药物化学实验
药物化学实验报告
实验名称：阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成实验时间：2023年4月10日一、实验目的1. 掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
2. 熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。
3. 巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
本实验通过水杨酸与醋酐在浓硫酸催化下进行酯化反应，合成阿司匹林。
然后通过重结晶的方法纯化阿司匹林，并对其杂质进行鉴别。
三、实验材料1. 仪器：锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶（布氏漏斗）、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿，量筒。
2. 药品：水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。
四、实验步骤1. 准备反应溶液：在250ml锥形瓶中，加入2.0g水杨酸和5.0ml醋酐。
2. 添加催化剂：用滴管加入5滴浓硫酸，缓缓地旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解。
3. 加热反应：将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃，维持温度10min。
4. 冷却结晶：将锥形瓶从热源上取下，使其慢慢冷却至室温。
在冷却过程中，阿司匹林逐渐从溶液中析出。
5. 溶解结晶：待结晶形成后，加入50ml水，并将该溶液放入冰浴中冷却。
6. 过滤：待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
7. 重结晶：将阿司匹林粗品加入适量乙酸乙酯，加热溶解，冷却结晶，过滤，得到纯阿司匹林。
五、实验结果1. 阿司匹林性状：纯阿司匹林为白色片状晶体，无臭，有酸味。
2. 酯化反应：实验过程中观察到溶液逐渐变稠，且有固体析出，表明酯化反应发生。
3. 重结晶：纯阿司匹林重结晶后，晶体质量较高，纯度较好。
六、实验讨论1. 酯化反应条件对阿司匹林合成的影响：实验过程中，温度对酯化反应的速率和产率有较大影响。
温度过高，可能导致副反应的发生；温度过低，反应速率较慢，产率降低。
药物化学三个经典实验
药物化学三个经典实验实验一仪器的清洗、阿司匹林的合成在反应过程中，阿司匹林会自身缩合，形成一种聚合物。
在阿司匹林产品中的另—个主要的副产物是水杨酸。
三、实验方法：取2g（14mmol）水杨酸放入125ml的锥形瓶中，慢慢加入5ml（53mmol）乙酸酐，再滴加6滴浓硫酸，摇动使水杨酸溶解，水浴加热5-10min （控制温度85-90℃），冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。
若无晶体析出，可用玻璃棒摩擦瓶壁或置于冰水中冷却促使结晶。
晶体析出后再慢慢加入50ml水，继续在冰水中冷却，使晶体完全。
抽滤，用少许水洗涤晶体，抽滤，烘干，计算产率，熔点134-136℃。
[注意事项]1．由于乙酸酐易水解，所以所用仪器必须干燥。
水浴加热时，要注意不要让水蒸气进入三颈瓶中，以防止酸酐和生成的阿司匹林水解。
2．由于分子内氢键的作用，水杨酸和乙酸酐需在150-160°C才能生成乙酰水杨酸。
加入酸的目的主要是破坏氢键的存在，使反应在较低的温度（90℃）下就可以进行，而且大大减少副产物，因此实验中要注意控制温度。
四、思考题1．在阿司匹林的合成过程中，要加入少量的浓硫酸，其作用是什么除硫酸外，是否可以用其他酸代替？2．阿司匹林的合成过程中产生的主要副产物是什么简述其产生的途径及去除方法。
实验二扑热息痛的合成扑热息痛系常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。
化学名N-(4-羟基苯基)-乙酰胺[N-(4-Hydro某yphenyl)-acetamide]，又称醋氨酚(Acetaminophen)化学结构本品为白色结晶或结晶性粉末，易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，略溶于水。
一、目的要求1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。
2.掌握酰化反应的原理和分馏柱的作用及操作。
OHONHCH3二、实验原理扑热息痛以对氨基酚为原料经醋酐酰化或醋酸酰化反应制得。
本实验采用冰醋酸为酰化剂。
OHONH2+CH3COOHHONHCH3+H2O三、实验方法60ml（或100ml）圆底烧瓶中加入4g对氨基酚，10ml冰醋酸，装一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过尾接管与接收器（100ml 锥形瓶）相连，接收器外部用冷水浴冷却。
药物化学反应实验
一胆通的制备（4学时）实验目的：1、掌握香豆素类药物的合成方法；2、掌握Pechmann反应的机理。
胆通是一种利胆药,化学名称为7-羟基-4-甲基香豆素,通常采用Pechmann 法,即间苯二酚和乙酰乙酸乙酯在浓硫酸的作用下发生反应制备而得。
浓硫酸在反应中既是酸催化剂和缩合剂,又是强氧化剂,间苯二酚易氧化,副反应则较多,产率较低,反应后,产物颜色较深,因此,将反应温度控制在0～10 ℃。
为了避免浓硫酸的强氧化性,使用非氧化性固体酸作催化剂 ,可减少副反应的发生。
即用001 强酸树脂取代浓硫酸作催化剂,由于其不具有脱水性,故需加1,4-二氧六烷作溶剂,反应装置中加装索氏提取器,在其中装入脱水剂无水硫酸镁,加热回流前通氮气,防止氧化,收率77.7 %。
为减少浓硫酸的用量可加装分水装置,采用大量的有机溶剂苯、辛烷等作共沸剂。
由于需加热,也易发生氧化反应,故常加入氮气保护。
但两种方法均有不足之处。
现对影响Pechmann 反应的因素进行了改进,用无水乙醇、冰醋酸部分取代常用的缩水剂浓硫酸。
当硫酸浓度在6 mol·L - 1左右,都有较好的效果,反应可在室温下进行。
实验步骤：称取5.5 g间苯二酚于50 mL圆底烧瓶中，加入10 mL 无水乙醇，搅拌使其溶解，慢慢滴加5 mL 浓硫酸，待冷却后，滴加6.5 g(大约6.5 mL)乙酰乙酸乙酯，10 min滴完，装上回流冷凝管，于35~40℃反应2 h ，反应混合物倒入5 mL 冷水中，静置，沉淀完全，抽滤(溶剂可回收)，沉淀水洗至中性，石油醚、乙酸乙酯重结晶，产品7.9 g(产率90.0 % ,文献最高85 %) 。
熔点188～192 ℃, 通过元素分析，红外、紫外、质谱、核磁共振光谱确定其结构。
二磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn)与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag）的合成(2学时)一、目的要求：了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。
《药物化学实验》课程思政教学案例
分工合作的实验小组
组建实验小组，明确分工和职责，培养学生团队协作意识和能力 。
有效的组内沟通
指导学生学会在团队中表达自己的观点和想法，倾听他人意见，提 高沟通能力。
互助互学的团队精神
鼓励学生之间互相帮助、互相学习，共同解决实验过程中遇到的问 题。
社会责任感与职业道德
安全意识与环保责任
强调实验室安全的重要性，要求学生遵守实验室安全规定，树立 环保意识，减少实验废弃物对环境的污染。
教师应不断提升自身的政治素质和专业素养，增强课程思政教学的意识
和能力，做到言传身教、以身作则。
未来课程思政教学发展趋势预测
个性化教学
随着教育技术的发展和普及，未来课程思政教学将更加注重个性化教学，根据学生的需求 和特点，量身定制教学方案，提高教学的针对性和实效性。
实践性教学
未来课程思政教学将更加注重实践性教学，通过实验、实训等方式，让学生在实践中感受 和理解思政元素，增强教学的实践性和应用性。
药物质量标准学习
01
了解药物质量标准的基本内容和要求，掌握药物质量评价的方
法和标准。
药物分析方法学习
02
学习药物分析中常用的方法和技术，如色谱法、光谱法等，掌
握药物质量分析的基本技能。
药物质量评价实践
03
通过实际操作，对药物进行质量分析和评价，培养严谨的科学
态度和解决实际问题的能力。
03 思政元素在实验中的体现
《药物化学实验》课程思政教学案 例
contents
目录
• 课程介绍与背景 • 实验内容与步骤 • 思政元素在实验中的体现 • 教学方法与手段创新 • 学生参与与成果展示 • 课程思政教学效果评估与反思
01 课程介绍与背景
药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备
药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备药物化学实验报告篇二:药化实验报告模板扑炎痛的合成一、实验原理二、主要试剂及仪器原料名称阿司匹林氯化亚砜… …规格药用级 CP，bp.78.8? d=1.638… …用量 9g 5ml摩尔数 0.05 0.05摩尔比 1 1(主要仪器装置手绘)三、实验步骤1、步骤(以流程图形式体现): 1.1 乙酰水杨酰氯的合成搭建实验装置?按顺序依次加入磁子、阿司匹林、氯化亚砜和吡啶?水浴加热?监测反应终点?蒸除溶剂?封装备用 1.2 扑炎痛的合成搭建实验装置?………….?……….四、实验操作记录:五、实验结果获得白色晶体5g，总收率y=44%六、结论通过本次实验，学会了用氯化亚砜制备酰氯的方法;掌握了有害气体HCl和SO2的吸收方法和操作;熟悉了酯化反应的方法及无水条件下的操作技能。
七、讨论1、由羧酸制备酰氯的方法很多，实验室及工业上常用氯化亚砜或草酰氯作为酰化试剂，本次实验采用氯化亚砜作为酰化试剂对阿司匹林的羧酸基团进行酰化。
由于酰氯遇水极易水解，故在制备过程中需要无水操作，所用仪器及试剂均需要做干燥处理。
另外用氯化亚砜酰化，会产生氯化氢及二氧化硫等有毒气体，该两种物质在水中的溶解度极大(氯化氢为500:1，二氧化硫为40:1)，故我们采用水作为气体的吸收介质。
注意:吸收气体用的漏斗不可全部没入液面以下，以防止倒吸。
2、酯化反应方法很多，本次实验采用酰氯与酚钠盐缩合而成，主要是因为酚羟基的活性……………………，………八、课后思考题 1、答:……….. 2、答:……….. ……… ………..篇三:对乙酰氨基酚的制备,,,校实训教案(首页)课程药物化学班级药剂,,,校实训教案。
药物化学实训实验报告
一、实验目的1. 了解药物化学实验的基本原理和操作方法；2. 掌握常用药物化学实验仪器的使用方法；3. 学习药物化学实验的基本操作技能；4. 通过实验，提高分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理药物化学实验是研究药物分子结构与药效之间关系的重要手段。
本实验通过一系列的化学反应，使学生对药物化学实验的基本原理和操作方法有更深入的了解。
三、实验仪器与药品1. 仪器：试管、药匙、滴管、烧杯、量筒、水浴锅等；2. 药品：维生素B1、维生素B2、阿司匹林、水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸等。
四、实验步骤1. 维生素B1的鉴定（1）取少量维生素B1置于试管中，加入少量氧化剂，观察颜色变化；（2）加入正丁醇，观察硫色素的溶解情况；（3）加酸使成酸性，观察荧光变化；（4）碱化后，观察荧光变化。
2. 维生素B2的鉴定（1）取少量维生素B2置于试管中，加入少量酸或碱，观察荧光变化；（2）加入连二亚硫酸钠，观察化合物颜色变化。
3. 维生素B6的鉴定（1）取少量维生素B6置于试管中，加入氯亚氨基-2，6-二氯醌试液，观察颜色变化；（2）加入硼酸，观察颜色变化。
4. 维生素C的鉴定（1）取少量维生素C置于试管中，加入硝酸银试液，观察颜色变化；（2）加入2，6-二氯靛酚钠试液，观察颜色变化。
5. 阿司匹林的合成（1）在250ml的锥形瓶中，加入水杨酸2.0g，醋酐5.0ml；（2）加入5滴浓硫酸，缓缓地旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解；（3）将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃，维持温度10min；（4）从热源上取下锥形瓶，使其慢慢冷却至室温；（5）在冷却过程中，阿司匹林渐渐从溶液中析出；（6）在冷到室温，结晶形成后，加入水50ml；（7）将溶液放入冰浴中冷却；（8）待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
五、实验结果与分析1. 维生素B1的鉴定：加入氧化剂后，溶液颜色变为蓝色，加入正丁醇后，硫色素溶解，加酸使成酸性后，荧光消失，碱化后，荧光又显现。
药物化学实验
• 实验目的和要求 • ① 通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提 取黄酮类化合物的原理及操作。 • ② 通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研 究的一般程序和方法。 • ③ 了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴 定中的应用。
实验方法
1、芦丁的提取、精制 芦丁的提取、
槐米粗粉（ 槐米粗粉（40g） ）
烧杯中， 置1000ml烧杯中，加水 烧杯中 加水600ml，搅拌 ， 下加入石灰乳， 下加入石灰乳，调pH8—9，加热至微 ， 保持30分钟 趁热抽滤。 分钟， 沸，保持 分钟，趁热抽滤。
NH2
. 2 H2O
OH COONa
• 对氨基水杨酸钠为白色或银灰色结晶性 粉末，mp.142~145℃，难溶于水及氯仿， 溶于乙醇及乙醚，几乎不溶于苯。 • 对氨基水杨酸钠盐水溶液很不稳定，易 被氧化，遇光热颜 色渐变深。在铜 离子存在下，加速氧化。如有抗氧剂或 金属络合剂存在，可有效地防止氧化。 用光电比色计测定透光率（T）可看出其 变化程度。
实验原理
利用乙醇为提取溶剂， 利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成 分提取出来； 分提取出来； 总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总 总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度， 提取物可用乙醚提取总苷元； 提取物可用乙醚提取总苷元； 根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取， 根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最 后得到不同的蒽醌苷元。 后得到不同的蒽醌苷元。
实验三 大黄中蒽醌类成分的提取分离 与鉴定
实验目的
1．掌握PH梯度萃取的原理及操作技术； ．掌握 梯度萃取的原理及操作技术 梯度萃取的原理及操作技术； 2．掌握蒽醌类化合物鉴定方法； ．掌握蒽醌类化合物鉴定方法； 3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法； 了解液液萃取法分离混合物的实验方法； 了解液液萃取法分离混合物的实验方法
药物化学实验
药物心痛定硝苯地平的合成与光谱鉴定【实验目的】1．学习用Hantzsch 反应合成二氢吡啶类心血管药物的原理和方法；2．学习用薄层色谱法跟踪反应的操作方法。
【实验原理】硝苯地平（Nifedipine ），又名心痛定，化学名为l,4-二氢-2,6-二甲基-4-（2-硝基苯基）-3,5-吡啶二甲酸二甲酯，是20世纪80年代末出现的第一个二氢吡啶类抗心绞痛药物，还兼有很好的高血压治疗功能，是目前仍在广泛使用的抗心绞痛和降血压药物。
硝苯地平是由邻硝基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯和氨水通过Hantzsch 反应缩合得到。
CHO2 CH COCHCOOCH N H COOCH 3H 3COOCCH 3H 3C O 2N 3NO 2【仪器与药品】仪器：三口烧瓶（50 mL ）、电热套、磁力搅拌器、锥形瓶、球形冷凝管、薄层色谱板、层析缸、紫外分析仪、超声波清洗器药品：邻硝基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯、无水乙醇、氨水（20%）[1]、石油醚（60～90℃）、乙酸乙酯【实验步骤】在50 mL 三口烧瓶中加入2.45 g （16 mmol ）邻硝基苯甲醛、3.8 g （32.8 mmol ）乙酰乙酸甲酯、10 mL 乙醇和1.5 mL 氨水，加入搅拌磁子，插入温度计，装上回流冷凝管[2]，以及恒压滴液漏斗，漏斗中装1.0 mL 氨水。
搅拌下加热至回流（保持温度稳定，微沸）。
1 h 后，再加入余下的氨水。
用薄层色谱法（TLC ）跟踪反应，4 h 后原料邻硝基苯甲醛基本消失，新点（反应主产物）显著，R f ＝0.44（石油醚-乙酸乙酯，体积比为1∶1）。
停止反应，将反应瓶内的混合物转移到烧杯中，冰水冷却，析出黄色固体，如产物呈棕色黏状物，将烧杯置于超声波清洗器中振荡15 ~ 20 min 。
抽滤，用水洗涤固体得粗产品。
粗产物用乙醇重结晶，得淡黄色晶体或粉末，干燥，称重，计算产率。
对硝苯地平进行红外光谱和核磁共振氢谱实验，解析谱图。
纯硝苯地平为淡黄色针状晶体，熔点172~174 ℃，其红外和核磁共振图谱见图1。
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乙酸乙酯提取3X50ml,水洗一次30ml，分出有机层， 无水硫酸钠干燥。浓缩。
水层浅黄色，乙酯层红色，有轻微乳
化，浓缩后的红色固体3.5g，有吸湿 性。
错误的表示方法：加入约XX滴，投料约5克，反映20-30分钟，约 10分钟
注意：实验报告不要写成回忆录或超前记录，错字不要涂，可划掉
实验报告不可打印
[理化性质] 查Merck index, CRC Chemistry &Physics Handbook，化学品 电子手册，merck chemdat，
名称 分子式 分子量 晶型与颜色 熔点 密度 折光率 溶解度
乙醇 C2H6O 48
-105 0.71 1.0122 s:bz,al, eth
[拟操作] 不用写具体的投料量,只写操作
熔点仪
熔点仪
显微熔点仪
加热磁力搅拌器(油浴,水浴,甘油浴)
IKA磁力搅拌器
离心机
天平
电子天平(600g,0.02g)
水泵
简易抽滤水泵
制冰机
气流烘干仪
红外烘干仪
鼓风烘箱
电加热套
水浴摇床
实验室通风厨
操作台面
（2)玻璃仪器的清洗，轻拿轻放，有破 损及时报告，三折赔偿
2． 值日生分组:每次课两组
10. 清点仪器：1班同学 按仪器清单清点，先登记再找老师补足 （1） 仪器的名称 烧杯
锥形瓶
布氏漏斗,抽滤垫,抽滤瓶
直型,球形冷凝管,干燥管
量筒,圆底烧瓶,三口烧瓶
蒸馏头,变口,尾接管,空心塞,具塞锥形瓶
平衡滴液漏斗(塞子),搅拌子
梨形分液漏斗(两个塞子)
药物化学实验
黄世亮 亓毅飞
1． 本学期试验安排：
共七次课五个实验 阿司匹林的合成，磺胺的合成，磺胺醋酰钠的
合成，苯乐来的合成（分两次），葡萄糖酸锌 的合成 （分两次） 教材：尤启东编著《药物化学实验与指导》
1． 实验的改进
（1） （2） （3）
半微量 检测手段 实验时数
2． 实验的安全问题
如：在锥形瓶中加入水杨酸，醋酐，浓硫酸，缓缓摇动使溶解加 热。。。。。。。。
[投料量与摩尔比] 原料 规格 用量 摩尔数 摩尔比 水杨酸 AR,CP 5g, 10ml 3 1(以主要的原料为1，其他与之相比)
（5）课堂纪律 不许缺课，不许迟到，提前5分钟到实验室,上课签到，
下课要老师确认签字。
（6）实验结束：值日生职责： 负责打扫卫生，清洁公共台面及摆放好公共仪器试剂，
倒垃圾，检查水电，准备或补充下一组实验用的试剂
（7）仪器损坏：登记，三折
1． 实验记录：格式
时间（XX点XX分） 操作
现象（颜色，沉淀，温度，PH，烟，雾）
12：15 三颈瓶中加入水杨酸5g，1%氢氧化钠溶液
10ml，搅拌
（1）防火：灭火器放置地点及使用方法 （2) 腐蚀：防护措施，药箱 （3）毒性
1． 实验的操作
（1） 试验配合的重要性 （2） 操作的规范性
不要用滤纸作称量纸装样品 （3） 节约，整洁，爱护公共仪器 （4） 做好预习：课前检查和提问
预习报告的书写形式：
题目：
磺胺的合成
[反应式]
12．时间的掌握：上课时间 13：30，完成时间
13．领清单
7． 成绩的计算
实验成绩=平时成绩*50%+实验报告 *50%
平时成绩：组的成绩基础上的个体差别 （出勤，操作的规范性，现象是否正常， 解决问题的方法和能力）
实验报告：能否对出现的问题提出合理 的解析及提出解决方案，书写用语是否 规范
1． 分组：分组名单（原则上不允许自 由调换，特殊情况提出）
实验报告必须回收
6． 实验报告（实验报告要回收）
（1）题目 （2）反应式 （3）理化性质 （4）原料与配比 （5）拟操作 （6）实验纪录 （7）结果
产物
外观
得量
理论得量 收率
熔点
（8）讨论： 对本试验的看法，有什么可以改进的地方，以便下次试验可以更好地进行。 对实验失败，操作失误，试验异常现象或最终产物收率过低的解析和总结 对实验的一些操作的创新性意见的提出，改进 （9）回答课后问题
水杨酸缓慢溶解无色透明并放热
12：25 滴入5%三氯化铁的水溶液15ml
溶液变红色，并有红色沉淀生成
12：53 滴加完毕，继续搅拌
反应物变粘稠，t=38
13：20 薄层检测
还有少量水杨酸
13：23 补加5%三氯化铁的水溶液5ml，继续搅拌
14：20 停止反映，冷至室温后，转移入分液漏斗，
加入乙酸乙酯后，沉淀溶解，萃取后
（3）加热磁力搅拌器：分水浴，油浴， 甘油浴。如果是水浴，将水倒出，擦干 换上油浴。放在实验桌面，记下仪器机 身编号。
（4）每组保管三段橡皮管及两套夹具。
11． 纪律 上课前先领钥匙，并报到，先检查仪器情况，准
时集中到讲台前。试验结束后，在自己的仪器收 拾好之后，擦干净台面，让老师检查，再次签到 后，交钥匙才能离开。值日生除了自己的台面外， 还要完成值日生的任务，老师检查通过后，签到 交钥匙离开。