大气中硫酸盐化速率实验测定方法的比对研究
大气中硫酸和硫酸盐的测定方法
大气中硫酸和硫酸盐的测定方法【D-LS】硫酸(H2SO4)为无色油状液体，分子量98.07。
放在空气中迅速吸水。
相对密度1.834；熔点10.49℃；沸点338℃；在340℃时分解。
大气中硫酸雾或硫酸盐是由一次污染物SO2被氧化形成S O3，再遇水蒸气而形成的(SO3＋H2O→H2SO4)。
大气中的硫酸雾主要来源于硫酸及冶炼工厂。
硫酸大量用于制造磷肥、石油精炼、粘胶纤维、钢铁等工业生产。
一般认为，二氧化硫氧化而成的硫酸酸雾，后者再与微小尘粒反应而形成的硫酸盐，这种硫酸盐的危害比二氧化硫的直接危害还大。
硫酸与硫酸盐的粒子愈小，危害愈大。
硫酸对皮肤、粘膜等组织有强烈刺激和腐蚀作用。
硫酸雾吸入后可引起上呼吸道刺激症状，重者发生呼吸困难和肺水肿；高浓度时可致喉痉挛或声门水肿而致命。
长期接触硫酸雾或蒸气，可引起牙齿酸蚀症、慢性支气管炎、支气管扩张等肺部病变。
测定空气中硫酸雾的方法，最早常用的是硫酸钡比浊法，也有用槲皮素－钍比色法。
但后者系形成黄色络合物的退色反应，重现性差，二氧化碳有干扰。
也有用高氯酸钡混合指示剂滴定法，但滴定仅为可溶性的硫酸盐，不溶性硫酸盐不能测定，因此，有一定局限性。
其他还有用甲基百里酚蓝比色法测定，系利用钡离子与甲基百里酚蓝络合，产生蓝色。
当有硫酸存在时，则硫酸钡沉淀，测定剩余的钡离子与甲基百里酚蓝络合生成的蓝色。
但当大气中有二氧化硫、磷酸盐、硝酸盐及铁离子共存时，对测定均有干扰。
用滤膜采样后测定样品中硫酸根离子的方法，一般测定的是硫酸雾和颗粒物中硫酸盐的总量，而用二乙胺比色法可测定硫酸雾的浓度，基本上不受颗粒物中硫酸盐的干扰；运用离子色谱法测定空气中硫酸和硫酸盐是一种较灵敏、准确、干扰少的方法。
(新)环境空气硫酸盐化速率的测定
• 在每批样品测定的同时，取同一批制备和 保存的未采样的二氧化铅瓷管，按上述相 同操作步骤作试剂空白测定。
7 结果计算
式中： • Ws——样品管测得BaSO4的重量(mg)； • Wo--空白管测得BaSO4的重量(mg)； • S——采样管上PbO2涂层面积(cm2)； • n——采样天数，准确至0.1d； • so3/Baso4 表示 SO3与BaSO4分子量之 比值(0.343)。
• 3.6 甲基橙指示剂：称量0.1g甲基橙，加水 溶解并稀释至100mL。 • 3.7 10g/L硝酸银溶液：贮于棕色滴瓶中。 • 3.8 湿球纱布。 • 3.9 二氧化铅瓷管：应在采样前二天制备好 （用过的瓷管要放入2mol/L盐酸溶液中浸 泡、洗净、烘干后，再用）。
• 3.9.1 将100×100mm湿球纱布整齐地缠在 素烧陶瓷管上，用毛笔均匀地刷上一层黄 蓍胶乙醇溶液（约4mL），自然晾干。 • 3.9.2 称量4g二氧化铅置于小研钵中，加入 4mL黄蓍胶乙醇溶液。研细并调成均匀糊状 物。然后用毛笔将糊状物涂到瓷管的纱布 上，涂布面积约为100cm2。注意涂层的厚 薄均匀及边沿的整齐。 • 3.9.3 于室温下晾干，再移入干燥器中（避 免日光直射），放置至少36h后才能使用。 外观二氧化铅涂层不应有龟裂或剥落现象
• 8.4 本方法对硫化物测得的是一个相对暴露 指数，而不是一个绝对数量或浓度。曾有 人作过几项工作，试图找出硫酸盐化速率 与二氧化硫浓度的相关关系，但始终未找 出二者之间合理的相关系数。因此，不提 倡由硫酸盐化速率数据来计算二氧化硫的 平均浓度。
9 参考文献
• 9.1 崔九思，王钦源，王汉平主编，大气污 染监测方法（第二版），pp.956~961，化 学工业出版社，北京，1997
学习《碱片—重量法测定大气中硫酸盐化速率》的几点体会
学习《碱片—重量法测定大气中硫酸盐化速率》的几点体会
碱片–重量法测定大气中硫酸盐化速率是一种重要的实验研究，其中的
实验方法需要引起广泛的关注。
碱片–重量法测定大气中硫酸盐化速率是一
种常用工具，它可用于测量大气硫酸盐的化学降解特性，研究大气污染物的
控制及治理。
具体来说，碱片–重量法测定大气中硫酸盐化速率的实验步骤如下：第
一步，称取适量的碱片，把它放在培养皿里，注意温度控制，加入改性剂；
第二步，对样品进行锰离子和硫酸盐水溶液混合，以及除去有机物；第三步，测量碱片重量，然后记录重量变化；第四步，通过重量变化及其他相关数据，计算出硫酸盐的转化率。
从实验来看，碱片–重量法测定大气中硫酸盐化速率是非常有效的。
它
具有可靠的结果，而且可以用来测量硫酸盐的转化率，从而了解大气环境的
污染情况。
此外，实验操作简单，操作安全。
但需要注意的是，在进行实验
的过程中，应当严格控制温度，保证样品的质量。
总而言之，碱片–重量法测定大气中硫酸盐化速率是一种重要的实验，
其结果可靠，被广泛用来测量大气中硫酸盐的转化率，研究大气污染物的控
制及治理，从而为了解大气环境特性和污染状况提供有益的支持。
离子色谱法测定大气硫酸盐化速率方法的改进
４０
化 学 分析 计 量
２０ ０ ２年 ． １ 卷 ． ２期 第 Ｉ 第
离子 色谱 法测 定 大气 硫 酸盐化 速 率方 法 的改进
崔丽英 王 泽俊 冷 家峰
２０１） ５０ ４ （ 南 环 境 保护 科 研 所 济
摘要
用 离干色谱 击测定 走气硫酸 盐化速率时 ， 采用淋洗液常 温浸泡过夜制备样品溶液 ， 回收 率 为９ ． ％ ～ ６７
常温浸 泡 硫 酸 盐化 速 率
０ ％ ． ２ ０ 磺样品溶液制备法使 离子 色谱 法测 定走气硫酸盐化速率简单、 易行 。
关键 词 离子 色谱 法
离子色谱 法是 分析 化学领域 中发展较 快 的分 析 方法 之 ， 为阴离 子 、 它 有机酸 等 的分析 提供 了快速 简便 的方法 ， 实现 了多成 分 的 同时测 定 。该 方 法 并 广泛应 用 于水 、 等环境样 品的分 析。 目前 ， 多城 气 许 市仍 以燃煤 为 主 硫酸 盐的污 染尤 为严重 。 因此 ， 选 择一 种准确 、 灵敏 、 快速 的力‘ 定 大气硫 酸盐化 速 法测 率具有 霞要 的意 义 。经 过试 验 ． 笔者 用淋 洗 液 常 温
Ｉ１ ０ ． Ｏ ５ １ ７ Ｉ ６ ５ ２ ６ ３ ７ １ ２
对 两种 方法 的测试 结 果进 行 检 验 ， ＝０ ８ ８ ￡ ６ ，
＝ ．６ ， 两 种 方 法 的测 定 结 果 之 间无 显 著 ２２２ 故
ｃ 转第４ 下 ２页 】
差异。
收 槽 日期 ：Ｏ ｌ１ － ２Ｏ 一２３ ０
司：
分别 取济南 市 不同 区域 １ ０个点位 的采 样滤膜 ， 按 ８等分法 分成 两组 ． 一组 用 常温 过 夜浸 泡 法 制备 样 品溶 液 ； 另一组 用超 声波 清洗法制 备样 品溶 禳 ， 并 将 样 品溶液 经 ０４ ｍ微 孔 滤膜 过 滤 ， 中段 滤 液 ．５ 取 进行 分析 ， 果如 表 １所示 。 结
(新)环境空气硫酸盐化速率的测定
5 采样
• 在现场从密闭的容器中取出制备好的二氧 化铅瓷管，安放在百叶箱中心，暴露采样 一个月。设点要求和取样时间与灰尘自然 沉降量采样相同。收样时，应将样品瓷管 放在密闭容器中，带回实验室。在运送过 程中还应注意将样品瓷管悬空固定放置， 以免二氧化铅涂层面被摩擦脱落。
6 操作步骤
• 6.1 样品处理 • 采样后，准确测量瓷管上二氧化铅的涂布面积。 然后将二氧化铅瓷管放入500mL烧杯中，用少量 碳酸钠溶液淋湿涂层，用镊子取下纱布，再用装 在洗瓶中的碳酸钠溶液冲净瓷管，并使总体积为 100mL，搅拌，盖上表面皿放置过夜，或在经常 搅拌下放置4h。将烧杯放在沸水浴或电热板上加 热1h，不时搅拌并补充水，使体积保持60～ 80mL。趁热用中速滤纸过滤，以倾注法用热水洗 涤沉淀5～6次，滤液及洗液总体积150～280mL， 即为样品溶液。
6.2 样品测定
• 在样品溶液中加2～3滴甲基橙指示剂，滴 加（1＋1）盐酸溶液中和，为防止溶液溅 出，应盖上表面皿，从烧杯嘴处滴加盐酸 至溶液呈红色，再多加0.5mL（1＋1）盐酸 溶液。放在沸水浴中加热，驱除二氧化碳， 至不再产生气泡为止。取下表面皿，用少 量水冲洗表面皿。
• 加热浓缩至溶液体积约为100mL；取下， 趁热在不断搅拌下，逐滴加入约5mL氯化钡 溶液，至硫酸钡沉淀完全，再置于水浴上 搅拌加热10min。待溶液澄清后，沿杯壁滴 加数滴氯化钡溶液，以检查沉淀是否完全。 静置数小时后，将硫酸钡沉淀移入已恒重 的玻璃砂芯坩埚中，用温水洗涤沉淀数次， 仔细地用淀帚将附着在烧杯内壁的沉淀擦 下，洗入玻璃过滤坩埚中，一直洗到滤液 中不含氯离子为止（用10g/L硝酸银溶液检 查）。将沉淀于105℃下干燥，称量至质量 恒定。坩埚的两次质量之差为样品管上硫 酸钡的质量。
2022年西南林业大学环境科学专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)
2022年西南林业大学环境科学专业《环境监测》科目期末试卷B（有答案）一、填空题1、大气布点方法有多种，其中功能区布点法多用于______，网格布点法则多用于______地区。
2、保存水样的方法有冷冻、加入化学试剂，其中加入化学试剂的方法包括______、______和______。
3、测定生物样品中的金属和非金属元素时，通常要将其大量的有机物基体分解，使欲测组分转变成______，然后进行测定。
干灰化法分解生物样品的优点是______，缺点是______。
4、放射性衰变有______、______、______三种衰退变形式。
5、应用于环境监测的遥感技术包括______遥感、______遥感、______遥感和______遥感。
6、环境监测技术包括______技术、______技术和数据处理技术。
7、固体废物的采样方法有______、______和废渣堆采样法。
8、评价准确度的方法有______和“加标回收”法，加标回收率＝______。
二、判断题9、用甲醛缓冲溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫时，加入氨磺酸钠的作用是消除氮氧化物的干扰。
（）10、采集的降水，需过滤后，才能测定电导率和pH值。
（）11、根据盐酸萘乙二胺比色法测定大气中NO x的化学反应方程式，对大气中NO x的测定主要是指NO2，不包括NO。
（）12、纳氏试剂比色法对废水中氨氮的测定，加入酒石酸钾钠的作用是为了显色。
（）13、氰化物主要来源于生活污水。
（）14、测定水中油时，应单独定容采样，全部用于测定。
（）[西南科技大学2011年研]15、城市交通噪声监测统计中，平均车流量是各段车流量的算术平均值。
（）16、核辐射损伤能产生远期效应、躯体效应和遗传效应。
（）17、标准曲线的相关系数是反映自变量与因变量之间相互关系的。
（）18、最佳测定范围是校准曲线的直线范围。
（）三、选择题19、下列不属于大气污染物浓度常用表示方法的是（）。
硫酸盐化速率的测定
硫酸盐化速率的测定—碱片-铬酸钡分光光度法1 范围本法为测定环境空气中硫酸盐化速率的碱片-铬酸钡比色法。
检出限为0.03mg（SO3）/ [100cm2（碱片）·d]2 原理用碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤纸，曝露于空气中，与气态含硫化合物（如二氧化硫、硫化氢等）发生反应，生成的硫酸盐，在弱酸性溶液的条件下，碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。
将溶液中和至偏碱性后，生成的硫酸钡沉淀及多余的铬酸钡，可过滤除去。
滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子，呈现黄色。
根据颜色深浅，比色测定。
反应式如下：SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－（黄色）375g 无水碳酸钾，溶于水中，加入7mL 甘油，再用水稀释至250mL。
贮于具橡皮塞的试剂瓶中。
0.2176g 经105℃烘干2h 的无水硫酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水稀释至刻度。
此溶液1.00mL含 1.00mg二氧化硫。
临用时，将此溶液用水稀释成 1.00mL含100µg 三氧化硫。
5.0g 氯化钡，3.0g 重铬酸钾，分别溶解于50mL 水中，混合，生成铬酸钡沉淀。
加浓盐酸16.7mL，再加水至500mL，加热至70～80℃，使之溶解。
加1g/L溴代百里酚蓝指示剂3 滴，用2mol/L氢氧化铵中和至溶液呈蓝色，沉淀析出后，以倾注法用温热的水洗涤沉淀2～3 次，再用冷水洗涤2～3 次，经过0.45µm微孔滤膜抽滤。
置于烘箱中，在105℃干燥2h，于研钵中研细，在广口瓶中保存。
0.50g 精制的铬酸钡溶于含有浓盐酸0.42mL 和冰乙酸14.7mL 的200mL水中，混匀。
贮于聚乙烯塑料瓶中，临用时充分振摇均匀。
1.1g 氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解，加6.0mol/L氢氧化铵至400mL。
3.240g 氯化钾，溶解于水，稀释至1L。
将玻璃纤维滤纸剪成直径为70mm 的圆片，毛面向上，平放于150mL 烧杯中，用吸管均匀滴加1mL 300g/L碳酸钾溶液于圆片滤纸上，使溶液在滤纸上扩散。
硫酸盐化速率的测定
硫酸盐化速率的测定 Revised by Hanlin on 10 January 2021硫酸盐化速率的测定污染源排放到空气中的SO 2、H 2S 、H 2SO 4蒸气等含硫污染物，经过一系列氧化演变和反应，最终形成危害更大的硫酸雾和硫酸盐雾。
这种演变过程的速率称为硫酸盐化速率。
其测定方法有二氧化铅一重量法、碱片一重量法、碱片一铬酸钡分光光度法、碱片一离子色谱法等。
1．二氧化铅一重量法(1)原理大气中的SO 2、硫酸雾、H 2S 等与反应生成硫酸铅，用碳酸钠溶液处理，使硫酸铅转化为碳酸铅，释放出硫酸根离子，再加入BaCl 。
溶液，生成：BaS()。
沉淀，用重量法测定。
结果以每日在100cm 。
二氧化铅面积上所含So 。
的毫克数表示。
吸收反应式如下：(2)Pbo 2采样管制备在素瓷管上涂一层黄蓍胶乙醇溶液，将适当大小的湿纱布平整地绕贴在素瓷管上，再均匀地刷上一层黄蓍胶乙醇溶液，除去气泡，自然晾至近干后，将Pbo 2与黄蓍胶乙醇溶液研磨制成的糊状物均匀地涂在纱布上，涂布面积约100cm 。
，晾干，移入干燥器存放。
(3)采样将Pbo 2采样管固定在百叶箱中，在采样点上放置30±2d。
注意不要靠近烟囱等污染源。
收样时，将Pbo 2采样管放入密闭容器中。
(4)测定步骤准确测量Pbo2涂层的面积，将采样管放人烧杯中，用碳酸钠溶液淋湿涂层，洗涤液经搅拌、放置2～3h后，加热过滤。
在滤液中加适量盐酸溶液，加热驱尽CO2后，滴加BaCl：溶液至BaS()。
沉淀完全。
用恒重的玻璃砂芯坩埚过滤，并洗涤至滤液中无氯离子。
BaSo4沉淀于105℃下烘至恒重。
同时，用空白采样管按同样操作步骤测定试剂空白值。
按下式计算测定结果：式中：Ws——样品管测得BaSo4的重量，mg；Wo——空白管测得BaSo4的重量，mg；S——采样管上Pbo2涂层面积，cm。
；n——采样天数，准确至0．1d；Mso3／MBaSo4——SO3与BaSo4相对分子量之比，0．343。
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大气中硫酸盐化速率实验测定方法的比对研究作者：朱元彤袁挺侠,刘航朱健范金楼李玄来源：《环境与发展》2020年第07期摘要：硫酸盐化速率作为常规例行监测项目，直接反映了城市环境空气含硫的污染状况。
但其分析方法目前没有A类方法，所以出现各监测单位分析方法不统一现象，现将碱片-重量法和碱片-铬酸钡分光光度法进行实验室分析比对，方便实验人员的选择和实际应用。
关键词：硫酸盐化速率;重量法;分光光度法;比对Abstract：As a routine monitoring item， the sulfation rate directly reflects the sulfur pollution status of urban ambient air.However，there is no class a method in the analysis method，so the analysis methods of various monitoring units are not uniform.Now， we compare the Alkali tablet-gravimetric method and the Alkali tablet-barium chromate Spectrophotometer in the laboratory，to facilitate the selection of experimental personnel and practical application.Key word：Sulfation rate;Gravimetric method;Spectrophotometer;Comparison由于工业和家庭排放物中的一些含硫污染物，如SO2、H2S、H2SO4等，经过一系列氧化演变过程，最终形成危害更大的硫酸雾和硫酸盐雾。
大气中硫化物这种演变过程称为硫酸盐化速率。
测定硫酸盐化速率可以反映出城市大气污染的相对程度。
西安市是中国酸雨网定点监测的4个城市之一，硫酸盐含量经常较高，易形成酸雨，而硫酸盐化速率直接反映了城市环境空气含硫的污染状况。
碱片法采样测定硫酸盐化速率，不需采样动力，简便易行[1-4]。
由于取样时间长，测定结果能较好地反映空气中含硫污染物（主要是二氧化硫）的污染状况和污染趋势。
硫酸盐化速率作为各市级站的常规例行监测任务，但其分析方法目前没有A类方法，所以出現各监测单位分析方法不统一现象，现将碱片-重量法和碱片-铬酸钡分光光度法进行实验室分析比对，方便实验人员的选择和实际应用[5-7]。
1 原理碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤膜暴露于空气中，与气态含如二氧化硫、硫酸雾、硫酸化氢等发生反应，生成硫酸盐。
1.1 重量法使用称重方法测定生成的硫酸盐含量，计算硫酸盐化速率。
其结果以每日在100㎝2碱片上所含三氧化硫毫克数表述。
反应式如下：1.2 铬酸钡分光光度法在弱酸性溶液的条件下，碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。
将溶液中和至偏碱性后，生成的硫酸钡沉淀及多余的铬酸钡，可过滤除去。
滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子，呈现黄色。
根据颜色深浅，比色测定。
反应式如下：2 采样2.1 碱片的制备将玻璃纤维滤膜剪成直径为7.0㎝的圆片，毛面向上，平放在150mL烧杯口上，用刻度吸管均匀滴加30%（300g/L）碳酸钾溶液1mL于圆片滤纸上，使溶液在滤膜上扩散直径为5㎝。
然后，置于烘箱60℃烘干，贮于干燥器内备用。
制备碱片时，滴加300g/L碳酸钾溶液在圆片滤纸上，必须扩散浸渍均匀，不得出现空白。
2.2 放样将碱片毛面向外放入塑料皿采样夹中，用塑料垫圈压好边缘，装入塑料袋中携至采样现场，使滤膜面向下固定在塑料皿支架上。
采样高度为5～10m的欲测地点暴露采样，如放在屋顶上，应距屋顶1～1.5m，放置时间为30±2d。
采样后，收回采样夹装入原袋中，送回实验室分析。
3 试剂及仪器3.1 重量法3.1.1 试剂30%（m/v）（300g/L）碳酸钾溶液：称量75g无水碳酸钾，溶于水中，加入7mL甘油，再用水稀释至250mL。
贮于具橡皮塞的试剂瓶中。
盐酸溶液C（HCL）=0.4mol/L：量取浓盐酸33mL，用水稀释至1000mL。
10%（m/v）（100g/L）氯化钡溶液。
1.0%（m/v）（10g/L）硝酸银溶液。
EDTA-氨溶液（乙二胺四乙酸二钠-氨溶液）：称量7g Na2-EDTA-（乙二胺四乙酸二钠盐），溶于水中，加入氨水5.0mL氨水，再加水稀释至1 000mL。
3.1.2 仪器梅特勒AL104电子天平。
3.2 铬酸钡分光光度法3.2.1 试剂300 g/L碳酸钾溶液：称量 75g 无水碳酸钾，溶于水中，加入 7mL 甘油，再用水稀释至250mL。
贮于具橡皮塞的试剂瓶中。
硫酸钾标准溶液：准确称量 0.2176g 经 105℃烘干 2h 的无水硫酸钾（优级纯），溶解于水，移入 1L容量瓶中，再用水稀释至刻度。
此溶液 1.00mL含 1.00mg二氧化硫。
临用时，将此溶液用水稀释成 1.00mL含 100µg 三氧化硫。
铬酸钡的精制：称取 5.0g 氯化钡，3.0g 重铬酸钾，分别溶解于 50mL 水中，混合，生成铬酸钡沉淀。
加浓盐酸16.7mL，再加水至 500mL，加热至 70～80℃，使之溶解。
加1g/L溴代百里酚蓝指示剂3 滴，用 2mol/L氢氧化铵中和至溶液呈蓝色，沉淀析出后，以倾注法用温热的水洗涤沉淀2～3 次，再用冷水洗涤2～3 次，经过 0.45µm微孔滤膜抽滤。
置于烘箱中，在105℃干燥2h，于研钵中研细，在广口瓶中保存。
铬酸钡悬浮液：称取 0.50g 精制的铬酸钡溶于含有浓盐酸 0.42mL 和冰乙酸 14.7mL 的200mL水中，混匀。
贮于聚乙烯塑料瓶中，临用时充分振摇均匀。
氯化鈣-氨溶液：称取 1.1g 氯化钙，用少量 1mol/L盐酸溶液溶解，加6.0mol/L氢氧化铵至400mL。
氯化钾溶液：称取3.240g 氯化钾，溶解于水，稀释至1L。
3.2.2 仪器北京普析通用T6新悦可见分光光度计。
4 实验步骤4.1 重量法（1）沿塑料垫圈内缘，用锋利的小刀刻下直径为5.0㎝的样品膜，置于150 mL烧杯中，斜靠在玻璃棒上，盖上表面皿，小心地从烧杯嘴处滴加0.4mol/L盐酸溶液约20mL。
待二氧化碳完全逸出后，将碱片捣碎，加热至近沸2～3min。
（2）用少量水冲洗表面皿，用中速定量滤纸将样品溶液滤入150mL烧杯中，过滤时只清出上层清液，尽量不让碎碱片进入漏斗。
用温水以倾注法洗涤碱片残渣数次。
收集滤液和洗涤液共60～100mL。
（3）将滤液加热（不得沸腾）浓缩至40mL（采暖期二氧化硫浓度高时，体积可为60～80mL）。
（4）在加热条件下，搅拌并逐滴加入10%氯化钡溶液1 mL（18～20滴），开始时要快搅慢滴，以获得颗粒粗大的硫酸钡沉淀。
待硫酸钡沉降后，在上层清液中加1～2滴氯化钡溶液，检查沉淀是否完全。
加热沉化30 min，搅拌数次，冷却，放置2h（或过夜）后过滤。
（5）将硫酸钡沉淀滤入（全部移入）已恒重的G4玻璃砂芯坩埚中，抽气过滤，用温水洗涤并将沉淀转入坩埚，最后用淀帚擦下杯壁上的沉淀并洗入坩埚。
用温水洗涤坩埚中的沉淀直至滤液中不含离子为止（用10%硝酸银溶液检查，直至滤液滴加10g/L硝酸银溶液不发生浑浊为止）。
洗涤液总体积控制在60～80mL，避免沉淀溶解损失。
（6）将有沉淀物的坩埚置于105～110℃烘箱内烘1.5h后，取出后放入干燥器内冷却40min。
在分析天平上称量。
再次烘烤，称量直至质量恒定，两次称重相差不应超过0.4mg。
带沉淀物的坩埚称量结果减去空坩埚称量结果即为硫酸钡质量。
在每批样品测定的同时，取未采样的滤纸碱片2～3片，按相同操作步骤，作试剂空白测定。
4.2 铬酸钡分光光度法4.2.1 绘制标准曲线取6支25mL具塞比色管，按下表制备标准色列管。
各管加摇匀的铬酸钡悬浮液2.0mL，充分混合，再加1.00mL 氯化钙-氨溶液，混合后，加入10mL 95%乙醇，再加水至刻度。
振摇1min，置于15℃以下的冷水浴中冷却10min。
溶液用两层慢速定量滤纸过滤（或用0.45µm 微孔滤膜抽滤），弃去初滤液2～3mL，再收集滤液10～15mL于干燥的比色管中。
用30mm比色皿，以水作参比，在波长420nm处，测定各管吸光度。
以三氧化硫含量（µg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
（见表1）4.2.2 样品测定从样品袋中取出塑料皿采样夹，用小刀沿塑料垫圈内缘，割下直径为5.0cm的碱片滤纸，置于 150mL 烧杯中，斜靠在玻璃棒上，盖上表面皿，小心地从烧杯嘴处滴加0.40mol/L盐酸溶液，至溶液为弱酸性（pH3-5，用pH试纸试验），待CO2完全逸出后，将碱片捣碎，加热至近沸2～3min。
用少量水冲洗表面皿，用中速定量滤纸将样品溶液滤入200mL容量瓶中（污染轻的地区可定容为100mL），过滤时尽量不让滤纸碎片进入漏斗。
再用温热的水60mL 分3次以倾注法洗涤滤渣，洗涤液并入容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀。
即为样品待测溶液。
准确吸取适量样品溶液于 25mL 具塞比色管中，用氯化钾溶液稀释至体积为 10.0mL。
以下按用标准溶液绘制标准曲线的操作步骤，测定样品溶液吸光度。
在每批样品测定的同时，用未采过样的滤膜，按相同操作步骤作试剂空白的测定。
4.3 实验测定比对选取3个不同点位经过30d的放置，进行不同方法的实验测定比对，从样品袋中取出塑料皿采样夹，用小刀沿塑料垫圈内缘，割下直径为 5.0cm的碱片滤膜，每个滤膜平均分割为4份，作为4个样品，空白取相同面积的滤膜进行分析，用重量法和铬酸钡分光光度法分别用上述对应的分析方法，进行各两次的实验分析，结果如表2所示。
5 结论测定大气中硫酸盐化速率通过重量法和铬酸钡分光光度法两种不同实验方法的比对，发现两种方法的特性还是有些不同：首先，重量法需要的试剂较少，因实验需要加热和冷却，所以实验耗时较长，但操作简单，实验新人易于操作。
实验过程中需保证过滤中使用的砂芯漏斗洁净，避免交叉污染;其次，铬酸钡分光光度法前期要做标准曲线，准备时间长，但具体实验时间较短，适合有实验经验的人员。
在配制标准曲线时在准确加入1.00mL氯化钙-氨溶液和95%乙醇10.0mL定容后，震荡摇匀十分重要，需振摇1min以上，再冷却至10℃以下的水中15min，以降低硫酸钡及铬酸钡的溶解度，确保空白值较低和稳定。
实验中使用的器皿不能用铬酸洗涤液洗涤，以避免干扰;另外，两种方法经过滤膜平行分析得出的相对偏差结果为2.1%～9.1%，均在有效性范围内。