聚乙烯醇的制备
聚乙烯醇制备
实验四聚乙烯醇的制备化工系毕啸天2010011811一、实验目的1.了解高分子化学反应的基本原理及特点2.了解聚乙酸乙烯酯醇解反应的原理、特点及影响醇解反应的因素二、实验原理由于“乙烯醇”易异构化为乙醛，不能通过理论单体“乙烯醇”的聚合来制备聚乙烯醇，只能通过聚乙酸乙烯酯的醇解或水解反应来制备，而醇解法制成的PVA精制容易，纯度较高，主产物的性能较好，因此工业上通常采用醇解法。
聚乙酸乙烯酯的醇解可以在酸性或碱性条件下进行。
酸性条件下的醇解反应由于痕量酸很难从PVA中除去，而残留的酸会加速PVA的脱水作用，使产物变黄或不溶于水，因此目前多采用碱性醇解法制备PVA。
碱性条件下的醇解反应又有湿法和干法之分，为了尽量避免副反应，但又不使反应速度过慢，本实验中不是采用严格的干法，只是将物料中的含水量控制在5%以下。
聚乙酸乙烯酯的醇解反应激励类似于低分子的醇-酯交换反应。
本实验采用甲醇为醇解剂，氢氧化钠为催化剂，醇解条件较工业上的温和，产物中有副产物乙酸钠。
PVAc醇解主要有湿法和干法两种。
湿法醇解中，氢氧化钠是以水溶液的形式（约350g/L）加入的，VAc-MeOH体系的含水量在1%-2%。
该法的特点是醇解反应速度快，设备生产能力大，但副反应较多，碱催化剂耗量也较多，醇解残液的回收比较复杂。
干法醇解中，碱以甲醇溶液的形式加入。
反应体系中水含量控制在0.1%～0.3%以下。
该方法的最大特点是副反应少。
醇解残液的回收比较简单，但反应速度较慢，物料在醇解机中的停留时间较长。
主反应：**OO Me+MeOH**OH+O n n**OO Me+EtOH**OH+OO n n四、实验仪器磨口三口瓶，普通三口瓶，球冷，抽滤瓶，布氏漏斗，抽滤垫，表面皿，量筒，弹簧搅拌棒，电热套，机械搅拌器。
反应装置图简要表示如下（有很多东西画不出来，凑合一下）：六、实验注意事项1.投料时要将PVAc 剪碎后一次性投入三口瓶中，搅拌时注意不要让PVAc 粘成团。
聚乙烯醇的制备
四、实验仪器 磨口三口瓶，普通三口瓶，球冷，抽滤瓶，布氏漏 斗，抽滤垫，表面皿，量筒，弹簧搅拌棒，电热套， 机械搅拌器。 五、实验步骤 在装有搅拌器和冷凝管的250ml 三颈瓶中，加入 60ml 甲醇。 缓慢升温，同时在搅拌下逐渐将剪成 碎片的聚醋酸乙烯10g 加入其中（注意每次加入量 不可过多，待基本溶解后再加第二次）。 控制溶 液温度使其稍有回流，直到聚合物全部溶解，冷却， 取下反应瓶。 另安装带有弹簧式搅拌棒的三颈瓶，加入60ml 5% 的氢氧化钠－乙醇溶液。在室温及快速搅拌下逐渐 缓慢加入上述配制的聚醋酸乙烯－甲醇溶液。
湿法醇解中，氢氧化钠是以水溶液的形式（约350g/L）加 入的，VAc-MeOH体系的含水量在1%-2%。该法的特点 是醇解反应速度快，设备生产能力大，但副反应较多，碱 催化剂耗量也较多，醇解残液的回收比较复杂。 干法醇 解中，碱以甲醇溶液的形式加入。反应体系中水含量控制 在0.1%～0.3%以下。该方法的最大特点是副反应少。醇 解残液的回收比较简单，但反应速度较慢，物料在醇解机 中的停留时间较长。
可能原因：析出的PVA被打到三口瓶上方后，就无法再与醇接触到 了，直接导致了醇解度低
随着PVAc的加入，体系变浑浊，有白色颗粒粘附在壁 上。 加料十分缓慢。未发现凝胶块。搅拌时注意到三口瓶底 部明显清澈，上部则已完全被析出的白色PVA糊满。
七、产率计算 干燥后称重，实际得到了PVA 6.410g。 VAc链节分 子量86.09，VA链节分子量44.05。 设醇解度为x系内产生凝胶块，即暂停加料，待凝胶块打碎后再继 续，当聚合物溶液全部加完后，继续搅拌反应一小时。 抽滤，用60ml 乙醇分三次洗涤反应物，烘干，称重。 六、实验现象 实验材料原文里说每次加入量不可过多，不过实际操作还 是一次加入。 溶解过程中，透明PVAc片先软化吸湿，随后溶解。整个 过程很像大白兔奶糖外面的那层纸吃到嘴里的感觉。搅动 时观察到一些PVAc片粘在搅拌器上。 搅拌时注意不要让PVAc粘成团。在看不到膜后再多搅一 会。 搅拌棒要尽量装得低。弹簧搅拌棒比普通搅拌器更加强 力。 原料反应后，起初溶液由无色透明变为浅色、略浑浊
聚乙烯醇的性质与制备
聚乙烯醇的性质与制备一、聚乙烯醇的性质1．物理性质聚乙烯醇（PVA）其充填密度约0.20～0.48g／cm3，折射率为1.51～1.53。
聚乙烯醇的熔点难于直接测定，因为它在空气中的分解温度低于熔融温度。
用间接法测得其熔点在230℃左右。
不同立规程度的聚乙烯醇具有不同的熔点，其中S—PVA(间规)熔点最高，A—PVA(无规)次之，I—PVA(等规)最低。
聚乙烯醇的玻璃化温度约80℃。
玻璃化温度除与测定条件有关外，也与其结构有关。
例如，随聚乙烯醇间规度的提高，玻璃化温度略有提高。
聚乙烯醇中残存醋酸根量和含水量增加时，玻璃化温度都将随之降低。
2．化学性质聚乙烯醇主链大分子上有大量仲羟基，在化学性质方面有许多与纤维素相似之处。
聚乙烯醇可与多种酸、酸酐、酰氯等作用，生成相应的聚乙烯醇的酯。
但其反应能力低于一般低分子醇类。
聚乙烯醇的醚化反应较酯化反应容易进行。
醚化反应后，聚乙烯醇分子间作用力有所减弱，制品的强度、软化点和亲水性等都有所降低。
在聚乙烯醇水溶液中加入少量硼酸，其粘度将明显增大，这种变化与介质的pH值关系密切。
当介质的pH值偏于碱性时，硼酸与聚乙烯醇发生分子间反应，使溶液粘度剧增，以致形成凝胶。
聚乙烯醇水溶液与氢氧化钠反应，其粘度增加的速度较之添加硼酸更快。
因此，可以利用氢氧化钠水溶液作为聚乙烯醇纺丝的凝固剂。
在酸性催化剂作用下，聚乙烯醇可与醛发生缩醛化反应。
缩醛化反应既可在均相中进行，也可在非均相中进行。
不过均相反应所得产物的缩醛化基团分布均匀，其缩醛化物的强度、弹性模量以及耐热性等都有所降低。
当进行非均相反应时，在控制适当的条件下，由于缩醛化基团分布不均匀，并主要发生在非晶区，故对生成物的力学性能影响不大，而耐热性还有所提高。
3．热性能聚乙烯醇受热后发生软化(210～215℃)，但在一般情况下，它在熔融前便分解。
聚乙烯醇在加热到140℃以下时不发生明显的变化，加热至180C以上时，由碱法醇解得到的聚乙烯醇开始发生变化，大分子发生脱水，在长链上形成共轭双键，并使其色泽逐渐变深。
10pva溶液的配制
10pva溶液的配制
要配制10%的PVA（聚乙烯醇）溶液，你需要遵循以下步骤：
1. 准备所需材料，PVA粉末、蒸馏水、容器、搅拌棒、天平等。
2. 根据所需量，使用天平称量适量的PVA粉末。
例如，如果你
需要100ml的10% PVA溶液，那么你需要称量10g的PVA粉末。
3. 将称量好的PVA粉末加入容器中。
4. 加入适量的蒸馏水。
在这个例子中，你需要加入90ml的蒸
馏水。
5. 使用搅拌棒搅拌混合物，直到PVA完全溶解在水中。
这可能
需要一些时间和耐心。
6. 一旦PVA完全溶解，你就得到了10%的PVA溶液。
需要注意的是，在配制PVA溶液的过程中，要确保容器和搅拌
棒都是干净的，以免引入杂质。
另外，搅拌的过程中要避免产生过
多的气泡。
最后，要将溶液密封保存，避免受潮和污染。
这样，你就成功配制了10%的PVA溶液。
希望这些步骤能够帮助到你。
如果你有其他问题，欢迎继续提问。
聚乙酸乙烯酯醇解制备聚乙烯醇的原料
聚乙酸乙烯酯醇解制备聚乙烯醇的原料
聚乙酸乙烯酯醇解制备聚乙烯醇的原料是聚乙酸乙烯酯（Polyvinyl acetate，PVA）。
聚乙酸乙烯酯是一种合成树脂，其分子结构中含有大量的乙烯酸乙烯酯基团。
这种聚合物通常是以乙酸乙烯酯为单体，在引发剂的作用下进行聚合反应，形成具有高分子量的聚合物。
聚乙酸乙烯酯是一种可溶于有机溶剂的无色粉末，可通过加入溶剂来制备聚乙烯醇。
在制备过程中，将聚乙酸乙烯酯溶解在适当的溶剂中，如水或醇类溶剂，形成聚乙酸乙烯酯溶液。
然后，通过添加碱性催化剂或酶类催化剂，如氢氧化钠或酶类催化剂，触发醇解反应。
在反应中，乙酸乙烯酯基团被水分子断裂，生成乙烯醇单体。
这些乙烯醇单体进一步聚合，形成聚乙烯醇。
聚乙烯醇是一种无色、无味、粘稠的液体，具有良好的水溶性。
它具有许多重要的应用领域，包括纺织品、造纸、医药、涂料和胶水等。
它还可用于制备其他聚合物和化学品，如聚乙烯醇酸酯、聚乙烯醇醚等。
总结起来，聚乙酸乙烯酯醇解制备聚乙烯醇的过程涉及将聚乙酸乙烯酯溶解在适当的溶剂中，然后通过醇解反应将乙酸乙烯酯基团断裂，生成乙烯醇单体，最终形成聚乙烯醇。
制备聚乙烯醇的工艺流程(二)
甲醇和醋酸的回收聚醋酸乙烯醇解过程中产生的废液主要成分为甲醇和醋酸甲酯，此外还含有少量水、醋酸钠、乙醛、丙酮。
在这些组分中需要回收甲醇。
而醋酸甲酯可以转化成醋酸和甲醇，经精制后再加以利用，这是降低PVA消耗定额的关键。
聚乙烯醇生产工艺比较生产PVA通常有两种原料路线：一种是以乙烯为原料，制醋酸乙烯，再制得PVA；另一种是以乙炔（分为电石乙炔和天然气乙炔）为原料制备醋酸乙烯，再制得聚乙烯醇。
目前日本、美国等国外生产企业大多采用乙烯原料路线，即石油乙烯法。
3种生产方法各有优缺点，其工艺及特点比较见表5－3。
表5－3 3种聚乙烯醇生产工艺比较原料路线石油乙烯天然气乙炔电石乙炔反应方式固定床气相法固定床气相法沸腾床气相法温度／℃150~200170~210170~210压力／MPa0.49~0.98常压常压空速／（L/h）2040~2100250~280110~150原料配比（摩尔比）乙烯:醋酸:氧＝9:4:1.5乙炔:醋酸＝1:(7±1)乙炔:醋酸＝1:(3±1)催化剂组成钯、金贵金属Zn(AcO)2／活性炭Zn(AcO)2／活性炭催化剂寿命5~6个月3个月5~6个月单程转化率／％15~2060~7030~35空时收率／[t/(m3·d)]6~8 2.0~2.5 1.0~1.3优点副产物少，设备腐使性小，催化剂活性高，产品质量好热能利用好，催化剂价廉、易得，副反应少技术成熟，投资少，催化剂易得缺点催化剂贵重乙炔成本高电石渣污染严重质量指标和消耗定额（1）质量指标见表5－4。
表5－4 聚乙烯醇（PVA17－88）主要技术指标项目优等品一等乙酸钠含量／％≤1．0≤1．挥发分／％≤5．0≤8．灰分／％≤0．4≤0．黏度／mPa·s20.5~24.520.0~醇解度／％（摩尔分数）87.0-89.086.0~pH值5~75~产品包装：内衬塑料薄膜的聚丙烯编织袋包装，每袋净含量25kg、20kg。
实验76 聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应
在线答疑： hongjunzhou@
ge650704@
聚 乙 烯 醇 的 制 备 及 其 缩 醛 化 反 应
76.4 注意事项
（1）整个反应过程中搅拌要充分均匀，当体系变粘
稠出现气泡或有絮状物产生时应马上加入 NaOH溶液，终 止反应。 （2）工业上生产胶水时，为了降低游离甲醛的含量， 常在pH调整至7～8后加入少量尿素，发生脲醛化反应。
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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聚 乙 烯 醇 的 制 备 及 其 缩 醛 化 反 应
在线答疑： hongjunzhou@
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76.5 问题讨论
（1）聚乙烯醇的缩醛化反应最多只能有约80%的-OH 能缩醛化，为什么？
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
醋酸乙烯酯的醇解反应也不例外，通常用醇解度来表示 聚醋酸乙烯酯中乙酰氧基转化为羟基的百分数。当聚醋 酸乙烯酯开始醇解时，生成的聚乙烯醇先是附着在反应 容器的壁上，当有约60%的乙酰氧基（-OCOCH3）被羧基取 代后，就会有大量的聚乙烯醇从溶液中析出，大分子从 溶解状态变为不溶解状态，出现胶团，因此在醇解过程
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调节pH至1 ～2，然后约在 0.5h 内由滴液漏斗慢慢滴加 36%
pva粘结剂制备
pva粘结剂制备PVA粘结剂是一种常见的胶水，它具有广泛的用途和优良的粘结性能。
本文将介绍PVA粘结剂的制备方法和应用领域。
一、PVA粘结剂的制备方法PVA粘结剂的主要成分是聚乙烯醇（Polyvinyl Alcohol，简称PVA），它是一种合成树脂。
PVA的制备过程相对较复杂，主要包括以下几个步骤：1. 聚合反应：将乙烯单体与引发剂在适当的条件下进行聚合反应，生成聚乙烯。
2. 醇化反应：将聚乙烯与碱性溶液（如氢氧化钠溶液）反应，将聚乙烯中的部分醋酸基团转化为羟基，生成PVA。
3. 过滤和洗涤：将醇化反应得到的PVA溶液经过滤和洗涤，去除杂质和未反应的物质。
4. 干燥：将洗涤后的PVA溶液进行干燥，得到固态的PVA。
5. 粉碎和分散：将固态的PVA进行粉碎和分散，制备成粘结剂的原料。
二、PVA粘结剂的应用领域PVA粘结剂具有优异的粘结性能和较高的耐候性，被广泛应用于以下领域：1. 木工行业：PVA粘结剂可以用于家具、地板、门窗等木制品的粘接和封边，具有较强的粘结强度和耐久性。
2. 建筑行业：PVA粘结剂可以用于墙纸的粘贴，具有良好的粘结效果和耐久性，可以提高墙纸的附着力和平整度。
3. 包装行业：PVA粘结剂可以用于纸箱、纸袋等包装材料的粘接，具有较高的粘结强度和耐水性，可以提高包装的牢固性和防水性能。
4. 纺织行业：PVA粘结剂可以用于纺织品的粘合和印花，具有良好的粘结效果和耐洗性，可以提高纺织品的质量和美观度。
5. 电子行业：PVA粘结剂可以用于电子元件的粘接和封装，具有良好的绝缘性能和耐高温性能，可以保护电子元件的安全和可靠性。
6. 医药行业：PVA粘结剂可以用于药片的涂膜和胶囊的制备，具有良好的可溶性和生物相容性，可以提高药物的稳定性和口服效果。
总结：PVA粘结剂是一种常见的胶水，其制备方法包括聚合反应、醇化反应、过滤洗涤、干燥和粉碎分散等步骤。
PVA粘结剂具有广泛的应用领域，包括木工、建筑、包装、纺织、电子和医药行业等。
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注意事项
1. 溶解PVAc时，要先加甲醇，在搅拌下慢慢将PVAc 碎片加入，不然会粘成团，影响溶解。 2. 搅拌的好坏是本实验成败的关键，PVA和PVAc的性 质不同，PVA不溶于CH3OH中，随醇解反应的进行， PVAc大分子上的乙酰基逐渐被羟基所取代，当达到一 定醇解度（60%）时，体系由均相转为非均相，外观 也发生突变，出现一团胶冻，此时必须强烈搅拌把胶 冻打碎，才能使醇解反应进行完全，否则胶冻内包住 的PVAc并未醇解完全，使实验失败，所以搅拌要安装 牢固。在实验中要注意观察现象，当胶冻出现后，要 及时提高搅拌转速。
PVAc在碱性介质中的醇解反应为
* H2 C H C * n
+ n CH3OH
*
H2 C
H C OH
*
+ nCH3COOCH3
(1#43; NaOH
CH3COONa
+
CH3OH
(2)
*
H C
* n
+ n NaOH
*
H2 C
H C OH
*
+ nCH3COONa
(3)
实验前预习的问题
1.列出主要反应物的投料比。反应介质及 催化剂是什么？ 2. 画出实验的主要流程图。
实验报告
1.叙述实验目的、原理和步骤。 2.记录反应过程中的现象。 3.回答思考题。
OCOCH3
其中（1）为主反应，在主反应中NaOH仅起助催 化剂作用。（2）（3）两副反应速度随反应体系 中含水量的增加而增大，副反应速度增大，消耗 大量的NaOH，从而降低了对主反应的催化作用， 使醇解反应进行不完全。因此，为了尽量避免这 种副反应。对物料中的含水量应有严格的要求， 一般控制在5%以下。 PVAc的脱醋酸的反应速度与聚醋酸乙烯酯的聚合 度几乎无关，只随反应的进行而变化。
实验三 聚乙烯醇的制备
实验目的
１.掌握高分子化学反应的特点； ２. 了解产物的应用。
实验概述
聚乙烯醇（PVA）是不能直接通过其单体而聚合的。 这是由于游离的乙烯醇很不稳定，容易异构转化变 成乙醛或环氧乙烷。工业上应用的聚乙烯醇是通过 高分子化学反应由聚醋酸乙烯酯醇解而得到。醇解 反应可以在酸性或碱性介质中进行。本实验采用以 甲醇为溶剂，NaOH为催化剂进行的醇解反应。为 了使实验能适合教学需要，醇解条件比工业上采用 的条件缓和。
仪器和药品
聚醋酸乙烯酯（自制），甲醇，氢氧化钠，三口烧瓶 ， 球形冷凝管，搅拌器，小烧杯，量筒，滴管，玻璃棒， 温度计，水浴
实验步骤
移取自制PVAc树脂3g放入盛有冷凝管、搅拌器的三口 烧瓶中，加入30ml甲醇，开动搅拌，加热，温度控制 在40℃，待树脂全部溶解后，冷却至35℃，用滴管逐 滴加入2ml事先配好的NaOH—CH3OH溶液（称取 0.08gNaOH于小烧杯中，加入5mlCH3OH，使之完全 溶解而配成）。滴加完毕，加速搅拌，注意观察，当 体系出现冻胶时，急剧搅拌半小时，当冻胶打碎后， 再加入余下的NaOH—CH3OH溶液。水浴温度控制在 35℃，继续反应1～1.5小时，即可结束。