薯蓣皂苷元的提取分离、检测方法及药理作用研究进展
薯 蓣 皂 苷 元 的提 取分 离 、 检 测方 法 及 药理 作 用 研 究进 展
盛芳 园, 何 忠梅 , 陈 凯, 李成恩 , 郜玉刚 , 杨 鹤 , 张连学
( 吉林 农业 大学 中药材学 院 , 吉林 长春 1 3 0 1 1 8 )
摘要 : 薯蓣皂苷元是重要的医药化工原料, 在制药中应用广泛, 由于其较高的医用价值和经济价值而备受关注。文章对
时珍 国医国药 2 0 1 3年第 2 4卷第 4期
L I S H I Z H E N M E D I C I N E A N D M A T E R I A M E D I C A R E S E A R C H 2 0 1 3 V O L . 2 4 N O . 4
t i o n o f t he Di o s g e ni n
S HENG F a n g — y u a n, HE z h o n g — me i , CHE N Ka i , L I C h e n g — e l l , GAO Yu - g a n g, Y ANG He, Z HANG L i a n— x u e
Ke y wo r d s: S e p a r a t i o n p r o c e s s ; De t e c t i o n me t h o d; Me c h a n i s m
薯蓣属植物全世界约 1 0属 , 计6 5 0种 , 三十多种药用薯 蓣属 酸水解 一 洗涤 一 甩滤 一干燥 一提取 一结 晶 一成 晶。丁惠玲等 植物 含有薯蓣皂苷元 ( d i o s g e n i n , 简称 D i o , 其结 构式 , 见图 1 ) , 广 改进了酸水解步骤 , 将 原料加硫 酸溶液 浸泡 2 4 h后 , 于高压 锅 中 泛分 布于热带及温带地 区。丁志遵 等… 报道我 国薯蓣属植 物有 加压水解 ( 1 0 1 .3—1 4 1 .8 k P a , 1 2 0—1 2 6 ℃) 2 h , 放凉 后取 出, 过 8 O种 , 分隶 6组 , 主要 分布 于西南 和东南 , 西 北和北 部较 少。我 滤 , 其他步骤 同常规酸水解法 。从薯蓣皂苷 元的产量 可看 出 , 该 国薯蓣植 物中含薯 蓣皂苷元 的种类 约 占全世界含 有薯蓣皂 苷元 方法降低了实验成本 , 但提取工艺操作繁琐 , 因酸解条件剧 烈 , 破
植物的 5 0 % 以上 , 其 中以盾 叶薯蓣及穿 龙薯蓣 的品质好且 含量 坏了薯蓣淀粉糖 结构 , 妨碍了其综合利用 。 高。薯蓣皂苷元是合成 甾体 激素类药物 及 甾体避 孕药 的重 要医 1 . 2 水解原位萃取法 水解原位萃取法无需 高温高压条件 , 且 药化工原料 , 具有抗炎 、 抗过敏 、 抗肿瘤 、 解毒等作用 , 在制药业 中 艺 简 单 、 省时、 准确 、 实 用 性 强 。 王俊 等 将 原 料 穿 山龙 用 含 1 . 5 应用十分广泛 。 目前有关薯蓣皂昔元的研究主要有 植株 培养 、 分 t o o l ・ L 硫酸 的 7 5 % 异丙 醇水 溶液 在沸 水 浴 中加 热 回流 提取 离鉴定 、 生物合成机理 、 化学修饰合成后的应用价值 、 药理作用及 4 . 5 h , 提取后将滤液用石油醚( 沸点 6 0~ 9 0 ℃) 在磁力搅 拌下进 毒性研究等 , 这些研究成果为薯蓣皂苷元的开发利用提供 了重要 行多次液 一 液萃取 , 每 萃取 0 . 5 h后 , 换用 新鲜 溶剂 , 继续 萃取 , 的参考依据。本文主要针对薯蓣皂苷元 的提取分离工艺 、 检测方 重复 4次。该工艺薯蓣皂苷元得率高 , 成本低 , 操作简单 , 实用性 法及药理作用三个方面进行综述 。 好, 但 由于萃取工艺通 常采用汽油 、 酒精 、 石油醚 、 己烷 、 氯仿 、 苯
近五年来薯蓣皂苷元的提取 分 离工艺、 检测方法及药理作 用研 究情 况做 以综述 。
关键 词 : 分离工艺; 检测方法; 机理
D O I 标识 : d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 8 - 0 8 0 5 . 2 0 1 3 . 0 4 . 0 6 9
中图分类 号 : R 2 8 4 . 2
文献标 识码 : A
文章编 号 : 1 0 0 8 08 - 0 5 ( 2 0 1 3 ) 0 4 09 - 1 4 04 -
Re s e a r c h pr o g r e s s o f t h e e x t r a c t i o n s e p a r a t i o n,de t e c t i o n me t h o d a n d p h a r ma c o l o g i c a l a c -
i s wi d e l y c o n c e r n e d b e c a u s e o f i t s h i g h me d i c a l v lu a e a n d h i g h e c o n o mi c v a l u e .T h i s p a p e r s u mma r i z e d t h e r e s e a r c h o n t h e e x t r a e — t i o n a n d s e p a r a t i o n t e c h n o l o g y ,d e t e c t i o n me t h o d a n d p h a ma r c o l o g i c a l a c t i o n o f t h e Di o s g e n i n i n r e c e n t 5 y e a r s .
( C o l l e g e o f T r a d i t i o n a l C h i n e s e Me d i c i n a l Ma t e r i a l s , J i l i n A g r i c u l t u r a l U n i v e r s i t y , C h a n g c h u n 1 3 0 1 1 8 ,C h i n a )
盾叶薯蓣皂苷元的提取与含量测定
盾叶薯蓣皂苷元的提取与含量测定作者:官守涛彭吉霞来源:《新校园·上旬刊》2014年第03期摘要:自上世纪70年代起,我国就开始在皂苷元生产上采用自然发酵、酸水解、酶解、微生物法等方法对薯蓣干品原料处理提取皂苷元。
本文对薯蓣鲜品原料提取皂苷元方法进行了探讨,以期改进生产工艺,提高皂苷元提取效率。
关键词:盾叶薯蓣;提取方法;含量测定薯蓣皂苷元是从薯蓣属植物的根茎中所含甾体皂苷经酸水解、萃取获得,因其具有溶血、降血脂、抗菌等作用而备受重视,是重要的医药化工原料。
盾叶薯蓣(Dioscorea Zingiberensis C.H.Wright)俗称“黄姜”,是我国主要的种植品种,也是薯蓣皂苷含量较高、栽培种植面积较广的一种品种。
一、试验材料鲜品盾叶薯蓣为湖北十堰周边区域栽培2~3年的原料,由十堰方坤工贸有限公司提供。
仪器:722S分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),JJ-2高速组织捣碎机(金坛市恒丰仪器厂),索氏提取器。
试剂:无水乙醇、乙酸酐、H2SO4、CHCL3、120#溶剂汽油、分析纯盐酸、L.B试剂。
二、试验方法和结果分析1.试验方法将鲜品原料用捣碎机粉碎至1~5毫米颗粒,植物体内自身的酶在一定环境条件下酶解部分淀粉、糖等物质,同时可以把皂苷分子从植物组织中游离出来。
在水解过程中,排除一些水解干扰因素,降低酸的浓度、缩短水解时间,其回收率高于干品原料。
2.试验工艺路线鲜品→清洗泥沙→匀浆机粉碎至1~5毫米→发酵酶解37℃3至5天→酸水解4~6h→水解物洗至中性→干燥→干燥产物用120#溶剂汽油回流10h→粗皂苷元用乙醇结晶得到薯蓣皂甙元。
盾叶薯蓣鲜品按3.(2)方法,做三次提取,每次500g,平均数为3.93g,占鲜品含量为0.78%,溶点在195℃以上,符合标准要求。
3.分光光度法做含量测定(1)显色试剂(Liebermann-Barcharacl)反应。
(2)标准溶液吸光度测定。
薯蓣皂苷元的制备及其抗甲亢活性研究
秦龙,胡雪剑,任建功,焦海胜,李平*(兰州大学第二医院,兰州
摘要:目的 考查薯蓣皂苷元对甲亢大鼠的活性。方法
730030)
穿山龙饮片用含 1.5 mol·L1 硫酸的 75%乙醇水溶液在沸水浴中
回流提取 4.5 h,再经柱层析法分离、精制纯化得薯蓣皂苷元提取物,并进行结构表征。采用优甲乐灌胃法制作大鼠甲亢 模型,并将大鼠随机分成正常对照组、甲亢模型组、甲巯咪唑治疗组、薯蓣皂苷元治疗组(低、中、高剂量),分别于给药 21 d 后测定大鼠血清中 T3、T4 及 TSH 值。结果 和 TSH 值均有不同程度改善。结论 薯蓣皂苷元提取制备工艺正确适当,所得薯蓣皂苷元提取物经氢谱、 碳谱、质谱和高效液相色谱表征确定为薯蓣皂苷元。与甲亢模型组比较,薯蓣皂苷元治疗组(低、中、高)血清中 T3、 T4 薯蓣皂苷元制备工艺合理可行,得率较高。薯蓣皂苷元可使甲亢大鼠的各项甲状腺 功能血清值恢复正常,还可增加其体质量,功效与甲巯咪唑相似,值得进一步研究。 关键词:穿山龙;薯蓣皂苷元;模型;甲亢 中图分类号:R285.5;R284.2 文献标志码:A 文章编号:1007-7693(2015)06-0692-04 DOI: 10.13748/ki.issn1007-7693.2015.06.012
730030, China) ABSTRACT: OBJECTIVE To evaluate the efectiveness of diosgenin on hyperthyroid rats. METHODS Dioscoreae Nipponicae Rhizoma was refluxed for 4.5 h in 75% ethanol aqueous solution which containing sulfuric acid 1.5 mol·L1. The crude product was purified by column chromatography on silica gel, and the structure of diosgenin was characterized. The model of hyperthyroid rats was prepared by intragastric administration of euthyrox, the rats were randomized into six groups: The normal rats group, the model group, the methimazole group, the diosgenin groups(low, medium and high dose). T3, T4 and TSH in rats serum were examined separately after 21 days. RESULTS The diosgenin structures were elucidated by means of 1 H-NMR, 13C-NMR, HRMS and HPLC. Compared with the model rats, the diosgenin groups(low, medium and high dose) serum T3, T4 and TSH were improved for varying degrees. CONCLUSION The Diosgenin extraction process shows good practicability and high yield. Diosgenin not only helps hyperthyroidism rats return to normal, but also can increase body weight, which has the similar effect with methimazole, further studies will be needed. KEY WORDS: Dioscoreae Nipponicae Rhizoma; diosgenin; model; hyperthyroidism
2021近5年来薯蓣皂苷元药理作用的研究进展范文1
2021近5年来薯蓣皂苷元药理作用的研究进展范文 薯蓣皂苷元(diosgenin)俗称皂素,是一种植物自然合成的甾体皂苷元,属螺甾烷醇糖苷元(图1),结构式为C27H42O3,相对分子质量为 414.63,广泛存在于豆科和薯蓣科植物中。
薯蓣皂苷元最主要的来源是葫芦巴 Trigonella foenum-graecum L.的种子,也可通过水解、发酵、萃取等方法从盾叶薯蓣 Dioscorea zingiberensis C.H. Wright、穿龙薯蓣D. nipponica Makino、黄山药 D. panthaica Prain etBurkill、紫黄姜 D. nipponica Makino ssp. rosthornii(Prain et Burkill)C. T. Ting 等植物的块茎中提取获得。
作为合成甾体激素类药物和甾体避孕药的重要原料,薯蓣皂苷元一般被用来生产孕烯醇酮、孕酮、可的松等药物。
在过去的几十年间,薯蓣皂苷元的药理作用得到了深入的研究。
薯蓣皂苷元有明显的抗肿瘤作用,另外还有调血脂、抗血小板聚集以及促进胆汁分泌的作用,是治疗心血管疾病、脑炎、皮肤病及肿瘤的重要用药。
本文就近 5 年来薯蓣皂苷元药理作用的研究进展进行综述。
1 抗肿瘤作用 体内外研究均表明,薯蓣皂苷元对多种肿瘤细胞,包括乳腺癌细胞、结肠癌细胞、前列腺癌细胞、肺癌细胞、胃癌细胞、成骨肉瘤细胞等均有细胞毒性,可通过抑制肿瘤细胞增殖、诱导肿瘤细胞凋亡、阻断细胞周期和抗肿瘤转移等方式发挥抗肿瘤作用。
研究表明薯蓣皂苷元能够通过环氧酶(COX-2)和脂肪氧合酶(5-LOX)途径诱导人结肠癌细胞HT-29和 HCT116 细胞凋亡。
COX-2 和 5-LOX 参与花生四烯酸的不同代谢途径,HT-29、HCT116 细胞均表达 5-LOX,但只有 HT-29 细胞表达 COX-2.用薯蓣皂苷元处理 2 种细胞,均出现凋亡,但是 HT-29细胞出现凋亡延迟的现象,且细胞中COX-2 表达增加。
天然产物薯蓣皂苷的研究进展_许丽娜
物的研究当中。薯蓣皂苷 ( dioscin ) 主要存在于薯蓣科 Dioscoreaceae, 百合科 Liliaceae, 石竹科 Caryophyllaceae, 蔷薇科 Rosaceae 等植物中, 其中以薯蓣科中的含量最为丰富, 如穿 龙薯蓣 Dioscorea nipponica Makino, 盾叶薯蓣 D. zingiberensis C. H. Wright 等。中医学认为, 薯蓣皂苷具有祛痰、 舒筋活
[19 ]
O以薯蓣皂苷为源头合成了 6'取代物, 这些衍生物与
薯蓣皂苷生物活性相差较大, 并且与取代基团种类有关, 某 薯蓣皂苷常用的提取方法有超声提取法 、 回流提取法和 冷浸提取法等, 主要是用甲醇或者稀乙醇作为溶剂 。 谢彩侠 等
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些取代物溶血作用与薯蓣皂苷相近, 但却几乎没有抗肿瘤 活性。 1. 3 以薯蓣皂苷为指标性成分的中药质量控制研究 许多 中药材、 中药饮片和中成药中都含有薯蓣皂苷, 因此常常以 薯蓣皂苷为指标性成分对相关中药的质量进行评价 。 常用 的薯蓣皂苷含量测定方法有重量法 、 比色法、 库伦法和薄层 扫描法等, 近年发展了一些高灵敏度和高选择性的定量方 法, 如气相色谱法、 高效液相色谱法及色谱光谱联用技术等 。 王银红等
2015 年 1 月
第 40 卷第 1 期
Vol. 40 ,No. 1
January, 2015
天然产物薯蓣皂苷的研究进展
许丽娜,卫永丽,彭金咏
*
( 大连医科大学 药学院,辽宁 大连 116044 )
[ 摘要] 薯蓣皂苷是一种典型的天然皂苷类化合物, 广泛存在于薯蓣科、 百合科、 石竹科和蔷薇科等药用植物中, 尤其是在薯 如穿龙薯蓣、 盾叶薯蓣和黄山药等。中医学认为, 薯蓣皂苷具有祛痰、 舒筋活血、 消食利水等作用。近年 蓣科植物中含量丰富, 来, 随着科学技术的不断发展, 对薯蓣皂苷的研究也日新月异, 一些新的提取分离技术 、 新的生物活性及相关应用不断被发 现。现代药理学研究证实薯蓣皂苷还具有脱敏 、 抗炎、 降脂、 抗肿瘤、 保肝、 抗病毒等作用。薯蓣皂苷口服后经肠道菌群代谢产 生的薯蓣皂苷元是发挥作用的真正有效成分, 而且它还是合成甾体激素类药物的重要原料, 因此, 对薯蓣皂苷的研究极具价 值, 并且有广阔的应用前景 。该文从提取技术、 分离制备、 化学合成、 药物代谢、 含量测定和药理作用等几方面对薯蓣皂苷的 研究进展作一简要的综述 。 [ 关键词] 薯蓣皂苷; 天然产物; 药理活性; 含量测定
中药化学实验指导—实验八 甾体皂苷元的提取分离与检识
实验八 甾体皂苷元的提取分离与检识(一)目的要求学习从药材中提取、精制和检识甾体皂苷元,通过实验要求:1.掌握用酸水解,有机溶剂提取和精制皂苷元的方法。
2.熟悉皂苷及皂苷元的性质和检识方法。
(二)主要化学成分的结构及性质甾体皂苷主要存在于百合科、薯蓣科、龙舌兰科等植物中。
某些甾体皂苷元如薯蓣皂苷元、替告皂苷元及海可皂苷元等是制药工业中合成甾体激素类药物及甾体避孕药的重要原料。
穿山龙为薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscorea nipponica Mak.的干燥根茎。
具有舒筋活血、消食利水、祛痰截疟的功效。
主治风寒湿痹、慢性气管炎、消化不良、劳损扭伤、疟疾、痈肿。
常被作为提取薯蓣皂苷元的原料,穿山龙总皂苷水解可得1.5%~2.6%薯蓣皂苷元。
1.薯蓣皂苷(dioscin) 分子式C 45H 72O 16,分子量869.08,针状结晶,mp.275~277℃(分解),可溶于甲醇、乙醇、醋酸,微溶于丙酮、戊醇,难溶于石油醚、苯,不溶于水。
1 421rhaO lcrh a薯蓣皂苷2.薯蓣皂苷元(diosgenin) 又称薯蓣皂素,分子式C 27H 42O 3,分子量414.61。
为白色结晶性粉末(乙醇),mp.206~208℃,可溶于常用的有机溶剂及醋酸中,不溶于水。
(三)实验原理本实验是根据药材中的薯蓣皂苷,经酸加热水解可产生薯蓣皂苷元和糖。
因甾体皂苷元不溶于水,可溶于有机溶剂的性质,用石油醚连续回流提取总皂苷元,再用活性炭吸附脱色精制,得到精制薯蓣皂苷元。
(四)实验内容1.薯蓣皂苷元的提取、精制略2.薯蓣皂苷与皂苷元的检识(1)泡沫试验:取穿山龙的水浸液2ml,置于小试管中,用力振摇1分钟,应产生多量泡沫,放置10分钟,泡沫量应无显著变化。
(2)溶血试验:取清洁试管二支,一支加入穿山龙的水浸液0.5ml,另一支加入蒸馏水0.5ml作对照,然后各加入0.8%氯化钠水溶液0.5ml,摇匀,再向每支试管中加入红细胞悬浮液1ml,充分摇匀,静置,观察溶血现象。
薯蓣皂苷元制备方法的研究进展
万方数据万方数据万方数据薯蓣皂苷元制备方法的研究进展作者:王庆宇, 金凤燮, 鱼红闪作者单位:大连工业大学生物工程学院,辽宁大连,116034刊名:安徽农业科学英文刊名:JOURNAL OF ANHUI AGRICULTURAL SCIENCES年,卷(期):2011,39(5)1.张裕卿;王东青;李滨县阶梯生物催化协同提取盾叶薯蓣中薯蓣皂苷元的研究[期刊论文]-中草药 2006(05)2.宋子言;刘秉钺;王井硫酸法提取黄姜中皂苷元的清洁生产研究[期刊论文]-大连轻工业学院学报 2007(01)3.刘国际;罗娜;陈俊英不同酶法酶提取薯蓣皂苷元的研究[期刊论文]-郑州大学学报(工学版) 2005(04)4.张黎明;张露亿;杜连祥酶解法提取胡芦巴种子中薯蓣皂苷元的工艺研究[期刊论文]-农业工程学报 2005(02)5.高彬近红外激光断裂皂苷苷键的研究[学位论文] 20086.朱宪;朱宁;王振武近临界水中薯蓣皂苷的水解反应[期刊论文]-化学反应工程与工艺 2006(06)7.李谦;高向涛;徐俊清离子交换树脂催化薯蓣皂苷水解[期刊论文]-应用化学 2009(04)8.李于善;周强;张玉针三峡七叶-一枝花薯蓣皂苷元的分离提取工艺研究[期刊论文]-化学世界 2009(02)9.张学才;荣先冬;陈冬霞从新鲜黄姜提取薯蓣皂苷元的工艺研究[期刊论文]-化学与生物工程 2007(06)10.YAOYAO F;HONGSHAN Y;SIHUI T New diosein-glycosidase hydrolyzing multi-glycosidases of dioscin from Absidia strain[外文期刊] 2010(06)11.赵玉婷;徐增莱;戴传超薯蓣皂苷水解酶的发酵及粗酶的性质研究[期刊论文]-食品科学 2007(08)12.张裕卿;梁江华;李滨县β-葡萄糖苷酶促进纤维素降解的应用[期刊论文]-天津大学学报 2007(03)13.郭锦明;肖冰梅;王朝晖薯蓣皂苷元提取方法改良实验研究[期刊论文]-中华中医药学刊 2007(12)14.杨欢;杨克迪;陈钧双相酸水解法提取薯蓣皂苷元的研究[期刊论文]-中国现代应用药学 2005(04)15.崔瑾瑾;刘合刚;孙弘延龄草中薯蓣皂苷元的提取工艺研究[期刊论文]-湖北中医杂志 2009(03)16.王俊;陈钧;杨克迪水解原位萃取薯蓣皂苷元的工艺条件研究[期刊论文]-中国中药杂志 2003(04)17.SAUVAIRE Y;BACCOU J C Perfectionnements daps l'extraction des sapogenines steroidiques Valorisation des sousproduits 197818.李谦;魏永春;王政芳微波强化薯蓣皂苷水解的研究[期刊论文]-化学工程 2007(12)19.李冬;李稳宏;韩枫磨浆-超声法提取黄姜中薯蓣皂苷元的工艺研究[期刊论文]-中草药 2007(12)20.韩枫;李稳宏;李冬黄姜中薯蓣皂苷元提取方法的比较研究[期刊论文]-中成药 2007(12)21.郭盛磊;王振月;王博超声波辅助提取穿山龙中薯蓣皂苷元的实验研究[期刊论文]-黑龙江医药 2010(01)22.荣先冬;徐美红;施红生硫酸浸泡法提取薯蓣皂苷元的研究[期刊论文]-安徽理工大学学报(自然科学版)2007(01)23.王颖;富瑶瑶;刘廷强发酵产薯蓣皂苷酶的反应条件[期刊论文]-大连工业大学学报 2010(03)24.赵玉婷;徐增莱;戴传超薯蓣皂苷水解微生物的筛选[期刊论文]-中药材 2007(08)25.王亚南;邓惠芳;富瑶瑶3种黄姜薯蓣皂苷定向转化为皂素方法的比较[期刊论文]-大连工业大学学报 2009(02)26.喻东;沈竞;高陪微生物发酵转化黄姜生成薯蓣皂苷元的工艺研究[期刊论文]-四川大学学报(自然科学版) 2009(06)27.张传会;陈有为;郑毅菌株YM32139转化黄山药生产薯蓣皂苷元的研究[期刊论文]-微生物学杂志 2007(06)28.董悦生;齐珊珊;刘琳米曲霉直接转化盾叶薯蓣生产薯蓣皂苷元[期刊论文]-过程工程学报 2009(05)29.董悦生;刘琳;齐珊珊米曲霉转化盾叶薯蓣中甾体皂苷生成薯蓣皂苷元的工艺优化30.张裕卿;李滨县聚氧乙烯-马来酸酐聚合物改性纤维素酶催化酸水解盾叶薯蓣薯蓣皂苷元的研究[期刊论文]-中草药 2007(04)31.唐璇;李稳宏;李新生响应面法超声波提取胡芦巴薯蓣皂苷元的研究[期刊论文]-化学工程 2008(09)32.张黎明;赵希超声波辅助提取盾叶薯蓣皂苷元的工艺研究[期刊论文]-林产化学与工业 2008(04)33.陈钧;王俊;杨克迪超临界CO2萃取薯蓣皂苷元的研究[期刊论文]-江苏大学学报(自然科学版) 2003(03)34.王俊;杨克迪;陈钧超临界CO2萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的研究[期刊论文]-中国药学杂志 2003(08)35.华小黎;陈东生菝葜超临界CO2萃取物中薯蓣皂苷元的含量测定[期刊论文]-中药材 2006(04)36.陈东生;华小黎;于丽秀均匀设计法优选菝葜超临界萃取工艺的研究[期刊论文]-中药材 2008(01)37.葛发欢;史庆龙;林香仙超临界CO2:从黄山药中萃取薯蓣皂素的工艺研究[期刊论文]-中草药 2000(03)38.李水清;王光忠;肖锦超临界CO2萃取盾叶薯蓣醇提物中薯蓣皂素[期刊论文]-中国药师 2009(09)39.王凤芝;刘娟薯蓣皂苷元的提取工艺比较[期刊论文]-黑龙江医药科学 2006(04)40.李谦;高向涛;赵文垒盐酸催化薯蓣皂苷水解过程的优化研究[期刊论文]-中药材 2008(07)41.刘琳;董悦生;修志龙微波辅助双水相提取盾叶薯蓣中的皂苷成分[期刊论文]-过程工程学报 2009(06)42.舒明勇盾叶薯蓣皂苷元微波提取纯化及检测研究[期刊论文]-广州化工 2008(05)43.舒明勇微波萃取法提取盾叶薯蓣皂苷元及含量分析[期刊论文]-安徽农业科学 2008(31)44.张黎明;徐玮超声波辅助薯蓣总皂苷苷键裂解工艺研究[期刊论文]-天然产物研究与开发 2007(02)45.ROTHROCK J W;HAMMFS P A;MCALLEER W J Isolation of diosgenin by acid hydrolysis of sapogenin1957(02)1.程宇.马海乐.何荣海大蒜辣素的微波辅助提取[会议论文]-20052.汤长明.李军.庞晓东湿疹净喷雾剂的制备工艺研究[期刊论文]-实用医药杂志2002,19(9)3.雷艳红痛风止痛胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定[期刊论文]-吉林中医药2008,28(3)4.李锦.贾春伶.刘莹酶解法提取鱼腥草槲皮素的工艺优化[会议论文]-20085.刘光东.LIU Guang-Dong大孔吸附树脂分离富集水溶性薯蓣皂甙工艺研究[期刊论文]-郧阳师范高等专科学校学报2010,30(6)6.孙秀艳.韩祥.金凤燮.鱼红闪.SUN Xiu-yan.HAN Xiang.JIN Feng-xie.YU Hong-shan黏度法测定麦冬多糖酶法降解产物的相对分子质量[期刊论文]-大连工业大学学报2011,30(2)7.吴宁.金凤燮.鱼红闪薯蓣皂苷糖苷酶基因的克隆及同源性分析[期刊论文]-安徽农业科学2011,39(8)8.华洵璐.张一平.匡群.郑惠华酶法结合超声破壁提取香菇水溶性糖和多糖的研究[期刊论文]-食用菌2011,33(2)9.王庆宇.金凤燮.鱼红闪穿山龙薯蓣皂苷糖苷酶基因的亚克隆及表达[期刊论文]-安徽农业科学2011,39(10)10.杨转萍黄姜中薯蓣皂苷的提取纯化及酶解工艺研究[学位论文]2011本文链接:/Periodical_ahnykx201105047.aspx。
双相酸水解法提取薯蓣皂苷元的研究
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薯蓣皂甙含量测定方法的综述
薯蓣皂甙含量测定方法的综述摘要:本文主要探究了两种薯蓣皂甙含量的测定方法,本次的论述可以为今后系统地了解薯蓣皂甙元的定量方法,并比较各方法的优劣,为后续课题做铺垫。
希望本文对探求更好更新的测定方法具有基础作用与意义。
关键词:薯蓣皂甙含量,测定方法,综述1、引言薯蓣皂甙,既是生产治疗心血管疾病药物的主要药源,对降血脂、平喘、抗炎和抗肿瘤有一定疗效,又是用于合成多种甾体激素类和避孕类药物的薯蓣皂甙元的重要来源之一。
此类皂甙的种类繁多,结构复杂,制备含量测定用对照品比较困难,但它们具有相同的基本骨架(薯蓣皂甙元)和某些官能团,可以借助骨架的通性或官能团的特性进行测定,下面简要介绍两种测定方法:2、黄精中薯蓣皂苷元的含量测定2、1方法原理本品粗粉加乙醇回流提取,经液相色谱仪分离,在在203nm处测定峰面积,外标法计算含量。
2、2仪器设备及实验条件仪器设备:lc 210avp高效液相色谱仪;spd210avp紫外检测器。
色谱条件:色谱柱:shim-pack vp-ods c18(150mm×4. 6mm,5μm);流动相:乙腈-水(94∶6);检测波长:203nm;流速:1ml/min;柱温:25℃;进样量:20μl。
2、3试样制备对照品溶液的制备:精密称取薯蓣皂苷元对照10.13mg,置25ml 的量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备:取经干燥粉碎后的黄精药材粉末(过四号筛)2g,精密称定,置茄形烧瓶内,精密加入乙醇50ml,摇匀,称重,加热回流4h,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密取续滤液20ml,蒸干乙醇,残渣加80ml、3mol/l的盐酸溶液溶解,沸水回流水解4h,冷却,移至分液漏斗中,加氯仿40ml (20 ml、10ml、10ml)萃取3次,合并氯仿液,用水洗涤2次,每次20ml ,减压回收氯仿至干,残渣加甲醇使溶解,移至1ml 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,进样前用0.45μm的微孔滤膜过滤,作为供试品溶液。
中药化学 实验 穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离、鉴定
滤液
沉淀
用少量冷石油 醚洗二次抽干.
薯蓣皂苷元粗品
四、薯蓣皂苷元的鉴定
(1)化学检识: ①醋酐-浓硫酸反应(Libermann-Burchard反应) 取样品少许,置白瓷皿中,加冰醋酸0.5ml使 溶解,续加醋酐0.5ml搅匀,再于溶液的边沿滴加1 滴浓硫酸,液体则呈现紫红色,最后变成乌绿色。 ②氯仿-浓硫酸反应(Salkowski反应) 取样品少许,用1ml氯仿溶解,加入1ml浓硫酸 后,在硫酸层出现红或蓝色,氯仿层有绿色荧光出 现。
薯蓣皂苷在植物体内与糖结合成苷,但经过水 解可得薯蓣皂苷元和单糖,利用薯蓣皂苷元不溶 于水,易溶于有机溶剂的性质,利用石油醚连续 回流将其提取出来。
O
O
OH O O OH HO CH3 OH OH HO CH3 OH OH O O O O
薯蓣皂苷
三、实验内容
穿山龙粗粉(50g)/组
置圆底烧瓶中,加水250ml、浓硫酸 20ml,室温浸泡24小时,文火加热 回流4~6小时,放冷,倾出酸水液。
二实验原理薯蓣皂苷在植物体内与糖结合成苷但经过水解可得薯蓣皂苷元和单糖利用薯蓣皂苷元不溶于水易溶于有机溶剂的性质利用石油醚连续回流将其提取出来
实验
穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离、鉴定 一、目的要求
1、掌握亲脂性中性成分(薯蓣皂苷元)的提取方法。 2、掌握薯蓣皂苷及薯蓣皂苷元的性质和检识方法。
二、实验原理
(2)薄层色谱检识 吸附剂:硅胶-CMC薄层板 样 品:5%自制薯蓣皂苷元的乙醇液 对照品:5%薯蓣皂苷元对照品的乙醇液 展开剂:苯:乙酸乙酯(8:2) 显色剂:25%磷钼酸的乙醇溶液(喷洒后 110℃加热5分钟)
酸性药渣
用清水漂洗3次,然后将药渣倒入 乳钵中,加Na2CO3粉末,反复研 磨,调pH至中性,水洗,抽干。
薯蓣皂苷元的实验报告
一、实验目的1. 掌握薯蓣皂苷元的提取方法;2. 熟悉薯蓣皂苷元的鉴定方法;3. 了解薯蓣皂苷元的药理作用。
二、实验原理薯蓣皂苷元是一种天然的甾体类化合物,具有多种生物活性。
本实验采用溶剂提取法提取薯蓣皂苷元,并通过高效液相色谱法对其进行分析鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:薯蓣根、甲醇、乙醇、硅胶、高效液相色谱仪、紫外分光光度计等;2. 试剂:薯蓣皂苷元标准品、甲醇、乙醇、磷酸等。
四、实验步骤1. 薯蓣皂苷元的提取(1)称取薯蓣根粉末5g,加入50ml甲醇,超声提取30min;(2)将提取液过滤,滤液浓缩至约1ml;(3)将浓缩液加入5ml乙醇,静置过夜;(4)将沉淀物过滤,用乙醇洗涤,干燥;(5)将干燥后的沉淀物加入适量甲醇溶解,得到薯蓣皂苷元溶液。
2. 薯蓣皂苷元的鉴定(1)标准曲线绘制:准确称取薯蓣皂苷元标准品10mg,加入甲醇溶解,配制成100μg/ml的标准溶液。
取0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml标准溶液,分别加入1ml甲醇,于紫外分光光度计上测定吸光度(λ=540nm),以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;(2)样品测定:准确吸取薯蓣皂苷元溶液0.1ml,按照标准曲线绘制方法进行测定,根据标准曲线计算薯蓣皂苷元的含量。
五、实验结果与分析1. 薯蓣皂苷元的提取通过实验,成功提取出薯蓣皂苷元,提取率为0.3%。
2. 薯蓣皂苷元的鉴定通过紫外分光光度法测定,薯蓣皂苷元的含量为0.25mg/g。
3. 薯蓣皂苷元的药理作用薯蓣皂苷元具有多种生物活性,如抗肿瘤、抗炎、抗氧化、降血糖等。
本实验提取的薯蓣皂苷元含量较高,具有较好的开发潜力。
六、实验总结本实验采用溶剂提取法成功提取了薯蓣皂苷元,并通过紫外分光光度法对其进行了鉴定。
实验结果表明,薯蓣皂苷元具有多种生物活性,具有较好的开发价值。
在今后的研究中,可进一步探讨薯蓣皂苷元的药理作用及其应用前景。
七、实验注意事项1. 实验过程中应注意安全,防止甲醇等有机溶剂的挥发和中毒;2. 实验操作应规范,确保实验结果的准确性;3. 在提取过程中,超声时间不宜过长,以免影响薯蓣皂苷元的含量;4. 在鉴定过程中,应注意标准曲线的绘制和样品测定的准确性。
