公共场所空气中氨检验方法

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空气中氨的测定方法作业指导书

空气中氨的测定方法作业指导书
3.2 水杨酸溶液(50g/L):称取 10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]和 10.0g 柠檬酸钠 (Na3C6O7·2H2O),加水约 50mL,再加 55ml 氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L], 用水稀释至 200ml。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
3.3 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 溶 液 ( 10g/L ) : 称 取 1.0g 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 [Na2Fe(CN)5·NO·2H2O],溶于 100mL 水中,贮于冰箱中可稳定一个月。
0.10ml 次氯酸钠溶液,混匀,室温下放置 1h。用 1cm 比色皿,于波长 697.5nm
处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量(μg)作横座标,吸光度
为纵座标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方
程(1)。 式中:
Y=bX+a
(1)
Y――标准溶液的吸光度;
X――氨含量,μg;
a――回归方程式的截距;
b――回归方程式斜率,吸光度/μg。标准曲线斜率 b 应为 0.081±0.003
吸光度/μg 氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。
7.2 样品测定
将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为
10ml。再按制备标准曲线的操作步骤(4.4.2.1)测定样品的吸光度。在每批样
0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00
吸收液,ml
10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0
氨含量,ug
0
0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00
表 1 氨标准系列
在各管中加入 0.50ml 水杨酸溶液,再加入 0.10ml 亚硝基铁氰化钠溶液和

室内环境培训试题——规范部分

室内环境培训试题——规范部分

A、室外上风口
B、花园
C、窗外
D、下风口
15、室内空气质量与以下____
__有关。(ABCD)
A、室外大气
B、建筑及装修材料 C、新风量
D、室内烟气
E、光照
三、判断 1、I 类民用建筑工程包括住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室、图书馆
等民用建筑。( × )
2、民用建筑工程及室内装修工程的室内环境质量验收,可以在工程完工后立即
7、土壤表面氡析出率是指单位面积(m2)、单位时间(s)土壤表面析出的氡的
放射性活度(Bq)。( √ )
8、室内空气中 TVOC 采样后,密封吸附管,放入可密封的金属或玻璃容器中,
样品最长可保存 15 天。( × )
9、在取样检测时,装饰装修工程中完成的固定式家具,应保持正常使用状态。 ( √)
10、民用建筑工程验收时,各项污染物浓度测量值的极限值判定,采用全数值比 较法。(√ )
A、苯 B.甲苯 C.石油苯 D.工业苯
8、民用建筑工程室内环境中( BCD )浓度检测时,对采用自然通风的民用建 筑工程,检测应在对外门窗关闭 1h 后进行。
A.氡
B.甲醛 C.氨
D.苯
9、民用建筑工程及其室内装修工程验收时,应检查下列资料( ABD )。
A.工程地质勘查报告
B.建筑材料和装修材料的污染物含量检测报告
15、民用建筑工程中,建筑装饰装修材料采用的大理石制品必须有放射性指标报
告且符合规范要求。
(×)
16、民用建筑工程竣工验收时,同步测定的室外空气中的污染物浓度空白值有可
能会比室内检测点的浓度高。( √ )
17、敬老院不属于 I 类民用建筑工程。( × ) 18、在空气检测的现场采样时,一天内可以有 1 个以上的室外空气空白值。( √ )

GB50325氨检测

GB50325氨检测

斜率应为0.081±0.003吸光度/ μg氨。以斜率倒数作 为计算因子Bs
科学 公正 优质 高效
公共场所空气中氨测定方法
空气中氨的测定
计 算
采样体积换算成标准状态
空气中氨浓度
科学 公正 优质 高效
公共场所空气中氨测定方法 无氨水制备
空气中氨的测定
无氨蒸馏水的制备 : 于普通蒸馏水中 ,加少量的高锰酸钾至浅
蒸 馏
科学 公正 优质 高效
阻燃剂、混凝土外加剂
氨测定——蒸馏后滴定法
移液:将量筒中溶液移入300mL烧杯中,洗涤 量筒,洗涤液并入烧杯 滴定:用氢氧化钠标准溶液 c ( NaOH ) =0.1 mol/L回滴过滤的硫酸标准溶液。同时做空 白实验 终点:指示剂由亮紫色变为灰绿色
滴 定
科学 公正 优质 高效
紫色,再加少量氢氧化钠至呈碱性.蒸馏,取其中间蒸馏部分的水, 加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次.
无氨水必须临用时制备,不能贮存.新交换制得的去离子水是无
氨的 . 如果只需要少量无氨水 , 可向每升蒸馏水中加 3g 强酸性阳 离子交换树脂(磺化苯乙烯型)振摇数分钏,即得无氨水.
由于纯水痕量的氨不易除去,常规工作用试样的空白校正.
2、靛酚蓝分光光度法测定空气中氨,标准曲线的斜率应为 率的倒数作为计算因子。 [A] 0.081±0.003 [C] 0.014±0.002 [B] 0.81±0.03 [D] 0.14±0.02
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公共场所空气中氨测定方法
空气中氨的测定
显 色 反 应
采样后,溶液全部转入比色管中,用少量水洗吸收管,合 并总体积为10mL。加入0.50mL50g/L水杨酸溶液,再加入 0.10mL10g/L亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL0.05mol/L次氯 酸钠溶液,混匀。室温下放置1h。用1cm比色皿,在 697.5nm下,以水作参比测定吸光度 注意点:

考核实验 环境空气和废气中氨的测定

考核实验    环境空气和废气中氨的测定

考核实验环境空气和废气中氨的测定纳氏试剂分光光度法测定1、实验原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨,生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的吸光度与氨的含量成正比,在420nm波长处测量吸光度,根据吸光度计算空气中氨的含量。

2、仪器(1)具塞比色管:10ml(2)分光光度计:420nm波长,配10mm光程比色皿(3)容量瓶:250ml(4)刻度移液管: 2ml、1ml大肚移液管:10ml3、试剂(1)无氨水:纯水器制备(2)纳氏试剂:称取12g氢氧化钠溶于60ml水中,冷却;称取1.7g 二氯化汞溶解在30ml水中;称取3.5g碘化钾于10ml水中,在搅拌下将上述二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中,直至形成的红色沉淀不再溶解为止;在搅拌下,将冷却至室温的氢氧化钠溶液缓慢加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,再加入剩余的二氯化汞溶液,混匀后处于暗处静置24小时,倾出上清液,冷藏保存。

(3)酒石酸钾钠溶液(500g/L):称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以驱除氨,冷却后定容至100ml。

(4)氨标准贮备液(1000ug/ml):称取0.7855g氯化铵(优级纯,100~105℃干燥2h)溶解于水,移入250ml容量瓶中,用水稀释到标线。

(5)氨标准使用溶液(20ug/L):吸取5.00ml氨标准贮备液于250ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

临用前配制。

4、实验步骤(1)校准曲线的绘制标准系列表取8支10ml具塞比色管(其中两支为空白),按上表移取相应体积的标准使用液,加水至10ml,在各管中分别加入0.50ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入0.50ml纳氏试剂,摇匀。

放置10min后,在波长420nm下,用10mm比色皿,以水作参比,测定吸光度。

(2)样品的测定样品:取10.0ml控样用水稀释定容到250ml。

取2.00ml样品到10ml比色管中,按校准曲线的步骤加入各种试剂,与校准曲线一起同步测定。

氨
本法检出限为 0.6μg 相 样体积为 20L 时,最低

F.3.4
Hg
Hg/10mL(按与吸光度0.01对应的氨含量计),当采
检出浓度为0.03mg/m3
仪器 36
F.3.4.1 大型气泡吸收管:10mL;
采样器:流量范围 0~1 L/min;
正的容量瓶、移液管。
ol/L。
试剂 称取 5.0g 碘化钾,溶于 5.0mL 水;另称取 2.5g 氯化汞(HgCl2)溶于 10mL 热
4.0
6.0
8.0
10.0
12.0
管中加入1.00

滴亚
氰化
液,
水稀释
9mL 向各 mL 水杨酸 酒石酸钠溶液,2 硝基铁 钠溶 用 至 左
右,
加入2滴次氯酸钠溶液,用水稀释至标线,摇匀,放置1h。用1cm比色皿,于波长697nm处,以水为参比,测定吸光度。以扣除试剂空白(零浓度)的校正吸光度为纵坐标,氨含量(μg)为横坐标,绘制标准曲线。 34
剂,用c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚消失为终点。 取部分上述溶液,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35
H计)的次氯酸钠溶液,贮于棕色滴瓶中,可稳定一周。 无商品次氯酸钠溶液时,也可自行制备。方法为:
OH)=2mol/L氢氧化钠溶液吸收逸出的氯气,即可得到次氯酸钠溶液。其有效氯含量标定方法同上所述。 F.1.4.6 氯
33
式中:
代硫酸钠溶液浓度,mol/L;
积,mL;
.000mol/L]相当的,以克表示的氯的质量。
%、游离碱浓度为 0.75mol/L(以

空气中氨的测定

空气中氨的测定

实验空气中氨的测定实验目的:1、掌握用屮醛法测定空气中氨的原理和方法;2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

一、方法原理空气中氨吸收在稀硫酸中形成鞍盐,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但山于NH「的酸性太弱(Kd=Xl(T°),直接用NaOH标准溶液滴定有困难, 生产和实验室中广泛采用甲醛法测定饮盐中的含氮量。

屮醛法是基于屮醛与一定量钱盐作用,生成相当量的酸(HJ和六次屮基四钱盐(Ka=X10f)反应如下:4 NH「+ 6 HCHO = (CHc)NH亠 + 6 H20 + 3 H"所生成的匕和六次甲基四胺盐,可以酚肽为指示剂,用\dOH标准溶液滴定。

再按下式计算含量。

式中:Px -- 空气中氨的含量,mg/m3c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;V--试样体积,ml;Vo——吸收空气体积,LK——空口消耗氢氧化钠标准溶液的滴定体积,ml;K——测定消耗的氢氧化钠标准溶液的滴定体积,ml。

Mx—氮原子的摩尔质量(14. 01 g/mol) o二、主要试剂、仪器1、吸收液(H:SO.,=L):量取浓硫酸加入水中,稀释至1L。

2、mol/L NaOH溶液:4g氢氧化钠用蒸憎水溶解稀释至1L3、%酚酥溶液:用无水乙醇稀释至100ml4、%中基红指示剂:用无水乙醇稀释至100ml5、甲醛溶液:甲醛:蒸憎水1:16、空气采样器:流量范fflO-2L/min,流量稳定。

三、测定步骤:1、N aOH溶液浓度的标定洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的N&OH溶液润洗2〜3次,每次用量5〜10mL,然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上,排除管尖的气泡,调整液面至刻度或零点稍下处,静置lmin后,精确读取滴定管内液面位置,并记录在报告本上。

用差减法准确称取〜0. 6g已烘干的邻苯二屮酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中,加20〜30mL水溶解(若不溶可稍加热,冷却后),加入1〜2 滴酚酥指示剂,用・L'1 NaOH溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。

公共场所空气中氨的现场检测方法

公共场所空气中氨的现场检测方法

公共场所室内空气中氨的现场检测方法1范围本标准规定了公共场所室内空气中氨的现场检测方法。

本标准适用于公共场所室内空气中氨的测定,其中比色法适用于室内空气中氨的定量测定,检测管法适用于突发公共卫生事件及公共场所室内空气中氨的半定量检测。

其他室内空气中氨的测定也可参照执行。

2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 18204.2公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物GB/T 18883—2002室内空气质量标准3比色法3.1原理空气中氨吸收在稀硫酸溶液中,产生的铵离子与纳氏试剂作用生成黄色络合物,该物质在波长425nm 处有最大吸光度并与氨含量成正比,根据测定的吸光度大小计算氨的含量。

3.2试剂和材料3.2.1检测用水:无氨蒸馏水。

无氨蒸馏水:在普通蒸馏水中加少量的高锰酸钾至浅紫红色,再加少量氢氧化钠至呈碱性,蒸馏,取其中间蒸馏部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次。

3.2.2吸收液[c (H 2SO 4)=0.005mol/L]:量取0.28mL 浓硫酸(分析纯)加入无氨蒸馏水中,并稀释至1L 或按仪器产品配套试剂方法配制。

3.2.3纳氏试剂:仪器产品配套试剂。

注:纳氏试剂毒性较大,取用时应小心,接触到皮肤时,应立即用水冲洗;含纳氏试剂的废液,应集中处理。

3.3仪器和设备3.3.1氨现场检测仪:测量范围0.16mg/m 3~3.3mg/m 3。

3.3.2便携式比色计:配有相应比色瓶。

3.3.3空气采样器:流量范围0.1L/min~1.0L/min,采样流量为0.5L/min时,相对误差小于±5%。

3.3.4缓冲瓶。

3.3.5气泡吸收管:有10mL刻度线。

3.3.6皂膜流量计:流量范围应涵盖0.5L/min~1.0L/min。

3.3.7空盒气压表。

监督站环保检测室内空气中氨检测方法

监督站环保检测室内空气中氨检测方法

监督站环保检测室内空气中氨检测方法一、靛酚蓝分光光度法1、执行标准:GB50325-2001本方法主要依据GB/T18204.25《公共场所空气中氨测定方法》。

2、原理:空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料,比色定量。

3、测定范围本法检出限为0.2µg/10mL。

若采样体积为20L时,可测浓度范围为0.01~0.5mg/m3。

4、试剂和材料(1)无氨水(2)吸收液0.005mol/L硫酸溶液。

量取2.8mL浓硫酸加入水中,用水稀释至1000mL。

临用时再稀释10倍。

(3)水杨酸溶液(50g/L)称取l0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6H5O7.2H20),加水约50mL,再加55mL氢氧化钠[c(NaOH)=2mol/L],用水稀至200mL。

此试剂稍有黄色,室温可稳定一个月。

(4)亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L)称取 1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5.NO.2H2O]溶于100mL水中,储于冰箱中可稳定1个月。

(5)次氯酸钠原液:次氯酸钠试剂,有效氯不低于5.2%。

取1mL次氯酸钠原液,用碘量法标定其浓度。

标定方法:称取2g碘化钾于250mL碘量瓶中,加水50mL溶解。

再加 1.00mL次氯酸钠试剂,加0.5mL(1+1)盐酸溶液,摇匀。

暗处放置3min,用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入1mL5g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。

记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,平行滴定三次,消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.04mL,取其平均值。

已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度,则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。

式中:C——次氯酸钠标准溶液浓度,mol/L;V——滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;C(Na2S203)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol /L。

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公共场所空气中氨检验方法一、靛酚蓝分光光度法1 原理空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。

2 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水,制备方法见附录A。

2.1吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。

临用时再稀释10倍。

2.2水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7·2H2O),加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L],用水稀释至200ml。

此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。

2.3亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O],溶于100ml水中,贮于冰箱中可稳定一个月。

2.4次氯酸钠溶液(CaCIO)=0.05mol/L):取1ml次氯酸钠试剂原液,用碘量法标准定其浓度(标定方法见附录B)。

然后用氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。

贮于冰箱中可保存两个月。

2.5氨标准溶液2.5.1标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液(见2.1)稀释至刻度,此液1.00ml 含1.00mg氨。

2.5.2标准工作液:临用时,将标准贮备液(见2.5.1)用吸收液稀释成1.00ml 含1.00μm氨。

3 仪器、设备3.1大型气泡吸收管:有10ml刻度线,见图1,出气口内径为1mm,与管底距离应为3~5mm。

3.2空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。

使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。

3.3具塞比色管:10ml。

3.4分光光度计:可测波长为697.5nm,狭缝小于20nm。

4 采样用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。

采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。

5 分析步骤5.1标准曲线的绘制取10ml具塞比色管7支,按表1制备标准系列管。

表1氨标准系列在各管中加入0.50ml水杨酸溶液(见2.2),再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液(2.3)和0.10ml次氯酸钠溶液(见2.4),混匀,室温下放置1h。

用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。

以氨含量(μg)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。

Y=bX+a (1)式中:Y――标准溶液的吸光度;X――氨含量,μg;a――回归方程式的截距;b――回归方程式斜率,吸光度/μg。

标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨。

以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。

5.2样品测定将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。

再按制备标准曲线的操作步骤(5.1)测定样品的吸光度。

在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。

如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。

计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。

6 结果计算6.1将采样体积按公式(2)换算成标准状态下的采样体积;图1 大型气泡吸收管V 0=Vt×V/(273+t)×P/P (2)式中:V――标准状态下的采样体积,L;Vt――采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,L;T――标准状态下的绝对温度,273K;P――标准状态下的大气压力,101.3kPa;P――采样时的大气压力,kPa;t――采样时的空气温度,℃。

6.2空气中氨浓度按公式(3)计算:C(NH3)=(A-A)Bs/V (3)式中:C――空气中氨浓度,mg/m3;A――样品溶液的吸光度;A――空白溶液的吸光度;Bs――计算因子,μg/吸光度;V――标准状态下的采样体积,L。

7 测定范围、精密度的准确度7.1测定范围测定范围为10ml样品溶液中含0.5~10μg氨。

按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.01~2mg/m3。

7.2灵敏度10ml吸收液中含有1μg的氨应有0.081±0.003吸光度。

7.3检测下限检测下限为0.5μg/10ml,若采样体积为5L时,最低检出浓度为0.01mg/m3。

7.4干扰和排除对已知的各种干扰物,本法已采取有效措施进行排除,常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、S允许量为Mn2+、Al3+等多种阳离子已被柠檬酸络合;2μg以上的苯氨有干扰,H230μg。

7.5方法的精密度当样品中氨含量为1.0,5.0,10.0μg/10ml,其变异系数分别为3.1%,2.9%,1.0%,平均相对偏差为2.5%。

7.6方法的准确度样品溶液加入1.0,3.0,5.0,7.0μg/的氨时,其回收率为95~109%,平均回收率为100.0%。

附录A无氨蒸馏水的制备于普通蒸馏水中,加少量的高锰酸钾至浅紫色,再加少量氢氧化钠至呈碱性。

蒸馏,取其中间蒸馏部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次。

附录B次氯酸钠溶液浓度的标定称取2g碘化钾(KI)于250ml碘量瓶中,加水50ml溶解,加1.00ml次氯酸钠(NaClO)试剂,再加0.5ml盐酸溶液[50%(V/V)],摇匀,暗处放置3min。

用硫代硫酸钠标准溶液[C(1/2NaS2O3)=0.100mol/L]。

滴定析出的碘,至溶液呈黄色时,加1ml新配制的淀粉指示剂(5g/L),继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积,按公式(4)计算次氯酸钠溶液的浓度。

C(NaClO)=C(1/2NaS2O3)×V/1.00×2 (4)式中:C(NaClO)――次氯酸钠试剂的浓度,mol/L;C(1/2NaS2O3)――硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;V――硫代硫酸钠标准溶液用量,ml。

二、纳氏试剂分光光度法1 原理空气中氨吸收在稀硫酸中,与纳氏试剂作用生成黄色化合物,根据着色深浅,比色定量。

2 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水。

制备方法见附录A。

2.1吸收液[C(H2SO4=0.005mol/L)]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。

临用时再稀释10倍。

2.2酒石酸钾钠溶液(500g/L):称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中,煮沸,使约减少20ml为止,冷却后,再用水稀释至100ml。

2.3纳氏试剂:称取17g二氯化汞(HgCl2)溶解300ml水中,另称取35g碘化钾(KI)溶解在100ml水中,然后将二氯化汞溶液缓慢加入到碘化钾溶液中,直至形成红色沉淀不溶为止。

再加入600ml氢氧化钠溶液(200g/L)及剩余的二氯化汞溶液。

将此溶液静置1~2天,使红色混浊物下沉,将上清液移入棕色瓶中,(或用 5#玻璃砂芯漏斗过滤),用橡皮塞塞紧保存备用。

此试剂几乎无色。

(纳氏试剂毒性较大,取用时必须十分小习,接触到皮肤时,应立即用水冲洗;含纳氏试剂的废液,应集中处理,处理方法见附录B)。

2.4氨标准溶液2.4.1标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NHCl),用少量4水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液(见2.1)稀释至刻度。

此溶液1.00ml 含1.00μg氨。

2.4.2标准工作液:临用时,将标准贮备液(见2.4.1)用吸收液稀释成1.00ml 含2.00μg氨。

3 仪器设备3.1大型气泡吸收管:有10ml刻度线,见靛酚蓝分光光度法图1。

3.2空气采样器:流蛳范围0~2L/min,流量稳定。

使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。

3.3具塞比色管:10ml。

3.4分光光度计:可测波长为45nm,狭缝小于20nm。

4 采样用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。

采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。

5 分析步骤5.1标准曲线的绘制取10ml具塞比色管7支,按表1制备标准系列管。

表1 氨标准系列在各管中加入0.1ml酒石酸钾钠溶液,再加入0.5ml纳氏试剂,混匀,室温下放置10min。

用1cm比色皿,于波长425nm处,以水作参比,测定吸光度。

以氨含量(μg)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算标准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。

Y=bX+a (1)式中:Y――标准溶液的吸光度;X――氨含量,μg;a――回归方程式的截距;b――回归方程式斜率,吸光度/μg。

标准曲线斜率b应为0.014±0.002吸光度/μg氨。

以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。

5.2样品测定将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。

再按制备校准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。

在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。

如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。

计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。

6 结果计算6.1将采样体积按公式(2)换算成标准状态下的采样体积:V 0=Vt×T/(273+t)×P/P (2)式中:V――标准状态下的采样体积,L;Vt――采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,L;T――标准状态下的绝对温度,273K;P――标准状态下的大气压力,101.3kPa;P――采样时的大气压力,kPa;t――采样时的空气温度,℃。

6.2空气中氨浓度按公式(3)计算:C(NH3)=(A-A)Bs/V (3)式中:C――空气中氨浓度,mg/m3;A――样品溶液的吸光度;A――空白溶液的吸光度;Bs――计算因子,μg/吸光度;V――标准状态下的采样体积,L。

7 测定范围、精密度和准确度7.1测定范围测定范围为10ml样品溶液中含2~20μg氨。

按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.4~4mg/m3。

7.2灵敏度10ml吸收液中含有2μg的氨应有0.027±0.002吸光度。

7.3检测下限检则下限为2μg/10ml,若采样体积为5L时,最低检出浓度为0.4mg/m3。

7.4干扰和排除对已知的各种干扰物,本法已采取有效措施进行排除,常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多种离子低于10μg不干扰。

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