大力值动态热机械分析仪及应用
动态热机械分析仪DMA原理及方法

DMA研究生
28
同一重运动单元而言,温度越高或所受的 应力越大,则其运动的松弛时间就越短。 任何一重运动单元的运动是否自由,取决 于其运动的松弛时间与观察时间之比。 设在一定的温度下,某一重运动单元运动 的松弛时间为τ,实验观察时间为t,
DMA研究生
29
当t<<τ时,运动单元的运动在这有限的观
察时间内根本表现不出来,在这种情况下,
高聚物熔体具有不同于小分子液体的许多特点 在外力作用下,高聚物熔体除了会发生不可回复塑 性形变外,还不可避免地同时产生弹性形变。 高聚物熔体从圆柱状口模孔中挤出时,形成的料条 直径可能比孔径大,如橡胶入孔时变细,出孔时因形 变回复而又变粗一样。 受搅拌棒搅拌时,熔体沿棒壁上爬;快速挤出时, 型材发生畸变等现象也是熔体中含有弹性的表现 这类现象统称为高聚物的粘性中带有弹性。 高聚物在力学性能上的最大特点是高弹性与粘弹性。
在液态中,分子的排列只有近程有序而无远程
有序;
在气态中,分子的排列既无远程有序也无近程
有序。 DMA研究生
4
物质按其体积与形状的稳定性,分为固体、 液体和气体。 固体具有一定的体积和形状 液体具有一定的体积但无一定的形状 气体无一定的体积又无一定的形状
这些状态称为物质的各种力学状态。
DMA研究生
5
量、复数模量、动态粘度、应力、应变、
振幅、频率、温度、时间和损耗因子等,
可以研究应力松弛、蠕变、玻璃化温度和
次D级MA研松究生弛等
3
DMA的理论基础是聚合物的粘弹性,因此我们
首先讨论聚合物的粘弹性:
一、高聚物力学性能的主要特点
物质按其中分子(或原子、离子)排列的有序性,
可分为晶态、液态和气态。
全球最先进动态热机械分析仪DMA

全球最先进动态热机械分析仪MICOFORCE 米力光动态热机械分析仪DMA可以测量的材料范围非常的宽。
如:弹性体、热塑性塑料、热固性流体、复合材料、涂料和胶粘剂、陶瓷、金属等。
特别是高分子材料方面应用最为广泛,由于其粘弹本质,其机械性能具有温度和频率的依赖性。
DMA测量的材料性能包括:模量、阻尼、玻璃化温度、软化温度、固化速率和固化度、粘度、凝胶点、吸声性和抗冲击性、蠕变、应力松弛等性能。
橡胶动态热机械分析仪DMA,复合材料动态热机械分析仪DMA,金属动态热机械分析仪DMA,陶瓷动态热机械分析仪DMA.橡胶动态热机械分析仪可以用于聚氨酯、生胶, 母胶和混炼胶、天然橡胶、丁腈橡胶、未硫化橡胶、硫化橡胶、环保油丁苯橡胶、充芳烃油丁苯橡胶、锡偶联溶聚丁苯橡胶、塑性丁苯橡胶、反式异戊橡胶釜内合金TPIR、乳聚丁苯橡胶ESBR、溴化丁基橡胶BIIR、和子午线轮胎的动态弹性模量BOSE Electroforce DMA是目前国际上动态力和静态力最高的、变范围应最宽、温度范围最大的材料动态热机械分析仪,适用于塑料、橡胶、复合材料、纤维、陶瓷、金属、食品、医药、轮胎、航空航天特种材料等众多高端科研领域。
BOSE 公司是世界500强公司,采用了全世界最先进的电磁驱动技术,把静态力和动态力做到最高,使得仪器拥有无与伦比的驱动控制能力和测试精度,测试数据重复性特别好。
通过dma测试,可以得到材料的动态模量、损耗角、阻尼等动态粘弹性能,考察材料的动态性能随温度、频率、时间的依赖关系,了解材料的组成和内部结构信息,指导材料配方设计和新材料研发。
由于材料动态力学测试的目的是要考察试样的微观内部结构和组成对材料实际宏观应用性能的影响,因此一款高性能和高精度的动态力学分析仪是十分必要的,而dma则是您的最佳选择!由于Electroforce3550的动态力高,因此,除了常规的塑料树脂类材料测试外,还擅长测试各种金属、橡胶、弹性体、高强度复合材料、金属陶瓷等的动态拉伸、压缩、剪切等动态力学性能。
力控科技“工厂数字化”解决之道2008秋季研讨会

软件技术 。另外在 “ 十一五 ” 间完成 “ 期 激光热导仪 ” 适 当引进我国急需新的热分析仪器产 品。选择一些有
的 研 制 工 作 , 使 我 们 的 热 分 析 仪 器 家 族 中 又 增 加 一 位 新 的 成 员 ;切 入 热 分 析 仪 器 与 质 谱 仪 、 色 谱仪 的 联 用 仪 器 研 制 工 作 ,实 现 热 分 析 联 用 技 术 ,加 以推 广 ,促进 我 国 急需 新 的热 分 析 仪 器 产 品的 开 发 生产 。 我 国自主 知 识产 权 的研 究成 果 ,瞄准 国际前 沿 ,研 究
( )研制新 的机种 ,提高仪器的性能 ; 1 单元化 、
系 列 化 及 通 用 化 ;联 用 技 术 成 为 现 代 高 新 技 术 的 集 成 ;注 重 与 计 算 机 通 讯 及 网 络 的结 合 、 融 合 和 测 控
仪、静态热机械分析仪、高级动态热机械分析仪、湿 度控制型动态热机械分析仪、 日 用陶瓷热稳定性测试
展动 向 。
作者 简 介 :王 家龙 , 高级 工程 师 ,现 任 中国仪 器仪 表行 业 协会 实验 室 仪 器分 会 副秘 书长 ,机 械 工 业 实验 室仪 器及 设
备标 准化技术委 员会顾 问,长期从事 实验 室仪 器及设备 的
研 发 及其 标准化 工作 。
力控科 技 “ 工厂数 字化"解决 之道2 0 秋季研讨会 08
自 行研发生产 的开发速度。如差示扫描量热仪 DS 、 C
热 机 械 分 析仪 、教 学差 热 仪、 动态 热 机 械 分析 仪 、热
动态热机械分析仪 - 梅特勒-托利多中国 METTLER …

DMA通过测得的刚度S(N/m)和几何因子g计算模 量。 刚度S是实际测定的数值。 M'=|M*|cosδ M''=|M*|sinδ tanδ= M''/ M' |M*|=S*g=Fa/La*g; 刚度S= Fa/La
FFoorcrecien N
1.4 1.2
Force in N Displacement in μm
AGC TBhoerokma2l0A%nalCysaisn
Application Handbook
Thermal Analysis in Practice Collected Applications
技术支持的重要性 梅特勒-托利多不仅能够提供卓越的测试仪器而且可以提供您工作中所需要的技术支持服务。我们经过严 格培训的技术应用工程师和服务工程师时刻准备着为您提供任何可能的帮助: • 维修与维护 • 校准与调节 • 培训与应用建议 • 仪器认证
及相位差这三个物理量与温度、时间及频率之间的函数关系。
梅特勒-托利多 DMA 1的特征和优点: n 测试头位置灵活 - 可以在所有形变模式下进行测试,甚至在液体中或不同相对湿度
条件下进行测试 n 操作方便 - 可快速更换形变模式 n TMA测试模式 - 可测试膨胀系数、蠕变效应和松弛时间 n 湿度附件 - 可用于吸附和解吸附测试 n 大触摸屏人性化设计 - 便于样品夹持以及监控测试过程 n 宽广的温度范围 - 从-190℃到600℃ n 高效经济的冷却系统 - 节省测试时间,液氮消耗量少
多种附件 配件盒中包含所有样品夹具以及用于装配样品夹具的工具,以及 温度传感器。校准工具盒包含所有温度校准的物质,这是获得准 确可靠测试结果的一个关键因素。
5
热机械分析法

3.1.6 主要影响因素 1. 试样加工与安装 2.热历史对玻璃线膨胀系数的影响 玻璃的热历史对玻璃线膨胀系数的影响 淬火:玻璃成形后快速冷却 精密退火:玻璃成形后缓慢冷却 2. 加热速度对线膨胀系数的影响
3.1.7 实验数据处理 绘制膨胀曲线、计算平均线膨胀系数、求特征点的温度
标出特征点温度
3.5 动态热机械法相关标准
3.1热膨胀法(Dilatometry,DIL) 3.1.1 热膨胀法的定义
物体的体积或长度随温度的升高而增大的现象称为热膨胀
在一定的温度程序、负载力接近于零的情况下,测量样品的尺寸 变化随温度或时间的函数关系
热膨胀系数是材料的主要物理性质之一,它是衡量材料的热稳定 性好坏的一个重要指标。 可测量固体、熔融金属、粉末、涂料等各类样品,广泛应用于无机陶 瓷、金属材料、塑胶聚合物、建筑材料、涂层材料、耐火材料、复合 材料等领域
差动变压器的作用是把位移信号转变为电压,其磁 心常用铁镍合金、铁氧体,它们导磁率高,涡流和 磁滞损耗小。
差动变压器至少有三个线圈,中间线圈用以施加 500-10kHz的交流电压,两端的两个次级线圈反极 性串接,其电压与位移成正比
加压砝码用于改变试样加压时预应力的大小,拉伸 砝码用于改变试样拉伸时预应力的大小
表征为柔量(蠕变模式)和松弛模量(应力松弛模式)。
5.2.3.4 调制TMA模式(MTMA)
在调制TMA 中,样品经历线性温度变化和既定振幅与周期的正弦温度 变化的共同作用,所得到的原始信号通过傅立叶转换得到总位移和热 膨胀系数。二者都可以被解析成可逆和不可逆信号。可逆信号包含由 于尺寸变化引起的效应(如Tg);不可逆信号包含具有时间依赖性的动 力学过程(如应力松弛)。这种测量模式只能在Q400EM上实现。
静态热机械分析及动态热机械分析

G*为切变模量时,
= E '+iE"
(3) 实数模量或储能模量(storage modulus),反应 形变过程由于弹性形变而储存的能量,也叫弹 性模量(flexible modulus). 与应变相差p/2的虚数模量,是能量的损耗部分, 为耗能模量.
因此在程序控温的条件下不断地测定高聚物 E’、E’’和tand值,
则 可 得 到 如 图 1 . 2 所 示 的 动 态 力 学 — 温 度 谱
(动态热机械曲线)。
图1.2 典型的高聚物动态力学-温度图谱
图1.3 典型非晶态高聚物的DMA温度谱.
二、动态热机械分析仪
动态热机械分析仪的种类很多。主要有: 1.扭摆法(TPA) 2.扭辫法(TBA) 3.强迫共振法DMA——振簧法 4.强迫非共振法——粘弹谱仪 强迫非共振法是目前最好的动态热机械测定法。由于它是强 迫非共振型,温度和频率是两个独立可变的参数,因此它可得 到不同频率下的DMA曲线。同时也可以得到不同定温条件下的
离以及分子链各层次的运动都十分敏感。所以它是研究高聚物
分子运动行为极为有用的方法。
如果施加在试样上的交变应力为 s ,则产生的应变为 e ,由 于高聚物粘弹性的关系其应变将滞后于应力,则 e 、 s 分别可 以下式表示。
s (t) = s0eiwt
(1)
e (t) = e0ei(wt -d)
(2)
一、高聚物的动态力学——温度行为
所谓动态力学是指物质在变负载或振动力的作用下所发生
的松弛行为。DMA就是研究在程序升温条件下测定动态模量
和阻尼随温度的变化一种技术。高聚物是一种粘弹性物质,因 此在交变力的作用下其弹性部分及粘性部分均有各自的反应, 而这种反应又随温度的变化而改变。高聚物的动态力学行为能 模拟实际使用情况,而且它对玻璃化转变,结晶、变联、相分
TA仪器DMA入门指南

三点弯曲
1N
(硬热固性聚合物样品)
150%~200%
选择多频和多应变模式试验参数
频率 Frequency … …
该 DMA 的频率范围为 0.01~200Hz,它是仪器马达所能施加的频率范围。具体到不同样品, 所能施加的最高频率取决于样品硬度,样品硬度越高,则越容易驱动到高频率;
单频温度扫描
若要通过温度扫描确定材料某转变温度,但不清楚所需频率,推荐在 1Hz 下进行测试,1Hz 可以作为标杆试验频率。 选择试验频率的一个限定因素是数据点取点速率,试验频率越低,取 1 个数据点所需时间越 长。如果选择的频率过低(或升温速率过高),则在较大温度范围内可能出现数据空白。进 行单频温度扫描试验时,取点时间计算方法如下:
z 该仪器为力控制型,力的规格范围为 0.0001N~18N; z 仪器测量所施力对应的应变(振幅),在动态试验中可输入的振幅范围是±0.5μm~
10,000μm。表 1 列出的使用不同夹具(Clamp)进行动态试验时建议起始振幅;
夹具类型 薄膜/纤维拉伸夹具 压缩夹具 三点弯曲夹具 双/单悬臂夹具 剪切三明治夹具
图 2 DMA 温度扫描试验结果示意图
力和振幅
您需要知道 … …
了解完 DMA 如何进行测试之后,我们再看一下 DMA 仪器的基本参数。该 DMA 是一款力(或 应力)控制型动态热机械分析仪,马达可对样品施加仪器规格范围内任意大小的力,然后通 过光学编码器测量对应的位移(Displacement)。这就要求设置试验时输入的振幅(Amplitude) 必须仪器规格范围内:
TA 仪器动态热机械分析仪(DMA)入门指南
DMA 测试原理
DMA 如何进行测试? DMA Q800(或更早的型号 DMA 2980)是一款应力(力)控制型动态热机械分析仪,初学者 可能对此感到困惑,因为试验时我们在控制软件中输入的参数是振幅(应变)。图 1 是 DMA 基本架构示意图,主要由马达(Motor)和位移传感器(Displacement Sensor)两大部分构 成,马达对样品施加应力(Stress),位移传感器测量振幅(Amplitude)(或应变,Strain)。
动态热机械分析仪DMA原理及方法

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目录 /目录
01
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02
DMA基本原理
03
DMA实验方法
04
DMA在材料研 究中的应用实 例
05
DMA技术的发 展趋势和未来 展望
01 添加章节标题
02 DMA基本原理
精度和误差:高精度和低误差,确 保测试结果的准确性和可靠性
03 DMA实验方法
DMA实验步骤
准备样品:选 择合适的样品, 并进行必要的 处理和固定。
安装样品:将 样品安装到
DMA仪器的夹 具中,确保夹 具稳定且不会 对样品产生过
大的应力。
设定实验参数: 根据实验需求, 设置测试温度、 测试频率、振
动态热机械分析仪定义
DMA是一种用 于测量材料在 动态载荷下的 热机械行为的
测试仪器
它通过施加正 弦振动负荷并 测量其响应来 评估材料的力
学性能
DMA常用于评 估材料的粘弹 性、弹性模量、
阻尼等性质
在高分子材料、 复合材料、橡 胶、塑料等领 域有广泛应用
DMA工作原理简述
DMA通过测量样品在振动过程中施加力的变化来表征材料的力学性质。 DMA使用一个固定端和一个可动端之间的相对振动来测试样品的动态特性。 当振动施加力时,样品的形变会发生变化,导致施加的力与时间的关系曲线发生变化。 通过分析力与时间的关系曲线,可以获得样品的力学性质,例如弹性模量、阻尼等。
更高温度和压力下的DMA测量技术 新型DMA测量原理和方法的探索 DMA与其他测量技术的结合 DMA技术在材料科学、能源、环境等领域的应用拓展
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VVHHFF110044
DMA+450&ROB 100
DYNATEST : 控制、数采和DMTA后处理软件 MULTITEST : 疲劳软件/ 波形控制
/ DMA+ 系列压缩生热
2.
DMA+NG 主要特点
超高刚度一体式机架
大力值激振器: 300N*, 1000N*, 2000N*
仪器名称以载荷能力的峰峰值命名: DMA+300, DMA+1000, DMA+2000.
18.
DYNATEST
树脂:
蠕变 温度扫描 长时蠕变预估 (TTS) 为DYNATEST软件选项
上海宙兴实业有限公司
19.
DYNATEST
POM:
蠕变 温度扫描 长时蠕变预估 (TTS) 为DYNATEST软件选项
上海宙兴实业有限公司
20.
DYNATEST
温度程序
最小粘度
树脂固化:
重现固化温度程序 最小粘度 固化时间 优化固化过程 单一测试可从液态到固态 单 一 测 试 模 量 可 变 化 7 个 数 量级
上海宙兴实业有限公司
15.
DYNATEST
金属/高分子 复合材料:
频率温度扫描 主曲线处理
上海宙兴实业有限公司
16.
化过程…
用于同步监测:
• 粘弹性/流变特性 • 放热反应 • 样品收缩
上海宙兴实业有限公 司
28.
DMA+NG 系列裂纹扩展测试模块
裂纹扩展测试: 用于橡胶材料的全新测试模块 专为分析橡胶材料用 同时测量两个裂纹 在温度箱内部精准的初始裂纹生成系统 温度箱内氧含量控制 (10ppm 到 20%) 与DMA+300/1000/2000匹配
超高位移能力: 12mm*
独有的频率范围: 200Hz (可选配 1000Hz)
及宽温度范围:
最高 500°C 液氮制冷 -150°C 机械制冷 -70°C
裂纹扩展测试模块
氧含量测试模块
湿度测试模块
Hale Waihona Puke 占地面积小 压缩空气用量小 (DMA+1000/2000)
低维护设计
POM:
蠕变 温度扫描 长时蠕变预估(TTS) 静态位移评估 为DYNATEST 软件选项 快速且重复性好的计算
方法
上海宙兴实业有限公司
21.
DYNATEST
POM:
蠕变 温度扫描 长时蠕变预估(TTS) 静态位移评估 为DYNATEST 软件选项 快速且重复性好的计算
上海宙兴实业有限公司
26.
MULTITEST
弹性体:
疲劳至试样破坏 高应变150% 30Hz
上海宙兴实业有限公 司
27.
同步量热 – DMA 分析模块 - HFC 200
Soon available on new DMA+ series!
热流室用于同步量热-DMA分析 主要分析在诸如热固性树脂聚合、水泥强化和硬
PVC 老化:
老化前和老化后产品的对比 寿命预估
上海宙兴实业有限公司
24.
MULTITEST
波形:
不同控制波形举例 准确再现产品实际应用
状态,以更准确预估产 品寿命
上海宙兴实业有限公司
25.
MULTITEST
复合材料:
疲劳脱层 最大力值200N 40Hz
复合材料脱层
方法
上海宙兴实业有限公司
22.
DYNATEST
金属试样:
循环压缩测试 包括在标准DYNATEST
软件中
上海宙兴实业有限公司
23.
DYNATEST
50hours aged 24hours aged 12hours aged New wire
100hours aged
200hours aged
上海宙兴实业有限公司
* Peak to peak values
3.
仪器描述 1/4
超高刚度一体式机架 温度箱
电控单元 电磁动态激振器
上海宙兴实业有限公司
4.
仪器描述 3/4
230° 操作空间!
多功能温度箱
独特的试样及夹具操作空间,使操作者更舒适 导杆式前门和温度箱前门开启安全自锁,使操作者更安全 强制对流技术 最佳的温度调制技术(控制精度为+/-0.1°C ) 可进行大试样测试(140 x 120 x 92 mm) 可选光学可视窗口(进行光学观察或红外测试) 气氛和湿度环境控制
大力值动态热机械分析仪在材料粘弹性测试中应用
上海宙兴实业有限公司
DMA材料测试仪器种类
De台sk式top DMA
252N00/ H5z0N
大力值 DMA 1000Hz
Hi超gh高F频reqDuMeAncy 10,D00M0AHz 10,000Hz
全自动 DMA
DDMMAA2255//5500
DMA+ 300/1000/2000
上海宙兴实业有限公司
29.
DMA+NG 选配项
湿度箱
扩大测试功能
上海宙兴实业有限公司
30.
DMA+NG 选配项
DMA+与红外摄像单元共用 连续实时测量试样温度 按照加载在试样上的动态激励,分析温升
行为 MULTITEST 软件 温度箱红外视窗选项
20 s
1 min
2 min
试样 : 弹性体薄膜的拉压试验, 10 Hz, 5%应变,室温23°C
3 min
上海宙兴实业有限公司
31.
谢谢
上海宙兴实业有限公司
上海宙兴实业有限公司
5.
仪器描述 4/4
人性化设计使操作者更舒适
3个用户自定义输入通道 (+/- 10v 输入)
- 压缩生热 - 湿度测试 - 附加传感器…
可升级力值范围
低压缩空气压力/流量
(DMA+1000/2000)
上海宙兴实业有限公司
6.
DMA+NG试样夹具
上海宙兴实业有限公司
7.
DMA和TMA测试拓展功能的DYNATEST 软件
上海宙兴实业有限公司
See DYNATEST data sheet for complete description
9.
疲劳及其它测试的MULTITEST软件!
疲劳测试 波形控制
正弦, 半正弦, 脉冲, 三角波, 方波 用户自定义波形 多次谐波控制、测量和储存 循环曲线 压缩生热 兼容DMA+ 系列所有机型 裂纹扩展模块 16 位数采版 最新结构和页面设计 多种语言
上海宙兴实业有限公司
12.
DYNATEST
弹性体:
频率扫描 单次试验频率跨越
7个数量级!
上海宙兴实业有限公司
13.
DYNATEST
弹性体:
应变扫描 Payne 佩恩效应 Mullins 马林斯效应 <1µm 到 ~+/-6mm
的位移变化
上海宙兴实业有限公司
14.
DYNATEST
DYNATEST
金属/高分子 复合材料 :
频率温度扫描 主曲线计算 该功能包含在标准
DYNATEST 软件中 快速且重复性好的计算
方法
上海宙兴实业有限公司
17.
DYNATEST
树脂:
蠕变 温度扫描 长时蠕变预估 (TTS) 为DYNATEST软件选项
上海宙兴实业有限公司
See DYNATEST data sheet for complete description
上海宙兴实业有限公司
8.
DMA和TMA测试拓展功能的DYNATEST 软件
频率扫描 温度扫描 幅值扫描 温度/频率双扫(主曲线) 压痕实验 TMA 热膨胀 蠕变实验(TTS) 松弛实验 硫化曲线 静态试验(像材料试验机一样)
Windows 7
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上海宙兴实业有限公司
10.
DYNATEST
弹性体:
温度扫描 多频 玻璃化转变测试 频率效应
上海宙兴实业有限公司
11.
DYNATEST
Peak:
温度扫描 多频 玻璃化转变测试 频率效应
灵活的测试设定和定义 DMA、TMA 和静态测试 高级控制程式 (线性和非线性) 自动控制/自动拉伸模式 主曲线/长时蠕变预估 16 位数采版 最新结构和页面设计 精准的温度控制 操作人员试验结束报警 (e-mail/sms/…) 多种语言 Windows 7