Nicolet_iS5型傅里叶红外变换光谱仪标准操作规程
傅立叶变换红外光谱仪作业指导书操作规程
核准审核拟稿标准书
3旋紧卸压旋钮，摇动加压手柄进行加压，使压力表指针在
4松开卸压旋钮卸压，将螺旋杆上移，得到压好的样品压片。
打开软件后，仪器将自动检测并在右上角“”出现绿色“
图1
图2
4.设定结束，点击确定，开始测试
用酒精擦拭晶体表面，用洗耳球吹干，待酒精挥发干净。
2点击采集背景，确认后开始扫描，扫描完成后保存。
4点击采集样品，弹出对话框。
输入图谱标题（标题命名规则：料号+厂名+规格名称+批号+L/P)，输入完成后点击确定按钮。
6采集结束后，点击保存数据。
7需要时，按自动校正基线，或进行平滑处理等其它数据处理。
在数据处理菜单栏中选择【检索设置】，选所有谱库加入谱图检索。
10需要时，按进行谱图检索和红外谱图解析。
11需要时，按标识谱峰。
对检测结果对照检索结果比对分析。
13按打印谱图。
”退出
单击开始菜单，关闭计算机,并关闭显示器和打印机电源等。
在测试过程中发生停水停电处理，按操作规程顺序关掉仪器，保留样品。
待水电正常后重新测试，找维修人员进行检查。
排除故障后，恢复测试。
purgein口，可安装N2吹扫，必须用高纯N2。
Nicolet is5型红外分光光度计操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范操作人员日常仪器设备操作，保证仪器设备稳定可靠。
二、范围：适用于Nicolet iS5型红外分光光度计的操作、清洁和维护、维修。
三、职责：1、操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1.操作方法1.1打开计算机开关，双击电脑桌面“OMNIC”进入工作站，仪器自动复位至4000cm-1,并自动设计在常用工作参数状态。
1.2 参数设定或默认仪器设定参数。
1.3 数据处理。
1.4 压片法压制样品和参比片。
1.5 自动校准0%及100%（样品室不得放其他物件）；校准后，放入已压好片的样品或涂有液体样品的溴化钾片（里面放参比，外面放样品）。
1.6 开始扫描；扫描至设定区间的下线波数时，仪器自动停止扫描。
1.7 输入想要存的文件名称后回车，按F10回到原始画面。
1.8绘图操作：即刻打印。
1.9打印峰值。
1.10 进行复位。
1.11 如继续测下一样品，重复操作1～10。
1.12 全部测量工作完毕后，退出红外系统。
关闭计算机电源。
2、清洁和维护、维修：2.1 清理仪器表面，用微湿软抹布擦拭仪器表面。
2.2 定期检查设备的干燥程度并活化干燥剂。
2.3 定期对仪器的性能指示进行检测。
2.4 维护保养执行参照以上方法，并填写仪器维护保养记录 HG/REC-QC023。
2.5本仪器的维护保养为每周不少于1次。
如检测中发生需进行维护保养的情况，应适时调整增加维护保养的次数。
如仪器出现故障不得私自拆卸和校准应联系专业人士查看原因并及时维修。
3.注意事项：3.1工作电压与仪器要求的一致；环境温度在10-30℃，湿度在65%以下。
3.2 测试结束后，立即取出样品，盖好样品室罩及防尘罩。
3.3 使用结束，做好仪器的清洁卫生，注意控制环境温湿度。
五、参考文献：药品生产质量管理规范（2010年修订）说明书六、相关文件：N/A七、附录：N/A八、变更记录及原因：。
Nicoletis红外光谱仪检定标准操作规程
1目的建立Nicoletis5红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。
2范围适用于Nicoletis5红外光谱仪的检定。
3职责质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。
4定义无。
5内容5.1检定项目和技术要求5.2检定环境5.2.1环境温度：16～25℃，相对湿度：≤60%；5.2.2仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V，频率50Hz±1Hz。
5.3标准物质聚苯乙烯膜红外波长标准物质。
5.4检定内容5.4.1波数示值误差与波数重复性Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15.待Nicoletis5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。
重复测量3次。
按公式（1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。
按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。
?v=?v i－v（1）δv=v max－v min（2）式中：?v——波数示值误差，cm-1；δv——波数重复性，cm-1；?vi——第i峰值波数测量平均值，cm-1；v——第i峰波数标准值，cm-1；v max——第i峰波数测量最大值，cm-1；v min——第i峰波数测量最小值，cm-1。
5.4.2透射比重复性在T绝对值最大值为透射比重复性。
R T=T max－T min（3）式中：R T——透射比重复性，%；T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%；5.4.3分辨力分辨苯环特征吸收峰的个数-1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。
傅立叶变换红外光谱仪操作指导书
Nicolet 系列傅立叶变换红外光谱仪操作指导本操作指导根据傅立叶变换红外光谱方法通则（JY∕T 001－1996）制定。
1．适用范围本操作指导适用于 Nicolet 系列的傅立叶变换红外光谱仪，如 Nicolet iS10，Nicolet X700，Nicolet IR 系列仪器。
本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等各种形式的样品，通过检测样品的红外光谱得到样品的分子结构特征。
2．术语、符号、代号见国标3．方法原理红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
4．常用试剂及材料红外窗片：溴化钾、氯化钠、氟化钡、氟化钙等等5．分析步骤5. 1 检测仪器仪器名称： Nicolet 系列傅立叶变换红外光谱仪型号： Nicolet iS10、Nicolet X700，Nicolet IR 系列等均适用光谱范围：中红外范围 4000~400cm-1检测器： DTGS分束器：多层镀膜溴化钾光源： EverGlo 光源5. 2 仪器环境要求室内温度：18℃～ 25℃相对湿度：≤ 60%5. 3 仪器条件仪器供电电压：220V±10%，频率 50Hz±10%5. 4 试样制备方法5. 4. 1 一般注意事项在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。
5. 4. 2 固体样品5. 4. 2. 1 压片法取 1 ～ 2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约 100mg，粒度 200 目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。
5. 4. 2. 2 糊状法在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入 1～2 滴液体石蜡混研成糊状，涂于 KBr 或 NaCl 窗片上测试。
5. 4. 2. 3 溶液法把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。
红外光谱仪标准操作规程
目的：建立尼高力IS5型红外光谱仪标准操作规程，规范检验人员的操作。
:范围：适用于本公司尼高力IS5型红外光谱仪的操作。
职责：质量管理部、QC.内容：1系统组成：本系统由主机，OMNIC光谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
应在120℃干燥4h，样品在105℃干燥4h，完成后放入干燥2操作前准备，KBr器内备用。
2.1根据检验样品特性进行处理压片法：取样品约1mg，置于玛瑙研钵中，一个方向均匀研磨，样品粒径小KBr一个方向均匀研磨，粒径应小于2.5um。
装入压片于2.5um，然后加入约100mg KBr磨具约60mg，放入便携式压片机，进行压片，样片应平整透明。
涂膜法：将样品溶于不含水的溶剂中，如氯仿、甲醇、无水乙醇，滴加在盐片上，挥干溶剂后，进行检测。
薄膜法：将液体样品均匀涂于盐片上，然后盖上令一个盐片，稍加用力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜，进行检测。
糊状法：将样品约1mg，置于玛瑙研钵中，一个方向均匀研磨，样品粒度小于2.5um，滴加石蜡糊或荧光湖，充分研磨，涂抹于盐片上，进行检测。
2.3 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接正常。
2.4准备相应的文件，如仪器操作规程、仪器使用记录、检验原始记录等。
2.5准备其它辅助用品。
3 开机：开启仪器开关，会听到“滋滋”声，蓝色指示灯闪烁，仪器需预热30min。
打开电脑显示器、主机电源开关。
点击电脑桌面“OMNIC”图标，软件右上角显示绿色对号，证明已联机。
4实验设置：点击上面工具栏“实验设置”图标，扫描次数为16次，选择“采集样品前采集背景”按钮，点击“确定”。
5 采集样品5.1 点击软件上面工具栏的“采集样品”，在弹出的小窗口输入样品名称、批号，点击“确定”，先进行背景扫描。
5.2将样品取出固定于样品架，放入仪器，点击“确定”，开始扫描。
5.3 在左上角弹出窗口中点击“确定”，将谱图添加于当前窗口。
6红外谱图处理分析6.1校正，点击“自动基线校正”，此时谱图会平整美观，点击校正前的谱图，谱图线变红色，然后点击“Ctrl+Delete”将原谱图删除，保留校正后谱图。
Nicolet-is5红外光谱仪检定标准操作规程
1 目的建立Nicolet is5红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性.2 范围适用于Nicolet is5红外光谱仪的检定.3 职责质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施.4 定义无.5 内容5.1 检定项目和技术要求5.2 检定环境5.2.1 环境温度：16～25℃,相对湿度：≤60%；5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V,频率50Hz±1Hz. 5.3 标准物质5.4 检定内容5.4.1 波数示值误差与波数重复性Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为15.待Nicolet is5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长标准物质,测量3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15个主要吸收峰.重复测量3次.按公式〔1〕计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差.按公式〔2〕计算,取δv绝对值最大值为波数重复性.∆v=⎺v i－v〔1〕δv=v max－v min〔2〕式中：∆v ——波数示值误差,cm-1；δv ——波数重复性,cm-1；⎺vi ——第i峰值波数测量平均值,cm-1；v ——第i峰波数标准值,cm-1；v max——第i峰波数测量最大值,cm-1；v min——第i峰波数测量最小值,cm-1.5.4.2 透射比重复性在5.4.1取得的测量谱图中,选取峰值透射比分别为10%,20%,40%的主要吸收峰,读取峰值得透射比,按公式〔3〕计算,取R T绝对值最大值为透射比重复性.R T=T max－T min 〔3〕式中：R T ——透射比重复性,%；T max ——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%；T min ——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%；5.4.3 分辨力5.4.3.1 分辨苯环特征吸收峰的个数在5.4.1取得的测量谱图中,检查并记录波数在3200cm-1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1.5.4.3.2 分辨深度在5.4.1取得的测量谱图中,测量2851cm-1〔峰〕与2870cm-1〔谷〕之间的峰谷深度和1583cm-1〔峰〕和1589 cm-1〔谷〕之间的峰谷深度,用T表示.见图2和图3.5.4.3.3 半高宽Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为最佳分辨率〔数值最小〕,常用扫描速度,扫描次数为15.待仪器稳定后,采集空气本底背景,测量空气中水气在1554.4cm-1吸收峰的半高宽.见图4.5.4.4 本底光谱能量分布按5.4.1条件设定仪器参数.待Nicolet is5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量E max和4000cm-1处的能量E4000.按公式〔4〕计算本底光谱能量分布.本底光谱能量分布=E4000/E max〔4〕式中：E4000——4000cm-1处的能量；E max——能量最高点波数处的能量.5.4.5 100%线的平直度Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨力为4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为45,待Nicolet is5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描空气光谱.测量3200cm-1~2800cm-1、2200cm-1~1900cm-1和800cm-1~500cm-1波数范围内100%线的投射比变化量.按公式〔5〕计算100%线的平直度.见图5.T100=T100max－T100min 〔5〕式中：T100——100%线的平直度,%；T100max——每段波数范围内透射比最大值,%；T100min——每段波数范围内透射比最小值,%.5.4.6噪声在5.4.5取得的测量谱图中,手动测量计算2100cm-1~2000cm-1范围内噪声.按公式〔6〕计算噪声.见图6.T0=T0max－T0min式中：T0——噪声,%；T0max——每段波数范围内透射比最大值,%；T0min——每段波数范围内透射比最小值,%.5.5 检定周期Nicolet is5红外光谱仪的检定周期为1年,若更换部件或对仪器性能有怀疑的,应随时检定,并记录检定结果.6 附件6.1 R-0.0-01- SOP-EF06-025Nicolet is5红外光谱仪检定记录6.2 R-0.0-02-SOP-EF06-025Nicolet is5红外光谱仪检定报告7 相关文件SOP-EF04-125Nicolet is5红外光谱仪标准操作规程8 参考资料8.1 《中华人民共和国药典》2015年版四部8.2 《傅立叶变换红外光谱仪校准规范》JJF1319-20119 变更记载。
傅里叶红外光谱仪操作指南说明书
傅里叶红外光谱仪操作指南说明书第一章：引言引言部分主要介绍傅里叶红外光谱仪的背景和作用，阐明该仪器在分析化学和材料科学等领域的重要性。
同时，简要介绍了本操作指南的目的和结构。
第二章：仪器概述本章对傅里叶红外光谱仪的基本原理、结构和主要组成部分进行了详细阐述。
包括光源系统、样品室、光学系统等各个方面的功能和特点。
读者通过本章可以对仪器有一个整体的了解。
第三章：仪器准备本章主要介绍在使用傅里叶红外光谱仪之前需要进行的准备工作。
包括保持仪器的清洁、检查仪器的运行状态、校正和调试等内容。
同时，也提供了常见故障排除的方法，以便用户在需要的时候能够及时解决问题。
第四章：操作步骤本章对使用傅里叶红外光谱仪的详细操作步骤进行了全面的介绍。
包括打开仪器电源、选择合适的工作模式、调节光源和检测器等各个环节。
此外，还针对不同类型的样品提供了不同的操作指导，以确保用户能够正确地进行实验。
第五章：数据分析与结果解读本章重点介绍如何对傅里叶红外光谱仪获得的数据进行分析和结果解读。
包括数据处理软件的使用、常见光谱图的解读方法、定性和定量分析等技巧。
此外，还提供了一些典型实例和应用案例，以方便用户更好地理解和运用所学知识。
第六章：维护与保养本章对傅里叶红外光谱仪的日常维护与保养进行了详细的说明。
包括仪器的清洁、存放和运输注意事项、常见故障处理等。
通过正确的维护与保养，可以延长仪器的使用寿命，保证其正常运行。
第七章：常见问题与解答本章罗列了一些用户常遇到的问题，并给出了相应的解答。
这些问题涉及到仪器操作、数据处理和故障排除等方面，能够帮助用户更好地理解和使用傅里叶红外光谱仪。
结尾部分最后，感谢读者认真阅读并使用本傅里叶红外光谱仪操作指南说明书。
希望本操作指南能够为用户提供正确、有效的操作指导，使其能够顺利地进行实验和数据分析。
如需进一步了解或有其他疑问，请参阅仪器附带的详细说明书或联系相关技术人员。
附录部分本操作指南还附有一些实验数据图表和相关文献资料，供读者参考和进一步学习使用傅里叶红外光谱仪的相关知识。
NicoletiS5智能型傅立叶红外光谱仪简要技术性能参数
Nicolet iS5 智能型傅立叶红外光谱仪简要技术性能参数Technical Text for Nicolet iS5 FTIR SpectrometerNicolet iS5智能型傅立叶红外光谱仪是尼高力380红外光谱仪的升级系列，先进的E.S.P(Enhanced Synchronization Protocol)技术，简洁 (Easy)、智能 (Smart)、精确(Precise)和 “零故障”的设计理念，将傅立叶红外光谱仪器的光学部件（干涉仪、红外光源、检测器、联机系统）、智能附件、软件功能和操作方式发展到新的水平。
为红外光谱分析和研究提供了更为卓越、完善的解决方案。
干涉仪：采用三维激光控制的高光通量自动调整和高速动态准直 (每秒13万次扫描控制 )最新技术 DSP磁浮式干涉仪（美国宇航专利） ,具有超高检测稳定性、可靠性和精度。
是目前傅立叶红外仪器最先进的光谱采集技术。
红外光源：专利能量可控的热稳定、高能量、长寿命 Ever-Glo TM中/远红外光源，不仅比常规的空冷、水冷光源光谱范围宽、能量高和无需冷却 (在红外指纹区 ,光源效率高于水冷光源十倍 )，而且对特殊环境，可提供防爆密封设计配置，可在特殊易燃、腐蚀性气体等环境中测试红外光谱。
所有光源采用 “对针定位 ”，用户可简便更换。
检测器：提供各种不同光谱范围室温、半导体制冷和液氮冷却检测器选择，仪器采用高精度、高速 24位模/数转换。
智能系统1）智能光学台：采用金刚石加工切削的整体合金反射镜，消除了传统的光路调整问题；光学台各光学部件均为预准直对针定位模块，即插即用永久无需1/2手动调整 ,仪器能自动识别 ,自动设置参数和自动诊断。
连续实时诊断系统自动提供光学和电子部件的各项性能参数报告 ,无需专业人员维护。
2）智能附件控制系统：除联机系统自动切换连接外，可适配所有智能检测附件和各种非智能检测附件, ,智能化附件不仅克服人工操作复杂、重复性差的缺点,在功能上有很大拓展,并能自动识别、自动参数设置和多媒体实时诊断。
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文件内容：
1、目的⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1
2、范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1
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4、内容⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1
5、变更记载和原因⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5
6、相关文件和记录⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5发放范围：
质量部质量控制科
股份有限公司 Nicolet iS5 型傅里叶变换 红
外光谱仪标准操作规程
版本号： 00
执行日期： 2013.07.08 下次修订时间： 2018.07.07
1. 目的：建立 Nicolet iS5 型傅里叶变换红外光谱仪的标准操作规程， 规范该仪
器的操作使用。
2. 范围：适用于 Nicolet iS5 型傅里叶变换红外光谱仪的标准操作。
3. 职责： 质量控制科全体人员
4. 内容：
4.1 概述：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级
跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
红外光谱仪适用 于液体、固体、气体、金属材料表面涂层等样品，它可以检测样品的 分子结构特征，可对物质进行定性鉴别。
4.2 开机：开启电源稳压器，打开电脑、打印机及仪器电源。
在操作 仪器采集谱
图前，先让仪器稳定 20 分钟以上。
4.3 仪器自检：
正常（显示红叉），通过下拉菜单【采集】→【实验设置】→ 【诊断】 Advanced Diagnostics ⋯】查找原因或调整仪器
4.4 软件操作：
4.4.1 参数设置：点击【采集】→【实验设置】→【采集】对采集参 数包括扫描次
数、分辨率、 Y 轴格式、谱图修正、文件管理、背景处 理、实验标题、实验描述等进行设定，可点击【光学台】 ，检查干涉图
在 Windows 桌面上双击
上角“ ”出现绿色
打开软件后， 仪器将自动检测并在右
”，表示电脑和仪器通讯正常。
如不
或【采集】→
是否正常，有问题时点击【诊断】进行检查、调整。
保存实验参数。
4.4.2 采集背景光谱：将背景样品放入样品仓或以空气为背景，按【采集背景】按钮，出现提示“背景请准备背景采集”，点击【确定】，开始采集背景光谱（背景采集的顺序要同采集参数中“背景处理”一致）。
4.4.3 采集样品光谱：制备样品压片，点击图标【采集样品】按钮，出现对话框，输入谱图标题，点【确定】，出现提示“样品请准备样品采集”，插入样品压片，点击【确定】，开始采集样品光谱。
4.4.4 文件保存：点击菜单【文件】→【保存】（或【另存为】），选择保持的路径、文件类型、文件名，保存。
4.4.5 光谱图的显示与处理：•使用菜单【显示】项中的有关命令，可以查看比较多个光谱图：可以分层显示，满刻度显示，同一刻度显示，可以隐藏光谱图。
•使用菜单【编辑】中的剪切、拷贝、粘贴命令可对谱图在不同窗口之间进行复制、粘贴等，以及对工具栏进行编辑。
•点击菜单【窗口】可建立新窗口，选中某窗口，平铺或层叠窗口。
•使用菜单【数据处理】中有关命令，可对谱图进行各种处理，如将% 透过率图转化为吸收度图，或将吸收度图转化为%透过率图，其他转换、自动基线校正、高级ATR
校正、差谱、平滑、导数谱图等。
•使用菜单【谱图分析】的有关命令，可对谱图进行标峰、谱图检索、谱库管理、加谱图入库、定量分析等。
4.4.6 打印：•可以对选中的光谱图直接打印，点击按钮【打印】或菜单【文件】
打印】
告。
4.5 关机：
4.5.1 点击关闭按钮或点击菜单 【文件】→【退出】，退出 Omnic 软件。
关闭红
外光谱仪电源。
4.5.2 如果想防止仪器受潮， 要 24 小时通电，就打开【采集】下面【实 验设置】
中的【光学台】 ，再打开右侧【光源】选项，选择【关】 ，这 样可以关闭红外光源， 延长光源寿命， 然后【确定】，最后按“ ” 退出 OMNIC 软件。
4.6 注意事项：
4.6.1 红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾 （KBr ） 压片法 （ 药 典收载
品种 90%以上用此法 ） ，因此为减少对测定的影响， 所用 KBr 最 好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。
使用前应适当研细 （2.5 微米 以下） ，并在 120℃以上烘 4小时以上后置干燥器中备用。
如发现结块， 则应重新干燥。
制备好的空
KBr 片应透明，与空气相比，透光率应在 75%以上。
4.6.2 压片时，应先取供试品研细后再加入 KBr 再次研细研匀，这样 比较容易混
匀。
研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗 糙，易粘附样品。
研磨时应按同一方向 （顺时针或逆时针 ） 均匀用力， 如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而
影响测定结果。
研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的 小粒子即可。
另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研
4.6.3 压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。
一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围内。
最强吸收峰的透光率如太大（如大于30%），则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰的透光率为接近0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。
4.6.4 压片时KBr的取用量一般为200mg左右（也是凭经验），应根据制片后的片子厚度来控制KBr 的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm 时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。
4.6.5 测试样品时尽量减少室内人数，无关人员最好不要进入，还要注意适当的通风换气，使二氧化碳降低到最低限度以保证图谱质量。
4.7 维护保养：
4.7.1 保持环境温度18～25℃，相对湿度≤60%。
4.7.2 防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。
4.7.3 注意定期检查光学密封台中及样品仓中干燥剂状态，失效时及时更换，换下的干燥剂放入烘箱里，100 度下烘烤7 小时左右后放入干燥器皿中冷却至室温，再放入光学密封台或样品仓中。
4.7.4 光学台中的平面反射镜和聚焦用的抛物镜，如果上面附有灰尘，只能用洗耳球将灰尘吹掉，吹不掉的灰尘不能用有机溶剂冲洗，更不
能用镜头纸擦掉。
否则会降低镜面的反射率。
4.7.5 压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。
4.7.6 每月进行一次性能确认。
5. 变更记载和原因：
6、相关文件和记录：。