有机化学实验习题
有机化学实验与反应机理的练习题
有机化学实验与反应机理的练习题有机化学是研究有机物及其反应的一门科学。
在有机化学实验中，我们通过进行各种反应，了解有机物的性质和反应机理。
本文将为您提供一些有机化学实验与反应机理的练习题，帮助您巩固对这一领域的理解。
题目一：酯的合成与鉴定1. 请设计一种合成苯甲酸苯酯的实验方法，并写出反应方程式。
2. 如何通过实验方法对合成的苯甲酸苯酯进行鉴定？题目二：醇的裂解反应1. 请描述乙醇经过酸催化裂解的反应机理，并写出反应方程式。
2. 如果反应物中混有少量高级醇，请预测高级醇在该反应中的裂解产物。
题目三：醛和酮的还原反应1. 醛和酮分别与氢气和催化剂进行还原反应，写出反应方程式。
2. 如果醛和酮混合于一起与氢气和催化剂反应，请预测反应的产物。
题目四：亲电取代反应1. 请设计一种实验方法，使苯通过亲电取代反应生成苯乙酮。
写出反应方程式。
2. 如何确认产物为苯乙酮？题目五：芳香族电子转移反应1. 请描述三氯甲烷在芳香族电子转移反应中的行为，并写出相应的反应方程式。
2. 该反应中，三氯甲烷发生了哪种转变？题目六：亲核取代反应1. 请设计一种实验方法，使溴乙烷通过亲核取代反应生成乙醇。
写出反应方程式。
2. 如何判断反应成功生成了乙醇？题目七：酰基化反应1. 醋酸与乙醇经过酰基化反应生成乙酸乙酯，请写出反应方程式。
2. 如何判断反应成功生成了乙酸乙酯？以上是一些有机化学实验与反应机理的练习题。
通过尝试解答这些问题，您将更加熟悉有机化学实验的操作步骤和基本原理，增进对反应机理的理解。
希望这些练习题对您的学习有所帮助！。
有机化学实验考试复习题（1）
有机化学实验考试复习题（1）有机化学制备与合成实验复习题⼀、填空题：1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接⼀个（⼲燥管）防⽌（空⽓中的⽔分）侵⼊。
2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他⽅法初步提纯。
3、液体有机物⼲燥前，应将被⼲燥液体中的( ⽔份 )尽可能( 除去 )，不应见到有（浑浊）。
4、⽔蒸⽓蒸馏是⽤来分离和提纯有机化合物的重要⽅法之⼀，常⽤于下列情况：(1)混合物中含有⼤量的( 固体 )；(2)混合物中含有( 焦油状物质 )物质；(3)在常压下蒸馏会发⽣（氧化分解）的（⾼沸点）有机物质。
5、萃取是从混合物中抽取（有⽤的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。
6、冷凝管通⽔是由（下）⽽（上），反过来不⾏。
因为这样冷凝管不能充满⽔，由此可能带来两个后果：其⼀：⽓体的（冷凝效果）不好。
其⼆，冷凝管的内管可能（破裂）。
7、羧酸和醇在少量酸催化作⽤下⽣成酯的反应，称为（酯化）反应。
常⽤的酸催化剂有（浓硫酸）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ 2/3 ），也不应少于（ 1/3 ）。
9、测定熔点使⽤的熔点管(装试样的⽑细管)⼀般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的⾼度约为（ 2~3 mm ），要装得（均匀）和（结实）。
10、减压过滤结束时，应该先（通⼤⽓），再（关泵），以防⽌倒吸。
11、⽤羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提⾼酯的收率和缩短反应时间，可采取（提⾼反应物的⽤量）、（减少⽣成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。
12、利⽤分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种⽅法称为分馏。
13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的⽐较完全）；（滤出的固体容易⼲燥）。
14、液体有机物⼲燥前，应将被⼲燥液体中的（⽔份）尽可能（分离净），不应见到有（⽔层）。
高中化学有机化学实验针对性习题
⾼中化学有机化学实验针对性习题⾼中化学有机化学实验针对性习题⼀、蒸馏实验1、海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离⼦的形式存在。
实验室⾥从海藻中提取碘的流程如下：(1)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①，③；(2)提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是。
A.甲苯、酒精B.四氯化碳、苯C.汽油、⼄酸D.汽油、⽢油(3)为使海藻灰中碘离⼦转化为碘的有机溶液，实验室⾥有烧杯、玻杯、集⽓瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、⽯棉⽹以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是。
(4)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出下列实验装置中的错误之处。
①②③(5)进⾏上述蒸馏操作时，使⽤⽔浴的原因是；最后晶态碘在⾥聚集。
【答案】(1)过滤；萃取；2I-＋Cl2＝2Cl-＋I2(2) B(3)分液漏⽃；锥形漏⽃(4)①缺⽯棉⽹②温度计插到了液体中③冷凝管进出⽔的⽅向颠倒。
(5)使蒸馏瓶均匀受热，控制加热温度不过⾼；蒸馏烧瓶⼆、甲烷与氯⽓的光照取代1、把1体积CH4和4体积Cl2组成的混合⽓体充⼊⼤试管中，将此试管倒⽴在盛Na2SiO3溶液的⽔槽⾥，放在光亮处，⽚刻后发现试管中⽓体颜⾊________，试管中的液⾯________，试管壁上有________出现，⽔槽中还观察到________。
【答案】变浅上升油状物⾊胶状沉淀三、⼄烯的制取与性质（见⼄醇的消去反应）1、丁烷的催化裂解可按下列两种⽅式进⾏：C4H l0 → C2H6+C2H4；C4H l0 → CH4+C3H6。
化学兴趣⼩组的同学为探究丁烷裂解⽓中CH4和C2H6的⽐例关系，设计装置如图所⽰。
注：CuO能将烃氧化成CO2和H2O；G后⾯的装置已略去。
请回答下列问题：(1)如图连接好装置后，需进⾏的实验操作有：①给D、G装置加热；②检查整套装置的⽓密性；③排尽装置中的空⽓。
这三步操作的先后顺序依次是。
简要说明排空⽓和证明空⽓已排尽的⽅法(2)为了调控实验过程中丁烷的⽓流速度，设置了B装置，操作时应通过观察来实现实验的要求。
有机化学实验练习题及答案 十 Word版含答案
有机化学实验练习题十一、单项选择题1．测定熔点时，使熔点偏底的因素是( )。
A．装样不结实B．试样不干燥C．熔点管太厚D．样品研的不细2．薄层色谱中，Al2O3是常用的（）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂3．对于含有少量水的苯乙酮，可选（）干燥剂进行干燥。
A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠4．重结晶是为了（）。
A．提纯液体B．提纯固体C．固液分离D．三者都可以5．鉴别丁醇和叔丁醇可以用下列哪个试剂（）A．Fehling试剂B．Lucas试剂C．Tollen试剂D．I2/NaOH溶液6．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff 试剂D．Fehling试剂7．蛋白质或其水解中间产物均有二缩脲反应，这说明其结构中有（）A．肽键B．芳环C．游离氨基D．酚羟基8．下列各组物质中，都能发生碘仿反应的是哪一组（）A．甲醛和乙醛B．乙醇和异丙醇C．乙醇和1-丁醇D．甲醛和丙酮二、填空题1．在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了。
2．当加热的温度不超过时，最好使用水浴加热。
3．在减压蒸馏结束以后应该先停止，再使，然后才能。
4．止暴剂受热后，能，成为液体沸腾，防止现象，使蒸馏操作顺利平稳进行。
5．常用的减压蒸馏装置可以分为、、和四部分。
6．固体物质的萃取常用索氏提取器，它是利用溶剂、原理，使固体有机物连续多次被纯溶剂萃取。
三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。
2．如果温度计水银球位于支管口之上测定沸点时，将使数值偏高。
3．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。
4．活性炭是非极性吸附剂，在非极性溶液中脱色效果较好。
5．所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。
四、问答题1．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？2．怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？3．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？4．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？五、综合题设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。
有机化学实验习题（含答案）-判断题
判断题判断下面说法的准确性，准确者画√，不准确者画×。
1、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
√2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
×3、用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。
√4、用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。
×5、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。
√6、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。
×7、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。
√8、熔点管底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高。
×9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。
10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。
√11、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。
√12、A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。
×13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
×14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。
×思考题1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4)加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
有机化学实验练习题及答案
二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
= 。
6．色谱法中，比移值Rf7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。
二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。
有机化学实验习题
有机实验综合习题一、选择题1 水蒸气蒸馏时，被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的( B )A 1/3B 2/3C 1/2D 1/52 在以苯甲醛和乙酸酐为原料制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏时蒸出的是( B )A 肉桂酸B 苯甲醛C 碳酸钾D 醋酸酐3下列有机试剂中能使FeCl3显色的是( D )A 阿斯匹林B 乙酰苯胺C 肉桂酸D 水杨酸4 在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中，苯的作用是( C )A 使反应温度升高B 使反应温度降低C将反应生成的水带出 D 将反应生成的酯带出5 用薄层色谱分离混合物时，下列洗脱剂中洗脱能力最强的是( A )A 丙酮B 环己烷C 乙醚D 乙酸乙酯6 减压蒸馏开始时，正确的操作顺序是( A )A先抽气后加热B边抽气边加热 C 先加热后抽气D以上皆可7 对于未知液体的干燥，干燥剂应选用( D )A 无水CaCl2B K2CO3C 金属NaD 无水Na2SO48 用毛细管测定熔点时，若加热速度太快，将导致测定结果( A )A偏高B偏低C不影响D样品分解而无法测定9 在由呋喃甲醛歧化反应制呋喃甲酸与呋喃甲醇的实验中，滴加氧化钠溶液时体系温度应控制在( B )A 0~5℃B 8~12℃C 12~15℃D 室温10 在邻硝基苯酚与对硝基苯酚实验中，硝化时的温度应控制在( C )A 0~5℃B 8~12℃C 10~15℃D 室温11 一般情况下，干燥液体时每10 mL液体中加入干燥剂的量是( A )A 0.5~1 gB 1 gC 1~2 gD 2 g12简单蒸馏时一般控制馏出液体的速度是( A )A 每秒1~2滴B 每1~2秒1滴C 每2~3秒1滴D 以上都不对13 简单蒸馏一般能将沸点相差（ D ）度的液体分开？A 小于10℃B 大于20 ℃C 20~30℃D 大于30℃14 在甲基橙的制备实验中，用（B ）来检验重氮化的反应终点。
A PH试纸B 淀粉-碘化钾试纸C 刚果红试纸 D碘-碘化钾15 下面哪个试剂不能用于鉴别醛？（C）A 2，4-二硝基苯肼B 碘-碘化钾C三氯化铁 D 银氨溶液16 重结晶脱色时，活性碳的一般用量是液体量的（A ）A 1%~2%B 0.5~1%C 2~3%D 不定17测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C )A 试样有杂质B 试样不干燥C 熔点管太厚D 温度上升太慢18在苯甲酸的碱性溶液中，含有( C )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
有机化学实验练习题及答案七Word版含答案
有机化学实验练习题七一、单项选择题1．用熔点法判断物质的纯度，主要是观察（）A．初熔温度B．全熔温度C．熔程长短D．三者都不对2．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于100℃时，最好使用（）A．水浴B．砂浴C．酒精灯加热D．油浴3．对于含有少量水的乙酰乙酸乙酯，可选（）干燥剂进行干燥。
A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠4．薄层色谱中，Al2O3是常用的（）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂5．鉴别乙醇和丙醇可以用下列哪个试剂（）A．Fehling试剂B．Lucas试剂C．Tollen试剂D．I2/NaOH溶液6．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff 试剂D．Fehling试剂7．酪氨酸溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明酪氨酸结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．制备甲基橙时，N，N-二甲基苯胺与重氮盐偶合发生在（）A．邻位B．间位C．对位D．邻、对位二、填空题1．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用或洗净。
2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点的先蒸出，沸点的后蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。
3．Benedict试剂由、、配制成。
4．在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去，又可除去。
5．肉桂酸的制备中，用代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。
6．实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用来检查，如有过氧化物存在，其实验现象为，若要除去它，需。
三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．用蒸馏、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
2．用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果3．在薄层色谱实验中，吸附剂厚度不影响实验结果。
4．用干燥剂干燥完的溶液应该是清澈透亮的。
5．所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。
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有机化学实验习题1、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
2、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
3、有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。
另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。
蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。
4、有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？答：有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0℃以下。
5、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。
水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。
电热套空气浴加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。
油浴加热，温度一般在100- 250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。
砂浴加热，可达到数百度以上。
熔融盐加热，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范围为150-500℃。
6、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。
除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。
除去固体化合物中的有色杂质应注意：(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
7、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？答：1. 正确选择溶剂；2. 溶剂的加入量要适当；3. 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；5. 滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留品的烧杯。
8、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；(5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。
9、重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。
(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。
10、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？答：可采用下列方法诱发结晶：11、重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。
纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。
进行重结晶的一般过程是：1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。
若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。
2.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。
3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。
5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
12、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
13、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
14、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么？答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。
15、测定熔点时，常用的浴液体有哪些？如何选择？答：测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。
可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：(1)被测物熔点<140℃时，可选用液体石蜡或甘油(药用液体石蜡可加热至220℃仍不变)。
(2)被测物熔点>140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；(3)被测物熔点>250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；浓硫酸：硫酸钾= 7 ：3（重量）可加热到325℃；浓硫酸：硫酸钾＝ 3 ：2(重量)可加热到365℃；还可用磷酸(可加热到300℃)或硅油(可加热到350℃)，但价格较贵，实验室很少使用。
16、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。
加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
17、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少；如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
18、如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？为什么？答：如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。
因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物质。
19、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
20、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2 \3，也不应少于1\3？答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。
如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。
21、蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴\秒。
答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴\秒。
因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。
22、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？答：1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。
2.开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。
3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。
23、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。
24、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？答：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成。
25、水蒸气发生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。
26、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。