用偏光显微镜(POM)观察聚合物结晶形态测试过程
偏光显微镜法观测聚合物球晶形态
六、思考题
1.简述聚合物球晶在正交偏光下黑十 字消光及消光环成因.
2 偏光显微镜下观察晶体形态的原理是什么? 3. 球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样？
.
4.制样时,应注意哪些环节?
分析
I=A2sin22αsi向的夹角，振动载 物台可以改变α; 当α= π/4，3π/4，5π/4，7π/5，…时，I最大,光的强度最
大，视野最亮；
当α=0,π/2，π，3π/2，…时，I=0，视野全黑。 在正交偏光镜下，晶体切面上的光的振动方向与A-A， P-P平行或近于平行，将产生消光或近于消光，故形成分别 平行于A-A，P-P的两个黑带（消光影），它们互相正交而 构成黑十字,见图2;
根据聚合物晶体具有双折射性质,我们采用偏光显 微镜来观察球晶的结构. 高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异性体， 当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束 光，它们的传播速度除光轴方向外，一般是不相等的， 于是就产生两条折射率不同的光线. 当结晶体的振动方向与上、下偏光镜振动 方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体， 利用这一原理,我们可以在正交偏光镜间观察到 球晶的形态，大小，数目及光性符号等。 实验原理演示如下:
偏光显微镜法观测聚合物球晶形态
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据处理
六、思考题
一、实验目的
1. 了解偏光显微镜的基本结构和原理。 2. 掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的 标定方法。 3. 用偏光显微镜观察球晶的形态，估计聚丙烯 试样球晶的大小。
二 、实验原理
盖玻片
试剂:
聚丙烯
偏光显微镜结构示意图
10. 目镜 8. 物镜 7.载物台 6. 聚光镜 5. 起偏器 2. 视场光阑 1. 仪器底座
用偏光显微镜(POM)观察聚合物结晶形态测试过程PPT课件
各向同性物体，不发生双折射，所以没有光从目镜中透出，视野 黑暗；此时与（1）到晶核相同距离处的微晶都处于同样的状态， 故观察到的是一圈黑环。 位置2：此时，光波垂直于b,c面入射，由于nc≠nb，发生双折射，有光 从检偏晶投射出来，视野明亮；同理，以晶核为原点，以（2） 到晶核的距离为半径的圆周上都是明亮的，所以为亮环。 位置3： 重复位置1，为暗环。 在晶片扭曲的方向如此周期性重复，形成明暗交替的消光环。且 螺旋的螺距与同心环间的距离是一致的。
2
自然 光源
起偏 镜P1
偏振光 强度为I0
检偏 镜P2
偏振光 强度为I
两偏振光强度间的关系可用马吕斯定律描述：
I I0cos2α
α为P1，P2间的夹角
当P2∥P1 即α =0，偏振光可顺利通过P2，I=I0； 当P2⊥P1 即α =90，偏振光不能通过P2，I=0。
凡装有两个偏光镜，且其振动方向相互垂直的显微镜就叫做正交偏 光显微镜。
图5 聚丙烯（PP）球晶
8
I A2Si2n2ψห้องสมุดไป่ตู้i2n
2
式中，A为偏振光的振幅，定值； δ 为两束折射光的 相位差，定值；所以， ➢ 当ψ＝(n－1)π/2，光强度I=0，视野黑暗； ➢ ψ＝(2n－1)π/4，I为极大值，视野明亮。 这里，n为正整数。
9
用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶呈现出更复 杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消 光同性圆环, 这可能是晶片周期性扭转产生的,见图3。
12
三、实验仪器和样品
1. 偏光显微镜： SL-100型（NIKON）
2. 2.封闭电炉、控温仪 3. 样品：PE，PP 4. 其他：载玻片，盖玻片，
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。
用偏光显微镜(POM)观察聚合物结晶形态测试过程
正交POM下的球晶形态
球晶是一种多晶，其最基本结构单元是折叠链晶片。这 些晶片中的大分子沿与球晶半径相切的方向
择优排列，如图所示。
R
图3
电子衍射实验证明，在球晶中分子链轴（c/光轴）总是 垂直于球晶的半径方向，即在球晶切线方向，而b轴总 是沿着球晶的半径方向，如下图：
b
光轴(optical axis) 当光在晶体内沿某个特殊 方向传播时不发生双折射， 该方向称为晶体的光轴； 且∥光轴方向的直线都 球晶晶核 可以是光轴。
聚乙烯（PE）球晶
（1）
（2）
（3）
半径方向
球晶中折叠链微晶的螺旋排列
位臵1：光波平行于c轴入射到a,b组成的平面，因为na=nb，此时相当于 各向同性物体，不发生双折射，所以没有光从目镜中透出，视野 黑暗；此时与（1）到晶核相同距离处的微晶都处于同样的状态， 故观察到的是一圈黑环。 位臵2：此时，光波垂直于b,c面入射，由于nc≠nb，发生双折射，有光 从检偏晶投射出来，视野明亮；同理，以晶核为原点，以（2） 到晶核的距离为半径的圆周上都是明亮的，所以为亮环。 位臵3： 重复位臵1，为暗环。 在晶片扭曲的方向如此周期性重复，形成明暗交替的消光环。 且螺旋的螺距与同心环间的距离是一致的。
一、目的
1. 了解和掌握POM的结构及使用方法。 2. 学会观察聚合物结晶形态，并对不同样品结晶形态和 尺寸进行讨论。
Polarizing Optical Microscope, POM Polarizing Optical Microscopy, POM
自然 光源
起偏 镜P1
偏振光 强度为I0
三、实验仪器和样品
1. 偏光显微镜：
SL-100型（NIKON）
偏光显微镜法观测聚合物球晶形态
观察显微镜下球晶 的形态并估算其半
径
载玻片
电热炉
偏光显 微镜
高分子材料专业实验
五、数据处理
• 1.画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示 意图。
• 2.计算球晶直径。
高分子材料专业实验
六、回答问题及讨论
• 1．简绘实验所观察到的球晶形态示意图图。 • 2.写出显微尺标定目镜分度尺的标定关系及
所测球晶半径分度尺的格数，计算所测球 晶半径大小。 • 3．结合实验讨论影响球晶生长的主要因素 和实验中应注意的问题。
23
高分子材料专业实验
四、实验步骤
• 2．安装粘度计
• 将干净烘干的粘度计，用过滤后的纯溶剂
洗2~3次，然后将过滤好的纯溶剂从A管加
入至F球的2/3~3/4，再固定在恒温
30.0℃±0.1℃的水槽中，使其保持垂直，
并尽量使E球全部浸泡在水中，最好使a、
b两刻度线均没入水面以下(如图3所示)。
安装时除注意垂直外，还应注意固定的是
25
高分子材料专业实验
四、实验步骤
• 4．溶液流经时间t的测定 • 将毛细管内的纯溶剂倒掉，用溶液润洗1~2次，加入
溶液至F球的2／3~3／4，固定在水槽中，恒温15min 左右，开始测定。闭紧C管上的乳胶管，用吸耳球从B 管口将溶液吸至G球的一半(注意B管中溶液表面不能 有汽泡，若有汽泡可从B管上方将其吸出)，拿下吸耳 球打开C管，记下溶液流经a、b刻度线之间的时间t， 重复几次测定，直到出现三个数据，两两误差小于 0.2s，取这三次时间的平均值。
30
高分子材料专业实验
实验三 GPC法测聚合物的分子量 及分布
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据处理 六、回答问题及讨论
实验18 -偏光显微镜观察结晶聚合物形态
实验18偏光显微镜法观察聚合物球晶结构结晶聚合物材料的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的关系，因此，对于聚合物结晶形态等的研究有重要的理论和实际意义。
随着结晶条件的不同，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等，而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成比单晶更为复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为球晶。
球晶可以长的很大，直径甚至可以达到厘米数量级。
对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜（POM）就可以方便地进行观测，对小于几微米的球晶，则需要用电子显微镜或小角光散射法进行研究。
一、实验目的1、了解偏光显微镜的结构及使用方法；2、掌握用偏光显微镜观察聚合物的球晶形态的方法；3、掌握用偏光显微镜测量聚合物球晶大小及增长速率、结晶熔点的方法。
二、实验原理图18-1偏光显微镜示意图1—目镜；2—透镜；3—检偏镜；4—物镜；5—载物台；6—聚光镜；7—起偏镜；8—反光镜图18-2Zeiss Axioskop40Pol偏光显微镜（附Linkam EC600冷热台）球晶是的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体而成，在生长过程中不遇到阻碍时便形成球形晶体并因此而得名。
分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异向的，因此在径向和切向的折光率不同。
在正交偏光显微镜下观察时，其透射115116光强如下式所示：)(sin 2sin 2220λπϕ∆⋅=E I (1)式中I 、E 0、φ、Δ分别为透射光强、入射偏振光电场分量的振幅、球晶径向与入射光偏振方向的夹角和径向与切向透射光的光程差，因此在0º、90º、180º和270º时透射光强为0，产生消光现象，可以看到球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase 十字）。
图18-3i PS 的Maltase十字正光性球晶负光性球晶图18-4正负球晶如果半径方向上的折光指数n r 大于垂直于半径方向（切线方向）的折光指数n i ，球晶为正球晶，反之则称为负球晶。
偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告
偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢!本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!偏光显微镜法是一种广泛应用于材料科学领域的观察和研究工具。
偏光显微镜观察聚合物的结晶形态
偏光显微镜观察聚合物的结晶形态一．实验目的1．了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2．通过偏光显微镜直接观察，了解结晶结构和无定形结构。
二．实验原理晶体的性能主要决定于它的结构。
分子（原子）聚集在一起有两种主要方式，即结晶态和无定形态。
如果分子链在空间三个方向上形成有序排列，这种有规律的排列结构称为结晶态结构；若分子链成为无序排列，则称为非晶相或称为无定形结构。
偏光显微镜的主要结构与普通光学显微镜相同，主要有目镜和物镜组成，所产生的图象是样品放大的倒像。
总的放大倍数等于目镜和物镜放大倍数的乘积。
不同的是偏光显微镜比普通光学显微镜多加了两块偏振镜。
下偏振镜位于光源与聚光镜之间，它的作用是使通过样品前的自然光变成偏振光，而上偏振镜位于目镜与物镜之间，它的物理作用与下偏振镜相同。
当光线通过上偏振镜时，如果是具有一定振动方向的偏振光，旋转上偏振镜则视场有明暗之别；如果是没有确定方向的自然光，旋转上偏振镜，光都能通过，则视场始终是明亮的，故上偏振镜又称检偏振镜。
上、下两偏振镜的偏振轴相互平行时，光线能全部通过上偏振镜，视场最亮。
上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直时，光线完全不能通过上偏振镜，视场最暗。
因此，当固定其中一个偏振镜，把另一个偏振镜转动180°，就看到视场有明暗交替出现的现象。
上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直，便组成所谓“正交偏光镜”，用偏光显微镜观察结晶状态时，通常是在正交偏光镜下观察。
在正交偏光镜下观察非晶态聚合物时，视场是暗的，这种现象叫消光。
把载物台旋转360°，消光现象不变，这叫永久消光或全消光（见图 1 所示），永久消光是非晶态聚合物的固有特征，是区分结晶态和非晶态的重要依据。
在非晶态物质中，光在各个方向的传播速度是相同的。
这是因为非晶态物质的分子链呈无序排列属于均匀体，它对于来自于下偏振镜的偏振光不会改变入射偏光的振动方向，传至上偏振镜时，光的振动方向仍然与上偏振镜允许通过的振动方向互相垂直，光不能通过，故视场呈黑暗。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
偏光显微镜结构示意图
图1 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片
二、实验原理
由于晶体的光学各向异性（立方晶除外）， 光波入射后发生双折射现象，产生与晶体光 轴∥和⊥的两种偏光K1和K2。 设K1、K2 的振动方向与P2的振动方向
AA斜交（见左图），故K1、K2进入P2时再
度发生分解，形成与P2相互∥和⊥的四种 偏光。其中⊥P2的偏光不能透过，而∥ P2 的光可全透过，并相互干涉到
偏振光 强度为I0
检偏 镜P2
偏振光 强度为I
两偏振光强度间的关系可用马吕斯定律描述：
I I 0 cos
2
α
α为P1，P2间的夹角
当P2∥P1 即α =0，偏振光可顺利通过P2，I=I0； 当P2⊥P1 即α =90，偏振光不能通过P2，I=0。 凡装有两个偏光镜，且其振动方向相互垂直的显微镜就叫做正交偏 光显微镜。
聚乙烯（PE）球晶
（1）
（2）
（3）
半径方向
球晶中折叠链微晶的螺旋排列
位臵1：光波平行于c轴入射到a,b组成的平面，因为na=nb，此时相当于 各向同性物体，不发生双折射，所以没有光从目镜中透出，视野 黑暗；此时与（1）到晶核相同距离处的微晶都处于同样的状态， 故观察到的是一圈黑环。 位臵2：此时，光波垂直于b,c面入射，由于nc≠nb，发生双折射，有光 从检偏晶投射出来，视野明亮；同理，以晶核为原点，以（2） 到晶核的距离为半径的圆周上都是明亮的，所以为亮环。 位臵3： 重复位臵1，为暗环。 在晶片扭曲的方向如此周期性重复，形成明暗交替的消光环。 且螺旋的螺距与同心环间的距离是一致的。
偏光显微镜 （Polarizing Optical Microscope, POM） 观察聚合物结晶形态
一、目的
1. 了解和掌握POM的结构及使用方法。 2. 学会观察聚合物结晶形态，并对不同样品结晶形态和 尺寸进行讨论。
Polarizing Optical Microscope, POM Polarizing Optical Microscopy, POM
三、实验仪器和样品
1. 偏光显微镜：
SL-100型（NIKON）
2. 2.封闭电炉、控温仪
3. 样品：PE，PP
4. 其他：载玻片，盖玻片， 刀片，木块，镊子
四、实验要求
1. 预习报告
认真预习偏光显微镜工作原理；黑十字及消光环的 成因；制样方法。
2．实验步骤：
放置载玻片，压片法制样，样品冷却； 调节显微镜，观察样品结晶形态，切断电源。
罩好显微镜。
五、数据处理
1. 画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示意图。
2. 将记录的格数乘以mm/格（已经显微尺标定）, 计算球晶直径。
预习报告
2.仪器、样品 及操作步骤 3.数据处理 4.思考题
1.实验原理
+
实验报告
3．注意事项
样品尺寸：为绿豆粒大小即可； 如果是粉料，取放时应防止其撒开，导致样 品中有气泡。 制样时：应尽量将样品压薄且随炉缓慢冷却至室温以使
结晶完善便于观察；
压片时，应垂直施加压力，防止盖玻片破裂或 样品厚度不匀造成结晶尺寸变化太大； 严禁随意调动、拆卸显微镜； 观察完毕，将光源调至最弱，关闭电源，拔掉电源线，
图2
正交POM下的球晶形态
球晶是一种多晶，其最基本结构单元是折叠链晶片。这 些晶片中的大分子沿与球晶半径相切的方向
择优排列，如图所示。
R
图3
电子衍射实验证明，在球晶中分子链轴（c/光轴）总是 垂直于球晶的半径方向，即在球晶切线方向，而b轴总 是沿着球晶的半径方向，如下图：
b
光轴(optical axis) 当光在晶体内沿某个特殊 方向传播时不发生双折射， 该方向称为晶体的光轴； 且∥光轴方向的直线都 球晶晶核 可以是光轴。
a
R
c光轴 图4
折叠链 晶片
球晶的Maltase黑十字
分子链的取向排列使球晶具有双折射性并呈现特殊的
Maltese黑十字（Maltese cross）消光图像，因而很容易在
偏光显微镜下观测到。
图5 聚丙烯（PP）球晶
I A Sin
2
2
2ψ Sin
2
2
式中，A为偏振光的振幅，定值；
δ为两束折射光的 相位差，定值；所以， 当ψ＝(n－1)π/2，光强度I=0，视野黑暗； ψ＝(2n－1)π/4，I为极大值，视野明亮。 这里，n为正整数。
用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶呈现出更复 杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消
光同性圆环, 这可能是晶片周期性扭转产生的,见图3。
图6 带消光同心圆环的聚乙烯球晶的偏光显微镜照片
同心消光环
成因：球晶中折叠链晶片发生螺旋排列，使微晶 透过偏光的情况也随之发生变化： 当光波平行c/光轴入射时不发生双折射，视场黑暗； 其他方位入射可发生双折射，视场明亮。