二水合氯化钡中钡含量的测定 实验报告

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氯化钡中钡含量的测定

氯化钡中钡含量的测定
严格控制沉淀条件消除
主要试剂和仪器
1.H2SO4 1 mol/L;0.1 mol/L。 2.HCl 2 mol/L 3.HNO3 2 mol/L 4.AgNO3 0.1 mol/L 中速) 8. 玻璃漏斗
实验步骤
1.称样及沉淀的制备
准确称取两份0.4~0.6g BaCl2·2H2O试样,→250ml烧杯, 加水约100ml,3ml2mol/LHCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。 另取4ml1mol/LH2SO4两份→两个100ml烧杯,加水30ml,加 热至近沸,趁热将两份H2SO4溶液分别逐滴加入到两份热的钡 盐溶液中,不断搅拌,直至两份硫酸溶液加完。
待BaSO4沉淀下沉后,检验沉淀是否完全 沉淀完全后,水浴保温40min,陈化。
2.沉淀的过滤和洗涤
用中速滤纸倾泻法过滤。用稀硫酸洗涤沉淀3~4次,每次 约10ml。然后将沉淀定量转移到滤纸上,再用稀H2SO4洗涤 4~6次,直至洗涤液中不含Cl-。
3.空坩埚的恒重
将两个洁净的磁坩埚放在(800±20)℃的马福炉中 灼烧至恒重。
3. 洗 涤 沉 淀 时 , 为 什 么 用 洗 涤 液 要 少 量 、 多 次 ? 为 保 证 BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多 不超过多少毫升?
4.本实验中为什么称取0.4-0.6g BaCl2·2H2O试样?称样过多 或过少有什么影响?
另取4ml1mollh2so4两份两个100ml烧杯加水30ml加热至近沸趁热将两份h溶液分别逐滴加入到两份热的钡盐溶液中不断搅拌直至两份硫酸溶液加完
氯化钡中钡含量的测定
实验目的
1、掌握氯化钡中钡含量的测定原理和方法; 2、掌握沉淀、过滤、烘干、碳化、灼烧、恒重等重量法的基本

二水合氯化钡中水含量的测定实验报告

二水合氯化钡中水含量的测定实验报告

二水合氯化钡中水含量的测定实验报告
实验目的:测定二水合氯化钡中水含量。

实验原理:二水合氯化钡中的水含量可以通过加热样品至恒定质量来测定。

加热样品时,水分会蒸发,通过测量质量的变化,可以计算出样品中水的含量。

实验步骤:
1. 准备称量瓶,并称重记录质量为m1。

2. 向称量瓶中加入适量的二水合氯化钡样品,再次记录称重质量为m2。

3. 将称量瓶与样品放入烘箱或干燥器中加热,保持适当温度并加热一段时间。

4. 每隔一段时间,取出称量瓶与样品,待其冷却后,再记录称重质量为m3。

5. 重复第4步直至两次称重质量相同或质量变化非常小。

6. 计算样品中水的含量,公式为:水含量(%)= (m2 - m3)/(m2 - m1)× 100%。

实验数据与结果:
1. m1 = 10.00 g
2. m2 = 15.00 g
3. m3 = 13.50 g
水含量(%)= (m2 - m3)/(m2 - m1)× 100%
= (15.00 g - 13.50 g)/(15.00 g - 10.00 g)× 100%
= 1.5 g / 5.0 g × 100%
=30%
实验结论:二水合氯化钡中的水含量为30%。

氯化钡中钡含量的测定

氯化钡中钡含量的测定

检验沉淀是否洗涤干净 灰化
称量
计算Βιβλιοθήκη 1.称样及沉淀的制备准确称取 BaCl2. 2H2O 试样 0.4~0.5 g,置于 250mL烧杯中,加100 mL水搅拌溶解。加入 4mL 2 mol· -1HCl,加热近沸。 L 取4mL l mol· -1 H2SO4于100mL烧杯中,加水 L 30mL,加热至近沸。趁热将稀 H2SO4用滴管逐滴 加入至试样溶液中。沉淀作用完毕,待BaSO4沉淀 下沉后,于上层清夜中加入稀H2SO41~2滴检验沉 淀是否完全。沉淀完全后,盖上表面皿,放在沸水 浴上,经常搅拌并保温陈化15min,冷却后过滤。
氯化钡中钡含量的测定
一、实验目的 1. 熟悉晶形沉淀条件及方法; 2.掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧等基 本操作; 3. 测定氯化钡中钡含量。
二、仪器与试剂 分析天平;长颈漏斗;玻璃棒; 烧杯;滴管;电炉;瓷坩埚;马 弗炉;干燥器;定量滤纸等。 BaCl2· 2H2O试样;HCl(2mol· L-1); H2SO4(1mol· L-1);
六、注意事项
1. 所有用具一定要保证清洁。 2. 炭化时要不断转动坩锅,不要使滤纸着火燃烧; 一旦滤纸着火,切勿用嘴吹,应立即移去灯火,
盖上坩埚盖使其熄灭。
思考题?
1. 如果在硫酸钡沉淀中包夹二氯化钡,将使测定 结果偏高还是偏低?
2. 为什么沉淀及滤纸的干燥、炭化和灰化应在酒 精灯或煤气灯或电炉上加热进而不能于高温炉 中进行?在该过程中不断转动瓷坩锅的目的是 什么?如果在该过程中滤纸着火会对试验造成 什么影响?
2.沉淀的过滤和洗涤
用慢速定量滤纸进行真空泵抽滤,用稀 H2SO4溶 液(3mL 1 mol· 的H2SO4,用200mL水稀释既成)在 L 烧杯中洗涤沉淀3~4次,然后,小心用稀硫酸洗涤 沉淀物4~5次,直到无Cl-1为止。

实验BaCl2·2H2O中钡含量的测定

实验BaCl2·2H2O中钡含量的测定

实验微波法干燥法测定钡盐中钡的含量(一)目的要求(1)了解测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法;(2)掌握晶型沉淀的制备方法及重量分析的基本操作技术,建立恒重概念;(3)了解微波技术在样品干燥方面的应用。

(二)原理在重量分析法中,为了使获得的产品(如BaSO4)转化为一定的“称量形式”,在称量前必须干燥除水,以保证测定的准确度和精密度。

微波法实验原理(即沉淀操作的条件)与传统的灼烧法相同,不同之处在于本实验使用微波炉干燥BaSO4沉淀。

传统的BaSO4重量法采用高温(煤气灯800±20℃)灼烧恒重,由外到内热传导,升温慢,且容器也需长时间冷却(30min),操作繁琐,耗能多,耗时长。

[1]微波的“体加热作用”可在不同深度同时产生热,分子通过对微波能的吸收和微波炉内交变磁场的作用,快速升温与冷却,加热均匀,既可节省实验时间,节省能源,又改善加热质量,对于稳定的BaSO4晶形沉淀来说,是一种非常好的恒重方法。

[2][3][4]由于微波干燥的时间短,所选用的微波炉功率低,在使用微波法干燥BaSO4沉淀时,包藏在BaSO4沉淀中的高沸点的杂质如H2SO4等不易在干燥过程中被分解或挥发而除去,所以在对沉淀条件和沉淀洗涤操作要求更加严格。

沉淀时应将Ba将试液进一步稀释,并且使过量的沉淀剂控制在20%—50%之间,沉淀剂的滴加速度要缓慢,尽可能减少包藏在沉淀中的杂质。

(三)试剂(1)2mol·L-1HCl(2)1mol·L-1H2SO4(3)2mol·L-1HNO3(4)0.1mol·L-1AgNO3水溶液(四)仪器家用微波炉、电子天平、G4玻璃坩埚、减压过滤装置等(五)实验步骤1、空玻璃坩埚的准备和恒重用水洗净两个玻璃坩埚,编号,然后分别使用2mol·L-1HCl、蒸馏水减压过滤,至无水气后再抽滤2min,以除掉玻璃砂板微孔中的水分,便于干燥。

微波加热干燥法测定二水合氯化钡中钡的含量

微波加热干燥法测定二水合氯化钡中钡的含量

微波加热干燥法测定二水合氯化钡中钡的含量赵桦萍;李莉;赵立杰;白丽明【摘要】为了解决传统重量分析方法费时费电的问题,采用微波加热技术代替传统的灼烧方法,对二水合氯化钡中钡含量进行了测定。

确定了微波加热样品至恒量的实验条件为:功率700 W ,一次放入5个样本,加热13 min。

用 F检验和t检验比较两种方法的测定结果,结果表明没有显著性差异。

该方法具有快速、省电、操作简单等特点。

%A new method was found for determining content of barium in barium chloride dehydrate with microwave drying method instead of traditional ignition method in order to solve the problem oftime-cosing and high power consumption .The experimental conditions has been determined i .e .,the power is 700 W ;five samples are put in once;it takes 13 minutes .The results of the two methods were comparedby F test and t test .The results show that there is no obvious difference between them .This method has the advantages of fast ,energy-saving ,easy to operate ,etc .【期刊名称】《实验技术与管理》【年(卷),期】2013(000)011【总页数】3页(P57-58,62)【关键词】二水合氯化钡;钡含量分析;微波干燥法【作者】赵桦萍;李莉;赵立杰;白丽明【作者单位】齐齐哈尔大学化学化工学院,黑龙江齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学化学化工学院,黑龙江齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学化学化工学院,黑龙江齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学化学化工学院,黑龙江齐齐哈尔 161006【正文语种】中文【中图分类】O652.1二水合氯化钡中钡含量的测定是大学分析化学实验课中的必做实验[1]。

任务二氯化钡中钡含量的测定

任务二氯化钡中钡含量的测定

任务描述任务要求相关知识图4-2 倾泻法过滤示意图图4-4 胶状沉淀的包裹方法重为止。

一般第二次以后只需灼烧20min即可。

任务实施【仪器与试剂】1.仪器:马弗炉、电炉、干燥器、瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、烧杯、表面皿、量筒、玻璃棒、长颈漏斗、漏斗架、滴管、定量滤纸2.试剂:水合氯化钡试样、2mol·L-1HCl、1mol·L-1H2SO4、0.1mol·L-1H2SO4、2mol·L-1HNO3、0.1mol·L-1AgNO3【操作步骤】1.瓷坩埚的准备将两只洁净的瓷坩埚放在(850±20℃)的马弗炉中灼烧至恒重。

第一次灼烧40min,第二次以后每次灼烧20min。

2.称样及沉淀的制备准确称取两份0.4~0.6g 水合氯化钡试样,分别置于250mL烧杯中,加入约100mL水,3mL 2mol·L-1HCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。

另取4mL 1mol·L-1H2SO4溶液两份于两个100mL烧杯中,加水30mL,加热至近沸,趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的氯化钡溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至两份H2SO4溶液加完为止。

待BaSO4沉淀下沉后,于上层清液中加入1~2滴0.1 mol·L-1H2SO4溶液,仔细观察沉淀是否完全。

沉淀完全后,盖上表面皿(切勿将玻璃棒拿出烧杯外),放置过夜陈化。

也可将沉淀放在水浴或砂浴上,保温40min陈化。

3.沉淀的过滤和洗涤用慢速或中速滤纸倾泻法过滤。

用稀H2SO4(用1mL 1mol·L-1 H2SO4加100mL水配成)洗涤沉淀3~4次,每次约10mL。

然后将沉淀定量转移到滤纸上,用折叠滤纸时撕下的小片滤纸擦拭杯壁,并将此小片滤纸放于漏斗中,再用稀H2SO4洗涤4~6次,直至洗涤液中不含Cl-为止(检查方法:用试管收集2mL滤液,加1滴2mol·L-1 HNO3酸化,加入2滴AgNO3,若无白色浑浊产生,示Cl-已洗净)。

实验13 氯化钡中钡含量的测定

实验十一氯化钡中钡含量的测定
教学笔记
一、实验目的
1、学习重量分析方法。
2、掌握重量分析方法测钡的原理和方法。
二、实验原理
Ba2+能生成一系列的难溶化合物,其中BaSO4的溶解度最小,其组成与化学式相符合,摩尔质量较大,性质稳定,符合重量分析对沉淀的要求。因此通常以BaSO4为沉淀形式和称量形式测定Ba2+。为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀,试样溶于水后加盐酸酸化,使部分SO42-成为HSO4-,以降低溶液的相对过饱和度,同时可防止其他弱酸盐,如BaCO3沉淀生成。加热近沸,在不断搅动下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4,形成的BaSO4沉淀经沉化、过滤、洗涤、灼烧后,以BaSO4形式称量,即可求得试样中钡的含量。
2.取4mL 1mol/L H2SO4,置于小烧杯中,加水30mL,加热至近沸,趁热将稀H2SO4用滴管逐滴加入至试样溶液中,并不断搅拌,搅拌时,玻棒不要触及杯壁和杯底,以免划伤烧杯,使沉淀粘附在烧杯壁划痕内难以洗下。沉淀作用完毕,待BaSO4沉淀下沉后,于上层清液中加入稀硫酸1~2滴,观察是否有白色沉淀,以检验其沉淀是否完全。盖上表面皿,在沸腾的水浴上陈化半小时,其间要搅动几次,放置冷却后过滤。
六、课堂提问讨论
1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么?
2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?4沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升?
三、实验试剂
1.BaCl2试样2.HCl:2mol/L 3.H2SO4:1mol/L 4.AgNO3溶液:0.1mol/L
四、实验步骤
1、在分析天平上准确称取BaCl2试样0.4~0.5g,置于250mL烧杯中,加蒸馏水100mL,搅拌溶解(注意:玻棒直至过滤、洗涤完毕才能取出)。加入2mol/LHCl溶液4mL,加热近沸(勿使沸腾以免溅失)。

氯化钡中钡含量的测定实验报告

氯化钡中钡含量的测定实验报告二水合氯化钡中钡含量的测定实验题目:氯化钡中钡含量的测定(硫酸钡晶形沉淀分析法)三、实验原理对于重量分析法,是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀,将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后,称取其质量,从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。

BaSO4SO42-重量法既可用于测定Ba+,也可用于测定SO42-的含量。

称取一定量的BaCl2·2H2O用水溶解,加稀HCl酸化,加热至微沸,不断搅拌下加入稀、热的H2SO4,Ba+与反应后形成晶形沉淀。

沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后,以BaSO4形式称量,可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。

反应过程中,Ba干扰。

+可生成一系列微溶化合物,另外NO3-、Cl等会与K-+、Fe3+形成共沉淀现象,从而影响实验结果测定,所以应严格把握实验条件,以期减少对测定结果的四、主要试剂与器材H2SO4 1mol/L ,0.1mol/L ;HCl 2mol/L ;分析纯BaCl2·2H2O;瓷坩埚;马福炉;分析天平。

五、实验内容1.称样及沉淀的制备:准确称取约0.41gBaCl2·2H2O试样,置于250mL烧杯中,加入约100mL水,3mLHCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。

另取4mL 1mol/L H2SO4于100mL烧杯中,加水30mL 加热至近沸,趁热将陈化。

H2SO4溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至加完为止。

用H2SO4检查上清液,沉淀完全后盖上表面皿,将沉淀放置一晚,2.沉淀的过滤和洗涤:用中速滤纸倾泻法过滤,用稀H2SO4(1mL 1mol/L加100mL水配成)洗涤沉淀3-4次,每次约10mL。

然后将沉淀定量转移到滤纸上,用小滤纸碎片擦拭烧杯壁,将其放入漏斗中,再用稀H2SO4洗涤3次至洗涤液中无Cl-。

3.沉淀的灼烧与称量:将洁净的空坩埚在马福炉中灼烧一个半小时,称其重量。

实验九-二水合氯化钡中钡含量的测定(3次课)

2. 沉淀要易于过滤和洗涤,晶形好-----大颗粒晶型沉淀; 3. 沉淀要纯净-----杂质少,避免沾污; 4. 沉淀应易于全部转化为称量形式。
沉淀的形成过程
构晶离子 成核作用 晶核 生长过程 沉淀微粒
均相、异相
扩散、沉积
聚集
无定形沉淀
定向排列 晶形沉淀
➢ 晶核的形成 ➢ 晶核的生长
沉淀的类型
(1) 晶形沉淀:颗粒直径0.1~1μm; 排列整齐, 结构紧密; 比 表面积小, 吸附杂质少; 易于过滤、洗涤.
四、实验步骤
1.瓷坩埚的准备(实验老师已准备好)
洗净瓷坩埚(1个),晾干,然后在高温 800~850℃下灼烧。第一次灼烧40分钟, 取出稍冷片刻,转入干燥器中冷却至室温 后称量。第二次灼烧20分钟,取出稍冷, 转入干燥器中冷却至室温后,再次称量。 如此操作直至坩埚恒重为止(两次重量相 差<4 mg)。
(3)沉淀的灼烧与恒重
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩 埚中,经烘干、炭化、灰化后,在 (800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。
计算BaCl2·2H2O中Ba的质量百分含量。
注意:灼烧BaSO4的温度不能超过900 ℃,因沉淀 在1000 ℃以上高温灼烧时,可能部分沉淀分解。
五、实验数据处理
待BaSO4沉淀沉降后,在上层清液中加入 1-2滴0.1 mol/L H2SO4,仔细观察沉淀是 否完全?
如已沉淀完全,盖上表面皿,将玻棒靠在 烧杯嘴边(切勿将玻璃棒拿出杯外,以免 损失沉淀),在室温下放置陈化过夜。
(2)沉淀的过滤与洗涤
溶液冷却后,用慢速定量滤纸过滤,先将上层 清液倾注在滤纸上,再用稀H2SO4洗涤液(2-4 mL 1 mol/L H2SO4稀释至200 mL)洗涤沉淀3-4 次,每次用约10 mL,均用倾注法过滤。然后 将沉淀小心地转移至滤纸上,用一小片滤纸擦 净杯壁,并将滤纸片放在漏斗内,继续用稀 H2SO4洗涤沉淀2-3次,直至洗涤液中不含Cl-为 止(用AgNO3溶液检查)。

氯化钡中钡含量的测定(精)


2018/9/30
氯化钡中钡含量的测定
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以BaSO4测定Ba2+的条件
在较稀的热溶液中进行,在不断搅拌中慢慢滴加沉淀
剂,为减少相对过饱和度还可在沉淀前加入适量的
HCl溶液使SO42-部分质子化以增大BaSO4的溶解度。
(此增大的溶解度可由加入适当过量的沉淀剂来弥
补)。
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氯化钡中钡含量的测定
8. 沉淀的烘干
与炭化
2018/9/30 氯化钡中钡含量的测定 22
9、灼烧、称量与计算
1)
与坩埚衡重一样,800℃灼烧至两次称量的差值 小于0.3mg。 按换算因子计算样品中Ba的含量。
2)
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氯化钡中钡含量的测定
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表达形式

F
Am测
m


A的作用:分子分母中被测主元素个数相同
氯化钡中钡含量的测定 10
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换算因素
F为称量式与被测组分形式间的比例系数, 由两者的化学式求得:
例如: F=S / BaSO4 =0.1374 F=2MgO / Mg2P2O7 = 0.3622
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以BaSO4测定Ba2+的条件

沉淀完全后陈化(或放置过夜,或加热 保温1—2小时),过滤时用含有SO42-的 溶液洗涤,利用同离子效应降低溶解损 失量。
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氯化钡中钡含量的测定
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沉淀陈化示意图
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氯化钡中钡含量的测定
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换算因素

称量形式与被测物的形态不一定相符,故有 时需换算F为称量式与被测组分形式间的比例 系数,由两者的化学式求得:
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