某省环境监测中心站实验室分析基本技能培训教材

（5）取用固体试剂时应遵守“只出不回、量用为出”的原 则，倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶。
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6 试液的使用
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分析操作技术基本内容
在分析监测分析中发现，无论样品的前处理 和其后的测量操作，都可以是各种单一操作 的组合，这些操作包括器皿的洗涤，天平的 使用、容量器皿的使用、分光光度计和比色 管使用、溶解和稀释、粉碎、研磨和过筛、 消解和溶融、加热、蒸发、干燥、灼烧、回 流、冷却、沉淀、过滤、离心分离、蒸馏、 萃取、吹气、结晶、离子交换和层析分离等 操作。
分析工作者应根据需要，合理使用不同等级的化学试剂，既不超规 格使用造成浪费，又不随意降低规格而影响分析结果的准确度。
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4 试剂及试液的存放
化学试剂大多具有一定的毒性及危险性，其存放应根据试 剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等不同的特点，以不同的 方式妥善保存。 （1）液体试剂通常存放于细口瓶中，固体试剂则存放于广口 瓶中；盛液体的瓶盖通常为磨口的，但碱性很强的试剂（如氢 氧化钠、氢氧化钾、浓氨水等）应放在橡皮塞的瓶中 （2）见光会逐渐分解的试剂
（三）可氧化物检验 （四）吸光度测定 （五）二氧化硅的测定
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3 化学试剂的一般知识
(一)我国化学试剂属于国家标准的标有GB代号，化学试剂的规格是 以其中所含杂质的多少来划分，一般分为四个等级，我国的化学试剂的 规格与标志及某些国家化学试剂相应的规格与标志见表。在一般分析中 ，通常使用A.R级的试剂，必要时需进行提纯。
（3）容易侵蚀玻璃的试剂 （4）吸水性强的试剂 （5）相互作用的试剂 （6）剧毒试剂
（7）此外，每个试剂瓶上都要贴上标签，标明试剂 的名称、规格、浓度、配制日期。
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5 试剂的取用
（1）试剂的取用应根据节约的原则，按实验要求，选用不同 规格的试剂。 （2）在某些要求较高的化学分析实验中，不仅要考虑试剂的 等级，还应注意生产厂家、产品批号等，必要时应做专项检 验和对照实验。 （3）所有装有试剂瓶上标签要完整、清晰，应标明试剂的名 称、规格、质量、浓度、配制日期等，万一标签脱落，应照 原样贴好。 （4）取用液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸取， 倒出的试剂不可再倾回原瓶中。
器可溶成分的溶解或吸收空气中的二氧化碳和其他 杂质。所以，一级水尽可能用现制，不贮存。
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2 实验室用水的质量检验
用于质量检验的各级水样量不得少于2升。水样应注满于 清洁、密闭的聚乙烯容器内。取样时应避免沾污。
各项实验必须在洁净的环境中进行，并应采取适当措施避 免沾污。
(一)pH值的测定： （二）电导率的测定
（三）质量指标
指标名称
pH值范围（25℃） 电导率（25℃），微米/厘米
≤ 可氧化的限度试验
一级水 — 0.1
—
二级水 — 1.0
符合
三级水 5.0～7.5
5.0
符合
吸光度（254纳米，1厘米光 0.001
0.01
—
程） ≤
二氧化硅，毫克/升 0.02
0.05
—
≤
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（四）贮存 在贮存期间，水样沾污的主要原因是聚乙烯容
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1 实验室用水的质量要求
国家标准GB6682-86“实验室用水规格”中 明确了实验室用三个等级净化水的规格和相应 的质量检验方法，应根据实验工作的不同要求 选用不同等级的水。
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（一）外观
（二）等级 实验室用水分三个等级，应在独立的制水间制备。
实验室用水的原料水应当是饮用水或比较纯净的水，若有污染，必须 进行预处理。
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参考资料
环境水质监测质量保证手册 化学实验基础 化验员读本 分析化学实验
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分析操作规范的目的和意义
环境监测的任务是通过监测人员的工作获得数据，并提供 分析评价的资料，为环境保护管理和决策部门服务。环境 监测工作的全程序包括方案设计、样品采集、实验室分析、 数据处理和综合评价等。而其特点是监测对象众多；监测 项目亦多；监测浓度变化范围大，从超痕量、痕量直至常 量；基体复杂干扰影响大，由此往往需要经过繁杂的前处 理方可测量；此外，分析的时效性强，要求尽快进行分析， 或难以重复进行测定。综上所述，由于环境监测分析的难 度大，对实验室的操作要求也高。除了应在基础理论和专 业知识上狠下功夫外，对于基本操作技术亦应十分重视。 马虎、不正确和不规范的操作，常常是造成实验失误的根 源，并造成样品的沾污或损失，而且还可发生仪器损坏和 危及安全等问题。
表 化学试剂等级对照表等级 Nhomakorabea级别
我国化 学试剂 等级标
志
中文标识 符号
标签颜色
美、英、德等国通 用等级与符号
应用范围
1
一级 保证试剂
优级纯 G．R 绿色
G．R
杂质含量低， 适用于精密科
研和分析
2
二级 分析试剂 分析纯
A．R 红色
A．R
杂质含量低， 适用于一般科
研与分析
3
三级 化学纯 化学纯 C．R
蓝色
C．P
杂质含量较高 ，适用于一般
分析及制备
4
四级 化学用 实验试剂 L．R 蓝色(棕色等)
--
杂质含量较高 ，适用于一般
化学制备
5
生物试剂
B．R C．R 黄色等 --
适用于生物化 学分析及化学
制备
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（二）高纯试剂：质量品级高于一级品的高纯试剂，目前国际上尚无 统一的明确规格，国内常用9表示产品的纯度，在规格栏中标以2个9，3 个9，4个9等。如：
此外，还有些特殊用途的“高纯试剂”，如基准试剂、色谱纯试剂、 光普纯试剂等。基准试剂的纯度相当于或高于优级纯试剂，可作为滴定 分析法的基准物质，也可用于直接配制标准溶液。色谱纯试剂指在高灵 敏度下或10-10g下无杂质峰来表示。光谱纯试剂专门用于光谱分析，它是 以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量。
杂质含量不大于1×10-2%，其纯度为5个9（99.99%）；
杂质含量不大于1×10-3%，其纯度为5个9（99.999%）；
杂质含量不大于1×10-4%，其纯度为5个9（99.9999%）。
生物试剂是生物化学中使用的特殊试剂，其纯度表示与一般化学试剂 表示不同。如：蛋白质类试剂常以含量或杂质含量表示。