红外分光光度计标准操作规程
TJ270-30型红外分光光度计标准操作规程
1.目的
建立TJ270-30型红外分光光度计标准操作规程
2.范围
用于质检中心TJ270-30型红外分光光度计的使用和维护。
3.职责
3.1起草:QC 审核:QA 批准人:质量负责人
3.2QC实施本规程
3.3 QA监督本规程的实施
4.内容:
4.1 开机
4.1.1 开机样品室内不得放置任何物件。
4.1.2 先开红外主机开关,再开计算机主机开关、显示器开关,最后打开打印机开关,电脑屏幕出现123456时,按光标选择5,按回车键,按ir,按回车键进入红外测试系统。
4.1.3 仪器自动复位至4000cm-1。
并自动设定在常用工作参数状态,等30分钟,待仪器稳定后进行测量工作。
4.1.4 通过F4键输入样品名称。
4.1.5 通过F3键设定工作参数。
屏幕显示的参数一般为通常的工作参数,如不
合适,应作修改。
4.1.6 按F2键,自动校准0%及100%(在确认样品室未放任何物体的情况下)4.1.7 按药典操作规范制作样品
4.2 放置样品
4.2.1 取下样品室防尘罩
4.2.2 参比光束中(后侧)放置参比物(空白KBr片)。
4.2.3 样品光束中(前侧)放置经适当处理的样品。
4.2.4 按F1键,仪器开始扫描,此时存储在内存中的旧的光谱数据消除,为扫描过程中新采集的光谱数据代替。
4.2.5 根据参数设置情况,既可在显示光谱的同时,同步绘图,亦可只显示而不绘图。
扫描至设定区间的下限波数时,仪器自动停止扫描。
4.2.6 打印图谱
4.2.7 观察屏幕上显示的光谱是否满意。
4.2.8 按F6键根据屏幕提示选择颜色深浅直接按1、2或3,将测得的光谱数据绘制在记录纸上。
4.3 存盘
4.3.1 按F4,输入16后回车,输入一个样品名称回车。
4.3.2 按F4输入11后按回车键,输入一个文件名后再回车。
4.3.3 按F10退出。
4.4.4 复位:按F7键单色器重新定位于4000cm-1波数复位。
TJ270-30A型红外分光光度计标准操作规程
TJ270-30A型红外分光光度计标准操作规程一、目的:为TJ270-30A型红外分光光度计建立一套标准操作规程,以规范TJ270-30A型红外分光光度计在本公司的使用。
二、范围:本规程适用于TJ270-30A型红外分光光度计的操作。
三、职责:QA主管确保本规程的实施,QC人员正确执行本规程。
四、制定依据:《中国药典》20XX年版及TJ270-30A型红外分光光度计说明书。
五、内容:1. 开机。
1.1 开机样品室内不得放置任何物件。
1.2 先开红外主机开关,再开计算机主机开关、显示器开关,最后打开打印机开关,电脑屏幕出现123456时,按光标选择5,按回车键,按ir,按回车键进入红外测试系统。
2. 仪器自动复位至4000cm-l。
并自动设定在常用工作参数状态,等30分钟,待仪器稳后进行测量工作。
3. 通过F4键输入样品名称。
4. 通过F3键设定工作参数。
屏幕显示的参数一般为通常的工作参数,如不合适,应作修改。
5. 按F2键,自动校准O%及100%(在确认样品室未放任何物体的情况下)。
6. 按药典操作规范制作样品。
7. 放置样品。
7.1 取下样品室防尘罩。
7.2 参比光束中(后侧)放置参比物(空白KBr片)。
7.3 样品光束中(前侧)放置经适当处理的样品。
8. 按F1键,仪器开始扫描,此时存储在内存中的旧的光谱数据消除,为扫描过程中新采集的光谱数据代替。
9. 根据参数设置情况,既可在显示光谱的同时,同步绘图,亦可只显示而不绘图。
扫描至设定区间的下限波数时,仪器自动停止扫描。
10. 打印图谱。
10.1 观察屏幕上显示的光谱是否满意。
10.2 按F6键根据屏幕提示选择颜色深浅直接按1、2或3,将测得的光谱数据绘制在记录纸上。
11. 存盘。
11.1 按F4,输入16后回车,输入一个样品名称回车。
11.2 按F4输入11后按回车键,输入一个文件名后再回车。
11.3 按F10退出。
12. 复位:按F7键单色器重新定位于4000cm-1波数复位。
红外分光光度计操作规程
红外分光光度计操作规程
《红外分光光度计操作规程》
一、设备准备
1. 打开红外分光光度计电源,等待设备启动完成。
2. 检查设备是否处于正常工作状态,包括光源、检测器、样品室等部件是否正常。
二、样品准备
1. 准备好需要测量的样品,确保样品的净度和稳定性。
2. 将样品装入样品室内的样品架中,并确保样品与样品室之间的密封性。
三、光谱扫描
1. 选择适当的扫描范围和扫描速度,点击开始扫描。
2. 在扫描过程中,观察光谱曲线的变化,确保信号稳定,并记录下光谱数据。
四、数据处理
1. 对采集到的光谱数据进行处理,并根据需要进行曲线拟合和峰值分析。
2. 根据数据处理结果,得出样品的相关参数,如吸光度、浓度等。
五、清洁与关闭
1. 在完成测量后,及时清洁并保护好设备的各个部件。
2. 关闭红外分光光度计电源,并将设备置于适当的环境中保存。
六、安全注意事项
1. 在操作过程中,注意避免直接接触光源和检测器。
2. 注意保护设备免受水汽、灰尘等污染物的影响。
3. 遵守设备的操作手册和相关安全规定,确保操作过程安全可靠。
以上是关于红外分光光度计操作规程的基本步骤,希望能对使用者有所帮助。
红外分光光度计校验操作规程
红外分光光度计校验操作规程一、设备准备1.检查仪器的工作环境是否符合要求,保持室温在20℃左右,相对湿度在40%~60%之间。
2.检查光源、检测器、光谱仪等各部分的连接是否牢固,无松动或接触不良。
3.校验所需的标准物品和试样应具备良好的保存条件,保证其稳定性。
二、仪器清洁1.用纯水和洁净纸巾擦拭仪器的外观,保持仪器表面的清洁。
2.用纯水和洁净纸巾擦拭光源、检测器和光谱仪的各个部分,保持其表面的干净。
三、基线校准1.打开红外分光光度计的电源,预热一段时间,使仪器达到稳定工作状态。
2.在没有样品的情况下,按照仪器使用说明书的要求进行基线校准,保证仪器对零点的准确性。
四、灵敏度校准1.准备灵敏度校准曲线所需的标准物品,确保其纯度和浓度的准确性。
2.将标准物品逐一放入红外分光光度计中进行测量,并记录各个浓度点的吸光度值。
3.根据吸光度与浓度的关系,绘制灵敏度校准曲线。
五、波数校准1.准备红外标准物品,确保其波数准确。
2.将红外标准物品放入红外分光光度计中进行测量,并记录其吸光度值。
3.根据红外标准物品的波数值,调整仪器的波数刻度,使其与标准物品吻合。
六、测量操作校验1.使用准备好的标准物品和试样,按照红外分光光度计的测量方法进行测量。
2.每次测量完毕后,清洁标准物品的外观,并记录吸光度值。
3.对同一标准物品进行多次测量,以验证测量结果的重复性。
七、数据处理1.对测量结果进行数据处理,计算样品的红外吸光度值。
2.分析校准曲线和测量结果,评估仪器的准确性和灵敏度。
八、校验结果分析1.根据校验结果,判断红外分光光度计的性能是否满足要求。
2.若校验结果不符合要求,应及时调整仪器或进行故障排除。
九、记录与报告1.对每次校验操作进行详细的记录,包括仪器的状态、使用的标准物品和试样、测量结果等。
2.根据记录,生成校验报告,明确红外分光光度计的性能和可靠性。
校验频率和方法应根据仪器的使用情况和性能要求来确定,一般建议每隔一定时间或每次使用前进行校验。
红外分光光度计标准操作规程
题目:红外分光光度计标准操作规程
编码:
起草:
日期:
审核:
日期:
批准:
日期:
生效日期:
颁发部门:质控部
分发部门:质控部、研发部
变更记载:修改号:
批准日期:执行日期:
变更原因及目的:
目的:建立一个TJ270-30型红外分光光度计使用操作规程。
范围:适用于TJ270-30型红外分光光度计使用操作的全过程。
职责:化验员、化验室主任对本规程实施负责。
规程:
1.基本操作
1.1连接仪器电源线,确保仪器供电电源有良好的接地性能;
1.2开机:打开红外光谱仪主机电源,然后打开显示器的电源,仪器预热20min,进入Tj270usb软件;
2.试样的制备
2.1精确称量2-3mg样品与400-600mg干燥的KBr粉末;
2.2置于玛瑙研钵中,在红外灯下混合均匀,充分研磨(颗粒粒度2um左右或过200目筛);
2.3用不锈钢药匙取约200mg左右样品与KBr粉末的混合物,置于压片机模具的两片压舌下;
2.4在压片机下将压力调至20Mpa.压片约5min,用不锈钢镊子小心取出压制好的试样薄片,置于样品架中待用。
3.试样的扫描
3.1设置扫描参数,单击确定;
3.2打开样品室盖,将样品架插入样品槽中,旋转样品架,将透光率调至在80(%T)以上;
3.3盖好样品室盖,单击扫描键。
4.实验完毕后先保存或打印图谱,关闭Tj270usb工作软件,然后关闭红外光谱仪的电源。
5.用无水乙醇清洗玛瑙研钵,不锈钢药匙和镊子。
6.清理台面,填写仪器使用记录。
红外分光光度计(药典红外光谱)操作规程
红外分光光度计(药典红外光谱)操作规程
一、试剂
1.KBr(光谱纯)2、KCl(光谱纯)
二、仪器
1、红外分光光度计
2、玛瑙研钵
3、压片机
三、操作
1.压片法:取供试品约1mg,置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg,充分研磨均匀,移置于直径为13mm的压模中,使铺均匀,压模与真空泵相连,抽气约25分钟后,无明显颗粒。
对空气作为背景扫描完后,立即放供试片进行扫描,录制光谱图。
2.薄膜法:取固体供试品约5mg溶于挥发性溶剂中,涂于溴化钾空白片或其它适宜的盐片上,待溶剂挥发后,样品遗留于盐片上形成薄膜,录制光谱图。
四、注意事项:
1.除另有规定外,用作鉴别试验时应按卫生部药典委员会编定的《药品红外光谱集》名光谱所规定的制定的制备方法及具体操作技术进行制备并应与对照的图谱相一致。
2.为避免固体供试品压片时可能发生的离子交换现象,凡是盐酸盐的供试品应采用氯化钾压片。
3.供压片用的溴化钾如无光谱纯品,可用分析纯试剂重结晶,未精制前若无明显吸收,也可经干燥后直接使用。
4.具有多晶现象的固体药品,由于测定时晶型可能不同,致使录制的光谱图与《药典红外光谱集》所收载的光谱图一致,遇此情况,应按该药品光谱图中备注的方法进行预处理后,再录制比较
5用作晶型异构体限度检查或含量测定时,应按品种有关项下规定进行供试品制备和操作。
红外分光光度计操作规程
红外分光光度计操作规程1 目的:建立一个红外分光光度计操作规程。
2 适用范围:红外分光光度计的使用。
3 职责:3.1 质量控制部负责本规程的起草、审核、修订、培训和执行。
3.2 质量控制部经理负责本规程的审核和监督执行。
3.3 质量部经理负责本规程的批准。
3.4 质量保证部现场监控员负责本规程执行情况的监控。
3.5 仪器管理员负责对红外分光光度计的管理。
4 定义:无5 引用标准:红外分光光度计使用说明书。
6 流程图:无7 程序7.1 通电7.1.1 包括地线在内的全部接线准确无误。
7.1.2 样品室内为放置其他任何物件。
7.1.3 依次接通主机、显示器、计算机的电源开关,屏幕上5项命令,即选择commandprompt only;c:/ir。
7.1.4 约过二三分钟屏幕显示光谱画面,仪器自动归位至4000cm-1位置,并在屏幕的右下方显示出相应的波数值和透过率值。
7.1.4.1 对于普通测量(定性测量)开机后约30分钟,等光源稳定后方可进行7.1.4.2 对于定量分析,开机后约一个小时预热7.1.4.3 对于低透过滤样品,或者借助附件进行测量(从而损失能量)时,应选择慢响应、宽狭缝以及其他相应的测量参数。
7.1.4.4 由于震动等某种偶然因素,使得硬盘上的红外操作程序被破坏而不能启动进入红外分光光度计操作系统的话,可按说明书方法重新拷贝至硬盘中(P21)。
7.1.5 0%-100%自动校准:在确认样品室未放置任何物体的情况下,按动F2键,仪器可自动校准0%及100%。
7.2 压片法(其他方法参照红外图谱集)。
7.2.1 空白校正取干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg,置于直径为13mm的压片磨具中,使铺布均匀,加压约30mpa,指针降至20mpa时,取出磨具7.2.2 样品压片取供试品约1~1.5mg,置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200~300mg(与供试品的比约为200:1)作为分散剂,充分研磨混匀,放于磨具中。
17个红外分光光度计标准操作SOP
*’1.%’ A%(,0’ #N 型红外分光光度计操作规程
M M"M M"# M"7 M"! # #"M 接通电源 开机前先检查仪器室内的温度及湿度应符合要求,并检查样品室内有无异物。 开启稳压电源开关。 开启主机电源开关。 开启计算机显示器开关、主机电源开关及打印机开关。 系统启动 主机开启数秒钟后,可听见“滴滴”两声,仪器右上方 3?+?1, 显示由红色变
药品检验仪器操作规程 ・ P)* ・ ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! !
!"#$%&’ (() ! 型红外分光光度计操作规程
* . ./* 开机 参数设置 从计算机屏幕上进入【0"-1$2】中,打开【3,-"#】窗口。 依次打开稳压电源、仪器主机和计算机,稳定 +),"-。
!"# 采集空白对照的红外光谱图 描背景光谱。 !"7 采集被测样品的红外光谱图 出光谱图。 !"! 光谱图的处理 点击主菜单栏【 :-,94+;】 ,选“ 3)+4% <44” ,调节光谱图的位 ,选“ @%+. @-).-(/” ,将左侧的【 A$】图标拉至 3%4%)? B-4%, 置,点击主菜单栏【 =>+41+?%】 空白框内。点击【 B’%C1%(); $+(/%)项,在该窗口下点击【 D%? :-,94+; E-8-?,)或直接手 动设定谱段范围,点击【 @%+. @-).) ,即可对响应峰的波数进行计算。 !"F 打印模板的建立 点击主菜单栏【 @’-(?】 ,选“ G%H E+;01?” ,出现 I@J3K@4%】 窗口,编辑新的打印模板,在空白的模板上点击“ 39%)?’+ …” ,击右键,选“ @’09%’?-%, …” ,对每一个光谱图参数进行设定(如颜色、线条类型、线条粗细等) ,点击【确定】 。 点击主菜单栏【 B-4%】 ,选“ 3+>%” ,输入打印模板的文件名称,点击【保存】 ,将编辑的 打印模板保存。退出 I@J3K【 @4%】窗口。 !"L 打印光谱图 点击主菜单栏【 @’-(?】 ,选“ @’-(? 39%)?’+” ,将【 A$】光谱图及 【 @%+.,】峰图拉至 3%4%)? B-4%, 项空白框下,点击【 B’%C1%(); $+(/%】项,在该窗口下点击 【D%? :-,94+】E-8-?,】或直接手动设定谱段范围,返回 3%4%)? B-4%, 窗口,点击【 56+(/% ,选适宜的打印模板,点击【 @’%>-%H】预览光谱图,点击【 @40?】 ,打印光谱图。 E+;01?】 F F"M 印机。 F"# L 移走样品仓中的样品,清洁样品室;用完光纤时,需用无尘擦纸清洁光纤头, 注意事项 并将光纤插回保护支架上。 随时保持仪器内置干燥剂及样品室内的干燥剂处于有效状态。 关机 退出 I@J3 主菜单,依次关闭仪器后侧电源开关、计算机主机、显示器、打 在样品架上装入已压好的被测样品片或将光纤 光源抵触至被测样品,点击【 3+894% 3-(/4% 56+((%4】 ,开始采集光谱,检测完毕自动弹 将样品架装入空白品(中红外)或光纤光源插 至 $%&%’%()% 支架上(近红外) ,点击【 *+,-)】项,点击【 *+)./’01(2 3-(/4% 56+((%4】 ,扫
红外分光光度法测定标准操作规程
陕西香菊药业集团有限公司GMP管理文件1.目的:本标准规定了红外分光光度法的测定方法和操作要求。
2.范围:本公司检品的红外分光光度法的测定。
3.责任人:QC检验员、QC主任。
4. 引用标准:《中华人民共和国药典》2010版二部附录ⅣC5.内容:5.1 仪器:红外分光光度计、电子分析天平5.2 简述:物质分子吸收波数位于4000~400cm-1范围的红外光而产生的吸收光谱称为红外吸收光谱。
基本原理是由分子的振动转动能级引起的光谱,振动过程中,若分子的偶极矩发生变化则相应的振动称为红外活性振动,红外活性振动产生吸收峰,没有偶极矩变化振动称为红外非活性振动,红外非活性振动不产生吸收峰,振动过程中,若分子的偶极矩变化越大,产生的红外吸收越强。
C=O键伸缩振动时键的偶极矩变化较大,因此在红外光谱中产生特征的强吸收峰,而C=C C C键伸缩振动过程中键的偶极矩变化较小,因此红外吸收峰较弱甚至不出现。
5.3仪器结构光源吸收池单色器检测器收据记录和处理5.3.1 光源:理想的红外光源应是能发射高强度、连续红外辐射的物体。
常用的有能斯特灯和硅碳棒等。
5.3.2样品室用于放置气、液、固态的待测样品,样品室应对透过的红外光无吸收,固体样品多以溴化钾压片。
5.3.3单色器作用是将入射的复合红外光色散为单色光再逐一由出射狭缝射出。
色散元件目前主要用光栅。
5.3.4 检测器用于将红外单色光信号转变为电信号。
目前常用的检测器有真空热电偶、高莱池等。
5.4.仪器使用5.4.1仪器校正:可使用傅立叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计,用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器,绘制其光谱图,用3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅立叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1,仪器的分辨率要求在3110~2850-1范围内,应能清晰的分辩7个峰,峰2851cm-1与谷2870-1之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
红外分光光度计校验操作规程
文件系统—标准操作程序一、目的:规范红外分光光度计校验检查标准操作,确保其精确度始终处于正常范围。
二、范围:适用于红外分光光度计校验检查。
三、责任者:质检部、QC操作人员。
四、程序:1. 校验依据:1.1 中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定,并参考仪器说明书。
2. 校验所需仪器和样品 2.1 仪器:无。
2.2 样品:标准聚苯乙烯薄膜。
3. 一般检查:3.1 仪器标识:应标明仪器名称、型号,制造厂名,出厂年、月和仪器编号等。
3.2仪器的各紧固件均应紧固良好,各调节旋钮、开关均能正常工作。
3.3 仪器工作站性能正常。
4.校验项目及标准项 目 波数范围(cm -1) 要求 波数准确度 4000~2000 ≤±4cm -12000~400 ≤±2cm -1 透过率重复性1000~930cm -1 ≤0.5%T I 0线平直度全波段范围≤4%2350cm -1,667cm -1大气蒸汽吸收峰≤2% 3900~3300cm -1,1800 ~1500cm-13200~2800cm -1噪声电平≤1%分辨率3000cm -1附近聚苯乙烯在3000cm -1附近可分辨六个吸收峰,且其中3027cm -1与3000cm -1吸收带的分辨深度≥1%5.程序 5.1 I 0线平直度在不放置任何参比物和样品的情况下,对仪器的透过率进行测量。
此时仪器在整个波段的透过率应题 目红外分光光度计校验检查标准操作规程 文件编码 SOP-QCD313-00 文件类别 设备管理制定部门 化验室 审核人批准人制定日期 年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日颁发部门 质量部生效日期年 月 日 印制份数3份分发部门 质检部、化验室为100%,画出一条直线这里称作I线。
5.1.1指标要求:①线性:≤4%(全波段范围)②大气水蒸汽吸收峰:≤2%(环境湿度≤65%;二氧化碳:2350cm-1、 667cm-1;水汽:3900~3300cm-1 ,1800 ~1500cm-1)③噪声电平: ≤1%(3200~2800cm-1,定波数扫描5min,其最大噪声(峰-峰值))5.1.2测试参数:参数范围模式:透过率起始波数:4000速度:很快终止波数:400狭缝:宽最大值:102响应:慢最小值:0测量次数:一次5.1.3检测方法:设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后,按“校正”键(F2)进行零百校正,然后点击“扫描”即可。
红外分光光度计安全操作及保养规程
红外分光光度计安全操作及保养规程红外分光光度计是一种常用的分析仪器,固体、液体、气体等样品都可用此仪器进行检测。
为了保证设备的正常工作,减少故障和事故,本文将详细介绍红外分光光度计的安全操作规程和保养规程。
安全操作规程1. 电源接地红外分光光度计应采用三线电源,保证仪器电源接地良好,避免电击事故的发生。
同时,运行过程中应严禁任何铁工具、金属带、水管等接触电器轻体,以免电流通过这些载体造成触电风险。
2. 拉弧仪器在使用前一定要检查拉弧是否正常,避免拉弧不畅,因此说引起异常情况和影响检测精度。
当前看到拉弧温度达到高温状态时,一定要遵守相应规定,在合理方位拉弧,并及时检查以确保拉弧正常。
3. 清洁样品室清洁样品室的操作应该十分注意,打开样品胶盖操作时严禁用毛刷之类的工具,也严禁用手指揉搓或者直接触摸样品。
并且,清洁样品胶盖、样品舱和样品室、棱镜的时候,不要使用锐利的工具,应该采用纯棉布擦拭。
4. 防止样品渗漏在使用检测时,样品的装载操作也需要十分注意,避免样品毛坯的渗漏。
一旦发现样品的渗漏,应及时更换样品并重新准备实验。
5. 正确操作红外分光光度计设备操作人员需要了解红外光谱分析的理论知识和红外分光光度计的仪器使用说明书,按照操作顺序和方法进行,不得随意瞎弄设备。
保养规程1. 保持设备干燥红外分光光度计是灵敏的光学仪器,长期潮湿环境会对装置中的透镜、钠灯等零部件造成损伤,所以在存储时,应该将仪器放置在干燥通风的地方,充分避免因潮湿而产生的氧化腐蚀。
2. 掌握样品容器的清洁方法在使用过程中,样品容器是不可避免会被污染,这个时候就需要对样品容器进行清洁。
在清洗的过程中,采用清晰、温和的洗涤剂并用足够的水冲洗干净后,放置到室温下晾干,确保洗净干燥后才能够继续使用。
因为靠近红外区的样品要求特别高,因此放置清洁和干燥状态是经常需要的。
3. 定期做好检修和维护工作虽然在日常使用过程中,红外分光光度计出现问题的概率不高,但是定期做好检修和维护工作可以更好的保护设备,在使用寿命上也能够增加设备的寿命。
