面积校正归一法定量分析松节油主要成分_莫伟华
法和面积归一法对其进行定量分析，连续平行测 平均值和相对标准偏差(RSD)，检验面积校正归一
定 5 次，取平均值，结果如表 2 所示。
法的精密性，结果如表 3。
表 3 精密度实验结果
组分
α-蒎烯 β-蒎烯 对伞花烃 长叶烯
1 11.87 36.36 31.03 20.72
面积校正归一法测定的含量/Ci(%)
MO Wei-hua, CHEN Xiao-peng*, WANG Lin-lin, ZHU Yuan-jiao, ZHANG Zhi-li, LU Meng-jie
(College of Chemistry and Chemical Engineering, Guangxi University, Nanning 530004)
分流流量、尾吹流量、氢气流量、载气流量、程 序升温条件及进样量等色谱条件进行筛选，决定 采用以下程序升温条件：
65 ℃ 1.5 ℃/min
1.5 ℃/min 80 ℃
2 ℃/min
150 ℃
160 ℃
载气为高纯 N2，流量为 48.0 mL/min；空气流 量为 300 mL/min；氢气流量为 32 mL/min，分流比 为 50：1；尾吹流 量为 24 mL/min；灵敏 度为 8； 进样量为 0.02 μL。检测器和进样器的温度均为 250 ℃。色谱图如图 1 所示：
组分 fis
α-蒎烯 1.0891
β-蒎烯 对伞花烃 长叶烯
1.0839
1
1.0798
2.4 精密度实验 配制一个标准样品，连续平行测定 5 次，根
2.3 两种定量分析方法测定结果的比较
据 2.2 节测定出的校正因子以及色谱图上的峰面积
配制一个标准样品，分别采用面积校正归一 值，用公式(2)计算出各组分的质量百分含量 Ci%、
收稿日期： 2008-11-12
* 通讯作者
基金项目： 国家自然科学基金项目(30560119)；广西青年基金项目(0640001，0832008)；教育部高等学校博士点专项基金项目(20070593004)；
广西大学科研基金资助项目(X081020)；广西研究生教育创新计划资助项目(2008105930817M61)。
校正因子为fis。
1.2.2 样品组分含量的测定 在所选定的色谱条件
下进行样品分析，利用公式(1)计算出相对质量校
正因子 fis 及色谱图中峰面积值 Ai，代入下式(2)：
Ci(%)=
Aifis ∑Aifis
×100
(2)
计算各组分的百分含量。
2 结果与讨论
2.1 色谱分离图 经过分别对柱温、气化室温度、检测器温度、
为 99.52%、101.91%、100.97%、100.70%。
关键词： 蒎烯；对伞花烃；长叶烯；定量分析
中图分类号： TS 264.3
文献标志码： A
文章编号： 1005-9989(2009)09-0281-03
Quantitative analysis of main components of turpentine by area correction normalization method
2
3
4
11.89
12.06
12.06
36.68
36.43
36.90
31.40
30.69
31.50
20.02
20.81
19.52
5 12.01 36.52 31.25 20.21
平均值/%
11.98 36.58 31.17 20.26
相对标准偏差/%
0.78 0.59 1.04 2.62
由表 3 可见，面积校正归一法测定样品组分 的相对标准偏差(RSD)均小于 2.62%，满足定量分 析的要求。 2.5 回收率实验
因子 fis。
fis=
fi fs
= mi/Ai ms/As
= miAs msAi
= AsWiPi AiWsPs
(1)
式中：A 为组分峰面积；
W 为称取的试剂质量；
P 为试剂纯度；
i 为 α-蒎烯，β-蒎烯，对伞花烃和长
叶烯；
S 为基准物，即以基准物的校正因子 fs
为 1，i 组分相对于基准物的相对质量
食品科技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
食品安全与检测
2.2 相对质量校正因子的测定
表 2 面积校正归一法和面积归一法测定结果的比
在色谱图上，因为对伞花烃的峰形处在 α-蒎 烯，β-蒎烯和长叶烯的峰形之间，所以选定对伞 花烃为基准物(S)，使用精度为万分之一的电子分 析天平精密称定 5 个不同浓度的标准溶液，在选 定的色谱条件下，每个标准样品平行测定 5 次，
作者简介： 莫伟华(1983—)，男，广西贵港人，硕士研究生，主要从事林产化工方面的研究工作。
·281·
食品安全与检测
食品科技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
2009 年 第 34 卷 第 9 期
理条件的不同而不同[[1-4]。α-蒎烯和 β-蒎烯以及由 其合成的香叶醇、薄荷醇等均可用于调配柠檬、 柑橘、菠萝等食用香精，是我国 GB2760 中允许使 用的食用香料[5]；由蒎烯合成紫苏糖(又称紫苏亭) 可作饮料、糕点等的甜味剂，是国外受欢迎的甜 味素品种之一[6]；蒎烯也可用于合成芳樟醇，而后 者是人工合成 VE 的中间体[7]。对伞花烃本身具有 胡萝卜以及柑桔等的特征香气，可用于软饮料、 冰制品、糖果、口香糖、调味料中。松节油是一 种丰富的绿色可再生资源，以松节油为原料制取 对伞花烃是近年来研究的焦点和热点[8-9]。长叶烯 在我国主要的采脂树种马尾松松节油中含量较丰 富，由长叶烯异构化得到的异长叶烯以及由异长 叶烯制得的异长叶烯含氧衍生物都具有一定的木 香、龙岩香和岩兰草油香味等，可用于调配各种 香型的香精[10]。因此，建立一种分析结果准确可靠、 分析速度快且易于操作的分析方法对以松节油为 原料生产食用香料的企业具有重要的意义。文献 11~13 分别报道了采用气相色谱的面积归一法和内 标法定量分析松节油和氢化松节油，文献 14、15 则分别研究了采用 GC-MS 法定性定量分析松节油 及其氢化产物和松节油催化异构-歧化反应产物。 但内标法需要额外精确加入内标物，对色谱柱的 分离效果要求更高；面积归一法则要求所分析的 组分要全部从色谱柱流出，且分析小含量组分时 存在较大的误差。本研究采用气相色谱的面积校 正归一法对松节油中的 α-蒎烯、β-蒎烯、对伞花 烃和长叶烯 4 种组分进行定量分析，并与面积归 一法的测定结果进行了比较。
1 材料与方法
1.1 试剂与仪器 α-蒎烯、β-蒎烯、对伞花烃、长叶烯：色谱
纯，美国 Fluka 公司。 上分 GC-1102 型气相色谱仪、配氢火焰例子
检测器(FID)、CDP-4S 色谱数据处理机：上海伍丰 科学仪器有限公司；SIMPLCITY-5 石英玻璃毛细 管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)：美国 Supelco 公司； B-S 系列电子分析天平：Mettler-Toledo 仪器(上海) 有限公司。 1.2 定量分析方法 1.2.1 相对质量校正因子的测定 在选定的色谱 条件下，分别对一系列不同浓度的标准溶液分别 平行测定。并根据(1)式计算组分 i 的相对质量校正
Abstract: α-Pinene, β-Pinene, p-Cymene and longifolene were determined using area correction normali-
zation method by GC-1102 gas chromatography with FID detector and SIMPLCITY-5 capillary column(30 m× 0.32 mm ×0.25 μm). The results showed that the relative mass correction factors compared with p -Cymene were: 1.0891, 1.0879, and 1.0798, respectively. The relative deviation of area correction normalization method and area normalization method was compared, the maximum relative error of two methods analysis value comparing standard were 1.59% and 4.43%. The accuracy and recovery were tested, and the relative standard deviation (RSD) of the four components were 0.78%, 0.59%, 1.04%, 2.62%, the recovery of standard addition were: 99.52%, 101.91%, 100.97%, 100.70%, separately.
β-蒎烯
0.0246
0.0418
对伞花烃 0.0335
0.0484
长叶烯
0.0192
0.0332
测定值/g 0.0599 0.0672 0.0823 0.0527
对伞花烃 β-蒎烯
α-蒎烯
长叶烯
4
6
8
10
12
14
16
保留时间/min
图 1 α-蒎烯、β-蒎烯、对伞花烃与长叶烯色谱图
由图 1 可见，在选定的色谱条件下，α-蒎烯、 β-蒎烯、对伞花烃和长叶烯得到了较好的分离， 且分析速度快，分析时间仅 17 min。
色谱峰面积归一化法测定中药小过路黄挥发油化学成分
烯， 植醇等 ， 这些成分被认 为是抗真菌 的有 效成分 。传 统 中医 学认 为小过路黄微辛 、 ， 苦 温。功能祛风 散寒 ， 咳化痰 ， 止 消积解 毒。文献 记 载该植物有祛风散寒作用 ， 用于 治感 冒咳嗽 、 头痛 身疼 、 腹泻 、 消积解毒等症。对小过路黄挥发油化学 成分的研究 未见报道 。为了掌握 小过路 黄挥 发油 的质 量特 征 ， 用好其 资 利 源， 笔者用水蒸气蒸馏法提取 贵州产黔南地区小过路 黄中挥发性 成分 ， 并采用气相色谱 一质谱联用方 法对 其进行研究 ， 分离 出 共 １０种成分 ， ２ 鉴定 出 ６ 种化合物。 １
半 萜衍 生物 。
关键词 ： 小过路黄； 挥发油； 气相色谱一 质谱法 中 图分 类号 ： ２ ９ Ｒ ５ 文献标识 码 ： 文章编 号 ： ０ －８ ５ ２０ ）０２ ６ －１ Ａ １ ８０ ０ （ ０ ７ １ ＿４ ５（ ０ ）
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｈ ｍｉａ Ｃ ｎｔｕ ｎｓｉ ｏａ ｌ ０ｉ ｆｏ Ｌ ｓ ｃ ｉ ｏｇ ｓｆｏａ ｅｅｍｉａ ｏ ｆＣ ｅ ｃｌ ｏ ｓｔｅｔ ｎ Ｖ ｌｔｅ ｌ ｒｍ ｙｉ ｈａ ｃｎ ｅｔ ｒ ｉ ｉ ｉ ｍａ ｉ ｌ
ｗａ ． ２ ．ａ ｄ ６ ｈ ｍｉａ ｏ ｓｉ ｅ ｔ ｅ ｅ ｓ ｐ ａｅ ｄ ｉｅ ｔ ｅ ． ｎ ｌ ｓｏ ｅ ｍａｎ ｃ ｅ ｃ ｏ ｓｉ ｅ ｔ ｆ ｓ０ １ ％ ｎ １ ｃ ｅ ｃ ｃ ｎ ｔ ｕ ｎ ｓｗ ｒ ｅ ａ ｔｄ ａ ｄ ｎ ｉ ｄ Ｃｏ ｃｕ ｉ ｎ Ｔ ｉ ｈ ｍｉａ ｃ ｎ ｔ ｕ ｎ ｏ ｌ ｔ ｒ ｎ ｉ ｆ ｈ ｌ ｔ ｓ ｍ０ 一
ｃｉ ｃｎｅｔ ｏａＨ ｍ １ ｅｅｄｒ ａ ｔｆ ｅ ｅ ｅａｄｓｓｕｔ ｐｎ ｉ ｈ ｏｇｓ ｒ ｅ ｓ ａ ｉ ｌ ｆ ．ｗ ｒ ｅｉ ｎ ｏ ｒ ｎ ｑ ｉｒｅ ｏ ｓ． ｖ ｔｐ ｎ ｅ ｅ ｄ Ｋｅ ｒ ｓ ｙｉａｈａｃｎｅ ｉｏａＨ ｍ １： Ｖ ｌｉ ｉ Ｇ — Ｓ ｙｗｏ ｄ ：Ｌｓ ｃｉ ｏｇｓ ｒ ｅ ｓ ｏ ｔｅｏ ； Ｃ Ｍ ｍ ｔ ｌ ｆ ． ａｌ ｌ
色谱峰面积归一化法测定中药小过路黄挥发油化学成分
色谱峰面积归一化法测定中药小过路黄挥发油化学成分【摘要】目的研究小过路黄挥发油的化学成分。
方法采用水蒸气蒸馏法提取小过路黄挥发油，用气相色谱-质谱联用仪对其进行分离测定，结合计算机检索对分离的化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。
结果水蒸气蒸馏提取物得率为0.12%，分别鉴定出61个化学成分。
结论小过路黄挥发油成分主要为萜类及倍半萜衍生物。
【关键词】小过路黄发油气相色谱谱法Determination of Chemical Constituents in Volatile Oil from Lysimachia congestiflora Hemsl by GC MSAbstract：ObjectiveTo study the chemical constituents of the volatile oil from Lysimachia congestiflora Hemsl.MethodsThe volatile oil were obtained by steam distillation . The chemical constituents were separated and identified by GC MS. The relative contents in the volatile oil were determined by area nomalization .ResultsThe extration rates of Lysimachia congestiflora Hemsl. was 0.12%, and 61 chemical constituents were separated and identified.ConclusionThe main chemical constituents of Lysimachia congestiflora Hemsl. were derivant of terpene and sesquiterpenoids .Key words： Lysimachia congestiflora Hemsl.; Volatile oil; GC MS中药小过路黄Lysimachia congestiflora Hemsl.为报春花排草属植物，以全草入药［1］。
分析——精选推荐
松节油是一种精油。
无色至深棕色液体，有特殊气味，由烃的混合物组成，含有大量的蒎烯（大约64%的α-蒎烯和33%的β-蒎烯）。
根据原料和制法的不同分（1）松脂松节油（2）提取松节油（3）干馏松节油。
久贮或暴露于空气中，臭渐增强，色渐变黄；易燃，燃烧时发生浓烟。
在乙醇中易溶，与氯仿，乙醚或冰醋酸能任意混合，在水中溶。
本品为松科松属数种植物中渗出的油树脂，经蒸馏或提取得到的挥发油。
理化性质松节油是透明无色具有芳香味的液体，相对密度为0．86～0．87，折光指数为1．4670～1．4710。
松节油与乙醚、酒精、苯、二硫化碳、四氯化碳等有机溶剂互溶。
松节油本身无酸性，但受外界氧化作用而成游离酸。
由于含水含酸而影响颜色，若无水、无酸又不与空气接触，则不易变色。
松节油不溶于水，但易挥发干燥。
属二级易燃液体，闪点32℃，自燃点235℃。
遇高热易爆炸，遇强氧化剂亦能燃烧爆炸，爆炸极限在32～53℃时为0．8～62体积百分数。
松节油的组分比较复杂，在近代的分析中常采用物理分析方法测定其物理常数，如沸点、相对密度、折射率、旋光度、熔点和粘度等都是重要的指标，用来区别和鉴定萜烯化合物。
松节油由各种萜烯混合物组成，主要成分是蒎烯，由于蒎烯中双键和环的存在，所以松节油易发生下列反应：1、氧化反应松节油容易吸收空气中的氧而被氧化，当有水分存在时，则氧化变为黄色粘稠状的物质，所以松节油不可长期暴露在空气中。
1、氧化反应松节油容易吸收空气中的氧而被氧化，当有水分存在时，则氧化变为黄色粘稠状的物质，所以松节油不可长期暴露在空气中。
2、异构化反应a-蒎烯在催化剂偏钛酸的作用下，可发生异构反应，生成莰烯，莰烯是一种重要的中间体，通过它可以合成一系列的物质，如合成樟脑。
3、加成反应a-蒎烯在催化剂硫酸的作用下，可与水起加成作用，生成水合萜二醇，再脱去一个分子水，可得松油醇。
4、酯化反应在a-蒎烯的双键上加上有机酸而生成酯，如草酸异龙脑酯。
水质 松节油的测定 气相色谱法 方法验证报告
方法验证报告方法名称：水质松节油的测定气相色谱法方法编号：HJ 696-2014验证单位：***********有限公司验证日期：*****年****月*日1、目的本方法验证主要依据HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制修订技术导则编制的要求，从设备、环境条件、人员能力、标准物质及试剂，以及检出限、精密度和准确度（参照HJ 168- 2020），以验证实验室能力满足HJ 696-2014的要求。
2、方法简介2.1适用范围本本标准规定了测定水中松节油的气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中松节油的测定。
2.2方法原理用二氯甲烷萃取样品中的松节油，萃取液脱水干燥后，用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测，根据松节油中的主要成分α-蒎烯和β-蒎烯的保留时间定性，外标法定量。
2.3仪器条件（实际验证条件）气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。
进样口：230℃；分流比：10；进样量：1.0 μL；柱温：60℃保持2min，以30℃/min升温至120℃，保持3min。
载气：氮气；色谱柱流量：1.6 mL/min。
检测器（FID）：250℃。
2.4样品采集与保存使用250mL硬质磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶采集样品。
于4℃下保存，48h内完成萃取，萃取液可保存7d。
本次用于方法验证采集的样品编号为FS21YL110101。
2.5分析步骤2.5.1校准曲线取6个10mL容量瓶，分别加入适量的二氯甲烷，用微量注射器分别加入适量的松节油标准使用溶液，用二氯甲烷定容，混匀。
配制成松节油质量浓度分别为1.00，3.00，6.00，20.0，30.0mg/L的标准系列。
以标准溶液系列的浓度（mg/L）为横坐标，对应的色谱峰响应值（α-蒎烯和β-蒎烯的峰高或峰面积之和）为纵坐标，绘制校准曲线。
2.5.2试样的制备量取100.0mL 样品至250mL分液漏斗中，加入2.5g氯化钠，溶解后加入10.0mL二氯甲烷，振荡放气后置于振荡器上剧烈振荡5min，静置10min分层后，收集二氯甲烷萃取液，并用干燥柱或其他类型的干燥设备脱水，取1.0mL待测。
安福县湿地松资源及其松节油成分分析
江西林业科技2003年第1期收稿日期:2002-11-26作者简介:李小林(1968-)男,江西安福人,助理工程师,主要从事林业经营管理工作。
安福县湿地松资源及其松节油成分分析李小林1,戴桂根1,刘远生1,李曙我2,徐小毛3(1.江西兴林集团有限公司,江西安福 343200;2.安福县林业局,江西安福 343200;3.安福县林化有限公司,江西安福 343200)摘要:江西省安福县有湿地松4万hm 2,并已陆续进入采脂期,预计到2005年松香产量可达1万t,松节油达到2000t,资源较为丰富。
以湿地松松脂为原料,由安福县林化有限责任公司生产的松节油,经GC 分析, -蒎烯含量为61.90%, -蒎烯含量为30.95%,蒎烯含量为92.85%,属于高 -蒎烯含量松节油。
关键词:湿地松;资源;松节油; -蒎烯; -蒎烯分类号:TQ351.472 文献标识码:A 文章编号:1006-2505(2003)01-0013-02湿地松(Pinus elliottii )原产美国东南部,世界上亚热带以及部分热带地区广泛引种。
我国引种始于1930年代,现已推广到长江以南各省区。
该树种适应性广,对土壤要求不高,生长较快,特别是在平原、丘陵、低山地区生长更为良好。
它产脂量高,每对侧沟的平均产脂量较马尾松高2.4~2.6倍,且松脂质量优良,松香结晶趋势小,松节油中 -蒎烯含量高。
目前已成为我国主要采脂树种之一。
1 安福县湿地松资源概况安福地处江西省中西部,位于北纬27 ~28 ,东经114 ~115 之间,属于亚热带气候区,地理地形以红壤的丘陵或低山为主,因而非常适合湿地松的生长,所引种的湿地松皆生长良好。
安福引种湿地松历史较长,始地1974年,1985~1994期间曾大量营造湿地松,1995年开始每年造林约667hm 2,目前已达4万hm 2。
现已开始陆续进入采脂期,今年松香产量近4000t,预计到2005年,产量可达1万t,松节油2000t 。
松节油分析专用气相色谱仪 江苏、山东
松节油分析专用气相色谱仪江苏/山东松节油的定义及主要成分？松节油的主要成分为a蒎烯，蒎烯，含量达90％以上，蒎烯经催化加氢后可得蒎烷。
蒎烷有顺式和反式两种立体舁构，其沸点很接近．仅差1～2 L1j，用普通的分析方法甚至气相色谱的填充柱都难以将其分离。
有关松节油、松香及松脂化学成分的分析，国内外均有报道_2 J，但氢化松节油的化学成分分析目前尚未见有报道。
此方案完全参照GBT 12902－91 松节油分析方法标准，如下，可下载：GBT 12902－91 松节油分析/松节油检测方法标准南京科捷气相色谱仪江苏/山东检测松节油仪器配置表：产品名称型号主要配置数量气相色谱仪GC5890C 大屏幕显示、配有氢火焰检测器（FID）、毛细管进样系统、十三阶程序升温、智能后开门1台毛细管色谱柱SE-30 30m*0.32 1根色谱工作站N2000 双通道含软件不含电脑打印机1套氮氢空发生器HGT-300E 氮氢空三气一体机1台带阀气体净化器带阀三管气体净化器 GC通用1台检测松节油分析主要仪器介绍及特点：GC5890C气相色谱仪江苏/山东主要配置：FID、TCD、毛细管进样系统、填充柱进样系统、13阶程序升温、智能后开门松节油分析GC5890C气相色谱仪江苏/山东主要特性:1、全微机化按键操作，大屏幕LCD液晶显示，人机对话方式，操作方便；2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达０.１℃．3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。
4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+6℃~400℃.13阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。
由用户决定加热炉温度平衡时间。
5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（１５分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
思茅松松节油标准样品的定值研究
１ ２ １ 思 茅松松 节 油标 准样 品 的制 备 ． ．
将思 茅 松 松 脂进 行 水 蒸 气蒸 馏 得 到 符 合 国 家标 准 优 级 规
质 ｅ 关 键 词 ： 茅松 松 节 油 ； 准 样 品 ； 思 标 定值
中图分 类号 ：Ｑ ５ ．７ Ｔ ３ １４ ２
化
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：６ ３— ８４ ２ １ ）５— ０ ７— ４ １７ ５ ５ （ ０ １ ０ ００ ０
学 卧 ｇ
工 ∞
ｒ
Ｐ ｅ ａ ａｉｎ ａ ｄ Ｃｅ ｔ ｉａｉｎ ｏ ｆｒ ｎ ｅ Ｍ ａｅｉｌ ｆＴ ｒ ｅ ｔｎ ｒ ｐ ｒｔ ｎ ｒｉ ｃ ｔ ｆＲｅｅｅ ｃ ｔｒａｓｏ ｕ ｐ ｎｉ ｅ ｏ ｆ ｏ Ｏｉ ｆｏ Ｐｉｕ ｅｉａ ｖ ｒ １ ｎ ｂａ ｇ ｎ ｉ ｌ ｒｍ ｎ ｓｋ ｓｙ ａ ． ａ ｇ ｉ ｎ ｅ ｓｓ
Ｕ ＝ ．５％ ； ～ 烯 含 量 Ｘ ：１ ．０％ ， 准 不 确 定 度 Ｕ ０ ０ ｏ５ ０ ４ ９ 卢蒎 ７８ 标 ＝ ．８％ ， 展 不确 定度 ｕ ＝ ．６％ ； 一 芹烯 含 量 为 扩 ０５ ０ １ ９ 水 Ｘ ＝ ．０％ ， 准 不 确 定 度 Ｕ ０ ０ ３５ 标 ＝ ．８％ ， 展 不 确 定 度 ｖ 。 ＝ ．６％ 。 扩 ０５ ０ １
象 。这些 因素都 可能 导致松 节 油产 品 出现 品种混 杂 和 品质 下 降 ， 以至 于 以工 业 产 品松 节 油 为基 础 制
备 品种单 一纯净 的思茅 松松 节油 标准 样 品具有 很 大 的 困难 。 因此 ， 本研 究 选 择具 有 思 茅 松代 表 性 的云
南省 景东 县作 为采 样地 ， 采用 直 接从 山上 收集 经过 鉴别 的思 茅松 松脂 ， 实验 室制 备得 到纯 思茅 松松 节 在
折光率法测定重松节油中长叶烯的含量
0引言重松节油是松脂加工的主要副产品，约占松节油产量的20%~30%，主要成分有α-蒎烯、β-蒎烯、长叶烯、石竹烯等，其中长叶烯含量占20%~60%［1］，长叶烯含多种氧衍生物，如醇、酮、酯等，因具有高价值的香气性质而久负盛名，同时因其分子量大、香气保持时间长，其所含成分进一步合成的产物大多作为名贵的定香剂或保香剂。
因此，重松节油是提取单离长叶烯的主要原料，是一种宝贵的资源。
重松节油中长叶烯含量的高低直接影响其价值，因此松脂加工企业急需研发一种科学、高效、成本低、操作简便的测定重松节油中长叶烯含量的方法。
《重松节油》（GB/T 31756—2015）［2］中规定的重松节油中长叶烯含量的测定方法为气相色谱法，许多有关松节油组分的定量分析都是采用气相色谱法。
使用气相色谱法需要配备毛细管柱和气相色谱仪，分析成本高、时间长，因此松脂加工企业无法实现规模化应用。
折光率［3-5］是有机化合物最重要的物理常数之一，它能被精确且方便地测定出来，作为液体物质纯度的标准，它比沸点更可靠。
利用折光率可确定液体混合物的组成，在蒸馏两种或两种以上的液体混合物且当各组分的沸点彼此接近时，可利用折光率确定馏分的组成，因为当组分的结构和极性相似时，混合物的折光率和物质的量组成之间常呈线性关系［6］。
本文以长叶烯分析纯试剂配制标准溶液，在恒温20℃环境下测定标准溶液的折光率，绘制标准溶液浓度-折光率曲线，建立利用折光率测定重松节油中长叶烯含量的方法，旨在为生产和应用重松节油的企业提供简便、高效、低成本的测定方法。
1实验部分1.1方法原理长叶烯纯品在一定温度下具有固定的折光率，重松节油经减压蒸馏后只含有长叶烯和石竹烯，长叶烯的含量与折光率成线性关系，采用折光仪测定经减压蒸馏后的重松节油的折光率，即可计算长叶烯的相对百分含量。
1.2仪器和试剂（1）仪器：阿贝折光仪（折光指数测定范围为n D =1.300~1.700，折光指数可读至±0.0001）、配置氢火焰离子化检测器（FID ）和程序升温控制系统的气相色谱仪（色谱柱为30m×0.25mm×0.25μm 的内涂非极性、弱极性、极性固定液的石英毛细管）、超级恒温水浴槽。
湿地松松节油标准样品的制备与定值研究
Ｓ ｍｐｅ ｆｏ Ｐｉｕ ｌ ｏｔｉＥ ｇ ｌ ａ ｌ ｒｍ ｎ ｓｅｌ ｔｉ ｎ ｅｍ． ｉ
Ｗ ＡＮＧ Ｊｎ ｉｇ，Ｚ ＨＡＯ Ｚ ｅ － ｏ ｇ，Ｂ ｉｎ — Ｕ，Ｌ ｏ ｇ ｍｅ ，Ｇ ｎ，ＣＨＥ Ｙｕｘａ ｇ ｈ ｎｄｎ ＩＬａ ｇＷ ＩＤ ｎ － ｉ Ｕ Ｙａ Ｎ －ｉｎ （ｎｔｕｅｏ ｈｍ ｃｌ ｎ ｕｔ ｆ ｏｅｔ ｒｄ ｃ ，Ａ Ｎ ｔ ｎ ｎｉｅｒ ｇＬ ｂ ｆ ｉ ｓ ｈｍ ｃ Ｉｓｔｔ ｆ ｅ ｉａ Ｉｄｓ ｙｏ ｒｓ Ｐｏｕ ｔ Ｃ Ｆ； ａｏ ａ Ｅ ｇ ｅ ｎ ａ ． ｒＢｏ ｓ ｅ ｉａ ｉ Ｃ ｒ Ｆ ｓ ｉｌ ｎ ｉ ｏ ｍａ Ｃ ｌ
Ｍｅｅ ａ， ａｇｕＰｏｉｃ ， ａｊ ｇ２ ０ ４ ， ｈｎ ） ｔ ｉ Ｊ ｎｓ ｒｖ ｅ Ｎ ｎｉ １０ ２ Ｃ ｉ ｒ ｉ ｌ ｎ ｎ ａ ＡｂｔａｔＴ ｅｒｆ ｅｃ ｒｅｔ ｅｏ ａ ｐｅｆ ｍ Ｐｎ ｓ Ｕｏｔ ｎｅｍ （ｌ ｈｐ ｅ ａ ｒｐｒｄ ｎ ｅ ｏ ｏｅｅ ｙ ｓｒｃ：ｈ ｅ ｒｎｅｔ ｐｎｉ ｉ ｓｍ ｌ ｒ ｉｕ ｉ ｉ Ｅ ｇｌ ． ｓ ｓ ｉ ）ｗ ｓｐｅ ａ ，ａｄｔ ｉ ｈｍ ｇｎｉ ， ｅ ｕ ｎ ｌ ｏ ｅ ｔｉ ａ ｎ ｅ ｈｒ ｔ
ｓａ ｉ ｔ ，ａ ｄ ｍｅｈ ｄ ｏ ｓ ｃ ｒ ｆ ａ ｉｎ ｗ ｒ ｔ ｄ ｅ ． Ｔ ｅ ｔ ｒ ｅ ｔ ｅ ｏｌＷ Ｓ ｐ ｅ ａ ｅ ｈ ｕ ｈ ｓｅ ｍ ｄ ｓｉ ａｉ ｎ ｆ ｍ ｓａ ｈ ｐ ｎ ｔ ｂ ｌ ｙ ｎ ｔ ｏ ｆｉ ｅｔ ｉ ｔ ｅ ｅ ｓｕ ｉ ｄ ｉ ｔ ｉｃ ｏ ｈ ｕ ｎ ｉ ｉ ａ ｒ ｐ ｒ ｄ ｔｒ ｇ ｔａ ｉｔ ｌｔ ｒ ｌｓ ｉ ｅ ｐ ｎ ｏ ｌ ｏ ｏ
ｏ ｅ ｒ ｓｎ．ａ ｄ ｍｅ ｕ ｅ ｙ ａ ｇ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｃ ａ ｅ ｏｍａｉａｉ ｎ ｈ ｅｅ ｅ ｃ ｕ ｅ ｔ ｅ ｏ ｌ ｒ ｍ ｌｏ ｅ ｉ ｎ ａ ｒ ｄ ｂ ａ ｃ ｒ ｍａｏ ｒｐ ｉ ｒａ ｎ ｒ ｌ ｚ ｔ ．Ｔ ｅ ｒｆ ｒ ｎ ｅ ｔ ｒ ｎ ｉ ｉ ｆ ｓ ｓ ｏ ｐ ｎ ｏ Ｐ ｅ ｉｔ ｉＥ ｇ ｌ Ｕ ｏｔ ｎ ｅ ｍ．ｈ ｓ ｉ ａ
松节油中有机化合物的分离与鉴定
松节油中有机化合物的分离与鉴定松节油是一种天然的植物提取物，被广泛用于医药、化妆品和香精香料等领域。
其中含有丰富的有机化合物，对其进行分离和鉴定能够帮助我们了解其化学成分和性质。
本文将介绍一种常用的分离和鉴定方法，并探讨其中的一些应用和意义。
分离是有机化学研究中的基础工作，对于松节油中的有机化合物而言也不例外。
常用的分离方法包括蒸馏、萃取和色谱等技术。
蒸馏是一种通过升华和凝华的方式分离混合物的方法，适用于具有较高沸点的化合物。
萃取则是利用溶剂与待分离混合物中的化合物之间的亲和力差异进行分离的方法，适用于不同化合物之间的相对溶解度差异较大的情况。
而色谱则是一种通过化学品在分离材料中的吸附和解吸过程进行分离的方法，常用的色谱技术包括气相色谱（GC）、液相色谱（HPLC）和薄层色谱（TLC）等。
在进行分离的基础上，鉴定是进一步研究化合物的关键步骤。
常用的鉴定方法包括质谱、红外光谱、核磁共振等。
质谱是一种通过分析化合物的质荷比来确定其分子量和结构的方法，常用的质谱技术包括质谱联用色谱（LC-MS）和气相质谱（GC-MS）等。
红外光谱则是通过测量化合物吸收红外光的情况来确定其分子中的功能基团，常用的红外光谱技术有傅里叶变换红外光谱（FT-IR）。
核磁共振则是通过测量核自旋的能级差异来确定分子中的原子排列和空间结构，常用的核磁共振技术有质子核磁共振（1H NMR）和碳核磁共振（13C NMR）等。
将分离和鉴定方法应用于松节油中，我们可以得到松节油中的有机化合物的信息，进而深入了解它们的性质和应用。
松节油中含有大量的萜烯类化合物，比如松油脑、松油醇等。
这些化合物具有抗氧化、抗菌、抗炎等生物活性，因此在药物和化妆品中的应用潜力巨大。
通过分离和鉴定这些化合物，可以帮助我们了解它们的化学结构和性质，进而优化它们的合成方法和应用方式。
此外，松节油中还包含一些其他的有机化合物，比如醛类、酮类、脂肪酸等。
这些化合物除了可以用于药物和化妆品外，还可以用于香精香料的制备。