[精品]二氯亚砜催化酯化反应
【请教】氯化亚砜的酰氯化问题 - 有机交流 - 小木虫论坛 - 学术科研
【请教】氯化亚砜的酰氯化问题 - 有机交流 - 小木虫论坛 - 学术科研.txt什么叫乐观派？这个。
就象茶壶一样，屁股被烧得红红的，还有心情吹口哨。
生活其实很简单，过了今天就是明天。
一生看一个女人是不科学的，容易看出病来。
【请教】氯化亚砜的酰氯化问题我在做对硝基苯甲酸的进行氯化, 由于对硝基苯甲酸是固体, 而且产物对硝基苯甲酰氯也是固体反应时间特别长主要有两个问题：1. 不知道如何选择溶剂, 如果有合适的溶剂应该在很短时间内完成的,而且如果选用氯化亚砜作溶剂比较浪费反应时间达到40小时,不知道大伙有没有好的方法？2. 氯化亚砜在做氯化的时候可不可以回收呀？用二氯乙烷，60度反应，固体近全溶后再反应半小时，一般四小时即可。
旋蒸出去一半左右溶剂（SOCl2基本已干净），后进行下步反应。
请问是不是做过这个物质呀？我们也是固体溶解就可以停止反应了, 不知道可以不？这个反应不是用二氯亚砜回流，DMF催化么！没有用他催化我是用二氯亚砜80°回流反应一天，然后再减压蒸馏出二氯亚砜的。
二氯亚砜我都没有回收。
二氯亚砜应该要蒸得很干吧，否则会影响下一步反应的呀。
80度的时候反应一天可能固体还没有完全溶解吧？我用的是甲苯回流过夜 ,用氯仿回流2小时就可以了对硝基苯甲酰氯的合成我想用对硝基苯甲酸和氯化亚砜合成，但是反应有氯化亚砜必须除干净，大家有什么方法吗？硝基苯甲酸不能用二氯亚砜酰氯化的，根本都上不去（一点不反应），不信你试一试。
切记硝基对苯系物的邻对位的影响很大，不是一般的大。
用五氯化磷才能做成酰氯，分子比为1:1.2，五氯化磷过量，生成物中有三氯氧磷。
先把两种固体加入，加热融化后开搅拌，当然也能先开搅拌，反应完后蒸出三氯氧磷即可，最后蒸出对硝基本甲酰氯不知道你有没有试过加热？我做过一个间硝基的，直接用氯化亚砜作为溶剂，室温把羧酸加入其中是不反应的，升温至60℃左右反应开始，产生气泡。
大约2h后气泡不再产生，反应停止。
生物基聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯的合成技术及应用现状
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合 成 纤 维 工 业 2023 年第 46 卷
68
聚反应合成 PEF。
直接酯化-熔融缩聚法法最早应用于 PEF 及
有较高的热稳定性,但其相对分子质量还是偏低,
聚合度仅为 70,且有机溶剂的回收给环保带来较
大压力。
机溶剂,合成效率较低,且对环境造成一定的污
染,所以溶液缩聚法难以用于 PEF 工业化生产,
其应用相对较少。
1. 2 熔融缩聚法
熔融缩聚法是一种合成 PEF 的有效方法,通
过酯化或酯交换反应,将二元酸或其二元酯与二
常接近。
成,因甲醇有毒和易挥发性,在酯交换法中必须要
玻璃化转变温度、结晶温度和熔融温度与 PET 非
C. F. ARAUJO 等
[19]
采用酯交换法合成 PEF,
研究了合成过程中 PEF 的结晶行为。 研究表明,
应条件温和;缺点是反应过程中有小分子甲醇生
加入回收甲醇的装置。
酯交换-熔融缩聚法比直接酯化-熔融缩聚法
[9]
以 FDCA 及其酰
氯为原料,与二元醇反应,以氯仿为溶剂,制备了
含呋喃环的聚酯,但所得聚酯相对分子质量较低,
且对环境造成了一定的污染。 2009 年,A. GANDINI 等
[10]
以 1,1,2,2-四氯乙烷 ( TCE) 为溶剂,
以呋喃二甲酰氯和 EG 作为单体,以吡啶作为催
化剂,在室温下进行反应合成 PEF,所得 PEF 具
将成为合成 PEF 的主流方法,今后应进一步制备出低成本催化剂、注重反应过程中催化剂的选择、抑制副反
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旋蒸出去一半左右溶剂（SOCl2基本已干净），后进行下步反应。
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二氯亚砜我都没有回收。
二氯亚砜应该要蒸得很干吧，否则会影响下一步反应的呀。
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用五氯化磷才能做成酰氯，分子比为1:1.2，五氯化磷过量，生成物中有三氯氧磷。
先把两种固体加入，加热融化后开搅拌，当然也能先开搅拌，反应完后蒸出三氯氧磷即可，最后蒸出对硝基本甲酰氯不知道你有没有试过加热？我做过一个间硝基的，直接用氯化亚砜作为溶剂，室温把羧酸加入其中是不反应的，升温至60℃左右反应开始，产生气泡。
大约2h后气泡不再产生，反应停止。
氯化亚砜催化合成1,3,5-三(3,5-二溴苯基)苯
氯化亚砜催化合成1,3,5-三(3,5-二溴苯基)苯汤亚敏;张见东;孙纲春;李亚萍;陈方平【摘要】以3,5-二溴苯乙酮为反应原料,在氯化亚砜-无水乙醇催化下合成了1,3,5-(3,5-二溴苯基)苯.对反应条件进行了讨论,发现在回流状态下反应4h,n(3,5-二溴苯乙酮)/n(氯化亚砜)/n(无水乙醇)=1/15/10时产率最高,达到了64.3％.【期刊名称】《平顶山学院学报》【年(卷),期】2015(030)002【总页数】3页(P53-54,62)【关键词】氯化亚砜;3,5-二溴苯乙酮;合成【作者】汤亚敏;张见东;孙纲春;李亚萍;陈方平【作者单位】河南工业大学化学化工学院,河南郑州450000;河南工业大学化学化工学院,河南郑州450000;河南工业大学化学化工学院,河南郑州450000;河南工业大学化学化工学院,河南郑州450000;河南工业大学化学化工学院,河南郑州450000【正文语种】中文【中图分类】TQ241.31,3,5-三苯基苯及多取代的1,3,5-三苯基苯是一种结构比较特殊的芳香族化合物，是构筑树枝状大分子[1]和有机导电聚合物以及偏振非线性光学材料的重要基础功能模块.[2]1,3,5-三苯基苯已经被用于发展有机发光二极管(OLED)，合成树状大分子和富勒烯碎片.[3]目前，如何合成具有各种取代基的1,3,5-三苯基苯是当今重要的研究课题.[4]据文献报道，Mahmoodi等人[5]在无水CuCl2催化下，以环戊酮为反应底物合成了1,2;3,4;5,6-三环戊基苯.胡志国等人[6]在SOCl2/EtOH中成功合成了1,3,5-三苯基苯.程格等人[7]利用SiCl4/EtOH体系合成了1,3,5-(3,5-二溴苯基)-苯.笔者利用SOCl2/EtOH为催化剂，以3,5-二溴苯乙酮为反应底物，在回流状态下反应4 h,成功合成了1,3,5-(3,5-二溴苯基)苯.反应路线如下:1.1 仪器与试剂X-4数字显微熔点测定仪(温度计未经校正)；Bruker DPX-400核磁共振仪；WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪.3,5-二溴-4-氨基苯乙酮参考文献[8]合成；其余试剂均为市售分析纯，未经进一步纯化.1.2 3,5-二溴苯乙酮的合成取4 g(13.7 mmol) 3,5-二溴-4-氨基苯乙酮于100 mL的三口烧瓶中，加入50 mL乙醇，在50 ℃条件下滴加浓硫酸5 mL,升温回流约2 h.配制3.4 gNaNO2的5 mL水溶液.反应冷却至0～5 ℃时，缓慢滴加NaNO2溶液，滴加时悬浊液颜色由白色变为黄色，搅拌4 h后加入0.2 g铜粉，有较多气泡产生，待不再产生气泡时改为室温下搅拌2 h，放置过夜.过滤，滤饼用CH2Cl2溶解洗涤2次(20mL×2)，得到母液.分出有机层和水层，水层用CH2Cl2(20 mL×3)萃取，萃取液与有机层合并，合并之后的有机层用水(30 mL×2)洗涤之后,用无水Na2SO4干燥,过滤，减压蒸出溶剂后得到黄色固体，再用少量乙醇洗涤后得淡黄色粉末2.7 g，产率71.1%.mp 60～61 ℃(文献值[8]60.5～61.5 ℃).1.3 1,3,5-三(3,5-二溴苯基)苯的合成取3 g(10.8 mmoL)3,5-二溴苯乙酮于100 mL三口烧瓶中，加入15 mL无水乙醇，室温搅拌下缓慢滴加7.8 mL(108 mmol) SOCl2,随着SOCl2的加入，原料逐渐溶解，溶液的颜色逐渐加深至黑红色，随着反应的进行，最终有固体出现.滴加完毕后，室温下再搅拌0.5 h，之后80 ℃回流4 h.反应结束后向体系中加入冰水，再加入饱和碳酸钠溶液调节pH至中性，过滤，滤饼分别用水、乙醇、乙醚洗两次，干燥后得粗品，经甲苯重结晶后得纯品1.8 g，产率64.3%.mp 315～316 ℃(文献值[9]314～316 ℃).IR(KBr),cm-1:3 099,3 064,1 579,1 547,1 458,1 419,1 379,1 107,843,746,675.1HNMR(CDCl3,400 MHz)，δ：7.73(bs,9H,Ar-H),7.65(bs,3H,Ar-H).在3,5-二溴苯乙酮的合成过程中，对文献[9]中的方法进行了改进，除去了甲苯溶剂，使用单一的乙醇作溶剂，并且使其后处理方法更为简便，而产率并未改变较大，这更有利于扩大生产.在实验中对无水乙醇、二氯亚砜和3,5-二溴苯乙酮的反应比例进行了探讨.首先固定n(3,5-二溴苯乙酮)/n(二氯亚砜)=1/10,发现在回流状态下反应4 h，n(3,5-二溴苯乙酮)/n(无水乙醇)为1/15(表1)时产率最高.说明无水乙醇的用量很重要,用量过多或过少都对产率有一定影响.固定反应底物和溶剂的摩尔比，改变二氯亚砜的量.当n(3,5-二溴苯乙酮)/n(氯化亚砜)/n(无水乙醇)为1/15/10(表2)时，产率最高.说明氯化亚砜应过量，当用量不足时，反应无产物或产物极少.在使用氯化亚砜催化合成1,3,5-三(3,5-二溴苯基)苯的反应过程中，主要存在1,3,5-三(3,5-二溴苯基)苯和1,3-二(3,5-二溴苯基)丁烯-2-酮-1这两种产物.在文献[10]合成1,3,5-三苯基苯时，反应的摩尔比为n(苯乙酮)/n(氯化亚砜)/n(无水乙醇)=3/15/5时，产率最高.我们用此条件合成1,3,5-三(3,5-二溴苯基)苯时，发现主要产物为中间体1,3-二(3,5-二溴苯基)丁烯-2-酮-1.这可能是由于无水乙醇的用量不足所导致的，因为该反应先生成中间体1,3-二(3,5-二溴苯基)丁烯-2-酮-1,然后再与3,5-二溴苯乙酮反应生成目标产物,当无水乙醇用量不足时，会导致生成的中间体从溶剂中大量析出，从而使中间体很难完全进行下一阶段的反应，最终导致反应产率不高，因此无水乙醇的用量十分重要.当乙醇中含有较多水时，反应的主产物也为1,3-二(3,5-二溴苯基)丁烯-2-酮-1，说明此反应对无水环境要求较高.在此反应中氯化亚砜应过量，当用量不足时反应不发生或者会停留在生成1,3-二(3,5-二溴苯基)丁烯-2-酮-1的阶段，使产率降低.【相关文献】[1]Timothy M,Thomas X N,Roberto Z ,et al.Synthesis and characterization of a series of monodisperse,1,3,5-pheny-lene-based hydrocarbon dendrimers including C276H186 and their fluorinated analogues[J].J Am Chem Soc,1992,114(3):1018-1025.[2]Brunel J,Ledoux I,Zyss J,et al.Propeller-shaped molecules with giant off-resonance optical nonlinearities[J].Chem Commun,2001(10):923-924.[3]Zhang S L,Xue Z F,Gao Y R,et al.Triple condensation of aryl methyl ketones catalyzed by amine and trifluoroacetic acid:straightforward access to 1,3,5-triarylbenzenes under mild conditions[J].Tetrahedron Lett,2012,53(19):2436-2439.[4]成克军,吴世晖.三氯化稀土催化下二乙氧基缩苯乙酮与乙酰氯的反应：合成1,3,5-三芳基苯的新方法[J].化学学报,1999,57(10):1162-1166.[5]Mahmoodi N O,Hajati N.Trisannelated Benzene Synthesis by Copper(II) Chloride[J].J Chin Chem Soc,2002,49(1):91-94.[6]胡志国,刘军,李薇,等.功能性1,3,5-三芳基苯的合成[J].化学试剂,2004,26(6):351-352.[7]程格,甘秋,王跃川,等.对称溴代间-三苯基苯的合成[J].化学世界,2000，41(3):130-131.[8]Terry W J.Handbook of organic compounds[M].New York:Academic Press,2001.[9]程格，王跃川.四氯化硅催化合成1,3-二(3,5-二溴苯基)丁烯-2-酮-1[J].化学试剂,2000,22(6):331-332.[10]胡志国,刘军,董志兵,等.1,3,5-三苯基苯的简便合成方法[J].化学通报,2004,67(9):700-701.。
二氯亚砜催化酯化反应
二氯亚砜催化酯化反应：如果先把酸和砜加在一起(加一两滴DMF反应很快)，那是成酰氯再酯化；如果先把醇和砜加在一起，就是先成氯化亚硫酸酯，然后再和酸酯化。
生成的氯化亚硫酸酯与羧酸反应时相当于脱去更易离去的集团（-OSOCl），最后的酯内的两个氧都来自于羧酸。
而区别于一般的酯化反应两个氧分别来自于醇和羧酸。
氯化亚砜（SOCl2）是无色液体，沸点为79℃。
氯化亚砜与醇反应生成氯代烃，同时还生成两种气体产物（HCl 及SO2）(Scheme 1)。
采用这一反应来制取卤代烃，不仅产品的收率高，而且纯度也较好，但是对生成的酸性气体要加以吸收或利用，以避免造成环境污染。
由于这一反应体系对金属设备有很强的腐蚀，一般多用于实验室中制取卤代烃。
醇和氯化亚砜反应的机理与醇和卤化氢反应的机理不同。
醇与氯化亚砜作用先是生成氯代亚硫酸酯和氯化氢，接着氯代亚硫酸酯发生分解，在这个分解过程中氧原子带着碳氧键的一对成键电子发生键的异裂，这时带有部分负电荷的氯原子恰好位于缺电子碳的前方并与之发生分子内的亲核取代反应；当碳氯键形成时，分解反应完成并放出SO2，由于发生亲核攻击的氯原子所处方位与将要离去的SO2 是同侧，所以醇的α-碳原子在反应过程中是构型保持的，没有发生翻转。
又因为反应中没有碳正离子生成，所以产物也没有外消旋化现象。
这种取代反应机理称为分子内亲核取代，记作SNi(Substitution Nucleophilic Internal)当在上面的反应体系中加入吡啶或叔胺，可以促使反应加速，但得到的产物中有构型转化的氯代烃，这是由于反应过程中有按下面所示的SN2 机理进行所导致的结果。
在实验中选择适当的后处理方法对提高反应产率也很关键。
我们使用氯化亚砜与醇作用生成氯代烃(Scheme 4)，后处理过程中使用了三种方法：1. 有的反应底物在进行该反应时生成了沉淀，可以直接抽滤得到粗产物，然后用石油醚将附着在产品上的氯化亚砜洗掉，就可以得到纯度很高的产品；2. 有的反应底物在进行该反应时没有生成沉淀，直接将过量的氯化亚砜减压蒸馏，然后加入乙酸乙酯溶解，饱和食盐水洗涤。
二氯亚砜与甲醇反应方程式
二氯亚砜与甲醇反应方程式1. 引言1.1 二氯亚砜与甲醇反应介绍二氯亚砜与甲醇反应是一种重要的有机合成反应，可以生成具有广泛应用价值的化合物。
二氯亚砜是一种常用的有机合成中间体，具有较强的亲电性，而甲醇是一种常见的有机溶剂和试剂，在有机合成中应用广泛。
二氯亚砜与甲醇反应的实质是亚砜基（R-SO2）的亲核取代反应，通过该反应可以生成亚甲基亚砜化合物，这类化合物在药物合成、材料科学等领域具有重要的应用价值。
二氯亚砜与甲醇反应具有较好的反应活性和选择性，可以在较温和的条件下进行，且反应产物往往易于分离和纯化。
这种反应在有机合成中得到了广泛的应用。
通过对反应机理的深入研究和反应条件的优化，可以进一步提高反应的效率和产率，拓展其在不同领域的应用范围。
本文将对二氯亚砜与甲醇反应的机理、控制条件、实验操作步骤、实验结果分析以及未来应用领域进行探讨，以期加深对这一重要有机合成反应的理解和应用。
2. 正文2.1 反应机理分析二氯亚砜与甲醇反应是一种重要的有机合成反应，其机理分析可以帮助我们更好地理解反应过程。
在这个反应中，二氯亚砜和甲醇发生酯化反应，生成甲磺酰氯和盐酸。
反应机理如下：二氯亚砜与甲醇在碱性条件下发生酯化反应，生成甲磺酰氯和盐酸。
反应过程中，二氯亚砜中的氯原子会与甲醇中的羟基发生亲核取代反应，形成甲氧基二氯亚砜。
然后甲氧基二氯亚砜再次受到碱性条件的作用，失去一个氯原子，生成中间体，最终生成甲磺酰氯和盐酸。
整个反应过程需要在碱性条件下进行，这是因为碱性条件可以促进反应的进行并加快反应速率。
温度、溶剂和反应物摩尔比也会对反应产率和选择性产生影响。
在实际应用中，需要仔细控制这些反应条件，以获得理想的反应结果。
二氯亚砜与甲醇反应机理复杂而重要，深入研究反应机理有助于优化反应条件，提高反应效率和产率。
未来的研究方向可以着重在反应机理的深入探究和新型催化剂的设计上，以实现更加高效和环保的有机合成反应。
2.2 反应条件控制反应条件控制是二氯亚砜与甲醇反应过程中至关重要的一环。
氯化亚砜反应机理
氯化亚砜反应机理氯化亚砜（SOCl2）是一种常用的有机合成试剂，广泛应用于有机化学领域。
它具有较高的反应活性和选择性，常用于醇、酚、酮、酸等化合物的转化。
本文将介绍氯化亚砜的反应机理及其在有机合成中的应用。
让我们来了解一下氯化亚砜的结构和性质。
氯化亚砜的化学式为SOCl2，它是一种无色液体，在常温下具有刺激性气味。
它是一种极性分子，由一个硫原子、一个氯原子和两个氧原子组成。
氯化亚砜的极性使其能够与许多有机化合物发生反应。
氯化亚砜的反应机理可以分为两个主要步骤：亲电取代和消除反应。
在亲电取代反应中，氯化亚砜的氯原子作为亲电试剂攻击有机物的亲核位点，形成中间体。
而在消除反应中，中间体经历消除反应，生成相应的产物。
亲电取代反应是氯化亚砜最常见的反应类型之一。
在这类反应中，氯化亚砜的氯原子被亲核试剂（如醇、酚等）取代。
反应通常在室温下进行，并在惰性溶剂（如二氯甲烷）中进行。
首先，亲核试剂的亲核位点攻击氯化亚砜的氯原子，形成一个正离子中间体。
然后，中间体经历负离子的消除，生成相应的取代产物。
这个过程中，氯化亚砜的氯原子被亲核试剂取代，而亲核试剂的亲核位点与氯化亚砜的氯原子连接。
除了亲电取代反应，氯化亚砜还可以参与消除反应。
在消除反应中，氯化亚砜与有机物反应，生成相应的产物和氯化氢（HCl）。
这类反应通常在高温下进行，并在惰性溶剂中进行。
消除反应的机理较为复杂，涉及中间体的形成和断裂。
在反应过程中，氯化亚砜的氯原子与有机物的亲核位点连接，形成一个中间体。
然后，中间体经历断裂，生成相应的产物和氯化氢。
氯化亚砜在有机合成中有着广泛的应用。
它可以用于醇的脱水反应，将醇转化为烯烃。
此外，氯化亚砜还可以用于酚的取代反应，将酚转化为氯代酚。
此外，氯化亚砜还可以用于酮的氯化反应，将酮转化为氯代酮。
这些反应在有机合成中具有重要的地位，可以用于合成各种有机化合物。
氯化亚砜是一种常用的有机合成试剂，具有较高的反应活性和选择性。
贝诺酯的合成
实验一阿司匹林的制备一、实验目的（1）掌握酯化反应和精制的原理；（2）熟悉酯化反应和中和反应的注意事项；（3）了解温度在反应中的重要性。
二、化学反应式三、主要试剂及数量：四、操作步骤：（1）实验装置：在集热式磁力搅拌器水浴锅中，安装配有磁性搅拌子、温度计、回流冷凝管的250 mL三颈瓶；（2）阿司匹林的制备：在三颈瓶中加入10 g水杨酸和14 mL乙酸酐，开动搅拌，逐滴加入1 mL硫酸，水浴加热到70℃，反应30分钟；冷却到室温，即有结晶析出(1)；向反应混合物中慢慢加入200 mL水，使结晶完全；抽滤，冷水洗涤滤饼两次，抽干得粗品。
（3）阿司匹林的纯化：将粗品移至250 mL的烧杯中，搅拌下加入100mL饱和碳酸氢钠水溶液，加完后继续搅拌直至不再有气泡产生；抽滤，除去不溶性副产物，得滤液；将滤液倒入由20 mL盐酸与20 mL水配成的溶液中(2)，析出大量沉淀；待其冷却至室温后，抽滤，水洗涤滤饼两次，抽干得产品；将产品转移至培养皿中，干燥后计算产量和产率。
Mp.135－140℃。
五、注意事项(1) 如不结晶，可用钢铲或玻璃棒摩擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷却使结晶产生。
(2) 本项操作应慢，以免反应剧烈时，反应液从烧杯中溢出。
六、预习思考题（1）反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？（2）本反应可能产生的副反应有哪些？写出其化学反应式。
（3）本实验阿司匹林的精制方法与重结晶的精制方法在原理上有何不同？用粗产物纯化过程原理流程图说明其原理。
实验二对乙酰氨基酚的制备一、实验目的（1）了解选择性乙酰化对氨基苯酚的氨基而保留酚羟基的方法；（2）掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
二、化学反应式三、主要试剂及数量：四、操作步骤：（1）实验装置：在集热式磁力搅拌器水浴锅中，安装配有磁性搅拌子、温度计、回流冷凝管的250 mL三颈瓶。
（2）对乙酰氨基酚的制备：在三颈瓶中加入8.7 g对氨基苯酚和25mL水，开动搅拌，水浴加热到50℃；自滴液漏斗逐滴加入9.4 mL乙酸酐，控制滴加速度在30分钟完成；升温到80℃，保温120分钟；冷却到室温，即有结晶析出；抽滤，冷水洗涤滤饼两次，抽干得粗品。