固定污染源废气酞酸酯类的测定气相色谱法
4.2 样品中的其他有机物可能会干扰测定，采用弗罗里硅土层析柱或固相柱去除其干扰，详 见（7.3.3）。 5 试剂和材料
分别移取酞酸酯类标准贮备液（5.13）和（5.10）1.00 ml，用二氯甲烷稀释至 25 ml，混 匀，溶液转移至具有聚四氟乙烯衬垫的棕色螺口玻璃瓶内。
注 1：所有溶液（5.8~5.14）均转移至具有聚四氟乙烯衬垫的螺口玻璃瓶内，4℃以下避光冷藏。
5.15 弗罗里硅土，层析用，农残级，60-80 目。使用前，称取 100±10 g 放入 500 ml 烧杯中， 于 140℃加热 16 h，趁热转移至 500 ml 磨口试剂瓶中，加盖冷却至室温后，加入 3.0±0.1 ml 蒸馏水，密封，充分振摇混合 10 min，静置 2 h。 5.16 弗罗里硅土固相柱：1000 mg/6 ml，亦可根据杂质含量选择适宜容量的商业化弗罗里硅 土固相柱。 5.17 玻璃纤维滤筒（石英滤筒）
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中六种酞酸酯类的气相色谱法。 本标准适用于固定污染源有组织排放废气中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻 苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛 酯共六种酞酸酯类的测定。若通过验证，本标准也适用于其他酞酸酯类的测定。 当 固 定 污 染 源 废 气 采 样 体 积 为 1m3 时 ， 方 法 的 检 出 限 为 0.5~0.7µg/m3 ， 测 定 下 限 2.0~2.8µg/m3。可根据监测需要，适当增加采样体积降低检出限。本方法检出限详见附表 A。 2 规范性引用文件
附件 18
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ □□□—201□
固定污染源废气 酞酸酯类的测定 气相色谱法
Stationary source emission—Determination of phthalate esters—Gas chromatography
（征求意见稿）
220011XX—XX—发布
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的蒸
— 521 —
馏水。 5.1 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。 5.2 正己烷（C6H14）：色谱纯。 5.3 乙醚（C2H6O）：色谱纯。 5.4 丙酮(C3H6O)：色谱纯。 5.5 无水硫酸钠（Na2SO4）
如有干扰物，在马弗炉中于 450 ℃烘烤 2h，冷却，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。 5.6 样品提取液：1+9（V/V）乙醚/正己烷混合溶液，现用现配。 5.7 层析柱淋洗液：2+8（V/V）乙醚/正己烷混合溶液，现用现配。 5.8 固相柱淋洗液 1：1+9（V/V）丙酮/正己烷混合溶液，现用现配。 5.9 固相柱淋洗液 2：2+8（V/V）二氯甲烷/正己烷混合溶液，临用现配。 5.10 替代物贮备溶液：ρ=2000 µg/ml。
—测定 气相色谱法
警告：本方法所用的溶剂和试剂都具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，请尽量减 少与这些化学品的直接接触。样品前处理过程请在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩带 防护器具，避免接触皮肤和衣物。所用试剂及分析后的样品需回收，进行安全处理。
1 适用范围
HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 365 危险废物焚烧（含医疗废物）处置设施二恶英排放监测技术规范 3 方法原理
固定污染源废气排放管道中的气相和颗粒物中的酞酸酯利用等速采样器采集于 XAD-2 大 孔树脂采样筒与玻璃纤维（或石英）滤筒，用 1+9（V/V）乙醚/正己烷的混合溶剂提取，提取 液经过浓缩、弗罗里硅土层析柱或固相柱等方式净化后，用具有氢火焰离子化检测器的气相 色谱检测，根据保留时间进行定性，内标法定量。 4 干扰及消除
邻苯二甲酸二苯酯，纯度：98%以上。样品提取前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程 的回收率。
称取邻苯二甲酸二苯酯 0.1000 g，准确到 0.1 mg，于 50 ml 容量瓶中，加入少许丙酮溶解 并用正己烷定容。 5.11 替代物使用溶液：ρ=80 µg/ml。
移取 1.00 ml 替代物贮备溶液（5.10）于 25 ml 容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。 5.12 内标溶液
201XX—XX—实施
环 境 保 护 部 发布
— 518 —
目次
前 言.............................................................................................................................................................. 520 1 适用范围.................................................................................................................................................... 521 2 规范性引用文件........................................................................................................................................ 521 3 方法原理.................................................................................................................................................... 521 4 干扰及消除................................................................................................................................................ 521 5 试剂和材料................................................................................................................................................ 521 6 仪器和设备................................................................................................................................................ 523 7 样品............................................................................................................................................................ 524 8 分析步骤.................................................................................................................................................... 526 9 结果计算与表示........................................................................................................................................ 527 10 精密度和准确度...................................................................................................................................... 528 11 质量控制和质量保证 .............................................................................................................................. 528 12 废物处理.................................................................................................................................................. 529 附录 A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 ...................................................................................... 530 附录 B（资料性附录）方法的精密度和准确度 .......................................................................................... 531 附录 C（资料性附录）标准谱图 .................................................................................................................. 533 附录 D（资料性附录）酞酸酯类物理化学常数 .......................................................................................... 534
环境空气和废气 丙烯酸酯类的测定 气相色谱法的检出限和测定下限、精密度和准确度
0.10
0.23 93
7.4
93.0±15
丙 3.06 酯
2.71
0.9～4.4 6.1
0.26
0.52 88.5
5.4
88.5±11
丙 0.286
0.289
3.5～7.2 9.0
0.04
0.09 101
9.1
101±18
烯 1.14 酸
1.03
0.9～6.0 7.0
0.11
0.23 90.2
6.4
0.04
0.06 112
6.7
112±13
烯 0.894 酸
0.857
0.9～4.1 8.0
0.07
0.21 95.9
7.7
95.9±15
乙 2.68
2.43
0.9～3.7 5.9
0.17
0.43 90.5
5.3
90.5±11
酯
甲 0.223
0.270
1.6～7.6
12
0.03
0.10 121
15
121±30
90.2±13
丁 3.43 酯
2.99
1.1～5.8 6.9
0.32
0.65 87.1
6.0
87.1±12
甲 0.317
0.296
4.6～9.3
16
0.06
0.14 93.3
15
93.3±30
基 1.27
1.09
2.8～6.6 4.5
0.15
0.20 85.7
3.8
85.7±7.6
10
丙 烯 酸 3.81 丁 酯
限r （mg
R
固相萃取_气相色谱法同时测定水中的酞酸酯类环境激素
分析检测食品工业科技V o.l 29,No .04,20082008年第04期 287固相萃取-气相色谱法同时测定水中的酞酸酯类环境激素王 鑫1,许小苗1,俞 晔2,乙小娟2,姚卫蓉1,*(1 江南大学食品学院,江苏无锡214122;2 张家港检验检疫局综合技术中心,江苏张家港215633)摘 要:为了解我国市售饮用水中酞酸酯类环境激素的污染状况,采用固相萃取技术作为水样的前处理手段,结合气相色谱对5种品牌塑料灌装饮用水、18L 桶装水及某市自来水中4种酞酸酯[邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁基酯(D i BP)、邻苯二甲酸二丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DE H P)]进行分析测定。
并使用C 18固相萃取柱,研究了水中酞酸酯类环境激素的固相萃取预富集方法,考虑影响回收率的3个主要因素,即洗脱溶剂、水样流速、洗脱溶剂用量。
最后确定最佳萃取条件为:洗脱溶剂乙酸乙酯,水样流速4mL m i n -1,洗脱体积3mL 。
实验结果表明,在所有测定的水样中,除DEP 外,其余三种均被检测到,其中Di BP 含量在0 017~0 057 g mL -1之间,DBP 为0 019~0 222 g mL -1,DE HP 为0 009~0 061 g mL -1。
关键词:酞酸酯,环境激素,固相萃取,气相色谱法D eter m i nati on of 4ki nds of phthalate esters si m ultaneously i n w ater bysolid phase extracti on co m bi ned w ith gas chro m atography detectorWANG X in 1,XU X iao -m i ao 1,YU Ye 2,YI X i ao -juan 2,YAO W ei -rong 1,*(1 School of Food Sci ence&Technol ogy ,Ji angnan Un i versity ,Wuxi 214122,Ch i na ;2 Zhangji agang Entry -Exit Inspecti on and Quaranti ne Bureau ,Zhangjiagang 215633,Ch i na)Abstrac:t I n o rde r t o ass es s the contam i nan t s t a tus o f p htha l a t e es t e rs i n d ri nk i ng w ate r ,a s oli d p hase extrac ti on m ethod com b i ned w it h gas ch rom a t og raphy w as deve l op ed and va li d a t ed f o r the de t e r m i nati on o f f our ph tha l ate es te rs(d i e thyl ph t ha l ate(DEP ),d i -i so-bu tyl p htha l a t e (D i B P ),d i bu tyl p htha l a t e (DBP ),d i -(2-e thy l hexy l)p htha l a t e (DEHP))s m i u lt aneous l y i n fi v e b rand d ri nk i ng w a t e r ,18L b a rr e l i ng w ate r and t ap w a t e r sam p l es M oreove r the m e thod o f p reconcentra ti on of p htha l a t e es t e r i n w a t e rw as s ys tem a ti ca l l y s tud i ed Seve ra l fac tors w h i c h m ay a ff ec t recoveri e s of ana l yses w e re op tm i i zed These i nc l u de type o f e l u ti ng so l ven,t fl ow ra t e o fw ate r and am oun t o f e l u ti ng s o l v en t The op tm i i zed cond iti o ns w e r e as f o ll o w s :e l u ti ng s ol ven t w as e t hyl ace t a t e,fl owra t e o f w a t e rw as 4m L m i n -1,vo l u m e o f e l u ti ng w as 3m L The resu lt s i n d i ca t ed tha t D i B P,DBP and DEHP w e rethe m a i n con t am i nants i n a llw a t e r sam p l e s,t he con t en t o fD i B P w as be t w een 0 017and 0 057 g m L -1,DBP w as 0 019~0 222 g m L -1,DEHP w as0 009~0 061 g m L -1Key w ords :p htha l a t e es t e rs;environ m ent ho r m one;s o l i d p hase extracti on ;gas chrom a t og rap hy 中图分类号:TS207 5 文献标识码:A 文章编号:1002-0306(2008)04-0287-04收稿日期:2007-09-17 *通讯联系人作者简介:王鑫(1982-),男,硕士生,研究方向:食品污染物的分析检测。
液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类
液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类
液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类
制作了半挥发性有机物中流量采样装置,使用超细玻璃纤维滤膜采样,反相液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类,并对样品净化方式、目标化合物在气相和颗粒物上的分布规律及采样器的捕集效率进行了试验.方法在0.50 mg/L～50.0 mg/L之间线性关系良好,当浓缩体积为1.0 mL、采样体积为144 m3时,目标化合物的检出限为0.4×10-3 μg/m3～6.0×10-3 μg/m3;当采样体积为6 m3时,检出限为0.008 μg/m3～0.145 μg/m3.
作者：苏娜王玉平 SU Na WANG Yu-ping 作者单位：沈阳市环境监测中心站,辽宁,沈阳,110016 刊名：环境监测管理与技术ISTIC PKU英文刊名：THE ADMINISTRATION AND TECHNIQUE OF ENVIRONMENTAL MONITORING 年，卷(期)：2007 19(4) 分类号：O657.7+2 关键词：液相色谱法酞酸酯类环境空气。
环境监测简答计算题
第一章环境空气和废气第一节环境空气采样四、问答题1．简述环境空气监测网络设计的一般原则。
③答案：监测网络设计的一般原则是：（1）在监测范围内，必须能提供足够的、有代表性的环境质量信息。
（2）监测网络应考虑获得信息的完整性。
（3）以社会经济和技术水平为基础，根据监测的目的进行经济效益分析，寻求优化的、可操作性强的监测方案。
（4）根据现场的实际情况，考虑影响监测点位的其他因素。
2．简述环境空气质量监测点位布设的一般原则。
⑧答案：环境空气质量监测点位布设的一般原则是：（1）点位应具有较好的代表性，应能客观反映一定空间范围内的空气污染水平和变化规律。
（2）应考虑各监测点之间设置条件尽可能一致，使各个监测点取得的监测资料具有可比性。
（3）各行政区在监测点位的布局上尽可能分布均匀，以反映其空气污染水平及规律；同时，在布局上还应考虑能反映城市主要功能区和主要空气污染源的污染现状及变化趋势。
（4）应结合城市规划考虑环境空气监测点位的布设，使确定的监测点位能兼顾城市未来发展的需要。
3．环境空气样品的间断采样的含义是什么?①答案；指在某一时段或1 h内采集一个环境空气样品，监测该时段或该小时环境空气中污染物的平均浓度所采用的采样方法。
4．简述什么是环境空气的无动力采样。
①答案：指将采样装置或气样捕集介质暴露于环境空气中，不需要抽气动力，依靠环境空气中待测污染物分子的自然扩散、迁移、沉降等作用而直接采集污染物的采样方式。
5．环境空气24 h连续采样时，气态污染物采样系统由哪几部分组成?①答案：气态污染物采样系统由采样头、采样总管、采样支管、引风机、气体样品吸收装置及采样器等组成。
6．用塑料袋采集环境空气样品时，如何进行气密性检查?③答案：充足气后，密封进气口，将其置于水中，不应冒气泡。
7．新购置的采集气体样品的吸收管如何进行气密性检查?③答案；将吸收管内装适量的水，接至水抽气瓶上，两个水瓶的水面差为1 m，密封进气口，抽气至吸收管内无气泡出现，待抽气瓶水面稳定后，静置10 min，抽气瓶水面应无明显降低。
ISO 13913 固体质量 气相色谱质谱法测定酞酸酯(邻苯二甲酸酯)类
ISO 13913 固体质量气相色谱质谱法测定酞酸酯（邻苯二甲酸酯）类前言：ISO的介绍（略）介绍：表1中是采用内标法应用和确认的几种基体物质。
表1 应用内标法确认和应用的几种基体警告：内标法对人员要求是拥有实验室经验，操作都应有相应的安全和健康措施，符合当地要求的安全和健康的设施条件。
主要：本实验的重点均应由熟练员工按照内标法制订出相应流程1范围本方法规定了土壤中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱测定方法。
本方法测定浓度范围0.1mg/kg～0.5 mg/kg（干重）（依化合物不同而不同）。
表2本方法中规定的邻苯二甲酸酯2参考标准ISO 5667-13,part13ISO 5667-15, part15ISO 10381-2, part2ISO 11465ISO 1507ISO 228923方法原理经冷冻干燥或硫酸钠干燥的土壤样品，使用乙酸乙酯振荡提取，提取液经氧化铝净化，通过GC/MS进行定性与定量分析。
4干扰邻苯二甲酸酯类化合物因被用于增塑剂而广泛存在，来源多样，需要特别注意实验室污染的问题。
操作过程中严禁使用塑料制品（如：移液器枪头，进样瓶隔垫等）。
交叉污染有可能来自于实验室空气，应尽可能减少实验室中的塑料制品；清洁剂通常含有增塑剂，可能严重污染实验室空气，因此在分析过程中尽量避免使用此类物质。
5试剂和材料5.1仅使用邻苯二甲酸酯类含量可忽略不计的试剂，并测定空白样品进行确认；如有必要，应增加净化步骤。
5.2 氮气，高纯度N2，纯度至少为99.9%，用于干燥或氮吹浓缩5.3 氦气，高纯度He，纯度至少为99.999%5.4 乙酸乙酯，C4H8O2，不含邻苯二甲酸酯5.5 甲醇，CH3OH，HPLC级5.6 异辛烷，C8H18，不含邻苯二甲酸酯5.7 石英棉，400 ℃下加热至少4h5.8 氧化铝，Al2O3，中性，粒径50-200 μm，400 ℃下加热至少4h。
加热后氧化铝保存于有盖烧瓶或干燥器中，五天内使用。
国家环境空气挥发性有机物监测方法标准汇总
环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法(HJ604-2017代替HJ604-2011）
9
固定污染源废气 酞酸酯类的测定 气相色谱法(HJ869-2017）
10
环境空气和废气 酰胺类化合物的ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定 液相色谱法（HJ801-2016)
11
固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法（HJ734-2014）
16
环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法(HJ759-2015）
17
空气中醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法（HJ683-2014）
12
固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法(H732-2014）
13
环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法(HJ644-2013）
14
环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法(H584-2010）
15
环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法(H583-2010）
国家环境空气挥发性有机物监测方法标准汇总
序号
标准名称及编号
1
固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法（HJ1013-2018）
2
环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测似技术要求及检测方法（HJ1012-2018）
3
环境空气和废气 挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪技术要求及检测方法(HJ1011-2018）
4
环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ1010-2018)
5
固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法(HJ1006-2018)
液液萃取固相萃取——气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物
第"1期李洁，等:液液萃取/固相萃取一一气相色谱法测定水中臥酸酯类化合物-95-液液萃取/固相萃取——气相色谱法测定水中T酸酯类化合物李洁，郭丽，张丹(河南省生态环境监测中心河南省环境监测技术重点实验室，河南郑州450000)摘要:采用液液萃取/固相萃取-气相色谱法测定水中6种猷酸酯类化合物，通过优化萃取条件发现,液液萃取时以10mL二氯甲烷作为萃取剂、在酸性条件下萃取效果较好，固相萃取时使用C18固相萃取柱、以8mL二氯甲烷作为洗脱剂、在pH为2的条件下萃取效果较好。
按照优化后的萃取条件进行实验，液液萃取空白水样的加标回收率为602%〜1182%，实际水样的加标回收率为62.8%~120%個相萃取空白水样的加标回收率为66.8%-120%,实际水样的加标回收率为66水％〜119%&关键词:猷酸酯类'液液萃取'固相萃取'气相色谱法中图分类号：X8302文献标识码：A文章编号：1008-021X(2020)21-0095-03Determioation of PAEs io water by SPE/LLE—GCLl Jl,Guo Ll,Zhang Dan(Henan Ecological Environment Monitoring Center,Zhengzhou450000,China)Abstract:six kinds oO PAEs in water were determined by gas chromatography with the liquid liquid extraction/solid phase exeaction in this research.The optimai conditions oO extraction were discussed.The results showed that the liquid-liquid exeaction elect was better when10mL dichloromethane was used as extractant under acidic conditions.The resuOs showed that the so—d phase extraction was better when using C18solid phase extraction column and8mL dichloromethane was used as eluent under pH =2.The experiment was carried out according to the optimized exeaction conditions.Ehe standard recoveo oO blank water sample is60.6%〜118.4%and the standard recoverg oO actual water sample is622%〜120%by LLE.Ehe standard recoveo oO blank water sample is664%〜120%and the standard recoveo of actual water sample is664%〜119%by SPE.Key words：PAEs；LLE；SPE；GC駄酸酯(phm/Ogcide—er,PAEs)也称邻苯二甲酸酯，是邻苯二甲酸酹与醇的反应产物,1-&由于PAEs并未聚合到高分子碳链上而是与塑料基质以氢键或范德华力结合，因此在使用过程中遇水或有机溶剂时极易被释放，造成对环境的污染同时，它也是一类环境激素类物质，对动物具有雌激素的特征及抗雄激素生物效应，临床上表现为生殖能力下降、生殖器官畸形和发育异常等，严重影响人们的身体健康，美国环境保护署将邻苯二甲酸二甲酯(dimethylphthaOtc,DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(dimhy0hm/Oe,DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibumOhm//e,DBP)、邻苯二甲酸二.(2-乙基己基)酯(di-(2-ethyOexyl)-phthalate,DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(diemOhm//e,DOP)、邻苯二甲酸丁基％基酯(bumlPenzylphthaOm,BBP)6种PAEs列入优先污染物监测名单,3一6-&目前，国内外关于PAEs预富集方法的报道有液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)%液相微萃取(LPME)等［7—!］。
DB50T 679-2016 固定污染源废气 VOCs的测定 气相色谱-质谱法.pdf
ICS ××××××××××备案号：XXXX-XXXX重庆市地方标准DB 50/T 679—2016固定污染源废气 VOCs的测定气相色谱-质谱法Determination of exhaust gas of stationary source volatile organic compoundsGas chromatograph-mass spectrometryDB50重庆市环境保护局2016－10－01实施2016－07－20发布目次前言.................................................................................................................................................................. I I1 适用范围........................................................................................................................................................ １2 规范性引用文件............................................................................................................................................ １3 方法原理........................................................................................................................................................ １4 试剂和材料.................................................................................................................................................... １5 仪器和设备. ........................................................................................................................................... ２6 样品................................................................................................................................................................ ２7 分析................................................................................................................................................................ ５8 结果计算与表示............................................................................................................................................ ８9 精密度和准确度........................................................................................................................................ １０10 质量保证和质量控制.............................................................................................................................. １０附录A（规范性附录）目标化合物的检出限和测定下限 ....................................................................... １２附录B（资料性附录）目标化合物的测定参考信息 ............................................................................... １３附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 ....................................................................................... １４前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规，保护和改善生活环境、生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。
《HJ734-2014-固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-
《HJ7342014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附气相色谱法》一、概述固定污染源废气中的挥发性有机物（VOCs）是大气污染的重要组成部分，对环境和人类健康造成严重影响。
为了有效监测和控制这些污染物，我国制定了《HJ7342014》标准，采用固相吸附气相色谱法对固定污染源废气中的挥发性有机物进行测定。
本文将详细介绍这一方法的具体操作步骤及注意事项。
二、原理固相吸附气相色谱法是利用固相吸附剂对废气中的挥发性有机物进行富集，然后通过气相色谱仪进行分析测定。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等特点。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：挥发性有机物标准物质、固相吸附剂、解吸剂等。
2. 仪器设备：气相色谱仪、采样泵、采样管、固相吸附装置、热解析仪等。
四、操作步骤1. 采样（1）将固相吸附剂装填到采样管中，连接采样泵和采样管。
（2）设定采样流量，启动采样泵，使废气通过固相吸附剂进行富集。
（3）采样结束后，将采样管密封，带回实验室进行分析。
2. 样品处理（1）将采样管中的固相吸附剂转移到热解析仪中。
（2）加入解吸剂，加热解析，使挥发性有机物从固相吸附剂上释放出来。
（3）收集解析液，待测。
3. 气相色谱分析（1）将解析液注入气相色谱仪，设定分析条件。
（2）通过气相色谱仪对挥发性有机物进行分离和检测。
（3）根据色谱峰的保留时间和峰面积，对挥发性有机物进行定性和定量分析。
五、注意事项1. 采样过程中，确保采样流量稳定，避免吸附剂穿透。
2. 样品处理时，注意解吸温度和时间，防止挥发性有机物损失。
3. 气相色谱分析时，选择合适的色谱柱和检测器，确保分析结果准确可靠。
《HJ7342014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附气相色谱法》六、质量控制与保证1. 标准曲线的制作在进行样品分析前，需制备一系列不同浓度的挥发性有机物标准溶液，绘制标准曲线。
确保标准曲线的相关系数大于0.99，以保障定量分析的准确性。
2. 空白试验进行空白试验，以检查实验过程中可能引入的污染。
环境空气气相和颗粒物中酞酸酯类的测定高效液相色谱法征求意见
1.2 工作过程
（1）成立标准编制组 2008 年 5 月，沈阳市环境监测中心站接到编制《环境空气 酞酸酯类的测定 高效液相色谱法》 的任务以后，成立了标准编制组。 （2）工作调研及资料查询 2008 年 6-12 月，根据国家环保标准修订工作管理办法的相关规定，查阅了中国学术期刊网络出 版总库、中国重要会议论文全文数据库，检索了国际标准化组织、美国 EPA 等标准分析方法，在此 基础上初步确定了标准修订原则和技术路线。 （3）实验室内方法研究，形成标准草案和开题报告，组织标准开题专家论证会 2009 年 1 月-2009 年 8 月，课题组进行部分实验，初步形成了标准分析方法草案和开题报告。 2009 年 9 月，环境保护部科技标准司召开开题论证会，提出了以下具体修改意见和建议： • 按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》 （HJ/T 168）和《国家环境污染物监测方 法标准制修订工作暂行要求》 （环科函〔2009〕10 号）的要求开展实验、验证和标准草 案的编制工作； • • 将项目名称改为《环境空气 气相和颗粒物中酞酸酯类的测定 高效液相色谱法》 ； 在现有的“邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲 酸二正辛酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯”6 种目标化合 物的基础上适当增加目标化合物数量； • • • 根据各实验室验证结果确定空白值的控制指标，并细化降低空白的注意事项； 在质量控制部分增加对采样标的要求； 验证采用统一的实际样品。
（4）购置实验设备，完善实验方案，补充实验 2009 年 10 月~2011 年 12 月，购置自动索氏提取器、快速溶剂萃取仪、有机物大流量采样器，
— 476 —
补充实验。 （5）组织方法验证，编写方法验证报告 2012 年 1 月~2012 年 12 月，准备方法验证统一样品。 2013 年 1 月~2013 年 8 月，进行方法验证，汇总数据。 （6）编写标准征求意见稿和编制说明（含方法验证报告） 2013 年 5 月~2013 年 8 月，完善方法文本，并编写方法编制说明，形成了《环境空气 气相和颗 粒物中酞酸酯类的测定 高效液相色谱法》文本和编制说明征求意见稿。 （7）征求意见稿专家函审 2013 年 12 月标准文本和编制说明征求意见稿专家函审，根据专家意见修改。