全国高考有机制备实验
有机合成高考真题(含答案和解析)
《有机合成》高考真题1．（2017新课标Ⅲ）氟他胺G是一种可用于治疗肿瘤的药物。
实验室由芳香烃A制备G的合成路线如下：回答下列问题：（1）A的结构简式为____________。
C的化学名称是______________。
（2）③的反应试剂和反应条件分别是_____________，该反应的类型是__________。
（3）⑤的反应方程式为___________。
吡啶是一种有机碱，其作用是____________。
（4）G的分子式为______________。
（5）H是G的同分异构体，其苯环上的取代基与G的相同但位置不同，则H可能的结构有______种。
（6）4-甲氧基乙酰苯胺（）是重要的精细化工中间体，写出由苯甲醚（）制备4-甲氧基乙酰苯胺的合成路线___________（其他试剂任选）。
2．（2017新课标Ⅰ）化合物H是一种有机光电材料中间体。
实验室由芳香化合物A制备H 的一种合成路线如下：已知：回答下列问题：（1）A的化学名称是__________。
（2）由C生成D和E生成F的反应类型分别是__________、_________。
（3）E的结构简式为____________。
（4）G为甲苯的同分异构体，由F生成H的化学方程式为___________。
（5）芳香化合物X是F的同分异构体，X能与饱和碳酸氢钠溶液反应放出CO2，其核磁共振氢谱显示有4种不同化学环境的氢，峰面积比为6∶2∶1∶1，写出2种符合要求的X的结构简式____________。
（6）写出用环戊烷和2–丁炔为原料制备化合物的合成路线________（其他试剂任选）。
3．（2017新课标Ⅱ）化合物G是治疗高血压的药物“比索洛尔”的中间体，一种合成G的路线如下：已知以下信息：①A的核磁共振氢谱为单峰；B的核磁共振氢谱为三组峰，峰面积比为6∶1∶1。
②D的苯环上仅有两种不同化学环境的氢；1 mol D可与1 mol NaOH或2 mol Na反应。
有机实验高考真题
有机实验高考真题1．（2019新课标I卷）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是（）A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯2．（2019天津）下列实验操作或装置能达到目的的是（）A B C DNO气体证明乙炔可使溴水褪色混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集23．（2018新课标I卷）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是（）4. （2018新课标II）实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。
光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是5．（2017天津）以下实验设计能达到实验目的的是（）实验目的实验设计A．除去NaHCO3固体中的Na2CO3 将固体加热至恒重B．制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C．重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D．鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取6．（2017江苏）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（）7．（2017新课标II）下列由实验得出的结论正确的是8. A. 用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B. 用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC. 配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D. 将2Cl 与HCl 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的2Cl9．（2019新课标III 卷）（14分）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：实验过程：在100 mL 锥形瓶中加入水杨酸6.9 g 及醋酸酐10 mL ，充分摇动使固体完全溶解。
缓慢滴加0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。
稍冷后进行如下操作. ①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL 冷水中，析出固体，过滤。
2020年高考化学之《考前抓大题》05 有机制备类实验(一)(解析版)
大题05 有机制备类实验题（一）1．三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：（1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____，盛放KMnO4仪器的名称是_____。
（2）反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：_____。
（3）该设计流程中存在一处缺陷是_____，导致引起的后果是_____，装置B的作用是______。
（4）反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。
你认为此方案是否可行_____(填是或否)，原因是_____。
（5）测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol•L−1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol•L−1Na2S2O3溶液滴定至终点。
进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。
滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-【答案】（1）浓盐酸圆底烧瓶（2）33CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl →（3）无干燥装置 副产物增加 除去氯气中的氯化氢 （4）否 三氯乙酸会溶于乙醇和三氯乙醛，无法分液 （5）73.75%【解析】根据题干和装置图我们能看出这是一个有机合成实验题，考查的面比较综合，但是整体难度一般，按照实验题的解题思路去作答即可。
2025年浙江高考化学有机合成实验题及答案
2025年浙江高考化学有机合成实验题及答案2025年浙江高考化学科目中，有机化学是一门关键的考题。
有机合成实验题是其中的重要一部分，要求考生掌握有机化学反应的原理和操作技巧。
在本文中，将为大家提供2025年浙江高考化学有机合成实验题及答案。
一、实验题下面是2025年浙江高考化学有机合成实验题：题目：合成苯甲醛实验材料及仪器：甲苯、氧化铜、浓硫酸、冰醋酸、氯化钠、氯化钙、分液漏斗、回流装置、冰浴装置等。
实验步骤：1. 在一烧瓶中取适量的甲苯。
2. 将甲苯倒入回流装置中，并加入适量的氧化铜催化剂。
3. 设置回流装置，控制温度在150℃下进行回流反应。
4. 反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中。
5. 加入适量的浓硫酸，加热搅拌，使有机层与水层分离。
6. 将有机层取出，加入冰醋酸，进行水洗。
7. 再次加热搅拌，使有机层与水层分离。
8. 将有机层取出，加入氯化钠，进行干燥。
9. 蒸馏收集苯甲醛产物。
二、实验答案根据上述实验步骤，我们可以得到合成苯甲醛的答案。
合成苯甲醛的化学方程式如下：C6H5CH3 + O2 → C6H5CHO + H2O其中，甲苯与氧气经过催化反应，生成苯甲醛和水。
该反应需要氧化铜作为催化剂，反应条件为回流温度150℃。
在实验中，甲苯是有机底物，通过催化剂氧化铜的作用，在一定温度下发生氧化反应。
反应结束后，通过分液漏斗的操作，得到有机层与水层的分离，然后进行水洗和干燥处理。
最后，通过蒸馏收集苯甲醛产物。
总结：本文为大家提供了2025年浙江高考化学有机合成实验题及答案。
通过学习和理解这道题目，考生们可以更好地掌握有机合成实验的原理和操作要点。
在备考过程中，应注重实验步骤的掌握和化学方程式的理解，以提高解题的能力。
祝愿所有考生在高考中取得优异的成绩！。
高考全国卷有机化学大题
高考全国卷有机化学大题1.题目：化合物G的合成路线已知信息：①芳香烃A的相对分子质量在100～110之间，1 mol A 充分燃烧可生成72 g水。
② C不能发生银镜反应。
③ D能发生银镜反应、可溶于饱和Na2CO3溶液、核磁共振氢谱显示其有4种氢。
④ RCOCH3+R′CHORCOCH=CHR′回答问题：1) A的化学名称是什么？2) 由B生成C的化学方程式是什么？3) E的分子式是什么？由E生成F的反应类型是什么？4) G的结构简式是什么？5) D的芳香同分异构体H既能发生银镜反应，又能发生水解反应，H在酸催化下发生水解反应的化学方程式是什么？6) F的同分异构体中，既能发生银镜反应，又能与FeCl3溶液发生显色反应的共有______种，其中核磁共振氢谱为5组峰，且峰面积比为2∶2∶2∶1∶1的是什么？2.题目：制备液晶材料中间体化合物I的合成路线已知信息：① A的核磁共振氢谱表明其只有一种化学环境的氢；②③化合物F苯环上的一氯代物只有两种；④通常在同一个碳原子上连有两个羟基不稳定，易脱水形成羰基。
回答问题：1）A的化学名称是什么？2）D的结构简式是什么？3）E的分子式是什么？4）F生成G的化学方程式是什么？该反应类型是什么？5）I的结构简式是什么？6）I的同系物J比I相对分子质量小14，J的同分异构体中能同时满足如下条件：①苯环上只有两个取代基，②既能发生银镜反应，又能与饱和NaHCO3溶液反应放出CO2.1.J的同分异构体结构简式为什么？这篇文章缺少前置信息，无法回答问题。
2.合成G的路线中，D的化学名称是什么？由D生成E的化学方程式是什么？D的化学名称未给出。
由D生成E的化学方程式为D + HNO3/H2SO4 → E + H2O.3.G的结构简式是什么？F的同分异构体中含有苯环的还有哪种？G的结构简式未给出。
F的同分异构体中含有苯环的还有二甲苯。
4.立方烷衍生物I的合成路线中，C和E的结构简式是什么？互为同分异构体的化合物是什么？C的结构简式为CH3-CH(CH3)-CH2-CH2-CH(CH3)-CH3，E的结构简式为CH3-CH(CH3)-CH2-CH2-CH2-CH3.互为同分异构体的化合物是I和II。
有机实验高考真题7题有答案
细品真题、悟出高分——有机实验高考真题精选1．（2020国Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。
实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：+KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。
称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。
每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL(2)在反应装置中应选用_________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是__________________________________________(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是__________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理____________________________(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是__________________(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是____________________________(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_____________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________________(填标号)。
高考化学实验有机物的制备
高考化学实验有机物的制备
高考化学实验有机物的制备是高中化学实验中的重点内容，主要涉及有机化学方面的制备方法和实验技术。
该实验旨在让学生了解有机物制备的基本步骤、反应机理和注意事项，培养学生的实验操作能力和实验设计能力。
有机物的制备实验可以分为无水条件下制备和水溶液条件下制
备两种。
无水条件下制备主要采用干燥法或溶剂蒸馏法，水溶液条件下制备则需要用到水溶液反应或酸碱中和等方法。
无论是哪种实验方法，实验操作过程中都需要注意安全，如正确佩戴防护用品、避免接触有毒物质和加热操作等。
在实验设计方面，学生需要选择合适的有机物和反应条件，控制反应的温度、时间、浓度等因素，以保证反应的顺利进行和产物的纯度。
同时，学生还需要掌握有机物的分离和提纯方法，如结晶、萃取、蒸馏等。
学习高考化学实验有机物的制备不仅可以提高学生的实验技能
和实验设计能力，还可以为日后的化学学习和研究打下坚实的基础。
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新课程下高考实验的新宠──有机实验
新课程下高考实验的新宠──有机实验一、以有机物制备为载体，考查实验基本操作能力解答有机物制备实验题时，应注意以下三个方面的问题：1．原料的选择与处理。
制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易得、安全。
2．反应原理和途径的确定。
根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。
制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。
选择途径时应注意杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。
3．产品的分离提纯。
根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。
例1．（2013·新课标全国卷Ⅰ）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：合成反应：SO4，b中通在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓H2入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：（1）装置b的名称是________________。
（2）加入碎瓷片的作用是____________，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________（填正确答案标号）。
A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并____________，在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的____________（填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________（填正确答案标号）。
A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器（7）本实验所得到的环己烯产率是__________（填正确答案标号）。
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华美实验学校2016届化学二轮复习实验部分—【有机实验例题】例题1．（2015江苏21）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。
其实验步骤为：步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。
有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是_____ ___，锥形瓶中的溶液应为___ _____。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_____ ____。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的___ ___(填化学式)。
（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是____ _____。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止__ ___。
附表相关物质的沸点（101kPa）物质沸点/℃物质沸点/℃溴58．8 1，2-二氯乙烷83．5苯甲醛179 间溴苯甲醛229例题2．（2006上海26B）某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯已知：密度（g/cm3）熔点（℃）沸点（℃）溶解性环己醇0.96 25 161 能溶于水环己烯0.81 －103 83 难溶于水（1）制备粗品将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是__________，导管B除了导气外还具有的作用是_____ _____。
②试管C置于冰水浴中的目的是_________________ __________。
（2）制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。
加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层（填上或下），分液后用_________（填入编号）洗涤。
A KMnO4溶液B 稀H2SO4C Na2CO3溶液②再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水从________口进入。
蒸馏时要加入生石灰，目的是___________ _______。
③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（）A 蒸馏时从70℃开始收集产品B 环己醇实际用量多了C 制备粗品时环己醇随产品一起蒸出（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是____。
A用酸性高锰酸钾溶液B用金属钠C测定沸点例题3．（2011上海26）实验室制取少量溴乙烷的装置如右图所示。
根据题意完成下列填空：（1）圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、和1:1的硫酸。
配制体积比1：1的硫酸所用的定量仪器为（选填编号）。
a．天平b．量筒c．容量瓶d．滴定管（2）写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式。
（3）将生成物导入盛有冰水混合物的试管A中，冰水混合物的作用是。
试管A中的物质分为三层（如图所示），产物在第层。
（4）试管A中除了产物和水之外，还可能存在、(写出化学式)。
（5）用浓的硫酸进行实验，若试管A中获得的有机物呈棕黄色，除去其中杂质的正确方法是（选填编号）。
a．蒸馏b．氢氧化钠溶液洗涤c．用四氯化碳萃取d．用亚硫酸钠溶液洗涤若试管B中的酸性高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是。
（6）实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是：。
苯溴溴苯密度/g⋅cm-30.88 3.10 1.50沸点/︒C 80 59 156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。
在b中小心加入4.0 mL液态溴。
向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。
继续滴加至液溴滴完。
装置d的作用是___ _________；(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用l0 mL水、8 mL l0％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。
NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr 和未反应的Br2；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。
加入氯化钙的目的是______；(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中必须的是______(填入正确选项前的字母)；A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取(4)在该实验中，a的容积最适合的是___ _ (填入正确选项前的字母)。
A. 25 mLB. 50 mLC. 250 mLD. 500 mL华美实验学校2016届化学二轮复习实验部分—【有机实验练习】1．（2008江苏21B）醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。
实验室制备溴乙烷和1-溴丁烷的反应如下：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4①R-OH+HBr R-Br+H2O ②可能存在的副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br—被浓硫酸氧化为Br2等。
有关数据列表如下；乙醇溴乙烷正丁醇1-溴丁烷密度/g·cm-3 0．7893 1．4604 0．8098 1．2758沸点/℃78．5 38．4 117．2 101．6请回答下列问题：（1）溴乙烷和1-溴丁烷的制备实验中，下列仪器最不可能用到的是。
（填字母）a．圆底烧瓶b．量筒c．锥形瓶d．布氏漏斗（2）溴代烃的水溶性（填“大于”、“等于”或“小于”）；其原因是。
（3）将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在（填“上层”、“下层”或“不分层”）。
（4）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释，起目的是。
（填字母）a．减少副产物烯和醚的生成b．减少Br2的生成c．减少HBr的挥发d．水是反应的催化剂（5）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是。
（填字母）a．NaI b．NaOH c．NaHSO3d．KCl（6）在制备溴乙烷时，采用边反应边蒸出产物的方法，其有利于；但在制备1-溴丁烷时却不能边反应边蒸出产物，其原因是。
2．（2013全国1-26）（13分）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：相对分子质量密度/（g·cm-3）沸点/℃溶解性环己醇100 0.9618 161 微溶于水环己烯82 0.8102 83 难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。
b中通入冷却水中，开始慢慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：（1）装置b的名称是。
（2）加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是（填正确答案标号）。
A. 立即补加B. 冷却后补加C. 不需补加D. 重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。
（4）分液漏斗在使用前需清洗干净并；在本实验分离过程中，产物从分液漏斗的（填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有（填正确答案标号）A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷凝管E. 接收器（7）本实验所得到的环己烯产率是(填正确答案标号）。
A.41% B.50% C.61% D.70%3．（2014全国1-26）(13分)[2014·新课标全国卷Ⅰ] 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。
开始缓慢加热A，回流50 min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：(1)仪器B的名称是________________。
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________________________，第二次水洗的主要目的是________________。
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是__ ______。
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
a． b. c． d.(7)本实验的产率是________(填标号)。
a．30% b．40% c．60% d．90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏__________(填“高”或“低”)，其原因是______________________________。
4．（2013全国2-26）正丁醛是一种化工原料。
某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/℃密度/g·cm-3水中溶解性正丁醇117.2 0.8109 微溶正丁醛75.7 0.8017 微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。
在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。
当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。
滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由。
（2）加入沸石的作用是，若加热后发现未加入沸石，应采取的正确方法是。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是，D仪器的名称是。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标号）。
a. 润湿b. 干燥c. 检漏d. 标定（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层（填“上”或“下”）。