乙酸异戊酯的制备(香蕉水的合成)(1)
香蕉水安全技术说明书
香蕉水安全技术说明书将乙酸乙酯、乙酸了酯、苯、甲苯、丙酮、乙醇、丁醇按一定重量百分组成配制成混合溶剂，称之为香蕉水。
纯香蕉水是无色透明易挥发的液体，有较浓的香蕉气味，微溶于水，能溶于各种有机溶剂，易燃，主要用作喷漆的溶剂和稀释剂。
1.物质的理化常数:2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：蒸气对眼及上呼吸道粘膜有刺激性。
有麻醉作用接触后出现咳嗽、胸闷、疲乏、限烧灼感。
高浓度时，则有头晕、发烧感受。
脉速、心悸、头痛、耳鸣、震颤、恶心、食欲丧失。
可引起皮肤干燥、皮炎、湿疹。
二、毒理学资料及环境行为毒性：属低毒类。
急性毒性：LD5016600mg/kg(大鼠经口)；人吸入27000～53000mg/m3×短暂，眼、鼻轻度到明显刺激；人吸入5000mg/m3×30分钟，鼻喉刺激，衰弱，头痛，胸闷。
刺激性：家兔经眼：500mg(24小时)，中度刺激。
家兔经皮开放性刺激试验：500mg,轻度刺激。
亚急性和慢性毒性：兔吸入26000mg/m3，4小时/天，40天，贫血，血糖升高。
猫吸入10000mg/m3,6小时/天，6天，呼吸频数，尿蛋白阳性。
危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。
遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。
具有腐蚀性。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。
3.现场应急监测方法:1.无资料4.实验室监测方法:羟肟酸比色法《化工企业空气中有害物质测定方法》，化学工业出版社5.环境标准:前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度 200mg/m36.应急处理处置方法:一、泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。
尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。
实验六 香蕉水的合成
实验六香蕉水的合成一、实验目的1.学习香蕉水的合成。
2.学习酯化反应及蒸馏操作。
二、实验原理香蕉水是乙酸异戊酯，本品为无色透明液体，有类似香蕉、山梨等的气味；沸点142℃，闪点25℃，溶于乙醇、戊醇、乙酸乙酯、乙醚、苯，难溶于水，不溶于甘油，易燃，毒性较小，刺激眼睛和气管黏膜。
主要用于配制梨和香蕉型香精，也常用于配制酒和烟叶用香精，还用于配制苹果、菠萝、可可、樱桃、葡萄、桃、奶油、椰子等型香精。
由乙酸与异戊醇经酯化而成。
化学反应方程式如下：H2SO4CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2→CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O三、药品和仪器1.实验药品药品名称用量异戊醇21.7ml冰醋酸25ml浓硫酸5ml饱和氯化钠溶液50ml质量分数为10%的碳酸钠水溶液50ml沸石几粒无水硫酸镁2.仪器仪器名称规格数量三口烧瓶250ml 1蒸馏装置250ml单口1套电热套1套搅拌器 1搅拌器套管 1温度计300℃ 1球形冷凝器 1旋转分液漏斗250ml 1量筒10ml，50ml 各1烧杯100ml 1四、实验步骤向干燥的烧杯中加入21.7ml异戊醇和25ml冰醋酸，慢慢加入5ml浓硫酸和几粒沸石。
将反应物加热回流1～1.5h，冷却到10℃左右。
将冷却的反应混合物倒入250ml分液漏斗中，振摇分液漏斗，乙酸异戊酯积累在水层上面。
加入50ml 饱和氯化钠溶液，旋转分液漏斗加速分层，将水层分掉。
分液漏斗中加入50ml 质量分数为10%的碳酸钠水溶液洗涤乙酸异戊酯，静置，放掉水层。
用无水硫酸镁干燥乙酸异戊酯，蒸馏可收集138～147℃的乙酸异戊酯馏分。
五、思考题1.除浓硫酸外，还有什么化合物可作为酯化的催化剂？2.在分液漏斗中分液时，为什么要加入饱和食盐水？3.加入碳酸钠的目的是什么？4.酯化时有哪些副反应？为什么要蒸馏？。
香蕉水的合成工艺及设计
香蕉水的的合成及工艺设计一、实验目的1、掌握香蕉水的合成方法2、掌握酯化反应及蒸馏操作的原理3、掌握在实验室合成的基础上进行工艺设计概念设计的方法 二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下：）水乙酸异戊醇（异戊醇冰醋酸C 142,19.130)C 7.128,15.88(C)(60.06,118)()(22322323223︒︒︒+→+O H CH CH CH COOCH CH CH CH CH HOCH COOH CH酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
其操作流程如下：带分水器的回流装置醋酸硫酸水醋酸钠碳酸钠三、仪器药品仪器：三颈烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL) 电热套。
药品：异戊醇、冰醋酸、硫酸（98％）、碳酸钠溶液（10％）、食盐水（饱和）、硫酸镁（无水）。
四、实验装置图图2反应装置图3蒸馏装置五、步骤⑴酯化在干燥的三颈烧瓶中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。
安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。
一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。
检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。
继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。
有机实验(下)
实验19 乙酸异戊酯的制备一、实验目的1. 掌握酯化反应的原理和乙酸异戊酯的制备方法；2. 巩固分液漏斗的使用和回流、液体有机物干燥、蒸馏操作。
二、实验原理CH 3COOH +HOCH 2CH 2CH(CH 3)2CH 3COOCH 2CH 2CH(CH 3)2H 2SO 4+H 2O乙酸异戊酯(香蕉水)是无色透明液体，有愉快的香蕉香味，沸点142.5℃，密度0.88g/ml 。
异戊醇为无色液体，有不愉快的气味，沸点132.5℃，密度0.81g/ml ，微溶于水。
三、仪器和试剂回流装置，分液漏斗，蒸馏装置。
18 ml(0.166 mol)异戊醇，24 ml(0.42 mol)冰醋酸，5 %碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸。
四、实验步骤量取18 ml 异戊醇及24 ml 冰醋酸，放入100 ml 圆底烧瓶中，摇荡下慢慢加入4 ml 浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石。
安装回流冷凝管，电热套加热回流1小时，停止加热，移去电热套，使反应混合物冷至室温后，将此混合物小心地倒入分液漏斗中，并加入55 ml 冷水，另取10 ml 洗涤烧瓶，将洗液合并，倒入分液漏斗中，振荡后静置，分出下层水溶液。
有机相中含醋酸杂质，可用5%碳酸氢钠水溶液洗涤除去。
小心加入30 ml 5 %碳酸氢钠水溶液后振荡，静置，分出下层溶液，再用15 ml 5 %碳酸氢钠水溶液洗涤一次，弃去下层水溶液，用试纸检查水溶液的酸碱性，直至水溶液呈碱性为止。
然后将20 ml 饱和氯化钠水溶液加到分液漏斗中，轻轻摇荡。
分出水层，将酯层倒入锥形瓶中，加入3 g 无水硫酸镁干燥，过滤。
蒸馏，收集140-142℃的馏分，称重。
理论产量：21.6 g ，实际产量：10~13 g 产率：50-65 %。
五、思考题1. 本实验是应用什么原理和措施提高产物的产量的，还有哪些其他的方法和措施可以提高产率？2. 总结还可以用哪些方法进行酯的制备反应？六、附注与注意事项1. 慢慢加入，充分振荡，否则颜色较深(酒红色)，影响产率。
乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯的合成一、 实验目的1、了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作；3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。
二、 实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下：CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3H 2SO 4CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯由于酯化反应是可逆的。
本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水分及时的分出，使反应向正方向进行。
水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。
萃取：利用化合物在两种互不相容或微溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。
蒸馏：利用不同物质沸点的差异对液体混合物进行分离和提纯。
三、 实验试剂及仪器 试剂的物理性质名 称 M/g.mol -1 b.p./℃ ρ/g.cm -3 水溶性 冰醋酸 60.05 117 .9 1.0492(20／4℃) 易溶于水 异戊醇 88.15 132.5 相对密度(水=1)：0.81微溶于水 硫酸 － 338 1.84 易溶于水 碳酸钠溶液 106 － 2.532 易溶于水 饱和食盐水水 58.443 － 2.165(25℃)易溶于水 乙酸异戊酯130.19143℃相对密度(水=1)0.68-0.878不溶于水试剂用量规格异戊醇(6.0mL ，0.055mol)，冰乙酸(4.0mL ，0.07mol)，浓硫酸(0.6mL ，12滴)，环己烷，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。
仪器装置圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。
乙酸异戊酯的制备(香蕉水的合成)(1)
目的要求
（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；
（2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；
（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
实验原理
实验用品
仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）
撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（注意勿将沸石倒入！）用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔），缓慢旋开旋塞，分去水层。有机层用20mL10％碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。
药品：冰醋酸（C.P.）异戊醇（C.P.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石
实验装置图
图4-5-1带有分水器的回流装置
图4-5-2普通蒸馏装置
实验步骤
（1）酯化：
实验装置：带有分水器的回流装置
加料量：
异戊醇：18mL
冰醋酸：24mL
浓硫酸：2.5mL
沸石：几粒
反应温度：保持回流
作业：实验报告（要求：书写工整，装置图规范，数据真实。）
乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。为无色透明液体，沸点142℃，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。
酯类的制备方法有多种，本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。.
由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。
香蕉水的合成工艺及设计
香蕉水合成及工艺设计一、 试验目1、 掌握香蕉水合成方法2、 掌握酯化反应及蒸馏操作原理3、 掌握在试验室合成基础上进行工艺设计概念设计方法 二、 试验原理乙酸异戊酯为无色透明液体, 不溶于水, 易溶于乙醇、 乙醚等有机溶剂。
它是一个香精, 因含有香蕉气味, 又称为香蕉油。
试验室通常采取冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应来制取。
反应式以下:）水乙酸异戊醇（异戊醇冰醋酸C 142,19.130)C 7.128,15.88(C)(60.06,118)()(22322323223︒︒︒+→+O H CH CH CH COOCH CH CH CH CH HOCH COOH CH酯化反应是可逆, 本试验采取加入过量冰醋酸, 并除去反应中生成水, 使反应不停向右进行, 提升酯产率。
生成乙酸异戊酯中混有过量冰醋酸、 未完全转化异戊醇、 起催化作用硫酸及副产物醚类, 经过洗涤、 干燥和蒸馏给予除去。
其操作步骤以下:带分水器的回流装置醋酸硫酸水醋酸钠碳酸钠乙酸异戊酯三、仪器药品仪器: 三颈烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL) 电热套。
药品: 异戊醇、冰醋酸、硫酸（98％）、碳酸钠溶液（10％）、食盐水（饱和）、硫酸镁（无水）。
四、试验装置图图2反应装置图3蒸馏装置五、步骤⑴酯化在干燥三颈烧瓶中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸, 在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸, 混匀后放入1～2粒沸石。
安装带分水器回流装置, 三颈瓶中口安装分水器, 分水器中事先充水至支管口处, 然后放出3.2mL水。
一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下）, 另一侧口用磨口塞塞住。
检验装置气密性后, 用电热套（或甘油浴）缓缓加热, 当温度升至约108℃时, 三颈瓶中液体开始沸腾。
继续升温, 控制回流速度, 使蒸气浸润面不超出冷凝管下端第一个球, 当分水器充满水, 反应温度达成130℃时, 反应基础完成, 大约需要1.5h。
实验乙酸异戊酯的制备
实验乙酸异戊酯的制备检查预习情况（1）检查预习笔记（2）提问①酯化反应的原理是什么②碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生目的要求（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；（2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
实验原理实验用品仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）药品：冰醋酸（.）异戊醇（.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。
为无色透明液体，沸点142℃，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。
酯类的制备方法有多种，本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。
.由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。
反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去；副产物醚类可在最后的蒸馏中予以分离。
实验装置图图4-5-1带有分水器的回流装置图4-5-2普通蒸馏装置实验步骤（1）酯化：实验装置：带有分水器的回流装置加料量：异戊醇：18mL冰醋酸：24mL浓硫酸：沸石：几粒反应温度：保持回流反应时间：于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入18mL异戊醇、24mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入浓硫酸，再加入几粒沸石。
安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。
分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。
用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。
反应约需。
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实验装置：带有分水器的回流装置
加料量：
异戊醇：18mL
冰醋酸：24mL
浓硫酸：2.5mL
沸石：几粒
反应温度：保持回流
反应时间：1.5h
（2）洗涤
实验仪器：分液漏斗
试剂用量：
蒸馏水：30mL
碳酸氢钠溶液(10%)：20mL
氯化钠溶液(饱和)：10mL
（3）干燥
实验仪器：锥形瓶
干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g
干燥时间：20min
（4）蒸馏
实验装置：普通蒸馏装置
收集馏分温度：138~142℃
（5）计算产率
注意事项
（1）冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！
（2）浴液甘油的用量应为水浴锅容积的1/2。实验结束后应待其冷却至室温后，倒入回收瓶中。
（3）拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烘干，以备蒸馏时使用。
向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清透明，再放置20min。
安装一套干燥的普通蒸馏装置（如图4-5-2）。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中，放入几粒沸石，用电热套（或甘油浴）加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138～142℃馏分，称量质量，并计算产率。
酯类的制备方法有多种，本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。.
由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。
反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去；副产物醚类可在最后的蒸馏中予以分离。
于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入18mL异戊醇、24mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入2.5mL浓硫酸，再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。反应约需1.5h。
撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（注意勿将沸石倒入！）用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔），缓慢旋开旋塞，分去水层。有机层用20mL10％碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。
实验七乙酸异戊酯（香蕉水）的制备
检查预习情况
（1）检查预习笔记
（2）提问
①酯化反应的原理是什么？
②碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生？
目的要求
（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；
（2）初步掌握带有分水器的回流ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ置的安装与操作；
（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
实验原理
实验用品
仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）
药品：冰醋酸（C.P.）异戊醇（C.P.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石
实验装置图
图4-5-1带有分水器的回流装置
图4-5-2普通蒸馏装置
实验步骤
（4）分液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤时漏液，造成产品损失。
（5）应注意在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气体，以防气体冲出，损失产品。
（6）分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认无误后，方可弃去杂质层。
思考题
（1）制备乙酸异戊酯时，回流和蒸馏为什么必须使用干燥的仪器？
（2）碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生？
（3）在分液漏斗中进行洗涤操作时，粗产品始终在哪一层？
（4）酯化反应时，可能会发生哪些副反应？其副产物是如何除去的？
（5）酯化反应时，若实际出水量超过理论出水量，可能是什么原因造成的
作业：实验报告（要求：书写工整，装置图规范，数据真实。）
乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。为无色透明液体，沸点142℃，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。