药物分析基本知识
药物分析归纳知识点

引言:药物分析是一门研究药物成分、药物质量和疗效的科学,对于药物的研发、生产和质量控制起着重要作用。
本文将介绍药物分析的一些常见知识点,为药物分析工作提供参考和指导。
概述:药物分析的目的是确定药物的成分和含量,评估药物的质量和疗效,以及监控药物的稳定性。
它包括物质的检测、分离、定量和结构鉴定等方面的工作。
正文内容:一、药物样品的准备1.样品的选择:选择符合要求的药物样品,如符合国家药典或相关标准的原料药或制剂。
2.样品的采集和保存:根据所需分析的内容,采集适当数量的样品,并妥善保存,避免样品的变质或污染。
二、药物成分的分析1.药物成分的定性分析:通过比色反应、化学试剂或色谱等方法,确定药物中各个成分的类型和种类。
2.药物成分的定量分析:通过重量法、体积法或色谱法等方法,测定药物中各个成分的含量,以评估药物的有效成分含量。
三、药物质量的评估1.药物含量的测定:通过溶出度测定、反射光谱测定或高效液相色谱法等方法,测定药物中的有效成分含量,以判断药物是否符合质量标准。
2.药物纯度的测定:通过红外光谱、质谱或核磁共振等方法,测定药物中有害杂质或其他成分的含量,以评估药物的纯度。
四、药物疗效的评估1.药物活性的测定:通过药物活性试验,如细胞毒性试验、动物实验或临床试验等,评估药物的治疗效果和安全性。
2.药物释放度的测定:通过体外释放度测定或生物等效性试验等方法,评估药物在体内的释放情况和疗效。
五、药物稳定性的监控1.药物的物理稳定性:通过温湿度试验、光照试验或振荡试验等方法,评估药物在不同环境条件下的稳定性。
2.药物的化学稳定性:通过分解试验、氧化试验或水解试验等方法,评估药物在长期存储或使用过程中的化学稳定性。
总结:药物分析是一项复杂而重要的工作,它为药物研发和质量控制提供了科学依据。
本文介绍了药物样品的准备、药物成分分析、药物质量评估、药物疗效评估和药物稳定性监控等方面的知识点。
只有准确、完整地进行药物分析,才能保证药物的质量和疗效,确保药物对患者的有效治疗作用。
药物分析--知识点

第一章药物分析的任务与发展药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。
目的是保证人们用药安全、合理、有效。
药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。
药典是一个国家关于药品标准的法典,是国家管理药品生产与质量的依据。
第二章药物分析的基础知识第一节药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。
取样:鉴别:判断真伪。
检查:称纯度检查,判定药物优劣。
含量测定:测定药物中有效成分的含量。
检验报告必须明确、肯定、有依据。
计量仪器认证要求:县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
符合经济合理、就地就近。
第二节药品质量标准分析方法验证目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。
验证内容:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
一、准确度:是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以百分回收率表示。
至少用9次测定结果进行评价。
二、精密度:是指在规定的条件下,同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。
用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
1、重复性:相同条件下,一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。
至少9次。
2、中间精密度:同一个实验室,不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。
3、重现性:不同实验室,不同分析人员测定结果的精密度。
分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。
三、专属性:指在其他成分可能存在的情况下,采用的方法能准确测定出被测物的特性,用于复杂样品分析时相互干扰的程度。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法,圴应考察专属性。
四、检测限:指试样中被测物能被检测出的最低量,无须定量。
用百分数、ppm或ppb表示。
五、定量限:指样品中被测物能被定量测定的最低量,测定结果应具一定的精密度和准确度。
六、线性:系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
药物分析基础知识

03
药物分析是医药行业发展的重要支撑,通过药物分析可以推动新药研发、改进生产工艺、提高产品质量等方面的研究,从而促进医药行业的创新和发展。
药物分析的重要性
可分为化学药物分析和生物药物分析。化学药物分析主要针对化学合成药物进行分析,而生物药物分析主要针对生物来源的药物进行分析。
按分析对象分类
药物的化学结构决定了其理化性质和生物学活性,是药物分析中重要的基础信息。药物的性质包括溶解度、稳定性、酸碱性等,这些性质会影响药物的吸收、分布、代谢和排泄等过程。
药物分析中涉及的主要反应类型包括水解反应、氧化还原反应、异构化反应等。了解这些反应的机理有助于理解药物在体内外的变化过程,进而为药物质量控制和安全性评估提供依据。
开发自动化药物分析仪器,实现样品处理、分离、检测等过程的自动化,提高分析效率。
自动化仪器
人工智能
在线监测系统
利用人工智能和机器学习技术对药物分析数据进行处理和挖掘,提高数据分析的准确性和可靠性。
建立药物生产过程中的在线监测系统,实时监测药物成分和产品质量,实现药物的快速控制和优化。
03
02
01
智能化与自动化
根据患者的基因组、表型等特征制定个性化的给药方案,实现精准用药。
个性化给药方案
研究药物与基因之间的相互作用,揭示药物在不同个体内的效果和安全性差异。
药物基因组学
通过实时监测患者的生理反应和药物浓度,及时调整给药方案,确保药物的有效性和安全性。
实时监测与调整
个性化医疗与精准用药
THANKS FOR
氧化还原滴定法
化学分析法
利用物质对紫外可见光的吸收特性进行药物成分的定量和定性分析。
紫外可见分光光度法
药物分析学知识点

药物分析学知识点药物分析学是药学领域中的一门重要学科,涉及到药物的分离、鉴定和定量等方面。
以下是一些常见的药物分析学知识点,供参考:1. 药物分析的概念药物分析是指对药物中的活性成分进行分离、鉴定和定量等分析方法的研究。
通过药物分析,可以确定药物的质量、纯度、稳定性等关键参数,以保证药物的安全性和有效性。
2. 药物的样品处理在药物分析过程中,样品处理是一个重要的步骤。
常用的样品处理方法包括提取、稀释、过滤等。
提取是将药物中的目标物质分离出来,常用的提取方法有溶剂提取、固相萃取等。
稀释是指调整样品浓度,以适应后续分析的要求。
过滤是为了去除样品中的杂质,保证分析结果的准确性。
3. 色谱分析技术色谱分析技术是药物分析中常用的分离和鉴定方法。
其中,高效液相色谱(HPLC)是最常用的色谱技术之一,其原理是利用固定相和液相的相互作用来分离混合物中的化合物。
气相色谱(GC)则是利用气体载气将混合物中的化合物分离开来。
色谱分析技术广泛应用于药物质量控制、药代动力学研究等领域。
4. 质谱分析技术质谱分析技术是药物分析中的一项重要工具,可用于鉴定和定量药物。
质谱分析技术通过测量样品中化合物的质荷比,确定其分子式和结构。
常用的质谱仪器包括质谱-质谱联用技术(MS-MS)、气相质谱(GC-MS)等。
5. 荧光分析技术荧光分析技术是一种敏感的分析方法,广泛应用于药物分析中。
荧光分析技术利用化合物在光激发下的荧光发射特性进行分析。
通过测量样品中的荧光强度,可以确定目标化合物的存在和浓度。
6. 光谱分析技术光谱分析技术包括紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、核磁共振光谱(NMR)等。
这些技术可以用于药物的结构鉴定和定量分析。
7. 药物定量分析方法药物定量分析是药物分析中的重要内容,常用的定量方法包括滴定法、比色法、分光光度法等。
这些方法可以用于测定药物样品中的活性成分的浓度。
8. 药物质量控制药物分析学在药物质量控制中扮演着重要角色。
大学药物分析知识点总结

大学药物分析知识点总结一、药物分析原理1. 药物分析的基本原理药物分析的基本原理是根据药物的化学性质,利用物理、化学、仪器分析等方法,对药物进行分离、鉴定及定量测定。
常用的分析方法包括光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。
2. 药物分析的基本步骤药物分析的基本步骤包括样品处理、分离、检测和定量。
样品处理主要包括提取、净化和浓缩;分离主要是利用化学方法或物理方法将混合物中的各成分分开;检测主要是利用各种分析仪器和设备对分离的成分进行检测;定量主要是确定药物中成分的含量。
3. 药物分析的质量控制药物分析的质量控制是保证分析结果准确可靠的重要环节,包括标准品的制备、设备的校准、方法的验证和误差的修正等。
二、药物分析方法1. 光谱分析光谱分析是利用物质对光的吸收、散射、发射等特性进行分析的一种方法,包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等。
光谱分析能够对药物的结构、纯度和含量进行检测和分析。
2. 色谱分析色谱分析是利用物质在固体或液相中的分布系数不同而进行分离和测定的一种方法,包括气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱等。
色谱分析能够对药物中各成分进行分离和定量测定。
3. 质谱分析质谱分析是利用质谱仪对分子或原子离子进行分析的一种方法,包括质子质谱、电子离子化质谱、质谱成像等。
质谱分析能够对药物的结构进行鉴定和分析。
4. 电化学分析电化学分析是利用电学原理进行分析的一种方法,包括极谱分析、电导分析、电化学计量分析等。
电化学分析能够对药物的含量、离子浓度等进行测定。
5. 其他分析方法除了上述常用的分析方法外,还有许多其他的分析方法,如热分析、微生物分析、放射性分析等,这些方法能够对药物进行全面的分析和检测。
三、药物分析的常用仪器和设备1. 分光光度计分光光度计是用来测定物质对光的吸收、散射、发射等特性的仪器,能够对药物的结构、纯度和含量进行检测和分析。
2. 气相色谱仪气相色谱仪是用来对气态或挥发性样品进行分析的仪器,能够对药物中各成分进行分离和定量测定。
最全药物分析知识点总结

最全药物分析知识点总结一、药物分析的原理1. 药物分析的概念和基本原则:药物分析是指对药物及其原料进行定性、定量、鉴别和评价的过程。
其基本原则包括准确性、可靠性、灵敏性和专属性。
2. 药物分析的性质:药物分析的主要性质包括药物的化学性质、物理性质、药理毒理学性质等。
3. 药物分析的方法与手段:药物分析的方法包括定性分析、定量分析、鉴别分析、评价分析等,其手段包括化学方法、物理方法、生物方法等。
4. 药物分析的实验方法:药物分析的实验方法包括色谱分析、光谱分析、质谱分析、电化学分析等。
5. 药物分析的仪器设备:药物分析所需的仪器设备包括气相色谱仪、液相色谱仪、红外光谱仪、紫外光谱仪、质谱仪等。
6. 药物分析的质量控制:药物分析的质量控制包括标准品的制备、测定方法的验证、质量标准的建立等。
二、药物分析的方法和技术1. 色谱分析:色谱分析是一种根据物质在固定相和流动相之间的相互作用而分离成分的方法,其主要包括气相色谱和液相色谱两种。
2. 光谱分析:光谱分析是一种利用光的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法,主要包括紫外光谱、红外光谱、荧光光谱等。
3. 质谱分析:质谱分析是一种通过对物质分子进行碎裂和离子的分析方法,主要包括质子化质谱、电子轰击质谱等。
4. 电化学分析:电化学分析是一种利用电化学反应进行分析的方法,主要包括电位法、电导法、极谱法等。
5. 核磁共振分析:核磁共振分析是一种利用原子核的磁共振现象进行分析的方法,主要包括核磁共振谱、核磁共振成像等。
6. 生物分析:生物分析是一种利用生物学技术进行药物分析的方法,主要包括酶联免疫吸附试验、荧光标记技术、生物传感技术等。
7. 灵敏度和选择性:药物分析的灵敏度是指分析方法对目标物质的检测限,选择性是指分析方法对干扰物质的抗干扰能力。
8. 定量分析和定性分析:定量分析是指确定药物中某种成分的含量,定性分析是指确定药物中某种成分的种类。
9. 验证方法和质量控制:验证方法是指对药物分析方法的准确性和可靠性进行验证,质量控制是对分析方法的准确性和可靠性进行监控和管理。
药物分析总结知识点归纳

药物分析总结知识点归纳一、药物分析的基本概念和原则1. 药物分析的定义及目的药物分析是指对药物及其原料药、中间体、制剂等进行定性、定量、结构分析和质量控制的一系列方法和技术。
其目的是为了保证药品的安全有效,保障药物的质量和疗效。
2. 药物分析的基本原则药物分析的基本原则是实验室分析与临床应用相结合,定性与定量相结合,物理、化学、生物学和药理学相结合,重点是安全性和有效性相结合。
3. 药物分析的方法药物分析的方法包括物理性质分析、化学性质分析、谱学分析、生物学测定和药效测定等。
这些分析方法结合起来,可以全面准确地测定药物的成分、结构和性质,从而保证药物的质量和疗效。
二、药物分析的基本技术1. 药物成分分析技术药物成分分析技术包括色谱法、质谱法、核磁共振法等。
这些技术可以用来定性和定量药物的成分,解析药物的结构及其变化规律。
2. 药物性质分析技术药物性质分析技术包括热分析法、溶解度测定、晶型鉴别等。
这些技术可以用来测定药物的物理性质、化学性质及稳定性,评价药物的质量和稳定性。
3. 药物质量控制技术药物质量控制技术包括含量测定、水分测定、杂质测定等。
这些技术可以用来检验药物的含量、纯度和杂质,保证药品的质量。
4. 药效评价技术药效评价技术包括化验验证法、动物实验法、临床试验法等。
这些技术可以用来评价药物的药效、毒性和安全性,为临床应用提供科学依据。
三、药物分析的应用领域和发展趋势1. 应用领域药物分析技术广泛应用于药物研发、药物生产、质量控制、药品监管和临床用药等领域,对保障药品的质量、疗效和安全性起着重要作用。
2. 发展趋势随着科学技术的不断发展和进步,药物分析技术也在不断创新和发展。
未来,药物分析技术将更加精准、快速、高效,拓展到新的领域,为药物研发和临床应用提供更多的技术支持。
总之,药物分析是药学领域中的重要学科之一,药物分析的基本概念和原则、基本技术、应用领域和发展趋势对于保障药品的质量和疗效具有重要意义。
药物分析基础知识

• 5)定量限-指分析方法可定量测定样品中测定组分 的最低浓度或最低量(有一定的精密度、准确度要求 ,信噪比10:1) 。
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三.药物分析方法
• 1、色谱法
•
误差是指实际观察值与客观真值之差、样本指标与总体指标之差。按来源误差可分为
系统误差和随机误差(或称偶然误差)。按计算方法不同可分为绝对误差相对误差。
•
(1)系统误差 在实际观测过程中,由于仪器未校正、测量者感官的某种障碍、医生掌握
疗效标准偏高或偏低等原因,使观察值不是分散在真值两侧,而是有方向性、系统性或周期性地
D.十万分之一 E.百万分之一
中国药典收载的物理常数有( ABCE )。 A.熔点
B.比旋度
C.相对密度
D.晶型
E.吸收系数 中国药典规定,精密称取“2.0㎏”系
指( C )。 A.称取重量可1.5~2.5g B.称取重量可为1.95~2.05g C.称取重量可为1.995~2.005g D.称取重量可为1.9995~2.0005g
C.干燥至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下 继续干燥1小时后进行
D.炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下
炽灼20分钟后进行 E.干燥或炽灼3小时后的重量
•
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药品储存条件
• 1.阴凉处 (不超20℃) • 2.避光(用不透光容器包装)
3.冷处 (2 ℃ -10 ℃ ) 4.密闭 (防尘土及异物进入)
D. 有 效 性 的 检 查
E.物理常数的检查
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药物分析基本知识药物分析基本知识绍兴市食品药品检验所俞信真1、药物分析的性质药物分析又称为药品检验是检验药品质量,保障人体用药安全、有效及合理的重要手段。
2、药物分析的任务药物分析包括:药物成品的检验药品生产过程中的质量控制(中间体等的检测)药品贮藏过程的质量考察(稳定性研究)药品使用部门的临床药物分析(体内药物浓度)药物研究部门的新药研制标准制订3、药物分析方法的分类按检测原理和操作方法的不同分为化学分析、仪器分析法和生物测定。
化学分析法:有重量分析法、容量分析法(滴定法)如:酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原法、络合滴定法仪器分析法:有电化学分析法(电位滴定法)、光化学分析法(光谱法、UV、IR、旋光分析法,原子吸收分光光度法等)、色谱法(TLC、HPLC、GC等)生物测定:效价测定,微生物限度,动物实验等4、药物分析的质量标准《中国药典》、国家药监局发布的国家药品标准及试行标准。
原有地方标准升为国家标准,现已出版西药16册、中成药12本、新药转正标准76册,还在不断增加。
自2004年起均执行国家药品标准,取消地方药品标准,一律实行国家统一的标准。
国外药典主要有:USP(美国药典、2002年为25版,以后每年一版、2011年第34版)、BP (英国药典2010版)、EP(欧州药典第6版)、JP(日本药局方第十六版)、phI(国际药典第三版第五部)等。
第二章误差与数据处理一、误差的定义实际测量值与真实值之间的差,称为误差二、误差的分类误差分为系统误差和偶然误差两大类(一)系统误差及其产生的原因系统误差又称可测误差或恒定误差。
它是由于某些经常性因素(确定因素)而引起的误差,对分析结果的影响恒定,在相同条件下重复测定总会重复出现,故系统误差的大小和正负是固定的,也是可测定的,并可设法减免或消除。
系统误差分为四种:1.方法误差2.仪器误差3.试剂误差4.操作误差1、方法误差由于分析方法本身不够完善所造成的误差称为方法误差。
例如,反应不能定量完成;重量分析中沉淀的溶解或沉淀中含有杂质;配合物解离;有副反应干扰以及滴定分析中终点与化学计量点不一致等,都会产生系统误差;系统误差可影响测定值的准确度。
2、仪器误差仪器误差主要是因仪器本身不够准确(精度所限)或未经校准而引起。
如天平不等臂,砝码被锈蚀,容量仪器没有校准及分光光度法中单色光不纯等。
3、试剂误差因试剂或蒸馏水不纯而引入微量杂质或干扰物质,试剂标定不当,校正因子F值不准等。
4、操作误差由于分析工作者操作不规范而引起的误差称为操作误差。
如读滴定管数值时偏高或偏低,滴定终点颜色辨别偏深或偏浅等。
(二)偶然误差及其产生的原因偶然误差是由于某些无法控制和预测的因素(偶然性因素)随机变化而引起的误差,因此又称不可测误差或随机误差。
如环境的温度、湿度和气压的微小变化,仪器的微小波动,电压不稳及操作的细小差别所引起的误差,其大小和正负不固定,随机而变,无法控制和测定。
在系统误差减免后,同样条件下平行测定,偶然误差的分布服从统计规律。
可用正态分布曲线图来描述。
由图可知:(1)大小相等,符号相反的误差出现的概率基本相等;(2)小误差出现的机会多,大误差出现的机会少。
由此可知,经过多次测定后,其平均值接近于真实值。
因此,采取增加测定次数,取平均值的方法,可减少偶然误差。
除上述两种误差外,有时还可能由于分析工作者的错误、过失、粗心大意或不遵守操作规程而出现误差。
例如读错刻度,记错读数,加错试剂,溅失溶液等。
这种错误是人为造成的,属粗大误差,我们通过认真、严格、细致、熟练地操作,是可以避免的。
若发现过失,其测定结果必须舍弃,不能参加平均值计算,应重做。
三、误差的表示方法(一)准确度和误差准确度是指测定值与真实值的接近程度。
可用绝对误差和相对误差来表示。
绝对误差=测量值-真实值相对误差=[绝对误差/真实值]×100%绝对误差和相对误差都有正负值,正值表示测量结果偏高,负值表示测量结果偏低。
绝对误差只反映误差的绝对值大小,而相对误差可反映误差在测量结果中所占比例(即相对大小),更能说明问题。
所以,分析结果的准确度常用相对误差表示。
例:用分析天平称量两份试样,结果如下:试样实际测量值(X)真实值(T)绝对误差(E)相对误差(RE)1 2.1122g 2.1123g -0.0001g - 0.005%2 0.2112g 0.2113g -0.0001g -0.05%上例结果表明,两份样品称量的绝对误差相等,相对误差却不同。
用同样的方法,同一台仪器,绝对误差相同。
称取量大时,相对误差小,准确度高。
在实际分析工作中,真实值虽客观存在,但无从知道。
一般情况下将标准品含量、相对原子质量、相对分子质量等误差较小的数值作为真实值与其它数值进行比较,来评价分析结果的准确度。
(二)精密度和偏差精密度是表示两个或两个以上平行测定值相互之间接近的程度。
即结果的重现性,可用偏差来表示,偏差越小表明测定结果的精密度越高。
其表示方法有:1、绝对偏差、相对偏差和相对平均偏差(1)绝对偏差(d i )表示个别测量值(x i)与平均值之差:d i=x i-(2)相对偏差(Rd)表示绝对偏差(d i)在平均值中所占有的百分率。
Rdi=如在实验中对一个样品只做两次测定,其相对偏差为:Rd=(3)相对平均偏差(R )在药物分析中最为常用相对平均偏差==例1:NaOH滴定液(0.1mol/L)的F计算:一人做三份:F1=1.026 F2=1.024 F3=1.025平均F=1.025按公式计算相对平均偏差=0.065%<0.1%另一人复核三份:F1=1.028 F2=1.027 F3=1.025平均F=1.027按公式计算相对平均偏差=0.097%<0.1%二人间的平均F=1.026相对平均偏差=0.1%滴定液的F值:即滴定液的实际值与其理论值之比例:F=0.1026/0.1=1.026例2:替米沙坦片的含量测定:二份结果99.54%、99.16% 平均99.35%二份简便计算[(99.35%-99.16%)/99.35]Х100%=0.2%常用含量测定方法的允许相对平均偏差(供参考)2、标准偏差和相对标准偏差当分析项目要求较高,测定次数较多,测定数据的分散程度较大时,用算术平均偏差表征精密度仍不够精确,常用标准偏差来衡量数据的离散程度和测量的精密度。
标准偏差用S表示S=标准偏差在平均值中所占的百分率用相对标准偏差(RSD)表示。
RSD=(三)准确度与精密度的关系准确度决定于系统误差和偶然误差,表示测量结果的正确性;而精密度决定于偶然误差(过失除外),表示测量结果的重现性。
准确度与精密度的关系:一组准确度好的结果,重复试验,精密度也高;一组精密度高的数据,并不一定准确,或许存在系统误差;但一组精密度差的数据,不会有可靠的准确性例1:一实际含量为99.9%的精制品用一种方法测定五次结果为99.7%,99.8%,99.9%,100.0%,100.1%数据准确又精密。
用第二种方法测定五次结果为95.8%,95.8%,95.9%,95.9%,95.8%数据精密但不准确,存在有系统误差。
用第三种方法测定五次结果为99.1%,98.5%,96.3%,97.6%,95.2%数据不精密也不准确。
例2:用甲、乙、丙、丁四种方法测定某药物中亚铁离子含量,每种方法均测定五次,试样的真实含量为100.0%,测定结果如图2-2所示。
从图中可看出,甲方法的精密度好,准确度不高,说明存在系统误差;乙方法的精密度和准确度都好,两种误差均小;丙方法精密度不好,准确度亦不高,测定结果不可靠,两误差都大;丁方法的精密度差,平均值虽碰巧与真实值接近,但结果同样不可信。
由此可见,精密度好是保证测定结果可靠性的必要条件,精密度高,说明操作者的操作技术娴熟,几乎保持平行操作。
但若存在系统误差,精密度好的准确度不一定好,而消除系统误差后,两者可能达到统一,即精密度好的准确度也好。
如果精密度差的,说明操作者操作技术欠佳,测定结果不可靠。
四、提高分析结果准确度的方法要提高分析结果的准确度,必须设法消除系统误差和减免偶然误差。
1、消除系统误差系统误差是引入误差并影响准确度的主要因素,必须进行校正和消除,常采取以下措施。
(1)校正仪器校准仪器可减免仪器误差。
如对天平、砝码、容量仪器等进行定期校准,在测定时使用校正值,以减免误差。
(2)空白试验不加样品或用水代替试样溶液,在相同条件下,用同样的方法与被测物同时做试验(也叫平行试验),所得空白值从实验数据中减去,以消除试剂、水或器皿所带杂质引进的误差。
(3)对照试验对照试验主要检验分析方法、试剂和条件控制不当所引入的误差。
常采用标准品和标准对照法,即利用已知准确浓度的标准品或已经证实是可靠的方法做同样的试验,以资对照。
(4)比对试验为消除操作者之间和环境、仪器之间所存在的系统误差,分析部门将安排几个分析人员同时做同一样品,结果进行比较,是人员之间的比对试验。
或者安排实验室几个部门同时做同一样品,这是部门之间的比对试验。
有时将样品送去外单位检验,是实验室间的比对试验。
以消除不同环境、仪器、人员之间的系统误差。
国家级能力验证比对CNAS比对(5)回收率试验在建立含量测定分析方法时,须设立回收率试验。
即实际投料量100%时,用该分析方法测定得含量为多少。
2、减小偶然误差偶然误差影响测定精密度,常采取增加平行测定次数,取平均值的方法,来减小偶然误差,一般平行测定3~5次。
例:HPLC法测定含量时,对照品需重复测定五次,计算RSD常规试验需2~3次即可,取平均值作为分析结果。
例:含量测定一般平行测定二份,计算相对平均偏差。
3、减免其它方面的误差除了注意减免以上两大误差外,还要采取一些其它措施,将一切可能引入的误差均减免到最小限度。
如选用合适的分析方法,确定合理的取样量及试剂用量(使符合准确度的要求),分析工作者要作风严谨,严守操作规程,避免过失等。
综合采取以上减免各类误差的措施,即可得到准确可靠的分析结果。
几个应用的实例粉针剂引湿性引起的误差一抽样检品注射用哌拉西林钠,含量测定结果偏低,分析原因是由该样品的引湿性引起。
检验按标准规定:“取装量差异项下的内容物,精密称取适量,照派拉西林项下的方法测定,即得。
”但是,因为该药品性状项下已注明“极易引湿”,取五瓶样品内容物混匀过程中,已吸收了过量的水份,造成含量测定结果偏低5~10个百分点。
对于此类药品,在方法制定时,性状项下已注明“极易引湿”或“有引湿性”,在操作过程中,应整瓶取样检验。
仪器引起的误差纯化水引起的误差一抽样检品葡萄糖酸钙口服溶液,检验结果含量超标,但厂方来本所复核时,含量却是合格的,检验的其他条件相同,只是厂方自带的纯化水不同。