北京化工大学硕士研究生毕业答辩PPT.

吸附性能、脱色性能、胶体性能
食
食用添加剂
品
石膏
CaSO4·2H2O
药
中药：清热解毒
用
失水生成半水和无水石膏
建
强度大，耐磨性、耐水性好 天花板、石膏板
材
1.背景介绍
甘肃临泽凹凸棒石及石膏复合矿
图1 临泽复合矿矿区剖面图
灰白色凹土，块状，干燥 混有凹土 混合石膏
灰黄色凹土，块状，干燥 透明石膏
2013年北京化工大学硕士毕业论文答辩
甘肃临泽凹凸棒石及石膏复合矿的 组成、结构及性能的研究
姓名： 导师：
目录
1 背景介绍 22 研究方案 3 结果与讨论 42 结论
52 发表论文与研究成果
1.背景介绍
凹凸棒石
层链状含水富镁铝硅酸盐粘土矿物
建
比表面积：146-210m2/g
涂料增稠剂
材
阳离子交换容：15-40 meq/100g
0 8070654.6C Nhomakorabea468.6C
-5
60
0
100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
Temperature / °C
图6 砖红色凹土的TG/DTA曲线
3.结果与讨论
3.1.4 凹凸棒石粘土的 XRD分析
attapulgite
•
•quartz
•
3.1 凹凸棒石粘土的表征
3.1.1 凹凸棒石粘土的化学组成
Samples
灰白色凹土 灰黄色凹土 砖红色凹土
SiO2 47.60 34.96 30.49
表1 凹凸棒石粘土的主要化学组成
elementary analysis (wt %)
TiO2 0.40
Al2O3 11.28
Fe2O3 3.73
CaO 1.43
图4 灰白色凹土的TG/DTA曲线
476.3C
-2
70
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Temperature / °C
图5 灰黄色凹土的TG/DTA曲线
100
2.42%
(c)
5
90
12.62%
TG / %
➢ 室温至100℃：表面吸附水和孔道吸附水释放 ➢ 灰白土，242℃失去结晶水，600-800℃失去结构 水，800℃以后结构破坏 ➢灰黄、砖红土，200℃失去结晶水，470 ℃碳酸盐 分解，650 ℃失去结构水，800℃以后结构破坏
砖红色凹土，块状，湿润
2.研究方案
原矿的表征
组成分析 结构分析
凹凸棒石粘土
改性对物化 性能的影响
物化性能分析 热处理 酸处理 碱处理
原矿的表征
组成结构分析
比表面积 阳离子交换容
pH 白度 脱色力 胶体率 造浆率
石膏
半水石膏的 制备
常压盐溶液法 高温固相法 微波煅烧法
α半水石膏 β半水石膏
3.结果与讨论
3.结果与讨论
3.1.6 凹凸棒石粘土的形貌分析
图9 凹的SEM、TEM照片 (a)(b)灰白色SEM， (c)灰黄色SEM，(d) 砖红色SEM，(e)(f)灰白色TEM
➢主要成分为粘土矿物和碎屑物。粘土矿物呈短棒土状、类椭球形或类短擀面棒形 颗粒，表面呈鳞片状结构，粒径大小在0.5-1.5μm之间，碎屑物多呈棱角状。 ➢球磨粉碎后的凹土由纳米颗粒堆积形成
MgO 9.58
0.35 9.96
3.25 3.42 5.57
0.34 5.88
2.21 3.56 7.76
K2O 1.98 1.96 2.04
Na2O 1.01 0.95 0.91
➢ SiO2、Al2O3、MgO含量较高，为主要成分 ➢ CaO含量高于盱眙凹土，含有碳酸盐
3.结果与讨论
3.1.2 凹凸棒石粘土的粒径分布
2.研究方案
原矿的表征
组成分析 结构分析
凹凸棒石粘土
改性对物化 性能的影响
物化性能分析 热处理 酸处理 碱处理
原矿的表征
组成结构分析
比表面积 阳离子交换容
pH 白度 脱色力 胶体率 造浆率
石膏
半水石膏的 制备
常压盐溶液法 高温固相法 微波煅烧法
α半水石膏 β半水石膏
3.结果与讨论
3.2.1热处理、酸处理对比表面积的影响
•
dolomite
(a)
➢主要含凹凸棒石和石英两种物质
• • •
•
➢灰白色凹土中还包含钠长石和钙长石 (b) ➢灰黄色凹土中还包含白云石、云母、方解石
• •
(c) ➢砖红色凹土中还包含白云石、云母
➢含量分别为22.02%、23.86%、17.71%
(d) ➢单斜晶系
(e)
(f)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
4
80
1.62%
(b) 6
11.01%
4
789.3C
2
644.2C
0
Endo T/V
Endo T/V TG / %
TG / %
Endo T/V
90
242C
2
85
792C
80
0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
Temperature / °C
➢ 双峰：2-3µm、25-35µm
图2 灰黄色凹土的粒径分布
➢ 双峰：5µm、2-3µm
图1 灰白色凹土的粒径分布
➢ 双峰：3-5µm、20µm
图3 砖红色凹土的粒径分布
3.结果与讨论
3.1 凹凸棒石粘土原矿的表征
100
3.1.3 凹凸棒石粘土-TG/DTA
90
100
(a)
2.13%
95
4.15%
2
图7 凹凸棒石粘土的XRD分析 (a)灰白色凹土，(b)灰黄色凹土，(c)砖红色凹土，
（d）白云石，（e）石英，（f）凹凸棒石
3.结果与讨论
3.1.5 凹凸棒石粘土的 IR分析
(a)
(b)
结晶度低
(c)
3622 3548 3417
1648 1448
1033
516 462
986
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000
表面吸附15水0 、沸石水和
部分结晶水依次脱出
125
剩余的结晶水脱出 ， 168 内部孔道发生折叠
166
SSA/(m2/g)
SSA/(m2/g)
100 164
75
162 50
25 0
100 200 300 400 500 600
棒晶分散，THem+置per换atu出re /MCg2+、Fe3+ ，
500
Wavemumber / cm-1
图8 凹凸棒石粘土的IR分析 (a)灰白色，(b)灰黄色，(c)砖红色
➢羟基的振动伸缩带： 3622cm-1，3548cm-1，吸附水的振动伸缩带： 3417cm-1
➢羟基的弯曲振动吸收带 ： 1648.18cm-1
➢中低频区(1300~600cm-1)是凹凸棒石的最强吸收带，凹凸棒石内部的硅氧间、铝 氧键、镁氧键形成。 ➢低频区2个小峰，硅氧键弯曲振动的结果。