几种因素对丁醇醚化三聚氰胺甲醛树脂质量的影响
生产三聚氰胺收率的影响因素
生产三聚氰胺收率的影响因素焦永秋（山东三和化工有限公司271222）摘要本文主要讲述了生产三聚氰胺收率的影响因素。
关键词三聚氰胺阻燃剂凝华催化剂前言三聚氰胺性状为纯白色单斜棱晶体，无味，密度1.573g／cm3 (16℃)。
常压熔点354℃（分解）；快速加热升华，升华温度300℃。
溶于热水，水溶性3 G/L (20 ºC)，微溶于冷水，极微溶于热乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。
低毒。
在一般情况下较稳定，但在高温下可能会分解放出氰化物，分解时同时放出不支持燃烧的氮气，因此可作阻燃剂。
三聚氰胺分子模型呈弱碱性（pKb=8），与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。
在中性或微碱性情况下，与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺，但在微酸性中（pH值5.5～6.5）与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。
遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。
三聚氰胺是一种用途广泛的基本有机化工中间产品，最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂（MF）的原料。
三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。
该树脂硬度比脲醛树脂高，不易燃，耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀、有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度，广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。
一、生产原理我公司采用常压两步法生产三聚氰胺，其特征是原料尿素由气氨吹入反应器，与从循环机送来的气氨经预热后从反应器底部将催化剂硅胶吹起流态化，反应物从反应器顶部出来，经外过滤器除去催化剂粉尘后进入捕集器自然降温凝华，沉降捕集下来的三聚氰胺再去精制车间。
总反应式为：6（NH2）2CO=C3N6H6+6NH3+3CO2二、影响因素近几年来，常压法以尿素为原料生产三聚氰胺生产工艺，在国内几种生产工艺中日益占据重要位置，且工艺日趋成熟，但国内众多生产厂家在操作中存在较大差别，因此其三聚氰胺的收率也不尽相同，相差较大。
丁醇醚化苯代三聚氰胺甲醛树脂的生产方法
丁醇醚化苯代三聚氰胺甲醛树脂的生产方法
丁醇醚化苯代三聚氰胺甲醛树脂是一种重要的有机化学品，广泛应用于涂料、
胶黏剂和复合材料等领域。
下面介绍其生产方法。
首先，生产丁醇醚化苯代三聚氰胺甲醛树脂的第一步是制备苯代三聚氰胺甲醛
树脂。
该方法主要包括三个步骤：苯胺和甲醛反应生成对甲苯胺甲醛树脂，然后对甲苯胺甲醛树脂和其余的苯胺反应生成苯代三聚氰胺甲醛树脂，最后进行脱水处理，得到苯代三聚氰胺甲醛树脂。
第二步是进行丁醇醚化反应。
这一步通过在苯代三聚氰胺甲醛树脂中加入丁醇，控制温度和反应时间，使丁醇与树脂中的甲醛反应生成丁醇醚化苯代三聚氰胺甲醛树脂。
在反应条件的选择上，可以根据具体需求进行优化。
一般来说，较高的反应温
度和适当的反应时间可以提高反应速率和产量，但同时也要考虑到产物的质量和能源消耗。
最后，对得到的丁醇醚化苯代三聚氰胺甲醛树脂进行分离和净化。
这可以通过
溶剂萃取、蒸馏、结晶等方法实现。
总的来说，丁醇醚化苯代三聚氰胺甲醛树脂的生产方法是一个复杂的化学过程，需要控制好每一个步骤的反应条件和操作参数，以确保产物的质量和产量。
同时，还需要注意环境保护和安全生产，合理利用资源，推动可持续发展。
三聚氰胺甲醛树脂的醚化工艺研究
三聚氰胺甲醛树脂的醚化工艺研究摘要本文通过分别在不同的pH值、羟甲基化阶段不同的脱水量、反应时间与反应温度等条件下合成作为交联剂的三聚氰胺树脂，同时对羟甲基三聚氰胺树脂与甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇四种不同的醚化剂进行醚化，并对产物的性质和结构做了测定和表征。
研究结果表明：醚化反应在pH 3~4范围内，羟甲基化阶段的脱水量在40%左右，以甲醇为较好的醚化剂。
关键词：三聚氰胺树脂交联剂醚化一元醇The ethered technology of Melamine formaldehyde resinAbstractThe paper designs methylol melamine and methanol, ethanol, isopropanol, butanol four different ether agent , respectively, in different pH, hydroxymethyl of the different stages of dehydration , reaction time and temperature conditions, synthesizes melamine resin as a cross-linker of melamine, and the nature and structure of the final product is determined and charactered . The results show that: ether reaction in the pH 3 ~ 4,within hydroxymethyl stage of dehydration in about 40 percent of methanol ether is more ideal.Key words：Melamine resin Crosslinker Etherification Alcohol目录1.前言 (1)1.1 氨基树脂的概述 (1)1.2 醚化三聚氰胺树脂的发展 (1)1.3 醚化三聚氰胺树脂的应用 (1)1.3.1 醚化三聚氰胺树脂在丙烯酸涂料中的应用 (2)1.3.2 醚化三聚氰胺树脂在醇酸树脂漆中的应用 (2)1.3.3 醚化三聚氰胺树脂在聚氨酯涂料中的应用 (2)1.4 研究内容 (2)2.实验部分 (2)2.1 实验材料及实验仪器 (2)2.2 生产工艺及原理 (3)2.2.1 工艺路线 (3)2.2.2 化学反应原理 (3)2.3实验步骤 (4)2.3.1 羟甲基化反应 (4)2.3.2 脱水 (4)2.3.3 醚化反应 (4)2.4 醚化三聚氰胺树脂的红外和热失重分析图 (4)3.结果与讨论 (4)3.1 不同pH值对醚化反应的影响 (4)3.2 羟甲基化阶段的脱水量对三聚氰胺树脂醚化反应的影响 (5)3.3 选用不同的醚化剂对醚化反应的影响 (8)3.4 反应时间与固化反应的关系 (13)4. 结论 (14)参考文献 (15)致谢 (15)。
影响三聚氰胺树脂使用效果的主要因素
１ ． ５
盐 类 和 碱 类 的 影 响
酸性 树脂 即使在 极 低 浓 度 下 ， 当 加 入 明矾 、 硫
酸钠 、 氢 氧化 铵或 其它 盐类 、 碱类 时 ， 均 能产 生凝 聚
响其增 强效果 ， 同时使用 过程 中也有众多影 响 因素 。
１ 制 备过 程 中的影 响 因素
１ ． １ 容 器
或 混入 电解质 ， 以免酸 性树 脂 液发 生絮 凝或 加速 絮
凝 的现象 ， 这样 会 严 重 影 响 树 脂 液 的 增 湿 强效 果 ， 甚 至放 置 短 时期后 即不 能使 用 。
１ ． ２ 树 脂 的 酸 化
三聚氰 胺树 脂对 漂 白 、 未漂 硫酸 盐及 亚硫酸 盐
浆 具有 较好 的增 强 效 果 ， 但 对 化学 浆 、 半化 学 浆 及 磨 木浆 增强 效果 较差 ， 主要 是 由于外 皮纤 维 的存 在 影 响树 脂 的吸 附 。
的 分 子 比 为 １： ０ ． ８ ～ １：１ ． ２比较 适 宜 。
１ ． ３ 反 应 过 程 的 控 制
纸 浆 中的残 留蒸 煮废 液 、 漂 液 均会影 响树脂 的 增 强 效果 。随 着浆料 内黑 液 固含量 的增 加 ， 会逐 渐
降低 三聚氰 胺 树 脂 的增 湿 强 效 果 。未 洗净 的漂 白 浆 会 降低树 脂 的存 留率 和湿 强 度 。这 主 要 由 于经
２ ． ３ ｐ Ｈ 值 的 影 响
ｌ Ｏ 酸 性 三聚氰 胺 树脂 液 比较稳 定 ， 随着 浓度
增大 ， 树 脂黏 度增 大 ， 放置 后 易生 成 不 可逆 的凝 胶
体， 不 能作 为湿 强 剂 。将 酸化树 脂 液稀 释 至 ５ 以
产品丁醇质量的影响因素及应对措施
产 品速率 ， 正丁醇 就污 染到 了顶部产 物 。塔 顶 的温度控 制器就 的温度（ １ ２ ２ ￣ Ｃ ） 才能保 证正丁 醇中异丁 醇最 少 ， 异 丁醇里 的正 丁
是 通过 在塔 温 上升 时减 少塔 顶 采 出量来 避免 这 种情 况 。因此 醇最 少 。
应严 格控制 异构物塔 的塔底温 度 （ １ ４ １ ｏ Ｃ ） 和塔 顶温 度（ １ １ ４ ｏ Ｃ ） ， 同 时 还要 严 格监 控 灵敏 板 的温 度（ １ ２ ２ ℃） 才 能保 证正 丁 醇 中异丁
塔一定要有足够的回流 ， 才能保证从相对大量的进料中脱除少 控 制在 １ ６ ０ － １ ８ ０ ￣ Ｃ ， 回路 中氢 气 的浓 度 也 应保 持 在 ７ ４ ｍ ｏ １ ％以
量的 重组分 。
上， 保 证 气相加 氢 系统 中丁醛 反应 完全 ， 同时还 应严 格控 制预 精馏 塔 塔底 温度 １ ３ ３ ￣ Ｃ 塔 顶温 度 １ ０ ９ ￣ Ｃ 保 证产 品丁 醇 中的轻 组
量， 输 入热量 的减少也 要后延 大约 ３ Ｏ 分钟 。这是 由于异构物 塔 量、 温度、 压力） 的 任何 改变 都不 会立 刻 显现 ， 任 何 改变 之后 都
甲醛质量问题
甲醛质量问题对树脂制备有影响的质量问题有浓度、甲酸、甲醇以及铁含量。
1、浓度甲醛的浓度在质量方面是很重要的。
较高浓缩的甲醛必须进行升温存储以避免形成聚甲醛，而且浓度较高会加快Cannizzaro反应（反应1）会加快甲酸的形成。
一般树脂制备过程中，使用的甲醛浓度≥37%。
浓度过低会增加生产成本，制备出来的树脂固体含量以及粘度偏低。
为了质量稳定性，在树脂制备之前先标定甲醛浓度。
反应1：2CH2O+H2O CH3OH+HCOOH2、甲醇甲醇经常被用作阻聚物添加于甲醛，来延长甲醛的存储时间。
除了甲醇，也可以使用其他阻聚物（稳定剂），例如：苯基鸟粪胺, 聚乙酸乙烯酯缩醛化合物。
甲醛在温度较低时比较容易反应聚合，生成聚甲醛，影响其反应特性。
通常气温较低时，甲醛厂家会适当增加甲醇的含量，提高甲醛的温度性。
甲醇自身对树脂的反应特性有影响（反应2）。
在生产中，如若可能，减少甲醇的含量，特别是在低甲醛释放量的树脂中。
我们值得考虑在树脂缩聚过程中标定甲醇含量。
反应2：~NCH2OH+CH3OH ~NCH2OCH3+H2O （甲醇对羟甲基的阻塞作用）3、甲酸甲酸对树脂的性能和质量具有双重影响。
首先，甲酸含量越高，需要的越多碱进行中和。
因此，树脂中的总盐量上升，树脂性能受其影响。
其次，形成的盐对树脂的固化性能有不利的影响（反应3）。
在树脂制备之前先标定甲酸浓度，防止其高于200 ppm。
反应3：~NCH2OH+HCOO- ~NCH2OOCH+H2O （甲酸盐对羟甲基的阻塞作用）4、铁含量如果甲醛中含有铁的话，铁会造成甲醛及其下游产品变黄。
同时，铁也是Cannizzaro反应的催化剂。
铁含量会使制胶过程中反应加快，制备出来的树脂贮存期变短。
三聚氰胺树脂
三聚氰胺甲醛树脂 04三聚氰胺甲醛树脂04材料（2）裴昌龙学号：150204204氨基树脂中很重要的一类甲醇醚化三聚氰胺甲醛树脂,在国外60年代发展很快，美国该类树脂已占三聚氰胺树脂中很大的比例。
例如，1985年美国三聚氰胺类树脂消耗量为3.5万t，甲醇醚化树脂占70％。
而我国在上世纪80 年代中期后，三聚氰胺类树脂才进入全面的发展阶段，特别由四川化工总厂从荷兰引进三聚氰胺的生产设备以来，三聚氰胺产量才很快上升（1）。
但氨基树脂除丁醇醚化的三聚氰胺树脂早已成熟外，高醚化度的甲醇醚化三聚氰胺甲醛树脂仍处于研制阶段。
随着我国卷钢工业、轿车工业的发展以及对环境保护的日益重视，开发和研究高固体分甲醇醚化三聚氰胺甲醛树脂已经成为涂料树脂研究领域的一个重要课题〔1 〕。
美国的氰特公司氨基树脂的生产在世界上处于领先地位，其树脂品种多、质量好。
氰特公司生产的三聚氰胺类树脂牌号主要有：Cymel300301、303、323、327、335 等，其中以Cymel 303 用途最广。
本文合成的HMMM 树脂，经过红外与核磁共振检测发现与美国氰特公司Cymel303树脂类似，整个反应过程在生产时，可以在同一个反应器中进行，降低了物料在转移过程中甲醛对环境的污染；同时，使生成物的游离甲醛含量降低到0.2％以下，达到环保要求；并且解决了传统的生产方法出现的凝结问题，具有合成工艺简单，易于实现工业化生产的特点.水溶性高反应活性的树氨基脂不但具有成本较低、无污染的特点，而且同样保持有氨基树脂所具有的所有物理化学性能，因此在醇酸树脂聚脂环氧树脂以及丙烯酸树脂中被广泛应用，以提高和改善这些树脂对基质的附着力和树脂的综合性能，为高分子在涂料、粘合剂等方面的应用开辟了一条防污染、省资源和省能源的新途径。
在这方面的研究中，美国的氛特公司、德国的巴斯夫等世界著名的跨国公司已经走在世界的先进行列，形成了系列产品。
我国在这方面的研究这几年有些起色，但产品的综合性能，尤其是反应活性与上述公司产品相比，还有差距。
甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的研究进展
甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的研究进展摘要：氨基化合物与醛类、醇类经羟化和醚化反应制得的氨基树脂作为交联剂多用于涂料行业，其性能受甲醛品质、甲醇量、PH值、反应时间、温度及则自身酸碱性等因素的影响，甲醚化三聚氰胺甲醛树脂因其高固含、低粘度、低游离醛及水溶性等特性而应用广泛。
关键词：三聚氰胺甲醛树脂，甲醚化一、前言三聚氰胺甲醛树脂作为涂料交联剂，用于涂料行业已有60多年历史，其发展与应用同工业涂料的发展休戚相关。
其因含有大量强极性的羟甲基而不溶于有机溶剂，需用醇类改性后方可用于涂料，此用醇类改性的过程即醚化。
30年代发明的丁醇改性的三聚氰胺甲醛树脂是最早使用的氨基树脂，因其漆膜具有优良的耐久性和耐磨性而被广泛应用于家电、厨具和金属家具。
60年代发明的六甲氧基甲基三聚氰胺是首次发明的单体型甲醚化三聚氰胺甲醛树脂，其因高固体份、低挥发性和水溶性的特性而开启并确立了在氨基树脂交联剂领域的发展及地位。
二、甲醚化三聚氰胺甲醛树脂特性含有氨基官能团的化合物（尿素、三聚氰胺等），与醛类（甲醛）和醇类（甲醇、丁醇等）经缩聚反应制得的具有热固性树脂即氨基树脂。
三聚氰胺甲醛树脂是氨基树脂的一种，因其具有较好的反应性和交联性而应用广泛。
经醇改性后的三聚氰胺甲醛树脂含有一定的活性基团（主要是亚氨基、羟甲基和甲氧基），相溶于有机溶剂，可作为环氧树脂、醇酸树脂及丙烯酸树脂等基体树脂的交联剂，其活性基团和基体树脂中的羟基、羧基和酰胺基等具有良好的反应性，可提高基体树脂的光泽、硬度、耐化性以及烘干速度，同时改善附着力，克服其自身的脆性。
依据所使用的醚化剂（甲醇、丁醇等）不同，三聚氰胺甲醛树脂可分为丁醚化、甲醚化及混醚化三聚氰胺甲醛树脂。
丁醚化三聚氰胺甲醛树脂与溶剂型基体树脂混溶性好，大多不具有水溶性。
随着人们环保意识的增强，甲醚化三聚氰胺甲醛树脂因其优异的高固含、低游离醛及良好的水溶性而受到人们的青睐，同时其反应活性大、高硬度、快干等特性均助力其发展快于并优于丁醚化三聚氰胺甲醛树脂。