聚合物分子量的测定(精)
聚合物分子量的测定方法
聚合物分子量的测定方法
1.凝胶渗透色谱法（GPC）：通过溶液中聚合物分子在固定温度下在固定流速流经孔径分布有一定规律的固定相柱（通常是疏水性凝胶）时的渗透现象来测定分子量。
2.拉曼光谱法：利用聚合物分子不同的拉曼光谱特征来测定分子量。
3.动态光散射法：利用聚合物分子在溶液中受到光散射的强度及其随时间的变化规律来测定分子量。
4.共振能量转移法：通过在聚合物分子中引入荧光染料来测定分子量，该染料受到外部激发光的激发后会发生共振能量转移，从而发出独特的荧光信号。
5.透射电子显微镜（TEM）：通过观察聚合物微粒的形态和大小来推测聚合物分子量。
6.核磁共振（NMR）法：利用聚合物分子中不同原子核之间相互作用的变化来测定分子量。
聚合物的分子量分布测定.
Logo 当高分子的体积<所有孔洞尺寸时，它在柱中活动的 空间与溶剂分子相同(完全渗透)，淋出体积Ve= V0+ Vi ，相当于柱的下限。对于小于渗透下限的分子， 柱子同样没有分辨能力，都最后被淋洗出来。
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以 I i 对 M i 作图，并视为连续分布，将各阶梯形分级 曲线各垂直线的中点连成一条光滑曲线，就得积分 质量分布曲线，积分分布曲线应从0画至W=1，见 图4-22。再通过图解微分求出曲线各点的斜率，然 后对 M 作图，就得微分质量分布曲线。微分分布曲 线应从W=0画至再度为0。 （1）积分质量分布曲线 Ii — Mi （2）微分质量分布曲线 dI/dM — Mi （3）平均分子量
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干燥浓相M1
干燥M1 溶液相 + 干燥M2
浓溶液相 + 稀溶液相 干燥浓相M2 改变温度 或加沉淀剂
M , M4 。。。 3
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（3）溶解分级法
高聚物薄膜 A1 抽提 A2 抽提 A3 抽提 Ai 抽提 F1 F2 F3 Fi
溶解能力：A1 < A2 < A3 < Ai 抽提液：F1 < F2 < F3 < Fi 分子量： Mi
M W 0.1 M i
i 1 10
10 , M n 10 1 i 1 M i , MW M n M
2 n 2 n
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MW / M n
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体积排除色谱法（凝胶渗透色谱GPC）
分级实验所得各级分的 分子量仍有很宽的分布， 且各级分的分子量之间 有很大程度的交叠，见 图5-10。图中最高一 根线为原始试样的分子 量分布曲线，它所包围 的一组线是各个级分的 分子量分布曲线。
粘度法测定高聚物的分子量-21164322(精)
特性粘度［η］: 反映高分子与溶剂分子之间的内摩 擦
实验原理
特性粘度:［η］ 反映高分子与溶剂分子之间的内摩擦 在无限稀释条件下
(2) 用外推法求［η ］: 方法有二种:
一种是以η SP/C对C作图，外推到C→0的截距值; 另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0的截距值
a-b:液体流经a-b之间 的时间即为流出时间
2.药品： 聚乙二醇
乌贝路德粘度计
实验步骤
1.先用洗液将粘度计洗净，再用自来水、蒸馏水分
别冲洗几次，洗好后烘干备用。恒温25℃。
(若不烘干,残留的水会将溶液稀释)
2.溶液流出时间的测定：
(1)加原始浓度的溶液:
用移液管吸取已知浓度(
)的聚乙二醇溶
液10mL/ 15mL ，由A管注入粘度计中;
2.作ηSP/C—C及lnηr/C—C图，并外推到C→0由截 距求出［η］。
3.由公式(1)计算聚乙二醇的粘均分子量，K，α值查 附录二。
聚乙二醇：25℃ K=1.56×10-1dm3·Kg-1,α=0.50 30℃ K=1.26×10-2dm3·Kg-1,α=0.78
注意事项:
1.粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物 不能将它移入粘度计中。
实验原理
特性粘度［η］
比浓粘度
相对粘度ηr
实验原理
测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒 法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度 时，以毛细管流出法的粘度计最为方便。
若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流 出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。
实验原理
η为液体的粘度;ρ为液体的密度;L为毛细管 的长度;r为毛细管的半径;t为流出的时间;h 为流过毛细管液体的平均液柱高度;V为流经 毛细管的液体体积;m为毛细管末端校正的 参数(一般在r/L<<1时，可以取m=1)。对于 某一只指定的粘度计而言，可以写成下式
聚合物的分子量测定
这里的a是指[h]=KMa公式中的指数。
聚合物分子量的测定方法
类 型 化学法 方 法 端基分析法 冰点降低法 热力学法 适用范围 3×104以下 5×103以下 分子量意义 数均 数均 测量类型 绝对 相对
沸点升高法
气相渗透法 膜渗透法
3×104以下
3×104以下 2×104～1×106 1×104～1×107 1×104～1×106 1×104～1×107 1×103～1×107
2. 粘度法(viscosity)
常用的度量粘度的参数： 相对粘度：hr=h/h0
h 增比粘度： sp h h0 hr 1 h0
h0 - 溶剂粘度 h - 溶液粘度
比浓粘度（粘数）：hsp/C 比浓对数粘度（对数粘数）：lnhr/C
hs p ln h r 特性粘度（极限粘度）： lim lim [h ] c 0 c 0 c c
聚合物相对分子质量的统计意义
低分子物质 分子量为确定值
较低分子物质 大几个数量级
聚合物的分子量
多分散性
j (M)
测定平均分子量
O M
假定在某一高分子试样中 含有若干种相对分子质量 不相等的分子，种类数用i 表示，第I种分子的相对分 子质量为Mi，摩尔数为ni， 重量为wi，在整个试样中的 重量分数为Wi，摩尔分数 为Ni，则这些量之间存在下 列关系：
泊肃叶（Poiseuille）公式 h=pPR4t/(8lV)
动能校正
乌氏粘度计
—（1）
h=pPR4t/(8lV)-mrV/(8plt) —（2）
B=mV/(8pl)
—（3） —（4）
P=rgh A=pghR4/(8lV)
h/r AtB/t hr=r(At-B/t)/[r0(At0-B/t0)]
实验粘度计法测定聚合物的分子量
实验一 粘度计法测定聚合物的分子量分子量是聚合物最基本的结构参数之一，与材料性能有着密切的关系，在理论研究和生产实践中经常需要测定分子量。
测定聚合物分子量的方法很多，不同测定方法所得出的统计平均分子量的意义不同，其适应的分子量范围也不相同。
在高分子工业和研究工作中最常用的是粘度法测定聚合物的分子量，它是一种相对的方法，适用于分子量在104～107范围的聚合物。
此法设备简单、操作方便，又有较高的实验精度。
通过聚合物体系粘度的测定，除了提供粘均分子量ηM 外，还可得到聚合物的无扰尺寸和膨胀因子，其应用最为广泛。
1 目的要求1） 掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理；2） 掌握用乌氏粘度计测定高聚物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法。
2 原理高分子稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。
内摩擦阻力越大，表现出来的粘度就越大，且与高分子的结构、溶液浓度、溶剂的性质、温度以及压力等因素有关。
对于高分子进入溶液后所引起的液体粘度的变化，一般采用下列有关的粘度物理量进行描述。
1）粘度比（相对粘度）用r η表示。
0/ηηη=r --------------------------------------------------（1-1）0η：纯溶剂的粘度（溶剂分子之间的内摩擦）。
η：同温度下溶液的粘度（溶剂分子之间的内摩擦，聚合物分子间的内摩擦，高分子与溶剂分子间的内摩擦）。
粘度比是一个无因次的量，随着溶液粘度的增加而增加。
对于低剪切速率下的高分子溶液，其值一般大于1。
2）粘度相对增量（增比粘度）用sp η表示。
sp η是相对于溶剂来说，溶液粘度增加的分数。
10-=-=r sp ηηηηη-------------------------------------------（1-2）sp η也是一个无因次量，与溶液的浓度有关。
3）粘数（比浓粘度），对于高分子溶液，粘度相对增量往往随溶液粘度的增加而增大，因此常用其与浓度c 之比来表示溶液的粘度，称为粘数。
聚合物分子量的测定方法
聚合物分子量的测定方法聚合物分子量的测定方法有很多种，包括凝胶渗透色谱、光散射、动态光散射、质谱、核磁共振等。
下面将详细介绍一些常用的测定方法。
1. 凝胶渗透色谱（GPC）：这是一种广泛应用于测定聚合物分子量的方法。
它基于聚合物分子大小和形状的不同，在溶剂中通过一排大小不同的琼脂糖凝胶柱。
大分子会较快通过凝胶，而小分子则较慢。
通过测定不同时间点流出的聚合物浓度，可以计算出聚合物的分子量。
这种方法适用于溶液中的聚合物。
2. 光散射（LS）和动态光散射（DLS）：光散射是一种通过测量聚合物溶液中散射光的强度和角度来确定聚合物分子量的方法。
动态光散射则能够测量聚合物分子的大小和分子量分布。
这种方法通过激光照射样品，分析光散射的强度和散射角度，从而得到聚合物的分子量信息。
3. 质谱（MS）：质谱是一种通过测量样品中离子质量来确定聚合物分子量的方法。
在质谱中，聚合物溶液被喷雾成极小的液滴，然后通过电离，形成带电的离子。
这些离子经过质谱仪器的质量分析，可以得到聚合物的分子离子峰，从而确定其分子量。
4. 核磁共振（NMR）：核磁共振是一种通过测量核自旋磁共振来确定聚合物分子量的方法。
在核磁共振中，聚合物溶液被置于强磁场中，然后通过给予样品特定的脉冲序列，不同核自旋的信号可以被探测到。
通过分析核磁共振谱图，可以确定聚合物的分子量和结构。
除了以上几种常用的测定方法外，还有一些其他的方法，如热重分析（TGA）、荧光探针法等。
不同的方法适用于不同类型的聚合物和研究目的。
有些方法适用于溶液中测定聚合物分子量，而另一些方法则适用于纤维、薄膜等非溶液状态下的聚合物测定。
需要指出的是，使用这些测定方法时要注意实验条件的选择和技术细节的把握，以确保测定结果的准确性。
此外，对于某些特殊聚合物，可能需要结合多种测定方法来获得更准确的分子量信息。
总结起来，聚合物分子量的测定方法有凝胶渗透色谱、光散射、动态光散射、质谱、核磁共振等多种方法。
GPC测定聚合物分子量
当被分析的样品通过输液泵随着流动相以恒定的流量进入色 谱柱后，体积比凝胶孔穴尺寸大的高分子不能渗透到凝胶孔穴中而 受到排斥，只能从凝胶粒间流过，最先流出色谱柱，即其淋出体积 （或时间）最小；中等体积的高分子可以渗透到凝胶的一些大孔中 而不能进入小孔，比体积大的高分子流出色谱柱的时间稍后、淋出 体积稍大；体积比凝胶孔穴尺寸小得多的高分子能全部渗透到凝胶 孔穴中，最后流出色谱柱、淋出体积相以恒定的流量进入色谱柱后体积比凝胶孔穴尺寸大的高分子不能渗透到凝胶孔穴中而受到排斥只能从凝胶粒间流过最先流出色谱柱即其淋出体积或时间最小
GPC测定聚合物分子量
实验10 GPC测定聚合物分子量及分子量分布
一、 基本原理
GPC是一种特殊的液相色谱，所用仪器实际上就是一台高效 液相色谱（HPLC）仪，主要配置有输液泵、进样器、色谱柱、浓 度检测器和计算机数据处理系统。
此测得的分子量M值有误差，只具有相对意义。
用GPC方法不但可以得到分子量分布，还可以根据GPC谱图求 算平均分子量和多分散系数，特别是当今的GPC仪都配有数据处理 系统，可与GPC谱图同时给出各种平均分子量和多分散系数，无须 人工处理。
二 、主要药品与仪器
THF （流动相） 聚合物样品 （如PS） 样品瓶 注射器（1ml） 流动相脱气系统 样品过滤头
有了校正曲线，即可根据Ve读得相应的分子量。一种聚合物的
GPC校正曲线不能用于另一种聚合物，因而用GPC测定某种聚合物 的分子量时，需先用该种聚合物的标样测定校正曲线。但是除了聚 苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等少数聚合物的标样以外，大多数的聚 合物的标样不易获得，多数时候只能借用聚苯乙烯的校正曲线，因
1000 ml 10mg
Waters-Breeze GPC 仪
聚合物分子量的测定--粘度法
聚合物分子量的测定----粘度法一.实验目的学会一种测定分子量的方法二.实验原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。
有许多测定分子量的方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等），但最简单、而使用范围又广的是粘度法。
由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以 “M v ”表示。
粘度法又分多点法和一点法：1.多点法多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是：[]αηM K =式中: ［η］－特性粘数；K,v --与温度和溶剂有关的常数；M η―聚合物的粘均分子量。
若设溶剂的粘度为η 0,聚合物溶液浓度为 c(100mL 所含聚合物的克数表示)时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：sp 2k c c ηηη＝［］＋［］[][]c cr 2ln ηβηη-=以ηsp , r ln c η／对 c 作图，外推直线至 c 为0（参考图 7－1）求 [η],即sp r c 0c 0ln lim lim c c ηηη→→［］＝＝图 7-1特性粘数 [η]的求法由于k 、α是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k 、α有确定的数值。
例如，30℃时，以 1mol/L 硝酸钠溶液作溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下：[]3/241073.3M -⨯=η即: []2/351040.1η⨯=v M因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量MV 。
2.单点法对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算：[]()r sp cηηηln 21+= 实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7－7求得所测试样的特性粘数。
本实验采用如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。
这种粘度计的具体用法参考下述步骤。
图 7-2乌氏粘度计三.仪器与药品1．仪器乌氏粘度计，秒表，吸耳球，恒温箱，移液管，容量瓶。
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计算题 在25℃的θ溶剂中，测得浓度为7.36×10-3g/mL的 聚氯乙烯溶液的渗透压为0.248g/cm2，求此试样的 相对分子质量和第二维里系数A2，并指出所得相对 分子质量是怎样的平均值。
解 θ状态下， 已知
A2 0
1 RT c M
2
0.248g cm c 7.36103 g mL
Kb Tb C c 0 M
T f C
Kf c0 M
应用这种方法应注意：
①分子量在3×104以下，不挥发，不解离 的聚合物 溶剂 ②溶液浓度的单位（ g 1000g） Mn ③得到的是数均分子量
实验原理：利用稀溶液的依数性测分子量，间接地测 定溶液的蒸汽压降低来测定溶质的数均分子量。 测 M n同样以一系列浓度C的浓度分别测定 ，
为测定 M方法中，适用分子量广的一种。 n 可以得到 和 1 A2 是绝对方法
问答题 某种聚合物溶解于两种溶剂A和B中，渗透压π和浓 度c的关系如上图所示： （1）当浓度c→0时，从纵轴上的截距能得到什么？ （2）从曲线A的初始直线段的斜率能得到什么？ （3）B是良溶剂还是劣溶剂？
答案 （1）求得Mn， （2）A2 （3）B为θ溶剂（劣溶剂）
《高 分 子 物 理 》
课程团队：李彩虹 余旺旺 栗娟 苏珺
聚合物分子量的测定
绝对法：依数性方法、散射法、沉降平衡及排除体积色
谱法 等价法：端基分析法（需知道分子结构的信息） 相对法：稀溶液粘度法、体积排除色谱法 测定聚合物分子量的方法很多，不同测定方法所依 据的原理不同,得出的统计平均分子量的意义有所不同， 其适用的分子量范围也不相同。
入射光 r p 散射光 透射光
光散射法的特点：
测定分子量的绝对方法
测定分子量的范围5×103---1×107
一次测定可同时得到重均分子量、均方旋转 半径和第二维利系数
6.质谱法
是唯一可精确测定聚合物分子量的方法，主 要用来测定聚合物的绝对分子量。
7.粘度法
(1) 粘度表示法 a. 绝对粘度
北京理工大学
高分子物理
假定液体流动时没有湍流发生，将牛顿
流动定律应用于液体在毛细管中的流动， 得到泊松义耳定律： PR4 ghR 4 t At 8L V 8L V ghR4 仪器常数 A 8LV
实验时，在恒温条件下，用同一只粘度计测定几 种不同浓度的溶液和纯溶剂的流出时间t和t0。
T 298 K
c 7.36103 4 M RT 8.4810 298 7.5 105 M 0.248
R 8.48104 g cm mol K
结果是数均相对分子质量。
5.光散射法
光散射是介质内由于分子热运动所引起的光学不均一性， 即折光指数或介电系数的局部涨落所产生的效应。 对于溶液来说，散射光的强度及其对散射角和溶液浓度 的依赖性与溶质的分子量、分子尺寸及分子形态有关。 因此，可用溶液的光 散射池 散射性质测定溶质的 上述参数。 O
类 型 化学法
方 法 端基分析法 冰点降低法
适用范围 3×104以下 5×103以下
分子量意义 数均 M n 数均
Mn Mn Mn Mn
Mw
类型 等价 绝对
沸点升高法
热力学法 气相渗透法 膜渗透法 光学法 光散射法
3×104以下
3×104以下 2×104～1×106 1×104～1×107
数均
数均 数均 重均
半透膜 溶液池
溶剂池
对于高分子稀溶液，用Flory-Huggins理论推导得 到高分子溶液的渗透压公式如下：
1 2 ＝RT A2 c＋A3c ＋........... c M
当浓度很低时，上式可简化为： 1
＝RT A2 c c M
1 ＝RT A2 c c M
绝对
绝对 绝对 绝对
超速离心沉降平衡法
动力学法 粘度法 色谱法 凝胶渗透色谱法（GPC）
1×104～1×106
1×104～1×107 1×103～1×107
M w，Mz
绝对
相对 绝对
粘均
M
各种平均
1. 端基分析法
（1）适用对象： ①结构明确，每个分子中可分析基团的数目必须知道 ②每个高分子链的末端带有可以用化学方法进行定量 分析的基团 ③分子量不大（3×104以下），因为分子量大，单位 重量中所含的可分析的端基的数目就相对少，分析的 相对误差大
解: 聚酯的摩尔数为
0.75103 L 0.1m ol L
5
7.5 10 m ol
1.5 g 4 Mn 2 10 g mol 5 7.5 10 mol
（3）特点： ①测得的是数均分子量
nM w M n n
i i i i
i
Mn
②分子量不大（3×104以下），否则误差太大 ③对缩聚物的分子量分析应用广泛
1. 端基分析法
（2）实验原理： ①化学分析方法测定链末端基团的数目，确定已知质 量样品中的分子链数目
n：聚合物物质的量 试样中所含的端基物质 的量 n 每个分子链所含被测定 的基团数
②
m Mn m：试样质量 n
例如尼龙6：
H2N(CH2)5CO[NH(CH2)5CO]nNH(CH2)5COOH
Kb 为溶剂的沸点升高常数 Kf 为冰点降低常数。
C T f k f M
对于小分子稀溶液，可直接计算分子量。 对于高分子稀溶液，由于其热力学性质与理想溶液有 C0 很大偏差,只有 时，才符合理想溶液。对于高 分子溶液必须测定一系列浓度 下的 ，以 C T ~ C 作图，外推至浓度为零时，计算分子量。 T C 沸点升高法测定分子量： 冰点降低法测定分子量：
lim sp / c lim
c 0 c 0
ln r c
（2）特性粘数与分子量的关系
试验证明：当聚合物、溶剂和温度确定以后， 的数值仅由试样的分子量 M决定，由经验可得： [ ]
[ ] KM方程 这就是著名的Mark-Houwink
K值的影响因素 a.体系性质有关，但关系不大 b.随分子量增大而下降（在一定M范围内可视为 常数） c.温度 T ，K值略有下降。
下图是三种重均分子量相等，但分布不同的PAN样品， 它们的纺丝性能不相同。
样品A纺丝性能很不好；
样品B纺丝性能好一些； 样品C纺丝性能最好，因为分子量15～20万占比例很大
W (n)
b
a
c
M 104
一、高聚物分子量分布的表示方法
1．数据列表法
采用适当方法将聚合物分级，得到一系列不同分子量的级分， 对每一级分进行称量并测定其分子量，将每一级分的重量分数 和分子量列表： 组分 重量分数 分子量 1 W1 M1
2.沸点升高和冰点降低
测M n
利用稀溶液的依数性测分子量的经典方法： 在溶剂中加入不挥发性溶质后，溶液的蒸汽压下降， 导致沸点比纯溶剂高，冰点比纯溶剂低。 溶液沸点升高△Tb和冰点下降△Tf的数值都正比于溶 质的摩尔分数，即正比于溶液浓度C，与溶质的分子 量M成反比。
c Tb K b M
a.查表，（温度、范围，溶剂体系） b.求取 ： lg lg K lg M KM 由 用一系列已知分子量的样品，由截距求得 ,由斜率求得 K
（3）粘度的测定
------乌氏粘度计测定粘度 乌氏粘度计
有一根内径为R，长度为l的毛细管，毛细管 上端有一个体积为V的小球，小球上下有刻 线a和b。 待测液体自A管加入，经B管将液体吸至a线 以上，使B管通大气，任其自由流下，记录 液面流经a线至b线的时间t。
答案 测定高聚物分子量的方法：端基分析法、沸点升 高法、冰点下降法、膜渗透法、蒸汽压下降法、粘 度法、超速离子沉淀法、凝胶渗透色谱法等
聚合物分子量分布及测定方法
概述：由于聚合物的分子量有高分散性的特点，因此仅有
平均分子量，还不足以表征聚合物分子的大小，因为二块 试样，平均分子量可能相同，但分子量分布却可能有很大 差别，因此许多实际工作和理论工作还需知道分子量分布 的情况。 分子量分布是聚合物最基本的结构参数之一，它对于高分 子材料加工条件的控制均有重要意义： ①高分子材料加工条件的控制 ②高分子材料使用性质 ③聚合反应机理 ④溶液性质
Biblioteka 是常数，与体系温度、分子量等有关 a.溶剂：良溶剂中 0.8 ~ 1, 1
b.分子量： M , c.温度：良溶剂中， T 变化不大 不良溶剂中， T 总之，对于确定高分子－溶剂体系，一定温度和分子量范围内 K , 为常数。
值的影响因素
K和
的确定
一头 ， 一头 （中间已无这两种基团），可 COOH NH2 用酸碱滴定来分析端氨基和端羧基，以计算分子量。
试样中所含的氨基或羧 基物质的量 N/NA n 每个分子链所含被测定 的基团数 1
m Mn n
计算题
用醇酸缩聚法制得的聚酯，每个分子中有一个可分 析的羧基，现滴定1.5克的聚酯用去0.1N的NaOH溶液 0.75毫升，试求聚酯的数均相对分子质量。
求得待测高聚物的分子量。
（4）粘度法的特点
测定分子量的相对方法；
测定粘均分子量，分子量的范围102---107；
仪器设备简单，操作方便，测定和处理数据周 期短，具有相当好的实验精度；
聚合物结构鉴定中有价值的方法。
北京理工大学
高分子物理
填空题 测定高聚物分子量的方法： 法、 法、 法、 法、 法、 法、 法、 法等。
t1 , t2 , t3 , t4