仪器分析计算例题
仪器分析习题的总结
例1： 色谱柱长为2m ，固定相为5%的阿皮松，分离柱温为1000C ，记录纸速度为2.0cm/min 的色谱条件下，测定苯的保留时间为1.5min ，半峰宽为0.20cm ，求理论塔板数。
例2：已知物质A 和B 在一根30.0cm 长的柱上的保留时间分别为 16.40min 和17.63min ，不被保留组分通过该柱的时间为1.30min ， 峰底宽为1.11 min 和1.21 min ，试计算（1）柱的分离度（2）柱的平均塔板数（3）塔板高度（4）达1.5分离所需柱长例3：在一根1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,要使它们完全分离以(R=1.5),则柱长应为多少？解： 即在其他操作条件不变的条件下，色谱柱长要选择5m 左右才能使分离度达R=1.5,组分达到完全分离例4： 准确称取一定质量的色谱纯对二甲苯、甲苯、苯及仲丁醇，混合后稀释，采用氢焰检测器，定量进样并测量各物质所对应的峰面积，数据如下：物质 苯 仲丁醇 甲苯 对二甲苯3221102.1)0.220.05.1(54.5)(54.5⨯===W t n R mm L H 7.1102.120003=⨯=＝n cm L 602=⇒m/μg 0.4720 0.6325 0.8149 0.4547A/cm2 2.60 3.40 4.10 2.20以仲丁醇为标准，计算各物质的相对质量校正因子例5:在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R =1.5 。
计算需要多少块有效塔板。
若填充柱的塔板高度为0.1 cm ，柱长是多少？即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离例6：在一定条件下，如果两个组分的柱效均为n=3600块/m ，柱长为1m ，而保留时间分别为12.2s 和12.8s ，计算分离度。
要达到完全分离，即R =1.5，所需要的柱长例7：已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm; B=0.65cm2/s; C=0.003s, 求最佳线速度u 和最小塔板高H.解: 欲求 u 最佳和H 最小,要对速率方程微分,即 ()2cm 40.36325.0g f m μ=仲丁醇()2cm ..10481490g f m μ=甲苯()()()061403632501048149022.....==='cm gcm gf f f m m m μμ仲丁醇甲苯甲苯()06163250814********.....m m m=⨯=⨯=='（仲丁醇）（甲苯）（甲苯）（仲丁醇）（仲丁醇）（甲苯）甲苯m m A A f f f ()()101980..='='对二甲苯苯mm f f minH u op →C B u op =BCA H 2min +=18.185100'1'2==R R t t ＝α)(154718.018.15.1161162222块=⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛-=ααR n eff cm H n L eff eff eff 1551.01547=⨯=⋅=8533.036008.12448133.036002.12442211=⨯===⨯==n t W n t W R b R b 72.08133.08533.0)2.128.12(2=+-⨯=R m L R R L 34.4172.05.1212122=⨯⎪⎭⎫ ⎝⎛=⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=cmBC A H s cm C B u op 1683.0003.065.0208.02/7.14003.065.0min =⨯+=+====如何根据具体情况改进分离度A α太小，两组分未分开应改变固定相极性，降低柱温B k 太小，n 也太小，应增大固定液用量，降低柱温C n 太小，许多组分未分开应设法降低板高，提高柱效例：十八烷基硅烷键合相（简称ODS或C18）：是最常用的非极性键合相。
仪器分析计算例题
仪器分析计算例题()(),2()2(3.21 2.42) 4.790.210.12R B R A A BB A t t R w w -⨯-===++()(),2()2(5.54 3.21) 6.750.480.21R C R B B CC Bt t R w w -⨯-===++第三章 高效液相色谱分析例1：高效液相色谱法分离两个组分，色谱柱长30cm 。
已知在实验条件下，色谱柱对组分2的柱效能为26800m -1，死时间 1.5min M t =.组分的保留时间124.15min, 4.55min.R R t t ==计算：（1）两组分在固定相中的保留时间12'',;R R t t （2）两组分的分配比12;,k k （3）选择性因子2,1;r（4）两组分的分离度R ，并判断两个组分是否完全分离。
解：（1）11'(4.15 1.50)min 2.65min R R M t t t =-=-= 22'(4.55 1.50)min 3.05min RR M t t t =-=-=（2）因为(1)RM t t k =+ 'RR M t t t =- 所以 R MMt t k t -=故114.15 1.5 1.771.5R MMt t k t --===22 4.55 1.50 2.031.50R MMt t k t --===(3)2211 2.03 1.151.77k r k ===(4) 30cm 长色谱柱的理论塔板数n 为126800308040100m n cm cm-=⨯=根据分离度2,122,1211r k R r k -=⨯⨯+1.1512.03 2.01.15 2.031R -⎛⎫⎛⎫=⨯⨯= ⎪ ⎪+⎝⎭⎝⎭因R>1.5，故两分组已完全分离。
例2：已知A 、B 两分组的相对保留值. 1.1B Ar =，如果要是A 、B 到完全分离（R=1.5，H=0.1.cm ），问需要多长的色谱柱？解： 根据22..16()1B A B A r n R r =-及L H n =⨯ 可求得 221.116 1.543561.11n ⎛⎫=⨯⨯= ⎪-⎝⎭因此，所需色谱柱长0.104356435.6 4.5L cm cm m =⨯=≈第四章 电位分析法例1: 25°C 时，用氯电极测定含盐番茄汁中的Cl —含量。
仪器分析计算题及答案
仪器分析计算题及答案一、吸光系数法测定乙胺嘧啶片取某乙胺嘧啶片20 片，精密称量为 2.008g，研细，精密称取0.412g，置100ml 量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液70ml，微温并时时振摇使乙胺嘧啶溶解，放冷，用0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml 量瓶中，用0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在272nm的波长处测定吸光度为0.442 ，按C12H13CIN4 的吸收系数E1%1cm为319 计算，依据2015 版药典要求判断该药品是否合格。
答：已知A= 0.442 E 1%1cm=319(100ml/g*cm) l= 1 cm片重： 2.008g ÷20=0.1004g设量取的续滤液体积为v1，乙胺嘧啶溶解于100ml 量瓶的体积为v2据Beer 定律可得被测样品的浓度为：C = A / ( E * l )=0.442 ÷ [319(100ml/g*cm) ×1 cm] ＝0.00138 (g/100ml) 量取的续滤液的乙胺嘧啶质量为：m1 = C * V=0.00138(g/100ml) × 100 ml= 0.00138 g溶解于100ml 量瓶中的乙胺嘧啶质量为：m2 = ( v 2 / v 1 ) * m 1=(100ml÷5ml)× 0.00138 g=0.0276 g 每片含有的乙胺嘧啶质量：m =(0.0276g ÷ 0.412g) ×0.1004g=0.00673g=6.73mg故W=6.73mg÷ 6.25mg=107.6%W在90%-110%内，所以该药品合格。
二、标准对照法测定二氟尼柳胶囊做完装量差异检查后，已知每粒二氟尼柳胶囊的内容物平均重为0.5008g ，取装量差异项下的内容物，研细，精密称取0.2156g. 置100ml 量瓶中，加入0.1mol/L 盐酸乙醇溶液适量。
仪器分析 计算题专项训练
仪器分析计算题专项训练电位分析法：pH、离子浓度的计算（比较法或标准加入法）Ca2＋选择电极为负极与另一参比电极组成电池，测得0.010mol/L的Ca2＋溶液的电动势为0.250V，同样情况下，测得未知钙离子溶液电动势为0.271V。
两种溶液的离子强度相同，计算求未知Ca2＋溶液的浓度。
在干净的烧杯中准确加入试液50.0mL，用铜离子选择电极（为正极）和另一个参比电极组成测量电池，测得其电动势E x＝-0.0225V。
然后向试液中加入0.10mol/LCu2＋的标准溶液0.50mL（搅拌均匀），测得电动势E＝-0.0145V。
计算原试液中Cu2＋的浓度。
（25o C）当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时,在298K时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V:玻璃电极│H+(a=x)‖饱和甘汞电极当缓冲溶液未知溶液代替时,毫伏计读数如下: 0.088V.试计算未知溶液的pH.朗伯比尔定量以邻二氮菲光度法测定Fe(Ⅱ)，称取试样0.500g，经处理后，加入显色剂，最后定容为50.0mL。
用1.0cm的吸收池，在510nm波长下测得吸光度A=0.430。
计算试样中铁的百分含量；当溶液稀释1倍后，其百分透射比将是多少？(ε510＝1.1×104L·mol－1·cm－1)标准加入法的计算将3.000g锡矿试样, 经溶样化学处理后配制成250mL溶液, 吸取25.0mL试样进行极谱分析, 其极限扩散电流为24.9μA, 然后在电解池中再加入2.0mL6.0×10-3mol/L的标准锡溶液, 测得混合溶液的极限扩散电流为28.3μA, 计算试样中锡的质量分数.色谱柱效与分离度的计算已知物质A和B在一根30.0cm长的柱上的保留时间分别为16.50和17.50min，不被保留组分通过该柱的时间为1.00min，两峰的峰底宽度都为1.00 min。
请计算：（1）载气的平均线速度（2）组分A和B的容量因子各为多少（3）A和B 在该色谱柱上的分离度；（4）以组分B表示的色谱柱的有效塔板数；（5）判断一下A、B 两种组分是否已经基线分离。
仪器分析计算题45分
在一根2 m 长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“, 2‘2”及3’1“；半峰宽为0.211cm, 0.291cm, 0.409cm ，已知记录纸速为1200mm.h-1, 求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
解：三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为： 苯： （1+20/60）×[（1200/10）/60]=2.67cm 甲苯：(2+2/60) ×2=4.07cm 乙苯: (3+1/60) ×2=6.03cm 故理论塔板数及塔板高度分别为： 甲苯和乙苯分别为：1083.7,0.18cm; 1204.2,0.17cm解：（1）从图中可以看出，tR2=17min, Y2=1min, 所以； n = 16(-tR2/Y2)2 =16×172 = 4624 (2) t’R1= tR1- tM =14-1=13min t”R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min 相对保留值 a = t’R2/t’R1=16/13=1.231 根据公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式， 得： L=102.2cm ≃1m分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？.已知记录仪的灵敏度为0.658mV .cm-1,记录纸速为2cm.min-1,载气流速F0=为68mL.min-1,进样量12℃时0.5mL 饱和苯蒸气，其质量经计算为0.11mg ，得到的色谱峰的实测面积为3.84cm2.求该检测器的灵敏度。
解：将 c1=0.658mV .cm-1,c2=1/2min.cm-1,F0=68mL.min-1, m=0.11mg 代入下式：即得该检测器的灵敏度：丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据： 组分 保留时间/min 峰宽/min 空气 丙烯(P) 丁烯(B)0.5 3.5 4.80.2 0.8 1.0计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？解： （1）kB= t’R(B)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6(2) R = [tR(B)-tR(P)]×2/(YB+YP)=(4.8-3.5) ×２／(1.0+0.8)=1.44某一气相色谱柱，速率方程中A, B, C 的值分别为0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 ×10-2s ，计算最佳流速和最小塔板高度。
现代仪器分析(老师有要求的书本上的习题答案)
电位分析及离子选择性电极分析法P2166．25℃时，用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol·L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V，若用四种试液分别代替标准缓冲溶液，测得电动势分别为①0.064V；②0.329V；③0.510V；④0.677V，试求各试液的pH和H+活度解：（1）ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)∵pHs=5.21∴pH1=2.76 a H+=1.74×10-3 mol·L-1（2）ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pH s)∵pHs=5.21∴pH2=7.24 a H+=5.75×10-8 mol·L-1（3）ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)∵pHs=5.21∴pH3=10.29 a H+=5.10×10-11 mol·L-1（4）ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pH s)∵pHs=5.21∴pH4=13.12 a H+=7.60×10-14 mol·L-1第9题不会做，找不到答案，会做的赶紧说一下。
分离分析法导论P2612．塔板理论的主要内容是什么？它对色谱理论有什么贡献？它的不足之处在哪里？答：塔板理论把整个色谱柱比拟为一座分馏塔，把色谱的分离过程比拟为分馏过程，直接引用分馏过程的概念、理论和方法来处理色谱分离过程。
塔板理论形象地描述了某一物质在柱内进行多次分配的运动过程，n越大，H越小，柱效能越高，分离得越好。
定性地给出了塔板数及塔板高度的概念。
塔板理论的不足之处：某些基本假设不严格，如组分在纵向上的扩散被忽略了、分配系数与浓度的关系被忽略了、分配平稳被假设为瞬时达到的等。
因此，塔板理论不能解释在不同的流速下塔板数不同这一实验现象，也不能说明色谱峰为什么会展宽及不能解决如何提高柱效能的问题。
仪器分析计算题
10、甲乙二组分，在硅胶薄层板上用环己烷作流动 相展开10厘米，移动距离分别为1.25和1.00厘米，计 算（1）：此二组分的Rf值。（2）如果用此硅胶装 成一长10厘米的色谱柱，流动相仍为环己烷，流速 为1ml/min，测得死时间为1min,试推算：甲乙二组 分的混合物在此条件下保留时间各为多少？（3）假 设此色谱柱的理论塔板数恰好为5540片/米，计算此 二组分的半峰宽和分离度？（4）若使此二组分恰好 达到R=1.5，其他实验条件不变，计算色谱柱至少应 为多长？
A 67.71 2.10 43.3 0.80
B 145.85 4.32 38.6 0.96 0.5400 0.1800
C 157.20 4.64 46.2 0.88
D 105.20 3.10 50.5 1.00
（1）A =15.5%；（2）702；（3） 0.497
5、以HPLC法测定某生物碱样品中黄连碱和小 檗碱的含量。称取内标物、黄连碱和小檗碱对 照品各0.2000g，配成混合溶液，重复测定5次， 测得各色谱峰面积平均值为3.60、3.43、4.04cm2, 再称取内标物0.2400g和样品0.8560g，配成混合 溶液，在相同色谱条件下测得色谱峰面积分别 为4.16、3.71和4.54cm2，计算：样品中黄连碱和 小檗碱的含量。
保留时间 tR, min 半峰宽 (W1/2,mm) 峰高 (h,cm) 矫正因子
空气 内标物 待测组分
1.0 6.8 8.3
2.0 2.5
2.43 3.21
1.00 1.15
计算：（1）内标物与组分的分离度？1.96 （2）柱长为2m时的分离度 1.6
（3）已知内标物在样品中的含量为2.55%，组分的 含量是多少？ 4.21%
仪器分析习题1---4
仪器分析习题（一）（色谱分析基础）1、基线：是柱中仅有流动相通过时，检测器响应讯号的记录值。
稳定的基线应该是一条水平直线。
2、色谱峰高：色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以h表示。
3、标准偏差：即0．607倍峰高处色谱峰宽的一半。
4、半峰宽W1/2：即峰高一半处对应的峰宽，它与标准偏差σ的关系是：W1/2 =2.354σ。
5、峰底宽度W ：即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距。
它与标准偏差。
的关系是：W = 4σ6、死时间t0：不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间。
因为这种物质不被固定相吸附或溶解，故其流动速度将与流动相的流动速度相近。
测定流动相平均线速ū时，可用柱长L 与t0的比值计算。
7、保留时间tr ：试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间，称为保留时间。
它相应于样品到达柱末端的检测器所需的时间。
8、调整保留时间tr′：某组分的保留时间扣除死时间后的时间称为该组分的调整保留时间，即：tr′＝ tr－ t09、死体积 V0：指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
当后两项很小而可忽略不计时，死体积可由死时间与流动相体积流速F0（mL／min）计算：V0= t0·F010、保留体积 Vr：指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。
保留体积与保留时间tr的关系：Vr = tr·F011、调整保留体积Vr′：某组份的保留体积扣除死体积后，称该组份的调整保留体积，即 Vr′ = Vr- V0。
12、相对保留值：某组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比，称为相对保留值。
1）相对保留值反映不同溶质与固定相作用力的差异，即两组分或组分间的保留差异，亦称为选择性因子。
2）相对保留值只与柱温及固定相的性质有关，而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关。
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第二章气相色谱分析例1：在一根90米长的毛细管色谱柱上测得各组分保留时间：正十四烷15.6min ；正十五烷21.95min ；正十六烷31.9min 。
计算色谱柱的死时间及载气平均速度。
解：方法一：同系物保留值之间存在以下关系：,11,r rn n n n=-+ ''''()(1)(1)()//R n R n R n R n t t t t -+=以()R M t t -代替'Rt 可推导出: 2(1)(1)()(1)()()(1)()()R n R n R n M R n R n R n R n t t t t t t t t -++--=---将正十四烷、正十五烷、正十六烷的保留时间代入公式：231.915.621.95min (31.921.95)(21.9515.6)M t ⨯-=--- 得4.40minM t = 载气的平均流速/Mu L t -=, 即90100/(4.4060)/34.09/u cm s cm s -=⨯⨯=方法二：直接用甲烷测定死时间。
即以甲烷的保留时间作为死时间。
例2：在一根2m 长的色谱柱上，A 、B 、C 、三组分的保留时间分别为2.42min 、3.21min 、5.54min ；峰宽分别为0.12min 、0.21min 、0.48min 。
另测得甲烷的保留时间为1.02min 。
求：（1）A 、B 、C 组分的调整保留时间；（2）A 与B 、B 与C 组分的相对保留时间； （3）A 、B 、C 组分的容量因子；（4）A 、B 、C 组分的有效塔板数和塔板高度； （5）A 与B 、B 与C 组分的分离度；解：（1）'(1)(1)R R M tt t =-'()()(2.42 1.02)min 1.40min R A R A M t t t =-=-= '()()(3.21 1.02)min 2.19min R B R B M tt t =-=-= '()()(5.54 1.02)min 4.52min R C R C M tt t =-=-=(2) ''2,1(2)(1)/R R r t t =, 2.19/1.40 1.56B A r ==, 4.52/2.19 2.06C B r ==(3) '1(1)/R M k t t ='()/ 1.40/1.02 1.37A R A M k t t ==='()/ 2.19/1.02 2.15B R B M k t t ==='()/ 4.52/1.02 4.43CR C M k t t ===(4)'216(),/R eff t n H L nw=='()22()1.416()16()2178,0.12R A eff A A t n w ===()/2100/21780.092A A eff A H L n cm ==⨯= '()22()2.1916()16()17400.21R B eff B B t n w ===()/2100/17400.115B B eff B H L n cm cm ==⨯= '()22()4.5216()16()14190.48R C eff C C t n w ===()/2100/14190.141C C eff C H L n cm ==⨯=(5)(2)(1)212()R R t t Rw w -=+()(),2()2(3.21 2.42)4.790.210.12R B R A A BB At t R w w -⨯-===++()(),2()2(5.54 3.21) 6.750.480.21R C R B B CC Bt t R w w -⨯-===++第三章 高效液相色谱分析例1：高效液相色谱法分离两个组分，色谱柱长30cm 。
已知在实验条件下，色谱柱对组分2的柱效能为26800m -1，死时间 1.5min M t =.组分的保留时间124.15min, 4.55min.R R t t ==计算：（1）两组分在固定相中的保留时间12'',;R R t t （2）两组分的分配比12;,k k （3）选择性因子2,1;r（4）两组分的分离度R ，并判断两个组分是否完全分离。
解：（1）11'(4.15 1.50)min 2.65min R R M t t t =-=-= 22'(4.55 1.50)min 3.05min RR M t t t =-=-=（2）因为(1)RM t t k =+ 'RR M t t t =- 所以 R MMt t k t -=故114.15 1.5 1.771.5R MMt t k t --===22 4.55 1.50 2.031.50R MMt t k t --===(3)2211 2.03 1.151.77k r k ===(4) 30cm 长色谱柱的理论塔板数n 为126800308040100m n cm cm-=⨯=根据分离度2,122,1211r k R r k -=⨯⨯+1.1512.03 2.01.15 2.031R -⎛⎫⎛⎫=⨯⨯= ⎪ ⎪+⎝⎭⎝⎭因R>1.5，故两分组已完全分离。
例2：已知A 、B 两分组的相对保留值. 1.1B Ar =，如果要是A 、B 到完全分离（R=1.5，H=0.1.cm ），问需要多长的色谱柱？解： 根据22..16()1B A B A r n R r =-及L H n =⨯ 可求得 221.116 1.543561.11n ⎛⎫=⨯⨯= ⎪-⎝⎭因此，所需色谱柱长0.104356435.6 4.5L cm cm m =⨯=≈第四章 电位分析法例1: 25°C 时，用氯电极测定含盐番茄汁中的Cl —含量。
取10.0ml 番茄汁测得电动势为-17.2mv ，若向其中加入0.100mL 0.100mol/L 的NaCl 溶液，再测电动势为-35.5mv 。
计算每升番茄汁中所含Cl —的毫克数。
解：1[101]E SX C C ∆-=∆-[35.5(17.2)]18.1E mv mv ∆=---=-0.01810.3070.059E S ∆-==30.307141.0010(101)/9.7310/X C mol L mol L ---=⨯-=⨯49.731035.5/0.0345/34.5/g L g L mg L -⨯⨯==例2: 25°C 时，用0.100mol/L 4Ce +溶液电位滴定20.00mL0.100mol/L2Sn +溶液。
用Pt 电极（正极）和饱和甘汞电极（负极）组成电池，计算：(3) 化学计量点时电池的电动势; (4) 加入10.00mL 4Ce +时的电动势。
已知0.24sceV ϕ= 43/ 1.61Ce Ce V ϕ++= 42/0.15Sn Sn V ϕ++=解：（1）1 1.61+20.15=0.6371+2V V ϕ⨯⨯=计量点(2)244322Sn Ce Sn Ce +++++→+溶液中2Sn +量：20.000.100 2.00mmol mmol ⨯=加入4Ce+量：10.000.100 1.00mmol mmol ⨯=余2Sn +量：(2.00 1.00/2) 1.50mmol mmol -=生成4Sn +量：0.500mmol 用42/SnSn ++电对计算，0.0590.500=[0.15+lg 0.24]0.1042 1.50E V V -=-电池第五章 伏安分析法例1：用极谱法测定MgCl 2溶液中的微量Cd 2+取试液5.0ml ，加入0.04%明胶5.0ml ，用水稀释至50ml ，通N 2 5min~10min 后记录极谱图，得波高50A μ。
另取试液5.0ml ，加入0.5mg/ml Cd 2+标准溶液1.0ml ，混合均匀，再按上述测定步骤同样处理，记录极谱图，波高为90A μ.计算试样中Cd 2+的含量。
解：根据极谱法的定量公式，扩散电流（即极谱波高）与Cd 2+的浓度成正比：d i kc =样品加标前：1150,/d x i A C C mg mL μ== 样品加标后：290d i A μ=2( 5.00.5 1.0)/6/x C C mg ml =⨯+⨯ 解以下方程组得：50 5.0/5090( 5.00.5 1.0)/50x x KC K C =⨯⎧⎨=⨯+⨯⎩ 得试样中的Cd 2+的含量C x =0.125mg/mL例2：用阳极溶出伏安法测定水样中的222,,Pb Cd Cu +++含量。
取水样4.00ml ，加入到盛有46.0ml 支持电解质溶液的电解池中，通N 2 2min ，富集1min ，静置30秒后将工作电极的电位向正方向扫描，测得222,,Pb Cd Cu +++的溶出峰高分别为12mm ，26mm ，18mm 。
在上述溶液中加入0.10ml22(10.00/),(2.00/),Pb mg L Cd mg L ++2(5.00/)Cu mg L +的标准溶液，同样进行富集和溶出，测量到溶出峰的峰高分别为20mm ，45mm ，32mm ，计算水样中的222,,Pb Cd Cu +++的含量。
解：根据溶出伏安法的定量公式，溶出峰电流（即溶出峰高）与被测离子浓度成正比：h kc = 设被测离子的浓度为x C mg/L,则加标前电解池中被测离子浓度：1 4.00/50.0/x C C mg L =⨯加标后电解池中被测离子浓度：2 4.00/50.0/50.0x s s C C C V =⨯+1122h kc h kc =⎧⎨=⎩ 分别将222,,Pb Cd Cu +++加标前后的溶出峰高12/20,26/45,18/32,mm mm mm 标准浓度10.00/,2.00/,5.00/mg L mg L mg L 加标体积0.1代入方程组，解得：水样中的2Pb +的含量：0.375/mg L ;2Cd +的含量：27.6510/mg L -⨯2Cu +的含量：0.161/mg L .第六章 库伦分析法例1：用铂电极电解2CuCl 溶液，通过的电流为20A ，电解时间为15min.计算阴极上析出铜和阳极上析出氯的质量。
解：设阴极析出铜和阳极析出氯都是唯一产物。
阴极反应22Cu e Cu ++→阳极反应 222Cl e Cl --→已知263.55/,70.90/Cu Cl M g mol M g mol ==所以 63.552015605.928296487Cu Cu M i t m g g nF ⋅⋅⨯⨯⨯===⨯2270.902015606.613296487Cl Cl M i t m g g nF⋅⋅⨯⨯⨯===⨯例2：称取Cd 和Zn 的试样1.06g ，溶解后，用汞阴极使Cd 和Zn 分别从氨性溶液中析出。