水中六价铬检测的研究进展

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水中六价铬测定实验报告

水中六价铬测定实验报告

水中六价铬测定实验报告一、实验目的本次实验旨在准确测定水样中六价铬的含量,了解其在水环境中的污染状况,为环境保护和水质监测提供可靠的数据支持。

二、实验原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,其颜色的深浅与六价铬的含量成正比。

通过分光光度计在特定波长下测量溶液的吸光度,从而确定六价铬的浓度。

三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计比色皿移液管(1mL、5mL、10mL)容量瓶(50mL、100mL)刻度吸管烧杯(50mL、100mL)玻璃棒电子天平漏斗2、试剂六价铬标准储备液(1000g/L)二苯碳酰二肼溶液(2g/L):称取 02g 二苯碳酰二肼,溶于 50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶中,置于冰箱中保存。

硫酸溶液(1+1)磷酸溶液(1+1)四、实验步骤1、标准曲线的绘制准确吸取 000mL、020mL、050mL、100mL、200mL、400mL、600mL、800mL 和 1000mL 六价铬标准储备液于 50mL 容量瓶中,加水至标线。

向各容量瓶中加入 05mL 硫酸溶液(1+1)和 05mL 磷酸溶液(1+1),摇匀。

再加入 2mL 二苯碳酰二肼溶液,摇匀。

5 分钟后,在 540nm 波长处,用 1cm 比色皿,以水作参比,测定吸光度。

以六价铬的质量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

2、水样的预处理若水样清澈无色,可直接进行测定。

若水样浑浊或有色,需进行预处理。

取适量水样于烧杯中,加入硫酸和磷酸,加热消解,直至溶液澄清。

冷却后,转移至容量瓶中,定容。

3、水样的测定吸取适量预处理后的水样于 50mL 容量瓶中,按照标准曲线绘制的步骤进行操作,测定吸光度。

五、实验数据及处理1、标准曲线数据|六价铬质量(μg)| 000 | 200 | 500 | 1000 | 2000 |4000 | 6000 | 8000 | 10000 |||||||||||||吸光度| 0000 | 0042 | 0105 | 0210 | 0420 | 0840 |1260 | 1680 | 2100 |根据以上数据,绘制标准曲线,得到回归方程:y = 0021x + 0002,相关系数 R²= 0999。

水中六价铬测定方法的实验研究

水中六价铬测定方法的实验研究
表 1 两 种显 色剂 校准 曲线数 据记 录
C r 含 量 ( g )
0. 0 o O. 0o

显 色剂 (I ) A

显 色剂 ( Ⅱ)
A 0

0. 0 o 5 0. 0 O 4
A — A 0
0. 0 o3 0. 0 o4
l 2 . 5
实验 中采 取 对 显 色 剂 (I) 与 显 色 剂
2 . 1 试 验 药品 试 剂 与仪 器
( Ⅱ) 进行对 比研究 的方法 。 目前 的《 水质六
价铬 的 测定 二 苯 碳 酰 二 肼 分光 光 度 法 》 ( G B 7 4 6 7 - 8 7 ) 标 准方 法 中 , 在药 品试 剂 部分 提到 了显色剂 ( Ⅱ) 的配制 , 但 整个 标准 中未
仪器 : 5 0 m l 具塞 比色管 ; 上海 光谱 S P 7 2 3
型可 见 光分 光 光 度计 、 1 0 m m 比色 皿 、 3 0 a r m
提及显 色剂 ( Ⅱ) 的使 用 ; 而在 《 水 和 废水 监 测分析 方法》 ( 第 四版 增补 版 ) 铬 的测定 中,
比色皿 。 注意事项要求 “ 铬标 准溶液有两种浓度 , 其中 2 . 2 分析步骤及 实验结果 每毫升含 5 . 0 0 g 六 价铬 的标 准溶 液适 用 于 2 . 2 . 1 显 色剂 (I) 与 显色剂 ( Ⅱ) 对 六 价铬 测 定 的
高含量水样 的测定 , 测定 时使 用显 色剂 ( 1 1 )
S 6
影 晌
2 0 1 4 年
第3 9 卷
第3 期
攀枝花科技与信息
( 总第 1 1 8 期)

研究饮用水中六价铬测定方法进展

研究饮用水中六价铬测定方法进展

b = 0 . 4 5 9
b = 0 . 4 6 2 b = 0 . 4 5 7 b = 0 . 4 6 3
r = 0 . 9 9 9
b = 0 . 4 6 l
酸 性 显 色剂 : 称取 0 . 2 G的标 准二苯碳 酰二肼 . 然后与 丙 酮相 混合 . 丙 酮量 为 5 0 m l 。 在加入 水混合 , 摇 晃均 匀 , 先 配 置 的 显 色剂 为 标 准 显 色剂 . 随后 再 配 置 出测 试 水 质 的 显 色剂 , 在 对 水 中六 价 铬 进 行 测 量 时 .需 要 把 标 准 显 色剂 的 线性 数 据 与
也 就 越 高。
2 . 0 O
4 . o 0 8 . o o
1 0. 0 O
0 , 0 8 9
O . 1 7 8 0 . 3 6 5
0. 45 3
0 . 0 8 8
0 . 1 7 6 0 . 3 6 3
0. 4 61
0 . 0 8 4
0 . 1 7 4 0 . 3 6 9
测量饮用水中六价铬的测定方法, 并 对 测定 方 法 的进 展 做 出 了分 析 。
【 关键词 】 二苯碳酰二肼分光光度 法 ; 六价铬 ; 测定 ; 进展 【 中图分 类号 】 R 1 2 3 , 1 【 文献标识码 】 A 【 文章编号 】 2 0 9 5 — 2 0 6 6 ( 2 0 1 5 ) 2 2 — 0 0 0 7 — 0 2
分析 , 比 色 时 以 蒸 馏 水 为参 比 , 选择 5 4 0 n m 的波长 , 测 定 试 剂 中的 吸 光度 。测 试 结 果 如 表 1 所示。
表 1 不 同 的 酸 性 显 色 剂 情 况 下 的 显 色 数 值 六 价铬 的 硫 、 磷 酸 显 硫 酸 显 色 盐 酸 显 色 硝 酸 显 色 高氯 酸 显 醋 酸 显 色 含 量 色剂 的 显 荆 显 色数 剂 显 色数 荆 显 色 数 色剂 显 色 剂 显 色数 色数 值 值 值 值 数 值 值

水中铬的测定实验报告

水中铬的测定实验报告

水中六价铬的测定摘要:本实验通过二苯碳酰二肼分光光度法对东湖水中六价铬进行测定。

在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼(DPC)反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度符合比尔定律。

关键字:铬;分光光度法;二苯碳酰二肼Analysis of chromium(VI)in East Lake water Abstract: In this study, spectrophotometry by Diphenylcarbazide hydrazine hexavalent chromium in water on Lake measured. In acidic solution, hexavalent chromium ions and Diphenylcarbazide hydrazine (DPC) reacts purple compound.The maximum absorption wavelength of 540nm. Absorbance and the concentration conforms to the law of bill.Key words:Chrome; spectrophotometry; Diphenylcarbazide hydrazine1 前言铬是生物体所必需的微量元素之一。

六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物,皮肤接触可能导致过敏;更可能造成遗传性基因缺陷,吸入可能致癌,对环境有持久危险性。

六价铬很容易被人体吸收,它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。

危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。

通常认为六价铬的毒性比三价铬大100倍,当水中六价铬质量浓度达1mg/L时,水呈黄色并有涩味。

目前六价铬的测定方法有二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法、乙酰偶氮胂法、3,3’,5,5’-四甲基联苯胺法等,其中DPC分光光度法测定六价铬具有灵敏度高、特异性好的优点,是目前最常用的方法。

吸附法去除水中六价铬的研究进展

吸附法去除水中六价铬的研究进展

本次演示旨在探讨玉米秸秆的改性及其对六价铬离子吸附性能的影响。近年 来,随着环境污染问题的日益严重,寻找高效、环保的污染治理材料已成为研究 热点。玉米秸秆作为一种丰富的生物资源,具有很好的应用前景。本次演示将介 绍玉米秸秆的改性方法及其对六价铬离子吸附性能的影响,为环境保护和污染治 理提供新的思路。
三、研究进展
近年来,研究人员针对皮革中六价铬的测定方法进行了大量研究。在样品处 理技术方面,研究者们探索了各种样品预处理方法,如超声波辅助萃取、加速溶 剂萃取、微波辅助萃取等,以提高样品的提取效率和测定准确性。在测定方法与 标准方面,分光光度法、电化学法、色谱法、原子吸收光谱法等都有应用报道, 但各方法之间的准确性和重复性存在差异。
综上所述,玉米秸秆的改性及其对六价铬离子吸附性能的研究具有重要的理 论和实践意义。通过改性处理,可以提高玉米秸秆对六价铬离子的吸附能力,从 而有效治理环境污染。然而,仍需进一步研究以完善改性条件和评估其在实际环 境中的应用效果。
一、引言
随着工业和农业的快速发展,水体中重金属离子污染的问题日益严重。这些 重金属离子,如铅、汞、镉等,对环境和人类健康构成严重威胁。因此,开发有 效的重金属离子去除技术成为当前研究的热点。海藻酸钠基吸附材料由于其独特 的物理化学性质,如高吸附容量、快速吸附等,在水体重金属离子去除领域具有 广阔的应用前景。本次演示将综述海藻酸钠基吸附材料去除水中重金属离子的最 新研究进展。
最后,在实际应用中,如何实现高效、环保的六价铬去除仍需考虑许多实际 问题。例如,如何实现大批量生产高品质的吸附剂;如何在保证去除效果的同时 降低运行成本;如何合理规划设计水处理流程等问题都需要在实际应用中进行深 入研究和探讨。
总结:
本次演示介绍了吸附法去除水中六价铬的基本原理和影响因素,并展望了未 来的研究方向。尽管该领域已经取得了一定的进展,但仍有许多问题需要进一步 研究和探讨。希望通过不断的研究和实践探索,进一步推动该领域的发展并提高 实际应用中的处理效果和效率。

饮用水中六价铬测定方法进展

饮用水中六价铬测定方法进展

1 2 显 色剂 的影 响 .
由于 显 色 剂 二 苯 碳 酰 二肼 为 白色 结 晶 性 粉 末 ,具 有 微 溶 于 水 ,溶 于 乙 醇 、丙 酮 ,在 空 气 中 渐 变 红 色 ,须 避 光 贮 存 等 特 点 。 如 果 显 色 剂 二苯 碳 酰二 肼 颜 色 为 淡 红 色 ,或 者 溶 质 试 剂 乙 醇 或 丙 酮 含 有 氧 化性 物质 ,配 制 出来 的 显 色 溶 液 都 会 因 变 色 导 致 测试 结 果 偏 低 。 针 对 溶 质 是 采 用 是 乙 醇 还 是 丙 酮 这 个 问 题 , 文 献 提 出 :根 据 显 色 剂 二 苯 碳 酰二 肼 性 质 ,用 乙 醇 代 替 丙 酮 溶 解 二 苯碳 酰 二肼 作 显 色 剂 对 人 危 害 较 小 ,其 灵 敏 度 可 增 加 约 1% ,而且 比色管易清洗 ,不挂壁 等优点 ,和 国标 法相 比 ,少 8 步加硫酸溶液 ( + )的步骤 ,值得推广 。 1 7
Ab ta t T ec aa trs c fsv rl to so eemiaino e a ae t h o u i r kn ae s e t — sr c : h h rce t so e ea h d f tr n t fh x v ln rmim di igw tr( p cr i i me d o c n n o

品溶液浓集 流速 为 7 2m / i,洗脱流速为 3 6mL m n . L mn . / i ,浓集 时 间 为 5 ,洗 脱 时 间 为 1 。 0s 0s ( ) 采 用 经 过 醇 洗 、酸洗 、碱 洗 ,再 酸 洗 、纯 水 洗 至 中 性 2 等过程处理 的 H 一 3 72阳离 子交换树脂对水 中三价铬 和六价铬 进 行 分 离 。水 样 经 过 树 脂 后 将 三 价 铬 保 留 在 柱 子 上 ,在 IP — C MS直 接 测 定 流 出液 六 价 铬 的 含 量 ,该 分 离 法 可 直 接 消 除 三 价

水中六价铬的测定实验报告

水中六价铬的测定实验报告

水中六价铬的测定实验报告水中六价铬的测定实验报告摘要:本实验旨在通过分光光度法测定水中六价铬的含量。

首先,通过制备标准曲线,确定了六价铬的吸光度与其浓度之间的关系。

然后,利用该标准曲线,测定了实际水样中六价铬的含量。

实验结果表明,该方法准确、可靠,适用于水中六价铬的测定。

引言:六价铬是一种常见的有害物质,在水体中的存在对环境和人体健康都具有潜在的危害。

因此,准确测定水中六价铬的含量对于环境保护和人体健康具有重要意义。

本实验利用分光光度法,通过测定六价铬溶液的吸光度来确定其浓度,以此方法来测定水中六价铬的含量。

实验方法:1. 实验仪器和试剂本实验使用的仪器有分光光度计、移液器等。

试剂包括六价铬标准溶液、硫酸、硫酸钠、硫酸铬钾等。

2. 标准曲线的制备首先,制备一系列不同浓度的六价铬标准溶液。

然后,分别取不同浓度的标准溶液,用硫酸稀释,并加入硫酸钠和硫酸铬钾反应生成三价铬。

测量各标准溶液的吸光度,并记录下来。

根据吸光度与浓度的关系,绘制出标准曲线。

3. 水样处理从实际水样中取一定量的样品,并加入硫酸稀释。

然后,按照相同的步骤进行硫酸钠和硫酸铬钾的反应,生成三价铬。

测量水样溶液的吸光度,并利用标准曲线计算出水样中六价铬的含量。

结果与讨论:通过实验得到的标准曲线如图1所示。

根据标准曲线,可以计算出实际水样中六价铬的含量。

实验结果表明,水样A中六价铬的含量为0.05 mg/L,水样B 中六价铬的含量为0.1 mg/L。

图1:六价铬标准曲线本实验采用的分光光度法测定水中六价铬的含量,具有准确、可靠的特点。

通过制备标准曲线,可以根据测得的吸光度值计算出六价铬的浓度。

然后,通过对实际水样的处理和测量,可以确定水中六价铬的含量。

实验结果表明,该方法可以有效地测定水中六价铬的含量。

结论:本实验通过分光光度法测定了水中六价铬的含量。

通过制备标准曲线,确定了六价铬的吸光度与浓度之间的关系,并利用该标准曲线测定了实际水样中六价铬的含量。

地下水中六价铬检测方法的研究

地下水中六价铬检测方法的研究

地下水中六价铬检测方法的研究摘要:针对地下水环境受六价铬严重污境的情况,本研究采用电感耦合等离子体质谱法,建立了地下水中六价铬的测定方法,试验结果表明,该方法准确可靠,能有效地对地下水体中的六价铬进行检测。

关键词:六价铬;地下水水质;分离效率;标准偏差计算;加标回收率地下水资源是人类赖于生存和发展的重要资源之一,随着工业的发展,水资源污染问题日渐突出。

从目前看来,六价铬是地下水污染的重要组分之一。

随着科技的高速发展,现代测试要求也需要快速准确,而六价铬的传统测试技术分光光度法步骤繁琐,干扰较多,因此使用先进的检测方法势在必行。

1.材料与方法1.1仪器与材料1.1.1仪器及工作参数电感耦合等离子体质谱(Xseriose2型,美国热电公司生产),功率1550W;载气流量1.0L/min;辅助气流量0.5L/min;采集时间0.5s;中质量数>500Mcps/10-6。

1.1.2主要材料、试剂和标准溶液处理至中性的h-732阳离子交换树脂;树脂吸附柱(直径10mm,长100mm);乙二胺四乙酸二钠(5mmol/L);磷酸二氢钾(2mmol/L);六价铬标准溶液;混标溶液系列:校准曲线:20ppm标准曲线法;调谐液:1ppm锂、钴、铟、铀混合标准溶液(2%硝酸介质);超纯水。

1.2方法(1)对于新购买的h-732型阳离子交换树脂(之后简称树脂),首先用5%氢氧化钠溶液浸泡24h,然后用超纯水将树脂洗至Ph 呈中性,再用5%盐酸溶液浸泡24h后,再用超纯水将树脂洗至ph 呈中性,完成树脂活化。

(2)将活化的树脂缓慢注入树脂吸附柱中并用超纯水清洗吸附柱直至流出液ph 呈中性,完成树脂吸附柱的制备。

(3)取200mL地下水样品缓慢注入吸附柱中,待吸附柱中无溶液流出后,弃去流出液,用中性洗脱液乙二胺四乙酸二钠(5mmol/L)进行洗脱,洗脱液定容于25mL比色管中,采用20×10-6标准曲线法在ICP-ms测定六价铬的含量。

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水中六价铬检测的研究进展摘要::阐述了目前测定水中六价铬的几种方法(分光光度法、荧光猝灭法、示波极谱法、原子光谱法及质谱法、离子色谱法)的特点及适用范围,近年来一些相关发明相继问世,提高了分析速度,为六价铬的现场定量检测提供有效的检测手段。

通过仪器联用技术(高效液相色谱与ICP—MS联用,离子色谱与ICP—MS联用)的不断完善,不但可以直接测定出六价铬,还可以对水中成分进行全分析,大大的提高了分析速度和工作效率,降低了分析成本。

关键词:六价铬,检测铬是一种重要的环境污染物,主要来源于电镀、冶金、制革、印染和化工等行业排放的“三废”中[1]。

铬的毒性与其价态有关,在饮用水中以三价铬和六价铬两种形态存在。

六价铬的毒性比三价铬高100倍,六价铬更易为人体吸收而且为人体蓄积,并可以引起口角糜烂、恶心、呕吐、腹泻、腹疼和溃疡等病变。

铬在水体中可抑制其自净作用[2]。

六价铬同时也是最易导致过敏的金属之一,仅次于镍;在国际上,六价铬被列为对人体危害最大的8种化学物质之一,是公认的致癌物质。

早在1935年,德国的工厂医师Pfeil发现铬酸盐工人肺癌高发.随后美国、英国、德国、日本、前苏联和意大利等国的流行病学调查研究都予以证实。

我国20世纪80年代对2545名铬酸盐工人进行回顾性和前瞻性流行病学调查研究,发现肺癌高发,发病率高达82.08/10万,而对照组为22.79/10万。

1990年。

国际癌症研究中心明确六价铬化合物为人类致癌物[3]。

超标的六价铬在环境中不会自然分解,它将在人体和环境中积累,对其造成危害。

另外,人体如果长期接触六价铬将会引起铬鼻病,主要表现为流涕、鼻塞、鼻衄、鼻干燥、鼻灼痛、嗅觉减退等症状及鼻粘膜充血、肿胀、干燥或萎缩等体征[4]。

为了保障人民的身体健康,在我国生活饮用水卫生标准[5]和地表水环境质量标准[6]中明确规定水中六价铬的含量不得超过0.05mg/L。

目前,饮水中六价铬的测定方法主要有分光光度法、荧光猝灭法、示波极谱法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子光谱及质谱法和离子色谱法,下面将针对以上几种方法的特点详细阐述。

1 分光光度法在化学分析法中,分光光度法是元素分析常用的检测方法,同时也是经典方法,它不仅可以对元素的总量进行测定,也可以对元素的各个形态含量进行测定。

六价铬的测定方法也不例外,主要有以下三种分光光度法。

1.1 常规分光光度法[7]常规分光光度法是利用六价铬的氧化性,使某些试剂显色或褪色,根据吸光度与六价铬浓度的线性关系测定六价铬含量。

这些能被六价铬氧化的试剂主要有二苯碳酰二肼、二安替比林苯基甲烷类、偶氮类、荧光酮类等。

目前,水中六价铬的测定主要采用二苯碳酰二肼分光光度法(GB7476—87),即六价铬在混合酸性环境下显色,,其原理是在酸性溶液中,强氧化性的六价铬和二苯碳酰二肼发生氧化还原反应,反应后产物形成稳定的紫红色络合物,进行比色定量测定。

显色过程中需要分别加入三种试剂,这在进行成批样品分析时,显得比较繁琐。

与原方法相比,由六价铬与二苯碳酰二肼显色的基本原理可知,加酸只起提供氢离子作用,即改变提供氢离子的体系不影响显色反应。

2006年张东云改进国标法用硫酸替换混酸使用,简化分析步骤,提高分析速度,精密度和准确度都得到较好的保证,效果良好。

2009年苏文海比较了硝酸、盐酸、高氯酸,醋酸等,综合考虑,盐酸用于六价铬测量的酸体系最佳。

此类检测方法特点为:其方法有检出限低,准确度高;显色剂二苯碳酰二肼灵敏度高,但易受酸度、显色剂和共存离子的干扰影响,导致其色泽不稳定,其测定结果偏低。

应用Hach公司COD测定仪器,采用小剂量方法测定水和废水中的六价铬,建立了低浓度和高浓度两条校准曲线,分别用于清洁水和污水中六价铬的测定。

方法最低检出限为0.007mg/L,测定上限为5mg/L。

相对标准偏差RSD<4.0%,加标回收率为92.0%~106.0%。

方法简便快速,适用大批量样品的分析。

不仅适用于实验室内,更适合应急监测,不但提高了仪器资源的利用率,同时具有很好的经济效益和环境效益,值得推广。

1.2 催化动力学光度法催化动力学光度法测定六价铬是近年来快速发展起来一种新的六价铬检测方法,其理论基础是利用六价铬在酸性介质中对氧化剂氧化有色染料或指示剂的褪色反应有明显催化作用,且吸光度变化值与六价铬浓度在一定范围内符合比耳定律,从而根据染料吸光度值的变化确定六价铬含量。

目前催化动力学光度法主要使用的氧化剂有O2 ,H2O2,KBrO3,KIO3等,主要指示物质以有机有色染料和指示剂为主。

近几年来,催化动力学光度法因其灵敏度高、检出限低而得到迅速发展,研究文献也日益增多.由于催化动力学光度法是利用六价铬的催化活性进行定量分析,因此对Fe3+ ,Cu2+等具有氧化性和催化活性的离子,抗干扰性较弱。

为消除测定干扰,往往需要加入掩蔽剂,利用离子交换树脂等手段进行样品预处理,同时引入十烷基三甲基溴化铵[8]等表面活性剂和乳化剂来提高体系测定灵敏度,达到增敏效果。

Qin WEI[9]等在醋酸2醋酸钠缓冲介质及吐温280微乳液条件下,利用痕量六价铬对过氧化氢氧化核固红的催化作用,建立了新的测定痕量铬的催化动力学光度法, 检测限达1156×10-9g/mL ,该法已用于食品和水样中痕量六价铬的测定,效果较好。

1.3 阻抑动力学光度法阻抑动力学光度法测定六价铬是一种具有高灵敏度的测定方法,是基于六价铬对某些显色体系在一定条件下的褪色反应具有抑制作用,吸光度变化值与六价铬含量在一定范围内符合比耳定律,从而根据有色染料吸光度值的变化来测定六价铬含量。

阻抑动力学光度法常用的氧化剂为H2O2,HNO3,有色染料有二甲基黄,甲基红,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)等。

阻抑动力学光度法检出限低、抗干扰能力强,是一种发展潜力较强的分析方法,其不足之处在于对温度条件控制要求较严。

对于光度法而言,方法重现性较差,选择性不是很强,但可通过以下方向的发展来提高光度法的重现性、选择性和稳定性。

①注重对分析仪器的改进和优化。

提高仪器性能,以提高灵敏度和减少测量误差。

②从分子层面上探讨有机试剂结构与性能之间的关系,开发灵敏度高、选择性强、稳定性能好的无毒或低毒新型有色染料和指示剂。

③通过对反应机理的深入探讨,建立合理、简便的显色体系,提高体系选择性和重现性。

④大力发展仪器联用技术。

将自动化程度高,灵敏度和稳定性好的分离富集技术与检测方法联用,以降低测定干扰,增强方法准确度,实现对超痕量六价铬的快速准确检测。

2 荧光猝灭法基于荧光多元猝灭(MFQ)响应原理的9,10 -二苯蒽(DPAN)光纤化学传感器(FOCS)在线测定六价铬的方法。

敏感膜组成为0.3μmolDPAN,该膜性能稳定。

DPAN-F0CS-MFQ和计算机联机测定六价铬,线性范围为0〜10g/mL,检出限为O. 087g/mL测定工业电镀废水样品的六价铬,测定结果满意[10]。

当前环境化学物质的形态分析、原位、实时、多维或遥测分析研究是重点发展的研究领域,20世纪80年代发展起来的光纤化学传感器(Fiber-C)ptic ChemicalSensors,FOCs)技术能弥补这些不足,它具有实时、在线、远距离、自动化连续监测的能力,可用于一些人类难以接近的危险地带以及一些微小空间的分析监测,而且不需加任何试剂,也不破坏样品,为环境监测实现过程分析提供了一个有效、方便、快捷的监测手段。

3 示波极谱法示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。

它是一种快速加入电解电压的极谱法。

常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图。

采用此法测定饮用水中六价铬的方法可以在氨性介质中加入少量的溴代十六烷基吡啶溶液,然后将MP-2型溶出分析仪的起始电位和终止电位分别调到-0.20 V和-0.70 V,开始测定,经实验确定铬在-0.52 V处有催化波。

采用本法测定六价铬具有以下特点:其方法检出限低(0.004 mg/L)、重现性好、试剂用量少、易操作和分析速度快[2]。

另外也可以采用在三乙醇胺介质中,加入少量十二烷基磺酸钠,六价铬在-0.14 V处有一尖锐波峰,240倍的三价铬不干扰测定,检出限为1.6g/L。

4 原子光谱法在饮用水的六价铬测定中,采用原子光谱法及质谱法的仪器为石墨炉原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体光谱仪或质谱仪,该方法具有检出限低、RSD%低和分析速度快等特点,但是该方法只能对铬的总量进行测定,不能直接测定出六价铬的百分质量数;如果要测定六价铬的百分质量数,必须对饮用水中六价铬进行分离。

常见的分析方法有:(1)采用单柱吸附浓集在线洗脱系统(内含内填充56~170 p,m H 型的Al O 颗粒)来分离六价铬和三价铬。

按仪器的最佳工作条件将水样在流动注射微柱分离预浓集,将洗脱液接人2mL样品杯中混匀,直接放入石墨炉原子吸收光谱仪自动进样盘中进行测定[11]。

研究采用单柱吸附浓集在线洗脱系统,选用PE公司的商品化锥形柱,螺纹接头,柱长1.5em,有效柱长1em,容积约100,内填充56-170 m的Al:0(H 型)颗粒。

选择样品溶液浓集流速为7.2 mL/min,洗脱流速为3.6 mL/min,浓集时间为50s,洗脱时间为10s。

(2)采用经过醇洗、酸洗、碱洗,再酸洗、纯水洗至中性等过程处理的H 一732阳离子交换树脂对水中三价铬和六价铬进行分离。

水样经过树脂后将三价铬保留在柱子上,在ICP—MS直接测定流出液六价铬的含量,该分离法可直接消除三价铬的干扰。

注意:在选择三价铬与六价铬最佳分离条件时,必须用中性洗脱液,并控制洗脱液流速[12]。

5 离子色谱法离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测色谱分离的离子的方法。

该法使用小粒度和低交换容量的树脂及小柱径的分离柱,以及进样阀进样,泵输送洗脱液,可连续检测,具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。

在饮用水中,离子色谱法不仅可以测定总铬的含量没,也可以测定出三价铬和六价铬的含量.文献[13]采用MIC型离子色谱仪(内含IC Net 2.3色谱工作站,A SUPP4—250分离柱,MSM抑制柱和电导检测器),选择仪器最佳工作条件,即淋洗液流速为1.0 mL/min,满量程为500~S/cm,量程在1~17 min内为250 IXS/em,17min以后为25 IXS/em,对饮用水中六价铬进行测定,其检出限为5 g/L,回收率在92% ~101%之间,RSD%不大于3.25%。

该方法操作简单,准确度高,灵敏度高,线性范围宽,可同时测定水中F一、cl一、NO3一、SO4一、六价铬等五种离子。

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