石灰石中氧化钙和氧化镁的分析方法
石灰石化验方法
方法】石灰石化学分析方法石灰石的化学成分大致含量范围如下：SiO2：0.2－10%Al2O3：0.2－2.5%Fe2O3：0.1－2%CaO：45－55%MgO：0.1－2.5%烧失量：36－43%一般要求石灰石的SiO2含量＜2%，CaO含量＞53.5%（CaCO3含量＞95%）。
一、试样的制备试样必须具有代表性和均匀性，取样按GB/T 2007.1进行。
由大样缩分后的试样不得少于100 g，然后用鄂式破碎机破碎至颗粒小于13mm，再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后通过密封式制样机研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。
充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。
其余作为原样保存备用。
二、二氧化硅的测定：准确称取1.0g试样(精确至0.0001g)，置于100ml蒸发皿中，加入5－6gNH4Cl，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口滴加10ml （1＋1）HCl及8－10滴HNO3，搅拌均匀，使试料充分分解。
把蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿加热，期间搅拌2次，待蒸发至干后再继续蒸发10－15min。
取下蒸发皿，加20ml（3＋97）热HCl，搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以（3＋97）热HCl擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀10－12次，滤液及洗液承接于500ml容量瓶中，定容至标线。
此即为试验溶液，用于测定CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3用。
滤纸与沉淀置于已恒重的瓷坩埚（m2）中，先在电炉上以低温烘干，再升高温度使滤纸充分灰化，然后置于950℃高温炉中灼烧40min，取出，等红热退去后置于干燥器中冷却15－30min，称重。
如此反复灼烧，直至恒重。
记录沉淀及坩埚的质量（m1）。
注意事项：1、严格控制硅酸脱水的温度和时间。
硅酸溶胶加入电解质后并不立即聚沉，必须在沸水浴（可用大号烧杯加水煮沸代替水浴锅用）中蒸发干涸，时间为10－15min，温度严格控制在100－110℃以内。
石灰石的化学分析方法
石灰石的化学分析方法⒈１试样的制备试样必须具有代表性和均匀性。
由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15％。
再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。
充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。
其余作为原样保存备用。
⒈２烧失量的测定⒈⒉１方法提要试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。
⒈⒉２分析步骤称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
⒈⒉３结果表示烧失量的质量百分数X LOI 按式(1.1)计算:m－m1X LOI ＝————×100 ......................(1.1)m式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％;m—灼烧后试料的质量,g;1m—试料的质量,g。
⒈⒉４允许差同一实验室的允许差为:0.25％;不同实验室的允许差为:0.40％。
⒈３二氧化硅的测定(基准法)⒈⒊１方法提要试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。
用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。
⒈⒊２分析步骤称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。
再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，取出冷却至室温。
将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。
从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。
ICP-AES法测定矿物中氧化钙和氧化镁等含量的方法
元素 Al Fe Mg Mn Si P Ca
波长(nm) 396.152/309.271
259.940 279.553/285.213 257.610/259.373 251.611/288.158
213.618 393.666
标准偏差 0.00030 0.00018 0.000087 0.000073 0.0016 0.00021 0.00096
2021 年 18 期
科技创新与应用 Technology Innovation and Application
方法创新
ICP-AES 法测定矿物中氧化钙和氧化镁等含量的方法
罗欢
（内蒙古德晟金属制品有限公司，内蒙古 乌海 016000）
摘 要：石灰石、白云石、白灰是我公司进厂物资检验的项目之一，快速、准确地测定其中的元素含量势在必行。本方法采
用水稀释至刻度。（注：稀释比按试样同步操作）
10），计算出各元素的相对标准偏差，见图 2。
1.4.2 标准样品绘制的工作曲线
用种类与试样相同，待测元素含量不同的并与分析
试样同步操作的标准样品 5~6 个绘制工作曲线。
1.5 测量
在 JY-ULTIMA2 型 ICP-AES 光谱仪上，于选定的仪
器工作条件下，用标准溶液（或标准样品）绘制工作曲线，
中图分类号院O657.31
文献标志码院A
文章编号院2095-2945渊2021冤18-0099-04
Abstract: Limestone, dolomite and white ash are one of the items of incoming material inspection in our company, so it is imperative to determine the element content quickly and accurately. In this method, the contents of calcium oxide and magnesium oxide in limestone, dolomite and white ash (except CaO) were determined simultaneously by inductively coupled plasma spectrometry. Through experiments, the optimum working conditions of the instrument (analytical spectral line of elements, radio frequency power, integration time, selection of slits), the type and amount of mixed flux, the selection of melting sample temperature, and the influence of acidity were determined, interference test of matrix and coexisting elements, etc.
石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析
石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析石灰石是一种含有大量氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）的矿物，在建筑业、冶金行业、化学工业等领域有广泛应用。
准确分析石灰石中氧化钙和氧化镁的含量对于产品质量的控制和质量改进至关重要。
本文将介绍石灰石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法，包括化学分析法、光谱分析法和仪器分析法。
一、化学分析法1.酸解法：将样品与稀酸（如盐酸）反应，使氧化钙和氧化镁转化为可溶性的氯化钙和氯化镁。
然后，用比色法或重量法测定氯化钙和氯化镁的含量，从而推算出氧化钙和氧化镁的含量。
2.碳酸化法：将样品与一定量的二氧化碳反应，生成碳酸钙和碳酸镁。
然后，用滴定法测定剩余的二氧化碳的含量，从而计算出氧化钙和氧化镁的含量。
3.碱度法：用稀盛碱溶液滴定石灰石样品，通过溶液酸碱度的变化来推算出氧化钙和氧化镁的含量。
以上三种化学分析法都是传统的分析方法，虽然操作简单，但准确度稍低，需要大量的化学试剂和时间。
为了提高分析结果的准确性和效率，人们逐渐采用光谱分析法和仪器分析法。
二、光谱分析法1.紫外-可见光谱法：石灰石中的氧化镁和氧化钙都能在一定波长范围内吸收光线。
通过测量样品对光线的吸光度，可以推算出氧化钙和氧化镁的含量。
这种方法无需溶解样品，操作简单，且测定速度快。
但是，此方法需要专业仪器，对操作人员的要求较高。
2.傅里叶变换红外光谱法（FTIR）：用FTIR仪器测定石灰石中氧化钙和氧化镁的光谱特性，再根据氧化钙和氧化镁的标准光谱图，计算样品中的含量。
这种方法具有准确度高、操作简单、检测速度快等优点。
三、仪器分析法1.X-射线荧光光谱法（XRF）：XRF仪器能够测定石灰石中各种元素的含量。
通过测量样品吸收和发射的X射线能谱，可以得到氧化钙和氧化镁的含量。
这种方法适用于测量多种样品和大批量样品，具有高准确度和高安全性。
2.原子吸收光谱法（AAS）：AAS仪器通过测量石灰石中氧化钙和氧化镁原子在不同波长下的吸收程度，从而推算出其含量。
石灰石中氧化钙和氧化镁的测定
石灰石中氧化钙和氧化镁的测定一、取样：分散取样，避免在同一地点取样。
二、制样：重点在于缩分过程。
至少4-5次，每次取对角。
三、制作母液⑴、在铂金坩埚中准确称取3g无水碳酸钠，再称0.25g的石灰石，最后称1g无水碳酸钠混合溶剂（2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀）铺在上面。
注：若称取的石灰石大于0.25g时不必取出多余的样，只需记下克数代入公式计算即可。
⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950-1000℃的马弗炉中溶解10分钟，取出自然冷却。
⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中，加（1:5）盐酸大约35ml（逐滴加），待完全溶解后取出坩埚。
将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净，连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中，冷却溶解再定容。
注：坩埚内样必须完全溶解，若出现混浊立即滴加盐酸。
四、CaO的滴定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
5ml的三乙醇胺（1:1）。
4ml的KOH（20%）再加钙指示剂适量。
用0.02mol/L的EDTA滴定至纯蓝色为终点。
计算公式：CaO——C×V×5.608/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V——消耗EDTA的体积。
m——试样的重量（g）五、MgO的测定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
加5ml的三乙醇胺（1:1），12ml的氨性缓冲溶液（PH=10）。
加铬黑T指示剂，用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。
计算公式：MgO——C×（V2-V1）×4.030/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V2——消耗EDTA的体积m——试样的重量（g）。
石灰石的分析化验方法
石灰石的分析化验方法（一）1试样溶液的制备称量1克石灰石样品，精确至0.0001克，置于200毫升的烧杯中，加入少量除盐水和10毫升过氧化氢，再加入20毫升（1+1）盐酸加热，待反应完全使溶液冷却，将所有溶液用定量滤纸过滤，用除盐水冲洗不溶物质及滤纸，所得滤液定容至250毫升，用来测定钙，镁等分析项目。
2氧化钙的测定吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中，加100毫升除盐水，5毫升（1+1）三乙醇胺，15毫升氢氧化钾溶液，加少许钙羧酸指示剂，搅匀，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
氧化钙含量(X)按下式计算：X=C×V×0.05608×25×100/mC----EDTA溶液的实际浓度，mol/L(g 一般用0.02 mol/L的EDTA) V----EDTA溶液滴定氧化钙的体积Mlm----试样的质量，g3氧化镁的测定吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中，加100毫升除盐水，5毫升盐酸羟胺；5毫升（1+1）三乙醇胺，搅匀，加10毫升氨缓冲溶液，2-3滴酸性铬蓝K和6-7滴萘酚绿B指示剂，搅匀，用EDTA溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。
氧化镁含量(X)按下式计算：X=C×（V2-V）×0.0403×25×100/m C----EDTA溶液的实际浓度，mol/L(一般用0.02 mol/L的EDTA)V----EDTA溶液滴定氧化钙的体积Mlm----试样的质量，g注意事项：由于石灰石的主要成分为CaCO3和MgCO3,因此化验结果应换算成相应的CaCO3和MgCO3含量，且CaCO3和MgCO3含量总和不能超过100%，请对化验结果进行换算核对，换算公式为CaCO3=CaO×1.785；MgCO3=MgO×2.0921试剂和溶液的配制1氢氧化钾溶液：浓度200g/L，称取235克纯度为85%的氢氧化钾，用水定容至1L，配制时边搅拌边缓慢将氢氧化钾加入水中，并将烧杯浸泡在冰水中，加快冷却。
X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁、氧化硅
ｔ ｅａ ｒ ｏ ｅｓ ｅ ｇｈｏ ｅ ｎｓ ｔ ｆ ｃ ｏ ｉｅｅ ｔ ｕ ｉ ｍ ｎｈ ｍｏｅ ｅｔ ｆｒ ｌｓ ｆｓ ａｅ ｉ ｕ ｓ ｄ Ｔ ｅｏ ｔ ｕ ｓ ｅ ｒｔ ｅ ｎｔ ｔ ｎ ｔ ｆ ｌ ｍｐ ｕ ｈ ｒ ｅ ｍｅ ｔ， ｅｅ ｅ ｔ ｆ ｆ ｒｎ ｆｓ ｎ ｔ ｅｏ ｏ ｇ ｎ ｉ ａｓ ｕ ｅ ｒ ｄｓ ｓｅ ． ｈ ｐ ｍ ｍ ｔ ｔ ｈ ｄ ｏ ｉ ｙｏｇ ｃ ｉ ｅ
石、 石灰石中氧化 钙 、 氧化镁 、 氧化硅 。
关
键
词 ： Ｘ射线 荧光 光谱 ； 融 法制 样 ； 熔 氧化 钙 ； 化镁 ； 化 硅 氧 氧
文 献标 识码 ： Ｂ
中图分类 号 ： ０ ３ ． ４４ １
Ｄｅｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＣａＯ ， ｇ ， Ｏ２ｉ Ｄｏ ｏ ｉｅ ａ ｄ Ｌｉ ｅ ｔ ｎ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ Ｍ Ｏ Ｓｉ ｎ ｌ ｍ ｔ ｎ ｍ ｓ ｏ ｅ ｂ ｒ ｙ Ｆｌ ｏ ｅ ｃ ｎｃ ｅ ｔ ｏ ｅ ｒ ｙ Ｘ— ａ ｕ ｒ ｓ ｅ ｅ Ｓｐ ｃ ｒ ｍ ｔ ｙ
何春根， 殷 兵， 董 莉， 徐 鹏 ， 文华 ， 小龙 许 项
（ 昌长力钢铁 股份有限公 司， 南 江西 南昌 ３０ １ ） ３ ０２
摘
要 ： 讨论了熔剂体系及样品的稀释比例、 熔融温度对强度的影响、 熔融时间对玻璃熔片均匀性
的影响 ， 通过对方法精 密度和准确度 的试验 ， 确定 了最佳 试验 条件。并用熔 融法制样 ， Ｘ射线荧 光光谱法 测量 白云
ｃ ｎ ｉ ｏ ｓｅ ｔｂ ｉｈ ｄ ｔｒ ｕ ｈ ｔ ｅ ｔｓ ｆｐ ｅ ｉｉｎ ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｃ ． ａ ｗ ｉ ， Ｏ， Ｏ， ｉ ｎ ｄ ｌｍｉ ｎ ｉ ｓ ｎ ｒ ｅｅ － ｏ ｄ ｔ ｎ ｉ ｘａ ｌ ｅ ｈ ｏ ｇ ｈ ｅ ｔｏ ｒｃ ｓｏ ｎ ｃ ｕ ａ ｙ Ｍｅ ｎ ｈ ｌ Ｃａ Ｍｇ Ｓ Ｏ２ｉ ｏｏ ｔ ａ ｄ ｌ ｉ ｓ ｅ ｅ ｍｅ ｔ ｅ ａ ｅ ｄ ｔｒ ｏ
快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究
快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究【摘要】通过高温碱溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样电位滴定法检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量的对比试验，三种方法均能准确测定石灰石中的氧化钙、氧化镁含量。
电位滴定技术在石灰石的氧化钙、氧化镁含量检测中快速、准确，工作效率高。
【关键词】石灰石；氧化钙；氧化镁；电位滴定技术茂名热电厂#5、6机组的脱硫装置于2007年底投入运行，入厂石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量测定采用高温碱溶试样络合滴定法检测，在检测中，发现该方法存在不足。
2009年1月，试验性地采用盐酸直溶试样络合滴定法进行石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量的测定，提高了检测速度，但该检测方法还不够完善。
2011年1月，采用盐酸直溶试样电位滴定法检测，试验证明，该方法效果良好，于是，在茂名热电厂得到推广应用。
1 高温碱溶试样络合滴定法检测方法及存在不足1.1 方法提要将石灰石粉试料置于预先盛有棍合熔剂（1份硼酸+2份无水碳酸钠）的铂坩锅中，混匀。
将铂坩锅置于炉温低于300℃的高温炉中.将炉温逐渐升至950～1000℃熔融10min，取出，冷却。
置于烧杯中，加75mL（1+1）盐酸，低温加热浸出熔块，冷却至室温。
定容250mL。
取20mL试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在强碱介质中，以钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定氧化钙量。
另取20mL试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在氨性缓冲溶液中，以酸性铬蓝K和萘酚绿B作混合指示剂，用EDTA标准液摘定氧化钙、氧化镁含量。
1.2 存在不足及原因分析在检测中发现高温碱溶试样方法存在分解试样需要时间长、耗能高、浪费大量试剂、步骤多，且杂容易引起偶然误差等缺点，不适用于电厂大批量分析石灰石中氧化钙、氧化镁的含量。
高温碱溶试样的目的是将不溶于水的碳酸钙、碳酸镁转化为可溶的钙、镁离子，石灰石的主要成分是碳酸钙、碳酸镁，极易溶于（1+1）盐酸溶液，我们认为直接用（1+1）盐酸溶液分解试样可以减少分解试样时间。
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石灰石中氧化钙和氧化镁的分析方法
【摘要】本方法在国标化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量测定基础上，通过长期试验积累，探索出简便快速测定石灰石中氧化钙和氧化镁的方法。
本方法利用盐酸和硝酸对石灰石样品进行分解，在PH大于12.5的溶液中以钙羧酸作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙，在PH=10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B 做混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁含量。
【关键词】石灰石；氧化钙；氧化镁
1 样品制备
制样方法：将采集的石灰石样品经颚式破碎机破碎、混匀、缩分，按上述方法重复几次操作后，将样量缩分至500g左右，用少量样品将磨样盘清洗三次，然后将样品放在磨样机中研磨至通过120目（0.13mm）标准筛即可供分析用。
2 分析方法
2.1试剂和溶液
2.1.1 PH=10氨性缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于200水中，加350mL氨水，稀释至1L。
2.1.2 2%钙指示剂：称取2g钙指示剂与98g硫酸钾或氯化钠研细，在105- 110℃烘干，保存于干燥器内备用。
2.1.3铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于100mL乙醇。
2.1.4 1：1盐酸、20%氯化铵、1：1氨水、0.1%甲基橙、10%氢氧化钠、10%三乙醇胺、0.02mol/LEDTA标准溶液。
2.2试液的制备
准确称取0.5- 0.7g石灰石样品于250mL烧杯中（同时做空白试验），先以少量水润湿，盖上表面皿，用滴管沿烧杯壁滴加1：1盐酸至不冒气泡后再加1：1盐酸10mL，加热至完全溶解后，加入蒸馏水50mL，加入20%氯化铵10mL及1滴甲基橙，以1：1氨水滴加至溶液刚变黄色或橙色，加热煮沸2min，滤去沉淀，滤液置于250mL容量瓶，用水洗涤至无氯离子后，用水稀释至刻度，并充分摇匀，沉淀弃去，滤液作钙镁滴定。
2.3氧化钙测定
用移液管吸取25mL试液于250mL三角瓶，加水65mL，10%氢氧化钠10mL、
10%三乙醇胺10mL和少许钙指示剂，以0.02mol/ L EDTA标准溶液滴定至蓝色出现为终点，消耗EDTA溶液为V1mL。
计算：
2.4氧化镁测定
用移液管吸取25mL试液于250mL三角瓶，加入65mL水，10mL氨性缓冲溶液（PH=10），10mL10%三乙醇胺和少许铬黑T指示剂，以0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液变为蓝色为终点，消耗EDTA溶液为V2。
计算：
式中：m—样品重，g；
V1—滴定钙离子用去EDTA标准溶液的体积，mL；
V2—滴定钙镁总量用去EDTA标准溶液体积，mL；
C—EDTA标准溶液浓度，mol/L；
56.08—氧化钙之摩尔质量，g/mol；
40.30—氧化镁之摩尔质量，g/mol。
允许差：取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果之差不得大于0.5%。
参考文献：
[1]化工产品采样总则（GBT6678- 2003）.
[2]化工用石灰石采样与样品制备方法（GBT 15057.1- 1994）.
[3]化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定（GB/ T15057.2- 1994）.。