染发类化妆品中间苯二胺的
染发剂中对苯二胺的测定方法研究与改进
万方数据
２．３准确度试验 按１．３．３处理样品，然后依１．３．１的条件进行色谱分析，１ 、２、３为样品，在３种样品中分别加入与本底值相近的对苯二 胺标准溶液，按１．３．３进行样品处理，测定后计算其回收率，结 果见表１。３次的回收率为９３．６８％、９８．４３％、１００．５％，平均值 为９７．５６％，说明该方法准确度高。
裹２准确度实验结果
法将有机相的比例降低为４％乙腈缓冲溶液，分离效果更好。 ３．２流速的选择 原方法中流速为２．０ ｍｌ／ｍｉｎ，分离时对苯二胺和别的组 分分离不够彻底，将流速降低到１．０ ｍｌ／ｍｉｎ，峰分离较为成 功。 ３．３样品处理的改进 因为染发剂的品种很多，成分很复杂，前处理非常麻烦， 在实验初期，由于离心的转速不够，试样不能很好地分层，即
１００００ ｒ／ｍｉｎ高速离心机。
０．２２
ｐａｎ有机滤膜。
１．２试剂
１．２．１蒸馏水，二次超纯水，经无机滤膜过滤。 １．２．２乙醇，‘ｐ＝９５％，优级纯。 １．２．３乙醇（１＋１）：取等量乙醇（１．２．２）与水（１．２．１）混合。
１．２．４ １００ ｍｌ。
１．０％亚硫酸钠：称取１．０ ｇ，用水溶解，并定容至
５００．０
酸钠，加９５％乙醇使之溶解，并在容量瓶中定容至１００ ｍｌ，此 标准储备液浓度为５．０
ｍｇ／ｍｌ。
标准系列的配制：分别移取１．０．２．５、５．０ ｍｌ对苯二胺标 准储备液于三只１００ ｍｌ容量瓶中，各加纯水４８、４５、４０ ｍｌ，再 用９５％乙醇定容至刻度，其浓度分别为５０、１２５、２５０¨ｇ／ｍｌ。 １．３．３样品预处理称取０．５００ ｇ样品于已加１．０
［１］阎世翔．化妆品科学［Ｍ］．北京：科学技术文献出版社，１９９５． ［２］有机化工原料．化工产品手册． ［３］黄正兵．染发剂一对苯二胺［Ｊ］．中学生数理化，２００６，７—８：１５８
染发类化妆品中10种苯二胺类化合物的气相色谱法测定
染发类化妆品中10种苯二胺类化合物的气相色谱法测定张辉;陆志芸;严罗美;王丁林;周耀斌;周泽琳【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2011(000)002【摘要】建立了气相色谱法同时测定染发类化妆品中10种苯二胺类化合物的方法.试样用甲醇处理经超声波提取后,采用毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测.10种苯二胺类化合物的线性相关系数均大于0.996,样品加标回收率在70%～118%之间,相对标准偏差为2.1%～8.1%.%A method of gas chromatography was established for synchronous determining 10 kinds of phertylenediamine colorants in cosmetic Sample was extracted by ultrasonic in metbanol. The phenylenediamine colorants were separated by the capillary gas chromatography column and detected by FID. The correlation coefficients of 10 kinds of phenylenediamine colorants were above 0. 996, the recoveries were between 70％ and 118％ , the relative standard deviation(RSD) ranged from 2. 1％ to 8. 1％.【总页数】4页(P40-43)【作者】张辉;陆志芸;严罗美;王丁林;周耀斌;周泽琳【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院,上海,200233;上海市质量监督检验技术研究院,上海,200233;上海市质量监督检验技术研究院,上海,200233;上海市质量监督检验技术研究院,上海,200233;上海市质量监督检验技术研究院,上海,200233;上海市质量监督检验技术研究院,上海,200233【正文语种】中文【相关文献】1.气相色谱法测定染发剂中对苯二胺 [J], 李艳松;徐静2.毛细管气相色谱法测定Ju油染发剂中苯二胺的含量 [J], 贺春英;张怡3.三氟乙酸酐衍生化毛细管气相色谱法测定染发剂中苯二胺含量 [J], 吴卫平;周世伟;计培鑫4.毛细管气相色谱法测定氧化型染发剂中邻、对、间苯二胺 [J], 张辉5.气相色谱法测定染发剂中苯二胺 [J], 周桦;袁雪芬;张维民;刘煊;何旭丽因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
全球三地对苯二胺标准不一 我国大陆标准最低
全球三地对苯二胺标准不一我国大陆标准最低目前，世界各国对染发剂的生产、检验及审批都有严格、明确的规定。
在美国，染发剂属于化妆品，不属于OTC(非处方药)；在日本，染发剂属于医药部外品。
在我国，染发剂属于特殊用途化妆品，上市前须报卫生部进行检验及审批，批准后方能上市销售。
中国大陆：对苯二胺限量标准为6%我国《化妆品卫生规范》（2007年版）要求，邻苯二胺不得检出、对苯二胺≤6.0%、对氨基苯酚≤1.0%、对苯二酚(氢醌) ≤0.3%、间苯二胺不得检出、间苯二酚≤5.0%、甲苯2，5-二胺≤10.0%。
另外，我国2005年8月11日发布关于《染发剂原料名单(试行)》的通知，并于2006年1月1日起实施。
卫生部组织专家在整理我国已批准染发产品中所用染发剂和借鉴国外染发剂安全性评价结论的基础上拟订了《允许使用染发剂名单》（试行），名单规定了目前可用于化妆品生产的染发剂及其使用限制要求和必须标识的警示用语。
名单中对原料的限制要求的制定依据首先是我国《化妆品卫生规范（2002）》，其次是欧盟化妆品规程（2002年4月发布）暂时允许用染料名单中的限量，第三是美国《2001化妆品成分评审概要》（2001 CIR (Cosmetic Ingredients Review) Compendium）的建议用量，第四个是日本规定的使用量，最后是企业提供的有关资料。
欧盟：对苯二胺限量标准为2%为减低染发剂对消费者造成皮肤敏感的风险，欧盟在2009年10月12日发布指令（2009/130/EC），对染发剂内对苯二胺(PPD)及甲苯-2，5-二胺(PTD)的浓度进行了修订，降低了最高批准浓度，这项指令是根据消费者安全科学委员会（SCCS）提出的新建议而制订的。
欧盟将实施更严格的染发剂PPD、PTD浓度限量标准化妆品指令。
目前欧盟当局容许受监管的PPD及PTD用于染发剂内，但必须于标签上列明警告字句。
2009/130/EC号新指令规定，染发剂在混合后，在氧化的条件下，PPD 及PTD的最大使用浓度分别不可大于2%及4%（以游离基计），而修订前的最大浓度分别为6%及10%。
化妆品氧化型染发剂中间苯二胺的高效液相色谱检测方法[发明专利]
![化妆品氧化型染发剂中间苯二胺的高效液相色谱检测方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/2d1164c6dd36a32d72758193.png)
专利名称：化妆品氧化型染发剂中间苯二胺的高效液相色谱检测方法
专利类型：发明专利
发明人：郑伟东
申请号：CN200910040567.0
申请日：20090625
公开号：CN101625340A
公开日：
20100113
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明的目的是提供一种检测化妆品氧化型染发剂中的间苯二胺的分析方法，该项技术利用高效液相色谱仪不仅可以对化妆品氧化型染发剂中的间苯二胺进行准确的定性分析，而且还可以进行微量的定量分析。
本发明是用乙腈和三乙醇胺配置的混合溶液提取化妆品氧化型染发剂中的间苯二胺，经超声萃取、离心、过滤等一系列操作，滤除固体杂质，直到滤液澄清，取制备好的样液上机，用乙腈－三乙醇胺缓冲溶液进行洗脱分离，在190－380nm波长下采集数据进行分析。
所用高效液相色谱仪的主要配置包括十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相C18色谱柱、紫外检测器或二极管阵列检测器。
申请人：郑伟东
地址：510663 广东省广州市萝岗区科学城揽月路80号科技创新基地A区5楼
国籍：CN
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间苯二胺闪点-概述说明以及解释
间苯二胺闪点-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容旨在介绍本文将要讨论的主题——间苯二胺闪点，并提供一些背景信息。
下面是概述部分的一个例子：-概述间苯二胺（o-Phenylenediamine）是一种重要的有机化学品，具有多种应用领域，包括染料、医药、合成树脂等。
然而，由于其易燃性，间苯二胺的安全性备受关注。
闪点作为衡量可燃性物质危险性的重要参数之一，对于间苯二胺的生产、储存和运输具有重要意义。
本文将从间苯二胺的定义和性质开始介绍，随后探讨其在不同领域的应用。
其次，我们将重点研究间苯二胺的闪点测试方法，这对于评估其潜在的燃烧风险至关重要。
同时，我们还将讨论间苯二胺闪点对人体和环境的潜在影响。
在文章的结论部分，我们将总结间苯二胺闪点的重要性，并强调进行闪点测试的必要性。
此外，我们还将探讨影响间苯二胺闪点的因素，并对未来的研究方向提出展望。
通过本文的深入研究，我们将更好地了解间苯二胺闪点的意义，并加强对其安全性的评估，从而在使用和处理过程中更加谨慎和安全。
-以上内容仅供参考，您可以根据实际情况进行修改和补充，使其更符合您文章的整体结构和要求。
1.2 文章结构文章结构部分的内容应包括对整篇文章的组织和各个章节的简要介绍。
以下是文章结构的建议内容：文章结构本文主要围绕着间苯二胺的闪点展开，旨在全面探讨间苯二胺闪点在工业生产和环境保护中的重要性。
文章分为引言、正文和结论三个部分，具体结构如下：引言部分（Introduction）引言部分主要对本文要讨论的问题进行引入，并描述了间苯二胺的重要性以及闪点测试的必要性。
同时，本部分还介绍了文章的结构与目的，以便读者更好地理解和把握全文内容。
正文部分（Main Body）正文部分是本文的核心部分，分为以下几个小节：2.1 间苯二胺的定义和性质该小节将介绍间苯二胺的化学性质、物理性质以及其他相关性质。
通过对间苯二胺的全面描述，使读者对该化合物有更清晰的认识。
氧化型染发剂中对苯二胺等32种染料检测结果分析
氧化型染发剂中对苯二胺等32种染料检测结果分析
罗雨阳;陈阳桔;石文松;朱跃芳
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2024(52)1
【摘要】根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)以及国家药监局2021年第17号通告中对苯二胺等32种组分的测定方法,对湖南地区7个市抽样的31批次染发剂类化妆品进行检测,分析其中染料种类和含量。
31批氧化型染发剂中共检出16种染料,其中间苯二酚、间氨基苯酚、对苯二胺3种染料的使用频率较高。
染料的实际使用与标签标识和批件配方不一致的现象较严重,不合格率为41.9%。
建议加强对染发剂类化妆品的监督管理。
【总页数】3页(P113-115)
【作者】罗雨阳;陈阳桔;石文松;朱跃芳
【作者单位】株洲市食品药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ658.3
【相关文献】
1.GC-MS法测定氧化型染发剂中的苯二胺
2.氧化型染发剂中对苯二胺的气液相色谱分析方法比较
3.毛细管气相色谱法测定氧化型染发剂中邻、对、间苯二胺
4.氧化型染发剂中苯二胺的毛细管柱气相色谱测定法
5.染发剂中对苯二胺等32种染料检测结果分析
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氧化型染发剂简介
氧化型染发剂简介作者：叶孝轩王明召来源：《化学教学》2008年第01期摘要：简介了染发剂有关知识并详细地介绍了氧化型染发剂的染发原理及组成。
关键词：氧化型染发剂；原理；组成文章编号：1005－6629(2008)01－0052－03中图分类号：TQ658.3+4 文献标识码：E染发剂是用来改变头发的颜色，达到美化毛发目的的一类化妆品。
山东科技版《化学与生活（选修）》[1]中以非常简短的篇幅介绍了氧化型染发剂及其作用机理，并在与教材配套的教师用书中提出该内容的教学目标是“知道染发剂所起的作用以及染发的简单机理”。
笔者认为，在染发已经成为一种时尚的当今时代，让学生更全面地了解染发剂的知识是有必要的。
鉴此，本文对常用的氧化型染发剂作比较详细的介绍，为教师提供参考。
本文也可直接用作学生的阅读材料，以扩展学生的日用化学品知识，培养学生热爱化学的情感。
1头发与染发根据染发色泽持续时间长短的不同，我们可以将染发剂分为永久染发剂、半永久染发剂和临时染发剂。
头发由外到里可分为毛表皮、毛皮质、毛髓质三个部分，如图1所示。
毛表皮由扁平细胞交错重叠形成鱼鳞片状，从毛根排列到毛梢，包裹着内部的皮质。
这一层护膜虽然只占整个头发的10％～15％，但是却具有保护头发不受外界环境的影响，使头发乌黑、亮泽和柔韧的重要功能。
毛皮质位于毛表皮内侧，由含有许多麦拉宁黑色素的细小纤维质细胞所组成。
许多螺旋状的原纤维组成小纤维，再由多根螺旋状的小纤维组成大纤维，然后数根螺旋状的大纤维就组成了外纤维，这也就是毛皮质的主体。
毛皮质也称发质，是头发的主要组成部分，几乎占头发的85％～90％。
皮质纤维的多少决定头发的粗细。
毛髓质位于头发的中心，内部有无数气孔。
这些饱含空气的洞孔具有隔热的作用，而且可以提高头发的强度和刚性。
临时染发剂使用碱性染料、酸性染料、分散性染料（如偶氮类、蒽醌类、三苯甲烷等）。
这些染料分子较大，只能附着于毛表皮的表面而不会渗入到头发内部，因此颜色一洗即掉。
化妆品中易非法添加的物质、组分及检测依据(第一批)
化妆品中易非法添加的物质、组分及检测依据（第一批）序号9易非法添加的化
妆品产品类别易非法添加的禁用
物质或组分名称
氯化氨基汞检测依据
《化妆品卫生规范》（2007年版）《化妆品卫生规范》（2007年版）《化妆品卫生规范》（2007年版）《化妆品卫生规范》（2007年版）《关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知》（国食药监许〔2011〕96号）《化妆品卫生规范》（2007年版）《化妆品卫生规范》（2007年版）《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定》（GB/T24800.2-2009）《化妆品中二十一种磺胺的测定》（GB/T24800.6-2009）
16石棉
类产品
《化妆品卫生规范》（2007年版）《化妆品卫生规范》（2007年版）祛斑类、宣称美
氢醌
白功能的护肤类
铅及其化合物
产品
苯酚
宣称xx功能的
丙烯酰胺
护肤类产品
甲硝唑
氯霉素等抗生素
宣称祛痘功能的
糖皮质激素
护肤类产品
磺胺
宣称去皱、抗衰
10老功能的护肤类性激素
产品
11
12育发类产品氮芥及其盐类
《关于印发化妆品中米诺地尔检测方米诺地尔及其盐和
法（暂行）的通知》（国食药盐类《化妆品卫生规范》（2007年版）《化妆品卫生规范》（2007年版）13染发类产品
宣称去屑功能的
14酮康唑
发用产品
15指甲油类产品《关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用邻苯二甲酸酯、甲物质或限用物质检测方法的通知》（国醇食药监许〔2011〕96号）；《化妆品卫生规范》（2007年版）《关于提供粉状化妆品及其原料中石棉测定方法（暂定）的通知》（食药监办许函〔2009〕136号）爽身粉、痱子粉
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(UFLC)对染发类化妆品中间苯二胺进行定性 定量分析。
1. 实验部分
1.1 仪器 Prominence UFLC，包括： 泵 LC-20AD、柱温箱 CTO-20AC、自动 进样器 SIL-20AC，检测器 SPD-20AV、 色 谱 柱 Shim-pack XR-ODS (3.0mm*75mm,2.2µm)。
采用超快速液相色谱测定间苯二胺，目标 峰保留时间小于2min，分析速度快，且获得 良好的线性，重现性。该方法可用于染发类化 妆品中间苯二胺的定性定量分析。
染发类化妆品中间苯二胺的 UFLC 分析
岛津分析中心
摘要：近期，间苯二胺在染发剂中违法添加现象受到广泛关注。间苯二胺是一种工业染料，具有致 癌、致畸、致突变作用。根据《化妆品卫生规范》（2007年版），在化妆品中禁用。本文采用快速液 相色谱方法(UFLC)对染发类化妆品中间苯二胺进行定性定量分析。 关键词：染料化妆品 间苯二胺 超快速液相色谱(UFLC)
近期，多个品牌的“一洗黑”洗发水被披露 添加了未标明加入的“对苯二胺”（可致癌）的 染发剂，甚至还有“三致”（致癌、致突变、致 畸）物质“间苯二胺”。之后，相关部门，如广 东省食品药品监督局等，在染发类化妆品监督 抽检中发现多家企业、品牌的染发类化妆品涉 嫌违法添加间苯二胺。
《化妆品卫生规范》（2007 年版）中第三 部分卫生化学检验方法，采用液相色谱对氧化 型染发剂中的 8 种染料进行测定，但其中未包 括间苯二胺。本文采用超快速液相色谱方法
间苯二胺，是一种工业染料，主要用于制 造直接耐晒黑 RN、碱性橙、碱性棕 G、直接 耐晒黑 G 等染料，用作毛皮染料，也用作环 氧树脂的固化剂、水泥的促凝剂，并用于染发 水、媒染剂、显色剂等方面。
图1 间苯二胺结构式(m-Phenylenediamine)
虽然间苯二胺有染发的作用，但也是一种 国际公认的“三致”物质，可引起致癌作用、致 畸和致突变作用。根据《化妆品卫生规范》 （2007 年版），间苯二胺在染发剂中禁用。吸 入间苯二胺蒸汽或粉尘会引起气喘和其他呼 吸道疾病，皮肤吸收导致血液障碍，影响肾脏、 肝脏功能，其最主要的危害是正铁血红蛋白血 症和致癌作用。
5784
0.82
uV(x1,000) 5.5
5.0
4.5
间苯二胺
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
-0.5
-1.0
0.00
0.25
0.50
0.75
1.00
1.25
1.50
1.75
2.00
2.25
min
图 2 间苯二胺标样色谱图 (51.44mg/L,1ul)
2.2 校准曲线
称 取 间 苯 二 胺 标 样 0.00517g （ 含 量 99.5%），配置标样储备液 514.42ug/mL。分别 准确吸取储备液 25ul、50ul、100ul、500ul， 流 动 相 稀 释 至 1mL ， 配 置 标 样 浓 度 为 12.86ug/mL 、 25.72ug/mL 、 51.44ug/mL 、 102.88ug/mL、257.21ug/mL，按上述色谱条件 进行分析，外标法制作标准曲线，线性相关系 数为 0.9999。
面积
100000
2.4 染发类化妆品样品分析结果
分别准确称取样品两份，按上述预处理条 件进行处理，待测。
uV(x10,000) 4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
间苯二胺
1.5
1.0
0.5
0.0
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
5.5 min
图 4 染发类化妆品样品色谱图
1.2 样品预处理步骤
称取试样 定容 超声 离心
准确称取样品约 0.5g，置 于 25mL 具塞比色管中 用流动相定容至刻度
超声提取 15min
0.45µm 滤膜过滤， 备用
1.3 色谱条件
流动相 A: 水/三乙醇胺 (98:1)，磷酸调节 pH 值 7.7 流动相 B : 乙睛 流动相 A/B: 95:5 流速：1.2 mL/min 柱温：40℃ 检测波长：280nm 采集频率：50Hz 进样量：1ul
表 2 样品分析结果
化合物
称样量 (g)
1 间苯二胺
2
0.5031 0.4959
峰面积
23350 23111
浓度 (mg/L) 55.13 54.57
含量(%)
0.274% 0.275%
RSD(n=2) 0.26%
75000
50000
25000
0
0
100
200 浓度
图 3 间苯二胺标准曲线
3. 结论
2. 结果与讨论
2.1 间苯二胺标样色谱图
2.3 分析结果重现性
间苯二胺标样浓度 12.86mg/L，按上述分 析条件进行分析，平行进样 3 次，分析结果如 下。
表 1 间苯二胺标样重现性
物质 1 间苯二胺
RT(min)
Mean
RSD% (n=3)
1.726
0.23
Area
Mean
RSD% (n=3)