药物分析重点1
药物分析重点

《药物分析》重点

《药物分析》重点《药物分析》是一门涉及药物性质、分析方法及分析结果等方面的学科。
它在药物研究、药物管理和药品质量监管方面具有重要的意义。
本文将重点介绍《药物分析》的主要内容和实践应用。
一、药物性质药物性质是药物分析的基础,它包括药物的理化性质、药代动力学和药效学等方面的内容。
其中,药物的理化性质是药物分析的第一步,主要包括药物的外观、颜色、气味、熔点、热稳定性、溶解性、光学旋光度、紫外吸收、荧光和电离等。
药代动力学方面则着重研究药物在人体内的药物代谢、吸收、分布、代谢、排泄等方面的变化。
药效学方面则主要研究药物的药理作用、化学作用和生物效应等方面的内容。
二、药物分析方法药物分析方法主要包括质量分析、定量分析和结构分析三个方面。
其中,质量分析是对药物样品进行有无分析;定量分析是对药物样品进行含量测定;结构分析则是对药物分子的结构进行分析。
在药物分析方法中,常用的分析方法有液相色谱、气相色谱、电化学、光谱学等方法。
其中,液相色谱在药物分析中应用最为广泛,其主要优点是分离效果好、检测灵敏度高、样品制备简单。
三、药物分析结果药物分析结果是对药物样品进行分析后得到的结论,它通常包括药物样品的含量测定结果、物质的分子结构确定和品质检测报告等方面的内容。
其主要目的是为了保证药物的质量和安全性,同时提高分析数据的精确度和可信度。
四、实践应用《药物分析》在药物研发过程中具有重要的应用价值。
它可以帮助研究人员对新药物的物理化学性质、药代动力学和药效学进行评估,并开发和验证相应的分析方法。
对于现有药物,药物分析也可以帮助企业和监管机构进行药品质量监管和药品安全评估等方面的工作。
除此之外,药物分析还可以应用于临床医学中。
它可以为医生提供药物剂量选择和治疗方案制定等方面的参考依据。
此外,药物分析还可以帮助提高药物的生产效率、降低成本和减少环境污染等方面的作用。
总之,药物分析是一门十分重要的学科,它对于药物研究、药物管理和药品质量监管等方面都具有重要的意义。
药物分析重点药物总结

药物分析重点药物总结药物分析药物分析重点药物总结1.标准品: 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。
标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。
2.空白试验: 在与供试品试验完全相同的条件下?除不加供试品外?其它试剂均同样加入而进行的试验3.鉴别试验: 根据药物的分子结构、理化性质?采用化学、物理化学或生物方法来药物的真伪。
4.灵敏度反应: 一定条件下?在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品?反应对这一要求所能满足的程度。
5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。
6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下?测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度?或时间?关系的一种技术。
7灵敏度法: 在供试品溶液中加入一定量的试剂?在一定反应条件下?不得有正反应出现?从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。
8.比较法: 指取供试品一定量依法检查?测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较?不得更大9重复性: 在较短时间间隔内?在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度10重现性: 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度11.中间精密度:在同一实验室?由于实验室内部条件的改变?如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。
12.检测限: .分析方法能够从背景信号中区分出药物时?所需样品中药物的最低浓度13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量?其结果应具有一定的准确度和精密度14.耐用性: 在测定条件有小的变动时?测定结果不受影响的承受程度15.酶活力: 酶催化一定化学反应的能力16.酶活力测定: 酶活力测定是指以酶为分析对象?目的在于测定样品中某种酶的含量或活性的酶分析法。
17.酶法分析: 酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂?主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。
18.生物检定法: 利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药物的效价或生物活性的方法?用于无适当理化方法进行检定的药物。
药物分析期末重点

药物分析期末重点
药物分析是指对药物及其相关杂质进行物理、化学、生物学等方法的检测、鉴定和定量分析,以确定药物的质量。
在药物研发、生产、质量控制和药品监管等方面都具有重要的应用价值。
以下是药物分析期末的重点内容。
1. 药物的标准化
药物的标准化是指以国家或行业的标准为基础,按照一定的规范和程序,通过特定的方法对药物进行定性、定量分析、生物学检验以及质量评估,确定药物的质量标准。
2. 药物分析方法
药物分析方法包括物理学分析方法、化学分析方法和生物学分析方法。
常用的物理学分析方法有显微镜、红外光谱、核磁共振、质谱等;常用的化学分析方法有色谱、电泳、光谱等;常用的生物学分析方法有酶联免疫法、放射免疫法、免疫荧光法等。
3. 药物杂质的分析
药物中的杂质包括有机杂质、无机杂质、微生物及其代谢产物等。
对药物中的有机杂质进行分析,一般采用色谱方法,如气相色谱、高效液相色谱等;对药物中的无机杂质进行分析,一般采用原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱等方法。
4. 药物稳定性研究
药物的稳定性是指在一定的条件下,药物分子结构和活性变化的性质。
在药物研发和生产过程中,药品的稳定性研究是至关重要的一环,可以通过区分药品主要剂型、评价药品贮存条件以及保证药品有效性来保证药品质量。
稳定性研究方法包括光稳定性、热稳定性、氧化稳定性等,并且药物稳定性与pH值、温度、光照等因素紧密相关。
5. 药物质量评价
药物质量评价是指按照规定的标准和方法,对药品进行必要的测试和评估,以确定药品是否符合质量标准和有无安全问题。
常见的药物质量评价指标包括外观性状、方法学评价、理化参数评价、微生物评价、毒理学评价等。
药物分析重点总结(通用6篇)

药物分析重点总结第1篇P440溶出度:系指活性药物成分从片剂(或胶囊剂等普通制剂)中的规定条件下溶出的速率和程度。
在缓释制剂、控释制剂及肠溶制剂等中也称为释放度第三节注射剂分析1 溶液型注射液应澄清 2乳状液型注射液(不得用于椎管内注射)不得有相分离现象静脉用乳状液型注射液中,90%的乳滴粒径应小于1um,且不得有粒径大于5um的乳滴。
3除另有规定外,混悬剂注射液(不得用于静脉注射或椎管内注射)中,原料药物的粒径应小于15um,粒径为15~20um者不应超过10%;若有可见沉淀,振摇时应容易分散均匀。
药物分析重点总结第2篇一般鉴别实验:是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。
(只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物)1有机氟化物的鉴别经氧瓶燃烧法破坏,被碱性溶液吸收成无机氟化物,与茜素氟蓝、硝酸亚铈在溶液中形成蓝紫色络合物。
2有机酸盐水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物,中性红色,弱酸紫色。
加稀盐酸,析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。
酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴,水浴加热,试管内壁成银镜。
3芳伯氨基反应加稀盐酸煮沸,加等体积的亚硝酸钠和脲溶液数滴,振摇1分钟,滴加碱性B-萘酚试液数滴,生成由粉色到猩红色沉淀。
4托烷生物碱类发烟硝酸5滴,水浴蒸干,得黄色残渣,放冷,加乙醇2-3滴湿润,加固体氢氧化钾一粒,显深紫色。
5无机金属盐焰色反应钠盐鲜黄色钾盐紫色钙离子砖红色钡离子黄绿色绿色玻璃中透视蓝色铵盐加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇到润湿的红色石蕊试纸,变蓝,并能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸显黑色。
6无机酸根氯化物法一:用稀硝酸酸化后,滴加硝酸银,生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀再次生成。
法二:加与供试品等量的二氧化锰,混匀,加硫酸润湿,缓慢加热,即产生氯气,能使润湿的碘化钾试纸变蓝。
硫酸盐法一:加氯化钡试液,产生白色沉淀;分离,沉淀在硝酸或盐酸中均不溶解。
药物分析分重点

药物分析分重点药物分析是指对药物化学成分、理化性质、药效、毒副作用等方面进行分析的一种科学研究方法。
药物分析的过程中,需要关注一些重点内容,本文将介绍药物分析的重点内容。
一、药物化学分析药物化学分析是指对药物分子结构、分子式、分子量、分子键类型等方面进行分析的一种化学分析方法。
其主要工作包括:1.确定药物的分子式和分子量;2.研究药物的分子结构,确定其化学式、分子式和各元素的含量;3.确定药物中各元素和它们的化合价,并推导出药物的功能。
在药物化学分析过程中,需要使用一些特殊的仪器和试剂,例如高效液相色谱法、质谱法、核磁共振、紫外-可见光谱等。
这些技术的运用将使药物化学分析更加准确和可靠。
二、药物理化分析药物理化分析是指对药物性质、药效、毒副作用等方面进行分析的一种化学分析方法。
其主要工作包括:1.确定药物的物化性质,包括药物的颜色、形态、溶解度、促进剂、表面活性剂等;2.研究药物的机理,以了解药物的药效和毒副作用;3.评估药物的质量和安全性,以保证患者的用药安全。
在药物理化分析过程中,需要使用一些特殊的试剂和仪器,例如电化学分析、红外光谱、热分析、分子筛等。
这些技术的运用将使药物理化分析更加准确和可靠。
三、药物分析的注意事项药物分析需要注意以下几个方面:1.样品准备:样品的准备应该严格按照标准操作规程进行,以保证试验结果的准确性和可靠性;2.样品处理:样品处理应该严格按照标准操作规程进行,以消除干扰因素,确保试验结果准确;3.选择合适的仪器和试剂:应当根据样品的性质和分析目的选择合适的仪器和试剂,以保证试验结果的准确性和可靠性;4.标准样品的使用:在药物分析过程中,应当使用已经鉴定的标准样品进行分析,以保证结果的准确性和可靠性;5.结果的分析和处理:药物分析过程中得到的数据应当及时进行分析和处理,以得出正确的。
以上几点都是药物分析的重点,也是保证药物分析结果准确和可靠的关键因素。
只有在实验中严格按照操作规程进行,选择合适的试剂和仪器,才能保证分析结果的准确性和可靠性。
药物分析学习要点

药物分析学习要点药物分析学习要点第一章药物分析的任务与发展药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。
目的是保证人们用药安全、合理、有效。
药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。
药典是一个国家关于药品标准的法典,是国家管理药品生产与质量的依据。
第二章药物分析的基础知识第一节药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。
取样:鉴别:判断真伪。
检查:称纯度检查,判定药物优劣。
含量测定:测定药物中有效成分的含量。
检验报告必须明确、肯定、有依据。
计量仪器认证要求:县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
符合经济合理、就地就近。
第二节药品质量标准分析方法验证目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。
验证内容:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
一、准确度:是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以百分回收率表示。
至少用9次测定结果进行评价。
二、精密度:是指在规定的条件下,同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。
用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
1、重复性:相同条件下,一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性至少次。
2、中间精密度:同一个实验室不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。
3、重现性:不同实验室,不同分析人员测定结果的精密度。
分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。
三、专属性:指在其他成分可能存在的情况下,采用的方法能准确测定出被测物的特性,用于复杂样品分析时相互干扰的程度。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法,圴应考察专属性。
四、检测限:指试样中被测物能被检测出的最低量,无须定量。
用百分数、ppm或ppb 表示。
五、定量限:指样品中被测物能被定量测定的最低量,测定结果应具一定的精密度和准确度。
六、线性:系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
药物分析重点(汇编)

药物分析重点(汇编)1、简述《中国药典》附录收载的内容。
答:药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。
制剂通则系按照药物的剂型分类,针对剂型特点所规定的基本技术要求。
通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。
指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。
2、简述药品标准中药品名称的命名原则。
答:药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。
《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称;药品英文名称除另有规定外,均采用国际非专利药名。
有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名,母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。
3、简述药品标准的制定原则。
答:药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。
①科学性:国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制,保障药品安全有效质量可控。
所以,药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。
应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素,设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。
②先进性:质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。
在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。
坚持标准发展的国际化原则,注重新技术和新方法的应用,积极采用国际药品标准的先进方法,加快与国际接轨的步伐。
③规范性:药品标准制定时,应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求,做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。
④权威性:国家药品标准具有法律效力。
应充分体现科学监管的理念,支持国家药品监督管理的科学发展需要。
4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。
答:凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
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药物分析重点11.药品的概念?对药品的进行质量控制的意义?答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质,是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。
用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。
2)对药品的进行质量控制的意义:保证药品质量,保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康2.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么?答: 保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作。
3.常见的药品标准主要有哪些,各有何特点?答: 国家药品标准(药典);临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。
4.中国药典(2005年版)是怎样编排的?答: 凡例、正文、附录、索引。
5.什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品?答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量;空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下,同法操作所得的结果;标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。
6.常用的药物分析方法有哪些?答: 物理的方法、化学的方法。
7.药品检验工作的基本程序是什么?答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。
8.中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么?答: 中华人民共和国药典:Ch.P日本药局方:JP英国药典:BP美国药典:USP欧洲药典:Ph.Eur国际药典:Ph.Int 9.药典的内容分哪几部分?建国以来我国已经出版了几版药典?答: 药典内容一般分为凡例,正文,附录,和索引四部分。
建国以来我国已经出版了九版药典。
(1953年,1963年,1977年,1985年,1990年,1995年,2000年,2005年,2010年)10.简述药物分析的性质?答: 它主要运用化学,物理化学,或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法,也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。
1.药物的鉴别试验?答:药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
它是药品质量检验工作中的首项任务,只有在药物鉴别无误的情况下,进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。
2.一般鉴别试验?答:一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。
对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应;对有机药物则大都采用典型的官能团反应。
因此,一般鉴别试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物。
3.专属鉴别试验答:药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据,它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪。
4、色谱鉴别法答:色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为(Rf值或保留时间)进行的鉴别试验。
1.用薄层色谱法检查药物中的杂质,可采用高低浓度对比法检查,何为高低浓度对比法?答:当杂质的结构不能确定,或无杂质的对照品时,可采用此法。
方法:将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液,与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。
杂质斑点不得超过2~3个,其颜色不得比主斑点深。
2.药物重金属检查法中,重金属以什么代表?有哪几种显色剂?检查的方法共有哪几种?答:(1)在药品生产中遇到铅的机会较多,铅在体内易积蓄中毒,检查时以铅为代表。
(2)有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠(3)中国药典(2005版)重金属检查法一共载有四法。
第一法硫代乙酰胺法,第二法将样品炽灼破坏后检查的方法。
,第三法难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物,用Na2S作为显色剂,第四法微孔滤膜法3.简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理,方法及限量计算公式?答:(1)原理Cl- + Ag+AgCl(白色浑浊)。
(2)方法:利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银白色浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较,判断供试品中氯化物是否超过限量。
(3)计算公式L=vc/s ×100%4.试述药物的杂质检查的内容(包括杂质的来源,杂质的限量检查,什么是一般杂质和特殊杂质。
)答:(1)杂质的来源:一是生产过程中引入。
二是在储存过程中产生。
(2)杂质的限量检查:药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。
通常用百分之几或百万分之几表示。
(3)一般杂质及特殊杂质一般杂质:多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如:氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。
特殊杂质:是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。
如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。
5.肾上腺素中的特殊杂质是什么?药典采用什么方法对其进行检查?答:(1)特殊杂质为酮体。
(2)是采用紫外分光光度法对其进行检查的。
肾上腺酮在310nm处有最大吸收。
肾上腺素在310nm处无吸收来控制其限量。
6.简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法?答:(1)原理硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5醋酸盐缓冲液)水解,产生硫化氢,与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。
CH3CSNH2 + H2O →CH3CONH2 +H2S;H2S + Pb2+→PbS↓+ 2H+;(2)方法取各药品项下规定量的供试品,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,放置,与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较,判断供试品中重金属是否超过限量。
7.请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响?答:药物中存在的Cl-,SO42-(氯化物、硫酸盐)等为信号杂质。
信号杂质本身一般无害,但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平。
含量多表明药物的纯度差。
1.在测定血样时,首先应去除蛋白质,去除蛋白有哪几种方法?答:(1)加入与水相混溶的有机溶剂;(2)加入中性盐;(3)加入强酸;(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂;(5)酶解法。
2.在测定血样时,首先应去除蛋白质,加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除,此法的机理是什么?答:加入与水相混溶的有机溶剂,可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚,使与蛋白质结合的药物释放出来。
3.常用的分析方法效能评价指标有哪几项?答:精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。
4.简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程?答:(1)仪器装置:燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。
(2)称样:称取样品、置无灰滤纸中心,按要求折叠后,固定于铂丝下端的螺旋处,使尾部漏出。
(3)燃烧分解:在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟,点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。
(4)吸收液的选择:使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。
5.简述色谱系统适用性试验?答:系统适用性试验色谱柱的理论塔板数分离度>1.5重复性对照液,连续进样5次,RSD≤2.0%拖尾因子d1为极大峰至峰前沿之间的距离。
T应在0.95~1.05之间。
1.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理?答:巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀。
2.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物?答:甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色产物。
3.如何用化学方法鉴别巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥,异戊巴比妥和含硫巴比妥?答:CuSO4,甲醛-硫酸,Br2,Pb4.简述巴比妥类药物的性质,哪些性质可用于鉴别?答:性质:巴比妥类药物具有环状丙二酰脲结构,由于R1、R2取代基不同,则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。
鉴别反应:(1)弱酸性与强碱成盐。
(2)与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。
(3)与钴盐形成紫色络合物,与铜盐形成绿色络合物。
(4)利用取代基或硫元素的反应。
(5)利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等。
5.巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定?答:基于巴比妥类药物的弱酸性,可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。
由于在水溶液中溶解度较小,生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点,因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进行。
6.简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征?答:巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。
在酸性溶液中,5,5-二取代和1,5,5-三取代巴比妥类药物因不电离,几乎无明显的紫外吸收。
在碱性溶液中,因电离为具有共轭体系的结构,故产生明显的紫外吸收。
其吸收光谱随电离的级数不同而变化。
如:在pH=2的溶液中因不电离无吸收;在pH=10的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收;在pH=13的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收。
7.怎样用显微结晶法区别巴比妥与苯巴比妥?答:取一滴温热的1%巴比妥类药物的酸性水溶液,放置在载玻片上,即刻析出固定形状的结晶,可在显微镜下观察。
区别:巴比妥为长方形结晶;苯巴比妥为花瓣状结晶。
8.为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定?答:由于胶塑介质能改变巴比妥类药物的离解平衡,使值增大,也就使巴比妥类药物酸性增强,终点变化明显。
9.简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分?答:一部分:巴比妥酸的环状结构,可决定巴比妥类的特性。
另一部分:取代基部分,即R1和R2,R1和R2不同,则形成不同的巴比妥类药物。
10.试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法?答:原理:巴比妥类+AgNO3+Na2CO3 巴比妥类一银盐+NaHCO3+NaNO3巴比妥类一银盐+AgNO3 巴比妥类二银盐↓+ NaNO3方法:取本品适量精密称定,加甲醇使溶解,再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液,照电位滴定法,用AgNO3(0.1mol/l)滴定液滴定,即得。
1.请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法?答:(1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和共存酸,再在碱性条件下水解后测定。
(2)中和:取片粉、加入中性醇溶液后,以酚酞为指示剂,滴加氢氧化钠滴定液,至溶液显紫色,此时中和了存在的游离酸,阿司匹林成了钠盐。
水解与测定:在中和后的供试品溶液中,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,置水浴上加热使酯结构水解、放冷,再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。
2.阿司匹林中的主要特殊杂质是什么?检查此杂质的原理是什么?答:(1)阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。
(2)检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基,不能与Fe3+作用,而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色,与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较,控制游离水杨酸的含量。