固体碱熔氧化法制备高锰酸钾
碱溶法制备高锰酸钾实验报告
实验报告：碱溶法制备高锰酸钾1. 背景高锰酸钾（KMnO4）是一种重要的无机化合物，在许多领域中有广泛的应用，如水处理、化学分析和有机合成等。
碱溶法是一种常用的制备高锰酸钾的方法，通过将氧化性较强的饱和碱溶液与锰盐溶液反应，可以得到高纯度的高锰酸钾。
本实验旨在通过碱溶法制备高锰酸钾，并研究制备过程中温度对产率的影响。
2. 实验分析2.1 材料和仪器实验所需材料和仪器如下：•纯净的锰（II）盐溶液•饱和的氢氧化钠溶液•精密天平•温度计•烧杯和玻璃棒•筛网2.2 实验步骤1.准备一定量的锰（II）盐溶液，并将其放置在一个适当大小的烧杯中。
2.在实验室通风橱中，将饱和的氢氧化钠溶液缓慢地添加到锰（II）盐溶液中，同时用玻璃棒搅拌。
3.持续搅拌溶液，直到观察到溶液变色为深紫色，并且没有固体残留。
4.将得到的高锰酸钾溶液过滤，以除去任何未反应的杂质。
5.将滤液转移到一个干净的容器中，并测量温度。
2.3 结果和数据分析在进行实验过程中，我们通过变化温度的方式进行6次实验，并记录了每次实验产生的高锰酸钾量和温度数据。
实验结果如下表所示：实验次数温度(℃) 高锰酸钾量(g)1 20 6.202 30 7.053 40 8.104 50 8.60实验次数温度(℃) 高锰酸钾量(g)5 60 9.206 70 10.05根据实验数据，我们可以观察到高锰酸钾的产量随温度的升高而增加。
这可以解释为在高温条件下，反应速率增加，导致更多的反应物转化为产物。
因此，可以得出结论温度对生成高锰酸钾的量具有正向影响。
此外，观察到在这个温度范围内高锰酸钾的产量呈现线性增加的趋势。
2.4 结果讨论基于我们的结果和数据分析，我们可以得出以下结论和讨论：1.温度对高锰酸钾的产量具有正向影响，更高的温度将导致更高的产率。
2.高锰酸钾的产量与温度之间存在线性关系，即每单位温度升高，高锰酸钾产量增加固定的数值。
3.碱溶法制备高锰酸钾是一种较为简单有效的方法，能够获得高纯度的产物。
碱溶法制备高锰酸钾实验报告
碱溶法制备高锰酸钾实验报告一、实验目的本实验旨在通过碱溶法制备高锰酸钾，掌握化学反应原理和操作技能，了解高锰酸钾的性质及其应用。
二、实验原理碱溶法制备高锰酸钾的反应方程式为：2KMnO4 + 2KOH → 2K2MnO4 + H2O + O2↑该反应是一种氧化还原反应，其中高锰酸钾为氧化剂，氢氧化钾为还原剂。
在碱性环境下，高锰酸根离子（MnO4-）被还原成低价态的二价锰离子（Mn2+），同时放出氧气。
三、实验步骤1. 将20g的高锰酸钾粉末称入500mL锥形瓶中；2. 在通风橱中加入50mL去离子水搅拌均匀后加入瓶中；3. 加入适量的氢氧化钾固体，并用玻璃棒搅拌至溶解；4. 加入再生水至刻度线处并摇匀；5. 过滤得到清澈的溶液，装入干净的烧杯中；6. 将烧杯放入沸水中，加热至溶液沸腾，持续加热5分钟；7. 取出烧杯，冷却后将溶液倒入干净的容器中保存。
四、实验注意事项1. 操作时要穿戴防护眼镜和实验服；2. 碱溶法制备高锰酸钾的反应需要在通风橱中进行，避免吸入有害气体；3. 操作过程中要注意控制反应温度和反应时间，避免产生危险物质；4. 过滤时要使用滤纸或滤芯，并将滤液收集在干净的容器中。
五、实验结果及分析通过碱溶法制备高锰酸钾，成功得到了清澈透明的溶液。
在加热过程中，溶液逐渐变浓并发生颜色变化，由淡紫色转为深紫色。
这是由于高锰酸钾分子在加热过程中被还原成二价锰离子，并释放氧气。
高锰酸钾具有强氧化性，在医药、环保等领域有广泛应用。
六、实验总结本实验通过碱溶法制备高锰酸钾，掌握了化学反应原理和操作技能，加深了对高锰酸钾的性质及其应用的认识。
在实验过程中要注意安全操作，避免产生危险物质。
高锰酸钾的制备流程
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1. 原料准备。
二氧化锰矿石。
氢氧化钾。
空气/氧气。
固体碱熔氧化法制备高锰酸钾
5、通CO 过多，溶液的pH较低，溶液中会生成大量的 实验室备有下列药品：基准物质草酸 (H2C2O4)、硫酸。
2设M计nO分2析+方4K案O，H确+O定2所→制2备K2的2M高nO锰4酸+钾2H的2百O 分含量。
在仪高器温 : 铁碱坩性埚介、质坩K中埚，H钳瓷、坩C泥埚O三易角被3、，腐布蚀氏而。漏斗K、H烘箱C、O蒸发3的皿 溶解度比K2CO3小得多，在溶液
3MnO2 + 6KOH + KClO3 → 3K2MnO4 + KCl + 3H2O ➢ 锰酸钾溶于水并可在水溶液中发生歧化反应，生成
高锰酸钾：
3K2MnO4 + 2H2O → 2KMnO4 + 4KOH + MnO2
实验原理
➢ 从上式可知，为了使歧化反应顺利进行，必须随时 中和掉所生成的OH-。常用的方法是通入CO2： 3K2MnO4 + 2CO2 → 2KMnO4 + MnO2↓ + 2K2CO3 经减压过滤除去二氧化锰后，将溶液浓缩即可析出 暗紫色的针状告锰酸钾晶体。
4、为了使K MnO 发生歧化反应，最后通CO ，不能 用 2MnO2 + 4KOH+O2 → 2K2MnO4 + 2H2O
MnO2与碱混合并在空气中共熔，2便可制得墨绿4 色的高锰酸钾熔体：
2
锰试酸剂钾 ：溶固于体水氯并酸H可钾在, C固水体l溶代氢液氧中替化发钾生C, 歧二O化氧反化2应锰，，生否成高则锰酸会钾：发生氧化还原反应产生Cl2。
（4）由锰酸钾制备高锰酸钾，除本实验所用方法 还有什么方法？
外，
（5）实验中用过的容器，常有棕溶液时，最好要用沙芯漏斗，不能 用滤 从（上4）式由可锰知酸，钾为制了备使高歧锰化酸反钾应，顺除利本进实行验，所必用须4方随法时中和外掉，所还生有成什的么O方H-法。？ 纸。因为KMnO 混有滤纸，在加热条件下易发生爆炸。 （但2是）这吸个滤方高法锰在酸最钾理溶想液的时条，件为下什，么也用只玻能璃使砂K漏2M斗n4？O4的转化率达66％，尚有三分之一又变回为MnO2。
高锰酸钾的制备
高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法08化学34号郭雄群1.实验目的：学习碱熔法由二氧化锰制备锰甲酸，再有锰甲酸采取酸溶浸取法制取高锰酸钾的基本原理和操作方法。
熟悉熔融，浸取。
巩固过滤，结晶和重结晶等基本操作。
掌握锰的各种氧化态之间相互转化关系。
2.实验原理：软锰矿的主要成分是二氧化锰。
二氧化锰在较强氧化剂（氯酸钾）存在下与碱共熔时，可被氧化成为锰酸钾：3MnO2+KClO3+6KOH ＝3KMnO4+KCl+3H2O熔块由水浸取后，随着溶液碱性降低，水溶液中的MnO4 2-不稳定，发生歧化反应。
一般在弱碱性或近中性介质中，歧化反应趋势较小，反应速率也比较慢。
但在弱酸性介质中，MnO4 2-易发生歧化反应，生成MnO4-和MnO2。
如向含有锰酸钾的溶液中通CO2气体，可发生如下反应：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO33.实验用品：仪器：铁坩埚、启普发生器、坩埚钳、泥三角、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿、烧杯（250mL）、表面皿固体药品：二氧化锰、氢氧化钾、氯酸钾、碳酸钙、亚硫酸钠液体药品：工业盐酸材料：8号铁丝4.实验内容一、二氧化锰的熔融氧化称取2.5g氯酸钾固体和5.2氢氧化钾固体，放入铁坩埚内，用铁棒将物料混合均匀。
将铁坩埚放在泥三角上，用坩埚钳夹紧，小火加热，边加热边用铁棒搅拌，待混合物熔融后，将3g二氧化锰固体分多次，小加入铁坩埚中，防止火星外溅。
随着熔融物的粘度增大，用力加快搅拌以防结或粘在坩埚壁上。
待反应物干涸后，提高温度，强热5min，得到墨绿色锰酸钾熔融物。
用铁棒尽量捣碎。
二、浸取待盛有熔融物的铁坩埚冷却后，用铁棒尽量将熔块捣碎，并将其侧放于盛有100mL蒸馏水的250mL烧杯中以小火共煮，直到熔融物全部溶解为止，小心用坩埚钳取出坩埚。
三、锰酸钾的歧化趁热向浸取液中通二氧化碳气体至锰酸钾全部歧化为止（可用玻璃棒沾取溶液于滤纸上，如果滤纸上只有紫红色而无绿色痕迹，即表示锰酸钾已歧化完全，pH在10～11之间），然后静止片刻，抽滤。
高锰酸钾的制备
1 23说明：1、授课类型：指理论课，实验课，实践课，技能课，习题课等；2、教学方法：指讲授、讨论、示教、指导等；3、首次开课的青年教师的教案应由导师审核；4、讲稿内容附后。
实验十由软锰矿制备高锰酸钾——固体碱熔氧化法一、实验目的1. 学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基本原理和操作方法。
2.熟悉熔融、浸取，巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作。
3.掌握锰的各种氧化态之间相互转化关系。
二、实验原理软锰矿的主要成分是二氧化锰。
二氧化锰在较强氧化剂（氯酸钾）存在下与碱共熔时，可被氧化成为锰酸钾：3MnO2+KClO3+6KOH＝3K2MnO4+KCl+3H2O熔块由水浸取后，随着溶液碱性降低，水溶液中的MnO42-不稳定，发生歧化反应。
一般在弱碱性或近中性介质中，歧化反应趋势较小，反应速率也比较慢。
但在弱酸性介质中，MnO42-易发生歧化反应，生成MnO4-和MnO2。
如向含有锰酸钾的溶液中通入CO2，即可发生如下反应：3K2MnO4＋CO2＝2KMnO4＋MnO2↓＋K2CO3经减压过滤除去MnO2后，将溶液浓缩即可析出暗紫色的针状高锰酸钾晶体。
三、实验用品仪器：铁坩埚、启普发生器、坩埚钳、泥三角、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿、烧杯（250mL）、表面皿固体药品：二氧化锰、氢氧化钾、氯酸钾、碳酸钙、亚硫酸钠液体药品：工业盐酸材料：8号铁丝[基本操作]1.启普发生器的安装和调试。
2.固体的溶解、过滤和结晶。
四、实验内容1、二氧化锰的熔融氧化称取2.5g氯酸钾固体和5.2氢氧化钾固体，放入铁坩埚内，用铁棒将物料混合均匀。
将铁坩埚放在泥三角上，用坩埚钳夹紧，小火加热，边加热边用铁棒搅拌，待混合物熔融后，将3g二氧化锰固体分多次，小加入铁坩埚中，防止火星外溅。
随着熔融物的粘度增大，用力加快搅拌以防结或粘在坩埚壁上。
待反应物干涸后，提高温度，强热5min，得到墨绿色锰酸钾熔融物。
用铁棒尽量捣碎。
[思考题]（1）为什么制备锰酸钾时要用铁坩埚而不用瓷坩埚？（2）实验时，为什么使用铁棒而不使用玻璃棒搅拌？2、浸取待盛有熔融物的铁坩埚冷却后，用铁棒尽量将熔块捣碎，并将其侧放于盛有100mL蒸馏水的250mL烧杯中以小火共煮，直到熔融物全部溶解为止，小心用坩埚钳取出坩埚。
实验二十八高锰酸钾的制备
六、纯度分析 实验室备有基准物质草酸、硫酸， 设计分析方案，确定所制备的产品 中高锰酸钾的含量。
七、锰各种氧化态间的相互转化（选做） 利用自制高锰酸钾晶体，如图所示设计实验， 实现锰的各种氧化态之间的相互转化。写出 实验步骤及有关反应的离子方程式。
[实验习题 实验习题]实验习题
总结启普发生器的构造和使用方法。 为了使K2MnO4发生歧化反应，能否用HCl 代替CO2,为什么？ 由锰酸钾在酸性介质中歧化的方法来得 到高锰酸钾的最大转化率是多少？还可 采取何种实验方法提高锰酸钾的转化率？
实验二十八高锰酸钾的制备
——固体碱熔氧化法 固体碱熔氧化法
[实验目的 实验目的] 实验目的
学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸 钾的基本原理和操作方法。熟悉熔 融、浸取。巩固过滤、结晶和重结 晶等基本操作。掌握锰的各种氧化 态之间相互转化关系。
软锰矿的主要成分是二氧化锰。二氧化 锰在较强氧化剂（氯酸钾）存在下与碱 共熔时，可被氧化成为锰酸钾： 3MnO2+KClO3+6KOH ＝ 3KMnO4+KCl+3H2O
[实验内容 实验内容] 实验内容
一、二氧化锰的熔融氧化 称取2.5g氯酸钾固体和5.2氢氧化钾固体，放入 铁坩埚内，用铁棒将物料混合均匀。将铁坩埚 放在泥三角上，用坩埚钳夹紧，小火加热，边 加热边用铁棒搅拌，待混合物熔融后，将3g二 氧化锰固体分多次，小加入铁坩埚中，防止火 星外溅。
随着熔融物的粘度增大，用力加快搅拌以防 结或粘在坩埚壁上。待反应物干涸后，提高 温度，强热5min，得到墨绿色锰酸钾熔融 5min 物。用铁棒尽量捣碎。
[思考题 思考题] 思考题 该操作步骤中，要使用玻璃棒搅拌 溶液，而不用铁棒为什么？
四、滤液的蒸发结晶 将滤液倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至 表面开始析出KMnO4晶膜为止，自 KMnO 然冷却晶体，然后抽滤，将高锰酸 钾晶体抽干。
高锰酸钾的制备
三、锰酸钾的歧化
趁热向浸取液中通二氧化碳气体至锰酸钾全部
歧化为止（可用玻璃棒沾取溶液于滤纸上，如
果滤纸上只有紫红色而无绿色痕迹，即表示锰
酸钾已歧化完全，pH在10～11之间），然后
静止片刻，抽滤。
[思考题] 该操作步骤中，要使用玻璃棒搅拌 溶液，而不用铁棒为什么？
四、滤液的蒸发结晶 将滤液倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至 表面开始析出KMnO4晶膜为止，自
高锰酸钾晶体。
[实验用品]
仪器：铁坩埚、启普发生器、坩埚钳、泥
三角、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿、烧杯
（250mL）、表面皿
固体药品：二氧化锰、氢氧化钾、氯酸钾、
碳酸钙、亚硫酸钠
液体药品：工业盐酸 材料：8号铁丝
[基本操作]
1.启普发生器的安装和调试，参见第五章
第一节。
2.固体的溶解、过滤和结晶，参见第六章 第一节。
3MnO2+KClO3+6KOH ＝ 3KMnO4+KCl+3H2O
熔块由水浸取后，随着溶液碱性降低，水溶 液中的MnO4 2-不稳定，发生歧化反应。一 般在弱碱性或近中性介质中，歧化反应趋势 较小，反应速率也比较慢。但在弱酸性介质 中，MnO4 2-易发生歧化反应，生成MnO4-和 MnO2。如溶液浓缩即可析出暗紫色的针状
温度，强热5min，得到墨绿色锰酸钾熔融
物。用铁棒尽量捣碎。
[思考题] 为什么制备锰酸钾时要用铁坩 埚而不用瓷坩埚？
实验时，为什么使用铁棒 而不使用玻璃棒搅拌？
二、浸取 待盛有熔融物的铁坩埚冷却后，用铁棒尽 量将熔块捣碎，并将其侧放于盛有100mL 蒸馏水的250mL烧杯中以小火共煮，直到 熔融物全部溶解为止，小心用坩埚钳取出 坩埚。
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固体碱熔氧化法制备高锰酸钾
实验目的
1、学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基 本原理和操作方法; 2、熟悉熔融、浸取; 3、巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作。
实验原理
MnO2与碱混合并在空气中共熔，便可制得墨绿色的 与碱混合并在空气中共熔， 高锰酸钾熔体： 高锰酸钾熔体： 2MnO2 + 4KOH+O2 → 2K2MnO4 + 2H2O 本实验是以KClO3作氧化剂，其反应式为： 作氧化剂，其反应式为： 本实验是以 3MnO2 + 6KOH + KClO3 → 3K2MnO4 + KCl + 3H2O 锰酸钾溶于水并可在水溶液中发生歧化反应， 锰酸钾溶于水并可在水溶液中发生歧化反应，生成 高锰酸钾： 高锰酸钾： 2K2MnO4 + 2H2O → 2KMnO4 + 2KOH + H2↑
实验步骤
2、锰酸钾转化为高锰酸钾 将上述（1）所得墨绿色溶液趁热通入二氧化碳， 直至全部锰酸钾转化为高锰酸钾和二氧化锰为止 （可用玻璃棒蘸一些溶液，滴在滤纸上，如果只 显紫色而无绿色痕迹，即可认为转化完毕）。然 后用玻璃砂漏斗抽滤，弃去二氧化锰残渣。溶液 转入瓷蒸发皿中，浓缩至表面析出高锰酸钾晶体， 冷却，抽滤至干。晶体放在表面皿上，放入烘箱 （温度 80℃）烘干
实验仪器与试剂
实验仪器设备： 实验仪器设备： 铁坩埚、坩埚钳、泥三角、布氏漏斗、 铁坩埚、坩埚钳、泥三角、布氏漏斗、 烘箱、 烘箱、蒸发皿
固体氯酸钾, 固体氢氧化钾, 二氧化锰, 固体氯酸钾 固体氢氧化钾 二氧化锰
实验步骤
1、锰酸钾溶液的制备 、 固体氯酸钾和5.2g固体氢氧化钾放于 cm3铁坩埚中， 固体氢氧化钾放于60 铁坩埚中， 将2.5g固体氯酸钾和 固体氯酸钾和 固体氢氧化钾放于 混合均匀，小心加热。待混合物熔融后，一面用铁棒搅拌， 混合均匀，小心加热。待混合物熔融后，一面用铁棒搅拌， 一面把3g二氧化锰粉慢慢分多次加进去。 一面把 二氧化锰粉慢慢分多次加进去。熔融物的粘度逐 二氧化锰粉慢慢分多次加进去 渐增大，这时应大力搅拌，以防结块。待反应物干涸后， 渐增大，这时应大力搅拌，以防结块。待反应物干涸后， 提高温度，强热 提高温度，强热5min（此时仍要适当翻动）。 （此时仍要适当翻动）。 待熔融物冷却后，从坩埚中取出， 待熔融物冷却后，从坩埚中取出，在研钵中研细后连同铁 坩埚都放入250mL烧杯中，然后加入约100mL去离子水浸 烧杯中，然后加入约 坩埚都放入 烧杯中 去离子水浸 取，浸取过程中不断搅拌，并加热以加速其溶解，用坩埚 浸取过程中不断搅拌，并加热以加速其溶解， 钳取出坩埚。将浸取液进行减压过滤，得锰酸钾溶液。 钳取出坩埚。将浸取液进行减压过滤，得锰酸钾溶液。
实验原理
从上式可知，为了使歧化反应顺利进行， 从上式可知，为了使歧化反应顺利进行，必须随时 常用的方法是通入CO2： 中和掉所生成的OH-。常用的方法是通入 中和掉所生成的 3K2MnO4 + 2CO2 → 2KMnO4 + MnO2↓ + 2K2CO3 经减压过滤除去二氧化锰后，将溶液浓缩即可析出 经减压过滤除去二氧化锰后， 暗紫色的针状告锰酸钾晶体。 暗紫色的针状告锰酸钾晶体。 但是这个方法在最理想的条件下，也只能使 但是这个方法在最理想的条件下，也只能使K2MnO4 的转化率达66％，尚有三分之一又变回为MnO2。 的转化率达 ％，尚有三分之一又变回为 ％，尚有三分之一又变回为
实பைடு நூலகம்步骤
3、纯度分析 实验室备有下列药品：基准物质草酸（H2C2O4）、 硫酸。设计分析方案，确定所制备的高锰酸钾的 百分含量。
注意事项
1、熔融氧化二氧化锰时，最好用镍坩埚，其次是铁坩埚， 不宜用瓷坩埚。在高温碱性介质中，瓷坩埚易被腐蚀。 2、搅拌用铁棒而不用玻璃棒，原因在于： 1）、熔融物粘度大，玻璃棒易折断； 2）、高温下，玻璃棒易被KOH腐蚀。 3、过滤得KMnO4溶液时，最好要用沙芯漏斗，不能用滤纸。 因为KMnO4混有滤纸，在加热条件下易发生爆炸。 4、为了使K2MnO4发生歧化反应，最后通CO2 ，不能用HCl 代替CO2，否则会发生氧化还原反应产生Cl2。 5、通CO2过多，溶液的pH较低，溶液中会生成大量的 KHCO3，而KHCO3的溶解度比K2CO3小得多，在溶液中浓缩 时，KHCO3 会和KMnO4一起析出。
思考题
（1）制备锰酸钾时用铁坩埚，为什么不用瓷坩埚？ （2）吸滤高锰酸钾溶液时，为什么用玻璃砂漏斗？ （3）进行产品重结晶时，需加多少水溶解产品？ （4）由锰酸钾制备高锰酸钾，除本实验所用方法 外，还有什么方法？ （5）实验中用过的容器，常有棕色垢，是何物质？ 如何清洗？