Nicolet is5红外光谱仪检定标准操作规程
红外光谱操作规程
红外光谱操作规程
《红外光谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过红外光谱仪对样品进行测试，得出样品的红外光谱图谱，从而分析样品的成分和结构。
二、实验原理
红外光谱仪是利用物质对红外光的吸收、散射、反射等现象，来研究物质的结构和成分的一种分析仪器。
样品在受到红外光照射后，会产生红外光谱图谱，不同物质的谱图会呈现出不同的特征峰，通过比对标准谱图，可以得出样品的成分和结构。
三、实验步骤
1. 将样品放置在红外光谱仪的样品台上，调整仪器参数使得样品受到适当的红外光照射。
2. 开始测试，观察样品的红外光谱图谱，并记录相关数据。
3. 根据记录的数据，对谱图进行分析，得出样品的成分和结构。
四、实验注意事项
1. 操作人员需穿戴好实验服和防护眼镜，确保个人安全。
2. 在操作过程中，需注意样品的处理和测试，避免样品受到污染或损坏。
3. 操作人员应熟悉红外光谱仪的使用方法，并了解处理紧急情况的应急措施。
五、实验结果处理
根据实验得出的数据和谱图，分析得出样品的成分和结构，并将结果记录下来。
六、实验结论
根据实验结果，得出样品的成分和结构，并对实验过程中的问题进行总结和改进。
以上就是《红外光谱操作规程》的相关内容，希望可以对进行红外光谱实验的人员提供一些参考。
红外操作规范
红外光谱仪操作规程1、检查温湿度计，观察环境是否符合要求：温度为16℃～25℃，除湿，使相对湿度保持为20％～50％；2、检查仪器上的湿度指示卡（变色硅胶）是否为淡蓝色，否则应立即更换分子筛干燥剂（分子筛干燥剂应用110℃烘烤至少3小时，冷却后才可以使用）；3、确认仪器四周无振动、热源、辐射；4、打开仪器样品池，取出干燥剂和防尘盖，确保样品池内无障碍物；开机，预热30分钟左右；5、打开操作软件，以下情况应进行激光查证(点击菜单“采集”－“实验设置”－“诊断”－“激光查证”－“开始检查”)：经常使用时一周进行一次；长时间（超过一周）未使用后首次使用时；温度剧烈变化时。
6、根据样品本身的性质选取合适的制样方法，如果采用溴化物压片法应将样品和溴化钾充分干燥后再制样，避免水分对谱图造成影响；7、在软件的“采集”－“采集设置”－“实验设置”中进行参数设置；8、点击“采样品”，软件会自动采集背景，背景采集完后弹出对话框提示放入样品，此时将样品放入样品仓点击“确定”，软件自动采集样品，采集结束后得到样品谱图；9、对样品谱图进行所需的数据处理；10、保存样品谱图，取出样品；11、及时清洗使用过的附件及相应的工具、保证实验设备的清洁干燥，严防压片模具生锈；12、最后关闭仪器、电脑、电源等。
附：采用溴化钾压片法时应注意：1、固体样品应置于红外干燥箱内充分干燥，溴化钾应用110℃至少烘烤4个小时；2、可以将烘干的溴化钾放入干燥器皿中保存，方便下次使用;3、压片时，样品和溴化钾所用的量一般为（1:200）,要充分研磨，防止光散射对谱图造成影响；压片时，压力一般不超过20Mpa,保持2-3min左右。
4、测试完成后应立即清洗使用过的器具，因为潮湿的溴化钾具有腐蚀性会损坏器具，严防压片模具生锈。
注意事项1、仪器室须保持清洁，无腐蚀性气体，无强烈振动，工作时保证桌面平稳，远离电磁干扰及震动，并要求周围环境相对安静；2、日常保养：当位于仪器上的湿度指示卡变成粉色时，应立即更换干燥剂，包括位于样品池内的干燥剂；3、红外光谱仪器清洁：样品分析前应确保样品室内干燥, 无上批残留的样品粉末；进行样品分析时应避免样品粉尘污染仪器；样品分析结束后，用软纸清洁样品室，确保无粉尘或液体污染；用软布清洁仪器外表，确保无污渍或粉尘；4、潮湿的溴化钾对压片模具具有腐蚀性。
红外光谱仪的注意事项及操作规程
红外光谱仪的注意事项及操作规程红外光谱仪的注意事项1、测定时试验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。
因要严格掌控室内的相对湿度，因此红外试验室的面积不要太大，能放得下必需的仪器设备即可，但室内确定要有除湿装置。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计（目前应用较多），试验室里的CO2含量不能太高，因此试验室里的人数应尽量少，无关人员建议不要进入，还要注意适当通风换气。
3、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能显现的离子交换现象，标准规定用氯化钾（也同溴化钾一样预处理后使用）代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区分，则可使用溴化钾进行压片。
4、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外试验室应常常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。
特别是霉雨季节，建议是能每天开除湿机。
5、测定常常用的试样制备方法是溴化钾（KBr）压片法（药典收载品种90%以上用此法），因此为削减对测定的影响，所用KBr 建议应为光学试剂级，至少也要分析纯级。
使用前应适当研细（200目以下），并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。
如发觉结块，则应重新干燥。
制备好的空KBr片应透亮，与空气相比，透光率应在75%以上。
6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸取程度不一致，故常凭阅历取用。
一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸取峰处于10%～80%透光率范围在内。
较全吸取峰的透光率如太大（如大于30%），则说明取样量太少；相反，如较全吸取峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。
7、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。
试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后维持2～5min。
傅立叶变换红外光谱仪作业指导书操作规程
核准审核拟稿标准书
3旋紧卸压旋钮，摇动加压手柄进行加压，使压力表指针在
4松开卸压旋钮卸压，将螺旋杆上移，得到压好的样品压片。
打开软件后，仪器将自动检测并在右上角“”出现绿色“
图1
图2
4.设定结束，点击确定，开始测试
用酒精擦拭晶体表面，用洗耳球吹干，待酒精挥发干净。
2点击采集背景，确认后开始扫描，扫描完成后保存。
4点击采集样品，弹出对话框。
输入图谱标题（标题命名规则：料号+厂名+规格名称+批号+L/P)，输入完成后点击确定按钮。
6采集结束后，点击保存数据。
7需要时，按自动校正基线，或进行平滑处理等其它数据处理。
在数据处理菜单栏中选择【检索设置】，选所有谱库加入谱图检索。
10需要时，按进行谱图检索和红外谱图解析。
11需要时，按标识谱峰。
对检测结果对照检索结果比对分析。
13按打印谱图。
”退出
单击开始菜单，关闭计算机,并关闭显示器和打印机电源等。
在测试过程中发生停水停电处理，按操作规程顺序关掉仪器，保留样品。
待水电正常后重新测试，找维修人员进行检查。
排除故障后，恢复测试。
purgein口，可安装N2吹扫，必须用高纯N2。
Nicoletis红外光谱仪检定标准操作规程
1目的建立Nicoletis5红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。
2范围适用于Nicoletis5红外光谱仪的检定。
3职责质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。
4定义无。
5内容5.1检定项目和技术要求5.2检定环境5.2.1环境温度：16～25℃，相对湿度：≤60%；5.2.2仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V，频率50Hz±1Hz。
5.3标准物质聚苯乙烯膜红外波长标准物质。
5.4检定内容5.4.1波数示值误差与波数重复性Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15.待Nicoletis5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。
重复测量3次。
按公式（1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。
按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。
?v=?v i－v（1）δv=v max－v min（2）式中：?v——波数示值误差，cm-1；δv——波数重复性，cm-1；?vi——第i峰值波数测量平均值，cm-1；v——第i峰波数标准值，cm-1；v max——第i峰波数测量最大值，cm-1；v min——第i峰波数测量最小值，cm-1。
5.4.2透射比重复性在T绝对值最大值为透射比重复性。
R T=T max－T min（3）式中：R T——透射比重复性，%；T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%；5.4.3分辨力分辨苯环特征吸收峰的个数-1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。
红外光谱仪标准操作规程
目的：建立尼高力IS5型红外光谱仪标准操作规程，规范检验人员的操作。
:范围：适用于本公司尼高力IS5型红外光谱仪的操作。
职责：质量管理部、QC.内容：1系统组成：本系统由主机，OMNIC光谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
应在120℃干燥4h，样品在105℃干燥4h，完成后放入干燥2操作前准备，KBr器内备用。
2.1根据检验样品特性进行处理压片法：取样品约1mg，置于玛瑙研钵中，一个方向均匀研磨，样品粒径小KBr一个方向均匀研磨，粒径应小于2.5um。
装入压片于2.5um，然后加入约100mg KBr磨具约60mg，放入便携式压片机，进行压片，样片应平整透明。
涂膜法：将样品溶于不含水的溶剂中，如氯仿、甲醇、无水乙醇，滴加在盐片上，挥干溶剂后，进行检测。
薄膜法：将液体样品均匀涂于盐片上，然后盖上令一个盐片，稍加用力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜，进行检测。
糊状法：将样品约1mg，置于玛瑙研钵中，一个方向均匀研磨，样品粒度小于2.5um，滴加石蜡糊或荧光湖，充分研磨，涂抹于盐片上，进行检测。
2.3 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接正常。
2.4准备相应的文件，如仪器操作规程、仪器使用记录、检验原始记录等。
2.5准备其它辅助用品。
3 开机：开启仪器开关，会听到“滋滋”声，蓝色指示灯闪烁，仪器需预热30min。
打开电脑显示器、主机电源开关。
点击电脑桌面“OMNIC”图标，软件右上角显示绿色对号，证明已联机。
4实验设置：点击上面工具栏“实验设置”图标，扫描次数为16次，选择“采集样品前采集背景”按钮，点击“确定”。
5 采集样品5.1 点击软件上面工具栏的“采集样品”，在弹出的小窗口输入样品名称、批号，点击“确定”，先进行背景扫描。
5.2将样品取出固定于样品架，放入仪器，点击“确定”，开始扫描。
5.3 在左上角弹出窗口中点击“确定”，将谱图添加于当前窗口。
6红外谱图处理分析6.1校正，点击“自动基线校正”，此时谱图会平整美观，点击校正前的谱图，谱图线变红色，然后点击“Ctrl+Delete”将原谱图删除，保留校正后谱图。
Nicolet-is5红外光谱仪检定标准操作规程
1 目的建立Nicolet is5红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性.2 范围适用于Nicolet is5红外光谱仪的检定.3 职责质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施.4 定义无.5 内容5.1 检定项目和技术要求5.2 检定环境5.2.1 环境温度：16～25℃,相对湿度：≤60%；5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V,频率50Hz±1Hz. 5.3 标准物质5.4 检定内容5.4.1 波数示值误差与波数重复性Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为15.待Nicolet is5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长标准物质,测量3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15个主要吸收峰.重复测量3次.按公式〔1〕计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差.按公式〔2〕计算,取δv绝对值最大值为波数重复性.∆v=⎺v i－v〔1〕δv=v max－v min〔2〕式中：∆v ——波数示值误差,cm-1；δv ——波数重复性,cm-1；⎺vi ——第i峰值波数测量平均值,cm-1；v ——第i峰波数标准值,cm-1；v max——第i峰波数测量最大值,cm-1；v min——第i峰波数测量最小值,cm-1.5.4.2 透射比重复性在5.4.1取得的测量谱图中,选取峰值透射比分别为10%,20%,40%的主要吸收峰,读取峰值得透射比,按公式〔3〕计算,取R T绝对值最大值为透射比重复性.R T=T max－T min 〔3〕式中：R T ——透射比重复性,%；T max ——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%；T min ——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%；5.4.3 分辨力5.4.3.1 分辨苯环特征吸收峰的个数在5.4.1取得的测量谱图中,检查并记录波数在3200cm-1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1.5.4.3.2 分辨深度在5.4.1取得的测量谱图中,测量2851cm-1〔峰〕与2870cm-1〔谷〕之间的峰谷深度和1583cm-1〔峰〕和1589 cm-1〔谷〕之间的峰谷深度,用T表示.见图2和图3.5.4.3.3 半高宽Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为最佳分辨率〔数值最小〕,常用扫描速度,扫描次数为15.待仪器稳定后,采集空气本底背景,测量空气中水气在1554.4cm-1吸收峰的半高宽.见图4.5.4.4 本底光谱能量分布按5.4.1条件设定仪器参数.待Nicolet is5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量E max和4000cm-1处的能量E4000.按公式〔4〕计算本底光谱能量分布.本底光谱能量分布=E4000/E max〔4〕式中：E4000——4000cm-1处的能量；E max——能量最高点波数处的能量.5.4.5 100%线的平直度Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨力为4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为45,待Nicolet is5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描空气光谱.测量3200cm-1~2800cm-1、2200cm-1~1900cm-1和800cm-1~500cm-1波数范围内100%线的投射比变化量.按公式〔5〕计算100%线的平直度.见图5.T100=T100max－T100min 〔5〕式中：T100——100%线的平直度,%；T100max——每段波数范围内透射比最大值,%；T100min——每段波数范围内透射比最小值,%.5.4.6噪声在5.4.5取得的测量谱图中,手动测量计算2100cm-1~2000cm-1范围内噪声.按公式〔6〕计算噪声.见图6.T0=T0max－T0min式中：T0——噪声,%；T0max——每段波数范围内透射比最大值,%；T0min——每段波数范围内透射比最小值,%.5.5 检定周期Nicolet is5红外光谱仪的检定周期为1年,若更换部件或对仪器性能有怀疑的,应随时检定,并记录检定结果.6 附件6.1 R-0.0-01- SOP-EF06-025Nicolet is5红外光谱仪检定记录6.2 R-0.0-02-SOP-EF06-025Nicolet is5红外光谱仪检定报告7 相关文件SOP-EF04-125Nicolet is5红外光谱仪标准操作规程8 参考资料8.1 《中华人民共和国药典》2015年版四部8.2 《傅立叶变换红外光谱仪校准规范》JJF1319-20119 变更记载。
红外分光光度法检验标准操作规程
红外分光光度法检验标准操作规程目的：建立红外分光光度法标准操作规程，以确保检验结果的正确性与准确性。
范围：本规程适用于红外分光光度法。
职责：检测中心、质量管理部对本规程实施负责。
内容：1.简述化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800～4000cm，0.78～2.5m）。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。
波数与波长的换算关系如下：波数（cm-1 ）= 104 /波长μm傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。
该型仪器现已成为最常用的仪器。
2 红外分光光度计的检定所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。
2.1 波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
2.1.2波数准确度检定方法2.1.2.1以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50m的聚苯乙烯膜红外光谱图。
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1 目的
建立Nicolet is5红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。
2 范围
适用于Nicolet is5红外光谱仪的检定。
3 职责
质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。
4 定义
无。
5 内容
5.1 检定项目和技术要求
5.2 检定环境
5.2.1 环境温度：16～25℃，相对湿度：≤60%；
5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；
5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V，频率50Hz±1Hz。
5.3 标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。
5.4 检定内容
5.4.1 波数示值误差与波数重复性
Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15.待Nicolet is5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。
重复测量3次。
按公式（1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。
按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。
∆v=⎺v i－v（1）
δv=v max－v min （2）式中：∆v ——波数示值误差，cm-1；
δv ——波数重复性，cm-1；
⎺vi ——第i峰值波数测量平均值，cm-1；
v ——第i峰波数标准值，cm-1；
v max——第i峰波数测量最大值，cm-1；
v min——第i峰波数测量最小值，cm-1。
5.4.2 透射比重复性
在5.4.1取得的测量谱图中，选取峰值透射比分别为10%，20%，40%的主要吸收峰，读取峰值得透射比，按公式（3）计算，取R T绝对值最大值为透射比重复性。
R T=T max－T min （3）式中：R T ——透射比重复性，%；
T max ——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；
T min ——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%；
5.4.3 分辨力
5.4.3.1 分辨苯环特征吸收峰的个数
在5.4.1取得的测量谱图中，检查并记录波数在3200cm-1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。
5.4.3.2 分辨深度
在5.4.1取得的测量谱图中，测量2851cm-1（峰）与2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和1589 cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示。
见图2和图3。
5.4.3.3 半高宽
Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为最佳分辨率（数值最小），常用扫描速度，扫描次数为15。
待仪器稳定后，采集空气本底背景，测量空气中水气在1554.4cm-1吸收峰的半高宽。
见图4。
5.4.4 本底光谱能量分布
按5.4.1条件设定仪器参数。
待Nicolet is5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量E max和4000cm-1处的能量E4000。
按公式（4）计算本底光谱能量分布。
本底光谱能量分布=E4000/E max（4）
式中：E4000——4000cm-1处的能量；
E max——能量最高点波数处的能量。
5.4.5 100%线的平直度
Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨力为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为45，待Nicolet is5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描空气光谱。
测量3200cm-1~2800cm-1、2200cm-1~1900cm-1和800cm-1~500cm-1波数范围内100%线的投射比变化量。
按公式（5）计算100%线的平直度。
见图5。
T100=T100max－T100min （5）式中：T100——100%线的平直度，%；
T100max——每段波数范围内透射比最大值，%；
T100min——每段波数范围内透射比最小值，%。
5.4.6 噪声
在5.4.5取得的测量谱图中，手动测量计算2100cm-1~2000cm-1范围内噪声。
按公式（6）计算噪声。
见图6。
T0=T0max－T0min
式中：T0——噪声，%；
T0max——每段波数范围内透射比最大值，%；
T0min——每段波数范围内透射比最小值，%。
5.5 检定周期
Nicolet is5红外光谱仪的检定周期为1年，若更换部件或对仪器性能有怀疑的，应随时检定，并记录检定结果。
6 附件
6.1 R-0.0-01- SOP-EF06-025 Nicolet is5红外光谱仪检定记录
6.2 R-0.0-02-SOP-EF06-025Nicolet is5红外光谱仪检定报告
7 相关文件
SOP-EF04-125 Nicolet is5红外光谱仪标准操作规程
8 参考资料
8.1 《中华人民共和国药典》2015年版四部
8.2 《傅立叶变换红外光谱仪校准规范》JJF1319-2011
9 变更记载。