,因此要用碱液来吸收,
本实验采用NaOH来吸收,还可采用其他碱液吸收,如KOH等等。

4.反应过程中,反应溶液分为两层,根据密度比关系,产品正丁醇和其他有机物在上层,
以硫酸钠为主要成分的溶液在下层。

烧瓶中的红棕色主要集中在上层,是副产物单质溴,其为非极性物质,根据极性相似相容原理,主要溶于有机相中。

5.反应产物中组成复杂,用蒸馏方法可以将沸点相差大于30℃的物质相分离。

6.副反应见P237,后处理步骤及其目的分别有:1、水洗:除去NaHSO4溶于水的物质。

2、
酸洗:主要除去正丁醇、正丁醚等有机杂质,3、水洗:初步除去酸等易溶于水的杂质。

4、饱和NaHCO3溶液洗:中和残余酸。

5、水洗除去残余NaHCO3和其他杂质。

在用饱和
NaHCO3溶液洗之前用水洗,目的是减少有机层中的酸,防止产生的CO2及热量过多,发生暴沸。

用NaHCO3溶液洗时,注意放气。

7.本文采用的是NaBr过量反应,因此应用正丁醇来计算理论产率。

(具体计算过程自己写)
8.由于极性相异,会产生分层现象,判断产物的位置有两种方法,一种是按照密度大小判
断,而是用水检验,主要操作为:在分液漏斗中加入一些水,体积增大的那一层是水层,另一层是有机层。

或是先分液,然后取一成分少量滴入几滴水,若有乳浊液产生,则此相为有机层,否则为水层。

9.由于震荡,会使分液漏斗内产生较大的蒸汽压,为防止气压过大而造成事故,每摇一遍,
便需要将漏斗的旋塞打开排气,排气时,漏斗柄倾斜向上,注意要朝向没有人和火的地方。

10.氯化钙会与水形成结晶水合物CaCl2·nH2O(n=1,2,4,6).蒸馏前务必要将其过滤掉,
否则其中的结晶水会变成游离水,干燥失效。

实验六十
1.反应产物乙酰水杨酸中含有酯基,遇水易水解,尤其是酸性溶液。

2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150℃~160℃。

不过,
加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60℃~80℃,而且副产物也会有所减少。

若温度过高,会产生一系列副产物。

3.水杨酰水杨酸酯
O OH
OH 2
OH
C O O O O
H +O H 2O
OH OCOCH 3O
OH
OH +
OCOCH 3C
O
O O O H
4. 将少量产品溶于水中,加入1-2滴1%三氯化铁溶液,观察颜色变化,若便紫色,则含
有水杨酸,否则,就没有。

实验六十五
1. 此咖啡因是先后经过萃取、升华提取出来的。

用茶叶粉末比用完整茶叶萃取效果更好。

2. 提取出来的咖啡因因为还有叶绿素杂质,所以是绿色的。

3. 加入生石灰的目的是为了中和提取出来的单宁酸和吸水。

4. 焙烧时采用小火是为了防止温度升高过快,不容易控制温度,温度高时咖啡因升华,目
标产物损失。

5. 不可以,取下漏斗会造成已升华的咖啡因逸散到空气中,从而造成损失。

升华时要注意:
1、漏斗柄颈用棉花堵住。

2、滤纸的空隙要适当,不宜太小和太大。

3.升华时,使粗产物受热均匀。

4.升华温度不要超过200℃。

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大学大二学期有机化学实验思考题答案

大学大二学期有机化学实验思考题答案

大学大二学期有机化学实验思考题答案篇一:大学有机化学二课后题第二章饱和脂肪烃2.1 用系统命名法(如果可能的话,同时用普通命名法)命名下列化合物,并指出(c)和(d) 中各碳原子的级数。

a.CH3(CH2)32)3CH3C(CH3)22CH(CH3)2CH3d.CH3CH2CH2b.HHHHHHHHHHc.CH322CH3)2CH231HH。

CH3CH3e.3H3CH3f.(CH3)4Cg.CH32CH32H52CH2CH3h.(CH3)2CHCH2CH2CH(C2H5)2答案:a. 2,4,4-三甲基-5-正丁基壬烷5-butyl-2,4,4-trimethylnonaneb. 正己烷hexanec. 3,3-二乙基戊烷3,3-diethylpentaned. 3-甲基-5-异丙基辛烷5-isopropyl-3-methyloctanee. 2-甲基丙烷(异丁烷)2-methylpropane (iso-butane)f. 2,2-二甲基丙烷(新戊烷) 2,2-dimethylpropane (neopentane)g. 3-甲基戊烷3-methylpentaneh. 2-甲基-5-乙基庚烷5-ethyl-2-methylheptane2.2 下列各结构式共代表几种化合物?用系统命名法命名。

CH3a.CH32CHCH3CH3d.CH32CHCH3H3CCH3e.CHCH33CH3CH3CHCH2CHCH3CH33f.b.CH3CHCH3CH2CH33CH3CH33CH33CH3CH3c.CH3CH3CH33CH3CH3答案:a =b = d = e为2,3,5-三甲基己烷c = f 为2,3,4,5-四甲基己烷2.3 写出下列各化合物的结构式,假如某个名称违反系统命名原则,予以更正。

a. 3,3-二甲基丁烷b. 2,4-二甲基-5-异丙基壬烷 c. 2,4,5,5-四甲基-4-乙基庚烷 d. 3,4-二甲基-5-乙基癸烷e.2,2,3-三甲基戊烷 f. 2,3-二甲基-2-乙基丁烷g. 2-异丙基-4-甲基己烷h. 4-乙基-5,5-二甲基辛烷答案:a.错,应为2,2-二甲基丁烷b.c.d.e.f.错,应为2,3,3-三甲基戊烷g.错,应为2,3,5-三甲基庚烷h.2.5将下列化合物按沸点由高到低排列(不要查表)。

有机化学实验思考题答案[参照]

有机化学实验思考题答案[参照]

有机化学实验思考题答案[参照]由于没有具体的实验内容,我将就有机化学实验中可能遇到的思考题进行回答和解释。

1. 为什么我们需要对反应体系溶剂进行控制?在有机化学实验中,溶剂是一项重要的实验条件,因为它可以影响反应体系中化合物的溶解度、反应速率、选择性等反应特性,从而影响反应结果。

不同的溶剂有不同的化学性质和物理性质,因此我们需要对反应体系中使用的溶剂进行控制,以保证实验结果的可靠性和准确性。

2. 为什么有些有机化合物比其他化合物更容易发生反应?有机化合物的性质和反应活性是由分子结构和化学键类型所决定的。

例如,共轭双键、芳香环和烷基卤化物等功能团可以增加分子稳定性和化学反应性。

此外,碳原子的杂化状态、取代基的影响、空间结构和分子极性等因素也可以影响有机化合物的反应性。

因此,在有机化学实验中,我们需要对分子结构进行分析和理解,并测试不同化合物的反应活性,以确定适当的反应条件。

3. 为什么有时需要在反应进行之前进行预处理?有机化学实验中,有时需要在反应进行之前进行预处理,以去除杂质、减少副反应、增加反应产率等目的。

例如,可以通过柱层析、萃取、煅烧等方法来纯化有机化合物,以去除其中的杂质和杂质等。

此外,为了提高反应速率和选择性,有时需要对底物进行预处理,例如,进行取代基反应来引入新的功能团或活化底物分子。

4. 为什么反应会出现副产物?如何减少或消除副产品?在有机化学实验中,副产物是无法避免的现象,其产生主要是由于反应条件、反应物之间的相互作用、以及底物的纯度等因素的影响。

为了减少或消除副产品的产物,我们可以采取以下措施:- 优化反应条件,例如,调整温度、压力、催化剂用量、反应时间等,以提高反应产率和选择性。

- 选择高纯度的底物和试剂,以减少有害杂质和杂质的含量,从而减少副产物的产生。

- 选择合适的溶剂、反应条件等,以控制化合物的溶解度和反应活性。

- 使用分子筛或其他分离纯化方法,在反应物和副产物之间分离出目标产物。

有机实验思考题答案

有机实验思考题答案

基本操作实验一常压蒸馏和沸点的测定1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些?它们各用在什么地方?答:学生实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空气冷凝管及刺形分馏柱等。

直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。

球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果较好);刺形分馏柱用于精馏操作中,即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。

2、蒸馏的原理是什么?写出蒸馏装置中仪器的名称。

答:纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点,不同的物质具有的不同的沸点。

蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。

把一个液体化合物加热,其蒸汽压升高,当与外界大气压相等时,液体沸腾为蒸汽,再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。

蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。

如果组分沸点差异不大,就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。

蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管(又叫接液管)和接受瓶组成。

3、纯净化合物的沸点是固定的,所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物,对不对,为什么?答:在一定压力下,纯净化合物的饿沸点是固定的。

但是,具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。

因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。

4、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。

其二,冷凝管的内管可能炸裂。

5、蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。

加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。

有机实验思考题

有机实验思考题

有机实验思考题P45(1)为什么在拉制玻璃管及毛细管等时,玻璃管必须均匀转动加热?答:1、保证玻璃管受热均匀,从而保障拉管和弯管的效果,否则极易变形且不具有较好的对称性。

2、均匀转动,以免玻管在受热转动过程中绞曲。

(2)在强热玻璃管(棒)之前,应先用小火加热。

在加工完毕后,又需经小火“退火”,这是为什么?答:强热之前,先用小火烘,再加大火焰,以防止玻璃管破裂。

加工后,若直接从火焰中拿出玻璃管,它会因急速冷却,内部产生很大的压力,即使不立即开裂,过后也有破裂的可能。

若经小火退火,可使温度逐渐降低,不致出现上述结果。

P61(1)三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。

一种50:50的A与B的混合物在130-139℃熔化;50:50的A与C的混合物在149-150℃熔化,那么50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢?你能说明A,B,C是同一种物质?应采取什么方法鉴别样品?答:通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则:混合物熔点低于任何一个组分,即两两混合,如果熔点不下降,那就表示是同种物质。

A和B是不同种物质,A和C是同种物质,那B和C就与A和B是一样的,在130-139℃熔化。

(2)测熔点时,若有下列情况,将产生什么结果?(a)熔点管不洁净。

答:等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。

( b ) 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。

答:空气会进入,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出,接着溶液进入,结晶很快熔化,也测不准,偏低。

( c ) 熔点管壁太厚。

答:受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。

( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。

答:内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大,样品含有杂质的话情况同上。

(e)加热太快。

答:升温太快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。

这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。

北京大学有机实验思考题解答

北京大学有机实验思考题解答

第一次实验P141.蒸馏时,如何防止暴沸?在体系中引入气化中心,如加入沸石、分子筛、磁子等。

2.温度计的位置应怎样确定?偏高或偏低对沸点有什么影响?温度计球泡上缘与蒸馏头支口下缘平齐。

位置偏低使沸点测量值偏高,位置偏高使沸点测量值偏低。

3.什么是沸点?什么是恒沸点?当液体的蒸汽压等于外压时,液体沸腾,这时的温度称为该压力下液体的沸点。

当由两种或两种以上成分组成的溶液加热到某一温度时,如果它的气相和液相的组成恒定不变,该温度叫恒沸点。

4.折射率测定时注意什么?测量前,应对镜面进行清洗和干燥,且每次测量都要清洗;测量后清洗干燥,垫一片镜头纸。

5.薄层板的涂布要求是什么?为什么要这样做?薄层板要求涂布均匀,保证在一块板子上以及不同的板子上的分离效率是一样的。

从调成糊状硅胶到铺板期间动作尽可能快,否则随溶剂挥发硅胶变干导致无法涂匀。

在烘箱中活化时,装硅胶板的托盘要从上而下放入,从下而上取出,避免有灰尘污染。

第二次实验P251.重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?重结晶提纯的一般步骤为:1)选择溶剂;2)溶解固体(必要时加活性炭脱色);3)热过滤;4)析出晶体;5)过滤和洗涤晶体;6)干燥晶体。

a)选择合适的溶剂才能利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同,让杂质全部或大部分留在溶液中(或被过滤除去)而达到提纯的目的;b)溶解是重结晶的必要步骤,当样品带有颜色时,需要使用活性炭吸附其中的极性杂质。

C)热过滤可以除去不溶杂质;d)析晶是重结晶的必要步骤,否则无法得到较纯的物质;e)过滤将晶体与母液分离,用洗涤剂洗涤为洗去晶体表面吸附的母液和杂质;f)干燥晶体,为了除去晶体中吸附和包含的溶剂,提高晶体的纯度。

2. 用活性炭脱色为什么要等固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?只有当固体完全溶解后,包裹其中的杂质才能游离出来,便于被吸附脱色;先加入活性炭,活性炭在体系中不溶,无法判断待重结晶固体是否完全溶解;在溶液沸腾时加入活性炭容易发生暴沸。

有机化学实验思考题答案

有机化学实验思考题答案

实验一乙酰苯胺的制备(苯胺5ml、冰醋酸7.5ml,生成苯-NHCOCH3+、水,韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤)1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?(乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。

)答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。

2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间,若温度过高有什么不好?答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。

控制在100到110度之间,这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。

3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率?答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。

4.常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济?哪一种反应最好?答:常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。

乙酸较经济。

乙酰氯反应速度最快,但易吸潮水解。

因此应在无水条件下进行反应。

实验二重结晶(乙酰苯胺,加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤)1.重结晶一般包括哪几个操作步骤?各步操作的目的是什么?答:重结晶一般包括:溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。

各步操作的目的如下:熔解:配制接近饱和的热溶液;脱色:使样品中的有色杂质吸附于活炭上,便于在热过滤时将其分离;热过滤:除去样品中的不溶性杂质;冷却结晶:使样品结晶析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;抽滤:使样品可溶性杂质与样品分离。

干燥:使样品结晶表面的溶剂挥发。

2.在什么情况下需要加活性炭?应当怎样加活性炭?答:样品颜色较深时,需要加入活性炭进行脱色。

为了防止爆沸,加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。

3.为什么热过滤时要用折叠滤纸?答:增大过滤面积,加快过滤速度。

4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物?答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时,杂质亦析出,经抽滤后仍有少量杂质混入样品,使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。

(完整版)大学大二学期有机化学实验思考题答案

一、熔点的测定1.测定熔点时, 遇到下列情况将产生什么结果?(1 熔点管壁太厚;(2熔点管底部未完全封闭, 尚有一针孔。

(3)熔点管不洁净;(4样品未完全干燥或含有杂质;(5样品研得不细或装的不紧密。

(6加热太快。

答: (1 熔点管壁太厚, 影响传热, 其结果是测得的初熔温度偏高。

(2 熔点偏低(3 熔点管不洁净, 相当于在试料中掺入杂质, 其结果将导致测得的熔点偏低。

(4 熔点偏低(5 样品研得不细或装的不紧密, 这样试料颗粒之间空隙较大, 其空隙之间为空气所占据, 而空气导热系数较小, 结果导致熔距加大, 测得的熔点数值偏高。

(6 加热太快, 则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力, 而导致测得的熔点偏高, 熔距加大。

2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢?为什么?答:不可以。

因为有时某些物质会发生部分分解, 有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。

二、重结晶提纯有机物1.重结晶一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的是什么?答: 重结晶一般包括下列几个步骤:(1)选择适宜溶剂, 目的在于获得最大回收率的精制品。

(2)制成热的饱和溶液。

目的是脱色。

(3)热过滤, 目的是为了除去不溶性杂质(包括活性炭)。

(4)晶体的析出, 目的是为了形成整齐的晶体。

(5)晶体的收集和洗涤, 除去易溶的杂质, 除去存在于晶体表面的母液。

(6)晶体的干燥, 除去附着于晶体表面的母液和溶剂。

2.重结晶时, 溶剂的用量为什么不能过量太多, 也不能过少?正确的应该如何?答: 过量太多, 不能形成热饱和溶液, 冷却时析不出结晶或结晶太少。

过少, 有部分待结晶的物质热溶时未溶解, 热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上, 造成损失。

考虑到热过滤时, 有部分溶剂被蒸发损失掉, 使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失, 所以适宜用量是制成热的饱和溶液后, 再多加20%左右。

3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?答:说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭, 就无法观察到晶体是否溶解, 即无法判断所加溶剂量是否合适。

15-16中科大有机实验思考题答案

有机实验思考题答案1 / 6熔点的测定1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义?①可以初步判断物质②判定物质纯度2〃毛细管法测定熔点时,Thiele管中应倒入多少热浴液体?加入使液面稍高于侧管的液体3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定?一次测定后,样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢?方便观察初熔和全熔温度,不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度?当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度重结晶1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的选择溶剂,溶解固体,加入活性炭(脱色),趁热过滤(除去不溶性杂质与活性炭),结晶析出(可溶性杂质留在母液中),减压过滤(使晶体与母液分离),洗涤晶体(除去附着的母液),晶体的干燥2理想重结晶条件?溶剂不与提纯物质发生化学反应;重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;沸点较低,易挥发,干燥时易于结晶分离除去溶剂应容易与重结晶物质分离无毒或毒性很小,价格便宜,操作安全,易于回收3〃溶剂加多少比较合适?应如何控制用量?溶剂加多或少有什么后果?考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热饱和溶液以后,再多加20%左右;过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出晶体或结晶太少。

过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。

4〃什么时候需要加活性炭?何时加入,加入多少合适?能否在溶液沸腾时加活性炭?为什么?除去溶液中的有色物质;除去颜色为宜约粗品量的1%~5%;不能,会引起暴沸。

5〃热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却?因为这样析出的晶体不仅颗粒较小,而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。

有机化学实验思考题答案【精选】

实验一乙酰苯胺的制备(苯胺5ml、冰醋酸7.5ml,生成苯-NHCOCH3+、水,韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤)1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?(乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。

)答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。

2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间,若温度过高有什么不好?答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。

控制在100到110度之间,这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。

3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率?答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。

4.常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济?哪一种反应最好?答:常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。

乙酸较经济。

乙酰氯反应速度最快,但易吸潮水解。

因此应在无水条件下进行反应。

实验二重结晶(乙酰苯胺,加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤)1.重结晶一般包括哪几个操作步骤?各步操作的目的是什么?答:重结晶一般包括:溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。

各步操作的目的如下:熔解:配制接近饱和的热溶液;脱色:使样品中的有色杂质吸附于活炭上,便于在热过滤时将其分离;热过滤:除去样品中的不溶性杂质;冷却结晶:使样品结晶析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;抽滤:使样品可溶性杂质与样品分离。

干燥:使样品结晶表面的溶剂挥发。

2.在什么情况下需要加活性炭?应当怎样加活性炭?答:样品颜色较深时,需要加入活性炭进行脱色。

为了防止爆沸,加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。

3.为什么热过滤时要用折叠滤纸?答:增大过滤面积,加快过滤速度。

4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物?答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时,杂质亦析出,经抽滤后仍有少量杂质混入样品,使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。

有机实验思考题答案

有机化学实验答案
一、沸点的测定
(1)何为沸点? “沸点是一个不变的常数”这句话对吗?
当液体的蒸汽压与外界压力相等时,液体内部开始汽化并有气泡冒出,这时的温度称为液态化合物在当时气压下的沸点。

这句话是错的,沸点会随大气压大小的改变而改变。

(2)如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?
(3)为何在常量法测沸点的蒸馏时最好控制馏出液速度为每秒1到2滴?
二、
中间体乙酰苯胺的制备
1.在本实验中采用了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率。

2.反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在105℃之间,若温度过高过低有什么影响?
主要由原料CH3COOH(b.p.118℃)和生成物水(b.p.100℃)的沸点所决定。

控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。

3.根据理论计算,反应完成时应产生几毫升水?为什么实际收集的液体要远比理论量多?。

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