利用粉煤灰制取白炭黑及其表面改性研究
白炭黑表面改性及应用研究进展
白炭黑表面改性及应用研究进展白炭黑是水合SiO2，外观呈白色，一次粒径为20～40nm，属于纳米材料。
做为橡胶工业用增强填料，2005年世界沉淀法白炭黑消耗70万t，2010年可能会超过80万t。
白炭黑能大幅度提高胶料的物理机械性能，减少胶料滞后、降低轮胎的滚动阻力受到广泛的关注[2]。
白炭黑具有特殊的表面结构(带有表面羟基和吸附水)、特殊的颗粒形态(粒子小，比表面积大等)和独特的物理化学性能，广泛应用于橡胶、塑料、涂料、医药、日用化工诸多领域。
1.1 白炭黑的表面结构白炭黑是二氧化硅的无定形结构，系以Si原子为中心，O原子为顶点所形成的四面体不规则堆积而成的。
白炭黑表面存在三种羟基：一是孤立的自由羟基；二是连生的、彼此形成氢键的缔合羟基；三是双生的,即两个羟基连在一个Si原子上的羟基，孤立的和双生的羟基都没有形成氢键。
由于表面能较大，聚集体倾向于凝聚，产品的应用性能受到影响：如在橡胶硫化系统里不能与聚合物很好地相容和分散，在轮胎中大量使用需要同时加入硅烷偶联剂等等。
为了提高白炭黑与聚合物之间的相容性，提高炭黑粒子在胶料中的的分散能力，消除粒子表面电荷，需要对白炭黑进行表面改性，以改善其应用效果，提高产品的附加值，拓展产品的应用领域。
1.2 白炭黑表面改性方法白炭黑的表面改性就是利用一定的化学物质通过一定的工艺方法使其与白炭黑表面上的羟基发生反应，消除或减少表面硅醇基的量，接枝或包覆其他化学物质，使产品由亲水性变为疏水，以达到改变表面性质的目的[2]。
主要改性方法如下：（１）表面活性剂改性：采用钛酸酯偶联剂、硬脂酸或硬脂酸盐等覆盖在粒子表面，改变粒子的部分性能；（2）硅烷偶联改性：采用有机基团取代白炭黑的表面羟基，使其有机硅烷化。
（3）包覆改性：在粒子周围均匀地包覆一层其它物质的膜。
2.白炭黑改性研究现状2. 1表面活性剂改性国外白炭黑的表面改性研究起步于20世纪60~70年代，Thammathadanukul[3]等人比较了几种表面改性的沉淀SiO2对天然橡胶混合物的补强性能。
用低温煅烧法从粉煤灰中提取纳米Al_2O_3和SiO_2_徐子芳
1 实验 1.1 原材料 实验用粉煤灰来自淮南洛河发电厂 出厂原灰，其主要物理性质见表 1。其主要化学成 分 (wt%) 为：烧 失 量，0.53；SiO2，58.75；Al2O3，33.48； Fe2O3，4.52；CaO，1.74；MgO，1.34；SO3，0.15。 少 量 碳 酸钠、NaOH 溶液、盐酸溶液、无水乙醇等实验用剂当 地购置。
图5 SiO2（白炭黑）的SEM图像
图6 Al2O3的SEM图像
- 28 -
第32卷第1期
非金属矿
2009年1月
扫描图象所检测到的粒径要比根据 Shcerrer 公式计
算得到的粒径要大一些，实验事实也证明了这一点。
2.4 制备的纳米 Al2O3 的改性研究 纳米 Al2O3 最 广泛的应用范围之一是用作塑料和橡胶的填充材料，
2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
图1 Al2O3及SiO2(白炭黑)的产率和盐酸浓度关系图
温 度/℃
1200 1000 800 600 400 200
Al(OH)3 沉淀的煅烧曲线
0 240 480 720 960 1200 时间/min
图2 Al(OH)3沉淀的煅烧制度 2.2 Al2O3 和 SiO2（白 炭 黑）的 XRD 衍 射 图 谱 分 析 图 3 和 图 4 分 别 为 SiO2（白 炭 黑）和 Al2O3 的 XRD 衍射图谱，从图 3 可知：在 2θ = 23。处出现了一 个宽化峰，表明所得产物为非晶态二氧化硅 ( 比表面 积为 374m2/g)。和标准二氧化硅 XRD 衍射图谱对比 知：实验得到的二氧化硅具有多孔、高比表面积的性 质，二氧化硅含量为 99.9% 的高纯产品。
白炭黑的制备与表面改性研究现状
白炭黑的制备与表面改性研究现状(07级化学工程与工艺一班袁锋学号：2007650630)摘要：本文全面的介绍了白炭黑的各种制备方法，表面改性主要的改性剂以及常用的改性方法，并简单介绍了改性白炭黑的应用前景。
关键词：白炭黑；制备方法；表面改性；改性剂；改性方法Abstract:this paper introduces the silica various preparation methods, surface modi-fication major modifier and common modification methods, and briefly introduces the modification of silica application prospect.Keywords:silica, Preparation methods, The surface modification, Modifier, Modification methods1 引言白炭黑的化学名称为水合无定形二氧化硅或胶体二氧化硅(SiO2·n H2O)，是一种白色、无毒、无定形微细粉状物。
其SiO2含量较大(>90%)，原始粒径一般为10～40nm，因表面含有较多羟基，易吸水而成为聚集的细粒。
白炭黑的相对密度为2.319～2.653t/m3，熔点为1 750℃。
不溶于水和酸，溶于强碱和氢氟酸。
具有多孔性、内表面积大、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能。
主要用作橡胶、塑料、合成树脂以及油漆等产品的填充剂，也可用作润滑剂和绝缘材料。
目前全世界70%的白炭黑用于橡胶工业，是优良的橡胶补强剂，能改善胶接性和抗撕裂性，其性能优于普通炭黑。
在造纸工业中，它能提高纸张白度、强度和不透明性。
在农药工业中可作为防结块剂、分散剂。
高级白炭黑可用作牙膏磨擦剂和药品赋形分散剂。
作为遮光消光剂，白炭黑可以部分替代昂贵的钛白粉用在涂料、油漆、化妆品等行业中，使产品价格大幅降低[1-3]。
粉煤灰制备白炭黑方法汇总
粉煤灰制备白炭黑方法汇总粉煤灰粉煤灰制备白炭黑方法多，某公司粉煤灰经超细磨粉机后经不同方法提取白炭黑研究进展大，现汇总如下。
另外，桂林鸿程是所生产粉煤灰磨粉机可将粉煤灰磨细到3微米左右，咨询请联系。
粉煤灰制备白炭黑，粉煤灰综合利用，粉煤灰超细磨白炭黑是一种无毒、无定形的白色粉状硅酸产品，又名水合二氧化硅，表面含有较多羟基，易与有机物键合，主要用于橡胶制品（包括高温硫化硅橡胶）、塑料、纺织、造纸、医药、食品添加剂及日用化工等领域。
粉煤灰作为燃煤电厂的固体废弃物，如何实现粉煤灰资源化利用，具有十分重要的现实意义，是人们近年来关注的研究方向。
粉煤灰主要化学成分为SiO2、Al2O3 和Ga 等，其中SiO2 含量大都在40% 以上，是制备白炭黑的优质原料。
但用粉煤灰制备白炭黑工业化生产的案例较少，某集团有限公司200 kt/a 粉煤灰综合利用项目为国内仅有的一家用粉煤灰提取白炭黑工程，该项目将粉煤灰碱溶后用碳分法制备白炭黑，生产出化工标准的白炭黑，工艺流程的成功打通，填补了国内粉煤灰提取白炭黑工业化生产空白，同时实现了煤炭资源的高效综合利用。
以粉煤灰作硅源制备白炭黑，主要是如何将二氧化硅与其他组分分离、纯化。
本文就粉煤灰提取白炭黑的方法进行了综述，总结了沉淀法、碳分法和气相法等几种常用的制备方法。
1 沉淀法沉淀法是将粉煤灰进行预处理，得到活化产物或硅酸盐溶液，再经陈化、过滤、烘干后得到白炭黑。
沉淀法是较为传统且研究较多的方法，此方法操作简单，但是生产过程中使用大量的强酸强碱对设备防腐要求较高，多年来研究重点不仅致力于提高SiO2 的产率，同时也对操作条件及药剂的使用不断进行优化。
沉淀法根据预处理方式的不同，又分为碱煅烧活化法和烧碱浸出法。
1.1 碱煅烧法碱煅烧活化法就是将粉煤灰与碱性活化剂混匀，进行煅烧后，热熔于浓酸，陈化后得到硅酸沉淀。
此方法研究较早，在1992 年，余海荣将粉煤灰与电石泥（主要成分为石灰石）混合后高温烧结，大幅度提高了粉煤灰中各组分的溶出活性，再加入盐酸溶液进行溶出，料浆经过滤洗涤，得到铝铁混凝剂和白炭黑产品。
硅烷偶联剂改性粉煤灰基白炭黑及其分散性能
粉煤灰是燃煤电厂产生的固体废弃物之一，由于其氧化铝和氧化硅含量丰富（~80%），从中提取氧化铝联产白炭黑是实现高值化利用的重要途径[1]。
本课题组前期在酸法提铝的过程中通过添加表面活性剂得到白炭黑产品[2]。
由于其表面含有大量的羟基而呈亲水性，限制了其在橡胶中的应用。
因此，需要对白炭黑表面进行有机改性，使其在有机基质中均匀分散[3]。
研究表明，粒径和表面活性是影响白炭黑分散性的重要因素，对其进行有机改性可提高分散性[4-5]。
其中，硅烷偶联剂既可消去白炭黑表面羟基，又可与有机质化学交联，实现无机-有机相容的优势得到广泛应用[6-7]。
王云芳[8]等采用缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷（GPTMS）对白炭黑表面进行接枝改性，当每克SiO2中GPTMS用量为1 mL时，接枝度达到最大，分散性提高。
崔凌峰[9]等采用3种硅烷偶联剂〔双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物（Si69）、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）、乙基三甲氧基硅烷（11-100）〕对白炭黑进行改性。
结果表明，改性后白炭黑团聚现象减弱，分散性得到改善，其中Si69的分散效果最好。
现有的研究中均认为硅烷偶联剂可以改善白炭黑的分散性。
然而，硅烷偶联剂类型（如氨基、巯基、环氧、卤素、苯环等）对白炭黑分散性能的影响鲜见报道。
鉴于此，本文选择3种硅烷偶联剂〔3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷与3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷〕对白炭黑进行表面改性。
在此基础上探讨了硅烷偶联剂类型（氨基、巯基以及环氧官能团）、pH以及硅烷偶联剂/二氧化硅物质的量比对白炭黑分散性能的影响，希望得到的白炭黑更适用于橡胶剂强填料。
摘要：采用3种硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）、3-巯丙基三乙氧基硅烷（MPTES）与3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷（GPTES）对粉煤灰基白炭黑进行表面改性。
借助FTIR、TGA、Zeta电位仪和SEM考察并比较了氨基、巯基、环氧类硅烷偶联剂对改性白炭黑分散性能的影响。
粉煤灰短流程制取白炭黑的研究_班卫静
粉煤灰短流程制取白炭黑的研究
班卫静，周霞萍，柯一龙
（ 华东理工大学 资源与环境工程学院，上海 200237）
摘要：采用浓碱熔出法短流程提取粉煤灰中的 SiO2 ，结合相图分析、XRD 和 SEM 等研究 得出了最佳灰碱比，制备出纯度≥98% 的白炭黑，通过对产品进行表面改性，获得纳米级白炭 黑，通过测定表面羟基个数，验证了纳米 SiO2 的改性效果。
图 2 SiO2 － Al2 O3 － Na2 O 相图 表 2 根据相图筛选出的粉煤灰活化条件
样品编号
Na2 CO3 / g
CaO / g
1
21
0
2
17. 5
0
3
8. 87
0
4
0
19
5
21
19
6
21
12
图 1 SiO2 － CaO － Al2 O3 相图
图 2 为 SiO2 － Al2 O3 － Na2 O 相图［12 － 13］，利用相 图的 A / S 比 （ 硅 铝 物 质 量 的 比 ） 不 变 的 特 点，以 Na2 O 为起点，A / S 比为终点做一条直线。选择所需 要分离的霞石区域，再平行于硅铝线做直线过霞石 区域，即为 Na2 CO3 （ Na2 O 转化） 的配料比，从中分离 粉煤灰中的主要矿物成分为玻璃体 SiO2 。表 2 为根 据相图筛选出的粉煤灰活化条件，试验中粉煤灰质 量均为 20 g，烧结温度为 950 ℃ ，保温时间为 2 h。 图 3 为样品 1 活化粉煤灰的 XRD 图。
合，在 550 ℃ 下煅烧 1 h，陈化 24 h，与体积比为 1 ∶ 1 的浓 HCl 反应。图 6 为 NaOH 用量对 SiO2 溶出率 的影响。由图 6 可以看出，随着反应 NaOH 用量的 增大，SiO2 的溶出率缓慢提高，得到的 SiO2 溶出率 高达 95% ，这是因为碱可以使玻璃体溶解，产生游 离的 SiO2 。
粉煤灰制取白炭黑
粉煤灰制取白炭黑
佚名
【期刊名称】《有机硅氟资讯》
【年(卷),期】2007(000)004
【摘要】以粉煤灰为原料，经激活、酸浸等一系列工艺，成功制取纯度较高的自
炭黑，为粉煤灰的综合利用初步探索了一条新途径。
制备过程：取粉煤灰与氢氧化钠等重，混合均匀后放在马弗炉中，灼烧至550℃，并保温1h，冷却后加入体积
比为1：1的盐酸溶解、过滤、陈化24h，此间滤液中硅酸经缩聚出现固液分相，并生成水合二氧化硅，再经过滤、分离、烘干，得到产品。
所制得的产品纯度较高，能满足一般工业应用的品质要求。
【总页数】1页(P30)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ127.2
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1.利用粉煤灰制取白炭黑及其表面改性研究 [J], 李秀悌;姚志通;孙杰;张路;夏枚生;叶瑛
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利用粉煤灰制取白炭黑及其表面改性研究_李秀悌
利用粉煤灰制取白炭黑及其表面改性研究*李秀悌,姚志通,孙 杰,张 路,夏枚生,叶 瑛(浙江大学海洋科学与工程学系,浙江杭州310028)摘 要: 以粉煤灰为原料,与碳酸钠碱熔活化生成硅铝酸钠。
硅铝酸钠与盐酸反应后,滤液经溶胶-凝胶转变得到产物白炭黑。
随即利用C -M PS 硅烷偶联剂和硬脂酸分别对白炭黑分别进行表面改性。
借助XRD 、TG -DTA 、FT -IR 光谱、氮吸附等温线等手段对白炭黑改性前后进行表征。
结果表明,白炭黑BET 比表面积为364.80m 2/g ,平均孔径为6.02nm 。
TG -DTA 和FT -IR 光谱分析显示,两种改性剂成功接枝在了白炭黑表面。
对比研究两种改性剂的改性效果发现,C -MPS 的改性效果较好。
关键词: 粉煤灰;白炭黑;表面改性;硅烷偶联剂;硬脂酸中图分类号: TF09文献标识码:A 文章编号:1001-9731(2010)06-0939-041 引 言粉煤灰是火力发电厂燃煤锅炉排出的一种固体废渣。
目前世界每年排放近6亿吨,我国排放2亿吨,在今后相当长的一段时间内还会持续增加[1]。
排放的粉煤灰大量堆积,既占用大量耕地,产生的扬尘严重污染大气,而且还会由于淋滤作用浸污地下水[2,3]。
粉煤灰的综合利用主要表现在以下几方面:粉煤灰混凝土、粉煤灰筑路和填路、粉煤灰农业方面应用及粉煤灰精细利用[4-6]。
粉煤灰的精细利用方面,主要针对粉煤灰中的硅和铝,制备白炭黑、沸石分子筛、玻璃陶瓷等制品[1,7,8]。
白炭黑,又称水合二氧化硅,因其结构上的羟基易与有机物的化学键结合,具有耐高温、多孔性、高表面活性等特点,是橡胶、塑料不可缺少的补强剂,是重要的化工原料[9,10]。
传统白炭黑的生产方法主要有以卤硅烷为原料的气相法、以水玻璃和无机酸为原料的沉淀法[11,12]。
气相法原料价格昂贵,设备要求高,工艺复杂。
沉淀法由于工艺简单、制备成本较低,在工业生产上应用广泛。
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Ｆ — 光谱 分析 显 示 ， ＴＩ Ｒ 两种 改性 剂成 功 接 枝 在 了 白炭
黑表 面 。对 比 研 究 两 种 改 性 剂 的 改 性 效 果 发 现 ，一 ７
ＭＰ Ｓ的 改性 效 果 较 好 。
２ 实 验
２ １ 原 料 ．
关键词 ： 粉煤 灰 ； 白炭 黑 ； 面 改 性 ； 烷 偶 联 剂 ； 表 硅 硬
脂 酸
实验所 用粉 煤灰 产 自杭 州 热 电厂 ， 眼观 察 为 灰 肉 色 粉末 。扫描 电镜 观 察 发 现 （ ２ ａ ） 粉 煤灰 的形貌 图 （） ， 为球 形玻 璃微 珠 和 不 规则 的熔 融 颗 粒 ， 形 颗粒 表 面 球
光 滑 。通 过 Ｘ ＲＤ分析 ， 粉煤 灰 的主要 晶相 为莫来 石 和 石英 。图 ３ ａ 中 ２ ～３ 。区 域 宽 大 的 “ 头状 ” 射 （） ０ ５ 馒 衍 峰 ， 志着玻 璃 相 的存 在 。粉煤 灰 的化 学 组 成 由 Ｅ本 标 ｌ
中图分 类号 ： ＴＦ ９ ０
文献标 识 码 ： Ａ
煤灰 筑路 和填 路 、 煤 灰农 业 方 面应 用 及 粉 煤 灰精 细 粉
（ ＫＨ一７ ， 海 耀华 化 工 厂 ） 硬脂 酸 （ Ｒ ５０上 ； Ａ． ．国药集 团
化 学 试 剂 有 限 公 司 ） 。
２ ２ 实 验 原 理 ．
利用 。粉 煤灰 的精 细利 用方 面 ， 刮 主要 针 对 粉煤 灰 中 的硅 和 铝 ， 备 白炭 黑 、 石 分 子 筛 、 璃 陶 瓷 等 制 制 沸 玻
铝 酸 钠 。硅 铝 酸 钠 与 盐 酸 反 应 后 ， 液 经 溶 胶 一 胶 转 滤 凝
变得 到 产 物 白 炭 黑 。 随 即 利 用 ７ Ｍ Ｐ 一 Ｓ硅 烷 偶 联 剂 和
硬脂 酸分 别对 白炭 黑分 别进 行 表 面 改性 。借 助 ＸＲ Ｄ、
Ｔ — Ａ、 Ｔ Ｉ Ｇ ＤＴ Ｆ —Ｒ光谱 、 氮吸 附等 温线 等手段 对 白炭 黑
品的应 用范 围
］ 。因此 ， 研 究 以粉 煤 灰为 原 料 制 本
备 白炭 黑 ， 后 以 ７ＭＰ 然 一 Ｓ硅烷 偶 联剂 和硬 脂 酸 为改 性 剂 进行 表 面改性 ， 比研 究 了两 种 不 同 改性 剂 的 改 性 对
效果。
改性前 后进 行表 征 。结果 表 明 ， 白炭 黑 Ｂ Ｔ 比表 面积 Ｅ
李 秀 悌 等 ： 用 粉 煤 灰 制 取 白炭 黑 及 其 表 面 改性 研 究 利
利 用 粉 煤 灰 制 取 白炭 黑 及 其表 面 改性 研 究
李 秀悌 ， 志通 ， 姚 孙 杰 ， 张 路 ， 枚 生 ， 夏 叶 瑛
（浙 江大 学 海 洋科 学 与工程 学 系 ， 浙江 杭 州 ３ ０ ２ ） １ ０ ８ 摘 要 ： 以粉 煤灰 为原料 ， 与碳 酸 钠碱 熔 活化 生 成硅 研 究 较 为 活 跃 ＿ “ 。但 由 于 二 氧 化 硅 表 面 亲 水 疏 ８ ］ 油 ， 有机介 质 中难 于均 匀分散 ， 有机 机体 之 间结 合 在 与 力差， 易造成 界 面 缺 陷 ， 合材 料 性 能 降 低 ， 制 了制 复 限
今后 相 当长 的一段 时 间内还 会持 续 增加 口 。排放 的粉 ｊ 煤 灰大 量堆积 ， 占用 大量耕 地 ， 既 产生 的扬 尘 严重 污 染 大气 ， 而且 还会 由于淋滤 作用 浸污 地下 水 。 。粉 煤灰 ｊ
的综 合利 用主 要表 现在 以下几 方 面 ： 煤灰 混 凝 土 、 粉 粉
质硅 铝酸 钠 。硅铝 酸钠 再与 高浓 度盐 酸溶 液在 一定 温 度下 反应 ， 应结 束 后 进 行 过 滤 。过 滤后 的硅 铝 溶 液 反 置于 恒温 水 浴 中进 行 溶 胶一 胶 转 变 ， 中 ｓ 以 水 合 凝 其 ｉ ＳＯ ｉ 的形 式 沉 积 下 来 ］ Ａ１ 以 离 子 形 式 留 在 溶 液 ， 则 中 。沉淀 物经 洗 涤 、 干燥 得 到 白炭 黑 产 品 。试 验 反 应 方程 式如 下 ： （） １
文 章 编 号 ：０ １９ ３ （ ０ ０ ０ —９ ９０ １０ —７ １ ２ １ ）６０ ３ —４
１ 引 言
粉煤 灰是 火力 发 电厂燃煤 锅 炉排 出 的一 种 固体废
岛津 Ｘ Ｆ １ ０ Ｒ 一８ ０型 ｘ 射 线 荧 光 光 谱 仪 检 测 ， ｉ 和 ＳＯ Ａｌ 的含 量高 达 ８ ． 。 。 ０。 ６ ４／ ９ ６
品 ， 。 ］
粉煤 灰 的主要 物 相 为 莫来 石 和二 氧化 硅 ， 需 组 所
分主 要存 在于 这些 惰 性 物 质 晶格 中 而不 易 被 提 取 ， 所
白炭 黑 ， 又称水 合二 氧化 硅 ， 因其结 构 上 的羟 基 易
与有 机物 的化 学 键结 合 ， 有耐 高 温 、 具 多孔 性 、 表 面 高
无水 碳 酸 钠 （ Ｒ 国 药 集 团 化 学 试 剂 有 限 公 Ａ． ． 司） 冰 乙酸 （ Ｒ．国药 集 团化 学 试 剂 有 限公 司 ） 无 ； Ａ． ；
水 乙 醇 （ Ｒ． 国 药 集 团 化 学 试 剂 有 限 公 司 ） 丫ＭＰ年 排放 近 ６ 吨 ， 国排放 ２亿 吨 ， 亿 我 在
以粉 煤灰 活 化 就 成 为关 键 。碱 熔 活 化 即是 将 粉 煤
灰 中 的硅 铝物 质在 碳酸 钠助 熔作 用下反 应 生成 活性 物
活性 等特 点 ， 橡 胶 、 料 不 可 缺 少 的补 强剂 ， 是 塑 是重 要 的化 工原 料 。传 统 白炭 黑 的生 产 方法 主要 有 以 卤 硅烷 为原料 的气 相法 、 以水 玻 璃 和 无 机 酸 为原 料 的沉 淀法 … 。气 相法 原料 价格 昂贵 ， ］ 设备 要求 高 ， 工艺复 杂 。沉淀 法 由于工艺 简单 、 备成本 较 低 ， 制 在工 业 生产 上应 用广 泛 。近年 来 ， 以粉 煤 灰 为 原料 制 备 白炭 黑 的