中亚制备色谱
尿中亚硫基二乙酸测定标准 离子色谱法2024
尿中亚硫基二乙酸测定标准离子色谱法1范围本标准规定了尿中亚硫基二乙酸的离子色谱测定法。
本标准适用于职业接触氯乙烯人员尿中亚硫基二乙酸浓度的测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GBZ/T210.5职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法GBZ/T224职业卫生名词术语GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3术语和定义GBZ/T224及GBZ/T295界定的术语和定义适用于本标准。
4原理尿样用固相萃取小柱净化，经阴离子交换色谱柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，测定峰面积或峰高，采用外标标准曲线法定量。
5仪器5.1纯水机。
5.2离心机。
5.3涡旋振荡器。
5.4尼龙滤膜过滤头：0.22 μm。
5.5电子天平：感量0.01 mg。
5.6尿比重折射仪。
5.7固相萃取小柱ODS-C18（200 mg，3 mL），或等效萃取柱。
5.8离心管：50 mL、15 mL。
5.9离子色谱仪：配备电导检测器和阴离子抑制器。
仪器操作参考条件：a)色谱柱：IonPac AS19阴离子交换色谱柱（250 mm×4 mm），或其他等效离子交换色谱柱；b)淋洗液：氢氧化钾溶液；c)梯度淋洗模式：0 min～10 min，20.0 mmol/L；10 min～20 min，20.0 mmol/L～30.0 mmol/L；20 min～30 min，30.0 mmol/L～60.0 mmol/L；30 min～36 min，60.0 mmol/L。
d)淋洗液流速：1.0 mL/min；e)抑制器：抑制电流150 mA；f)进样体积：25 μL。
6试剂6.1亚硫基二乙酸：纯度≥99.5%。
6.2甲醇：色谱纯。
6.3去离子水：电阻率≥18.2 MΩ•cm。
艾杰尔中低压制备色谱
艾杰尔中低压制备色谱
艾杰尔（Agilent）中低压制备色谱（Preparative Chromatography）是一种分离技术，用于分离和纯化化合物。
该技术通常用于从混合物或复杂样品中分离出需要的目标化合物。
在艾杰尔中低压制备色谱中，液相色谱系统通常包括以下几个组件：
1. 泵：用于提供流动相，将样品经过色谱柱。
2. 色谱柱：通常是一根长管状柱，内部填有固定相材料，根据需要选择不同类型的固定相。
3. 注射器：用于将待测样品注入色谱柱。
4. 检测器：用于监测柱出口流出的溶液的组成，常见的检测器包括紫外可见光谱检测器、荧光检测器、质谱检测器等。
色谱过程中，样品被溶解在流动相中，并通过泵注入色谱柱。
样品在色谱柱中与固定相发生相互作用，根据样品的物理化学性质，不同组分会以不同速率通过柱，实现分离。
通过检测器监测柱出口流出物质的组成，可以确定目标化合物的出现时间，从而进行分离和纯化。
艾杰尔中低压制备色谱具有以下优点：
1. 可以高效地分离和纯化目标化合物。
2. 良好的分离效果和分辨率。
3. 可以处理大量样品，在短时间内完成分离。
4. 良好的重复性和准确性。
总的来说，艾杰尔中低压制备色谱是一种广泛应用于化学、生物、医药等领域的分离和纯化技术，可以帮助研究人员从复杂的样品中获得纯净的目标化合物。
N-亚硝基二甲戊乐灵标准样品的制备方法及二甲戊乐灵产品中亚硝化
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011293371.5(22)申请日 2020.11.18(71)申请人 山东华阳农药化工集团有限公司地址 271411 山东省泰安市宁阳县磁窑镇(72)发明人 米文 孙绪兵 杨秀玲 裴利娟 王丽红 陈永平 李振兴 (74)专利代理机构 济南信达专利事务所有限公司 37100代理人 罗文曌(51)Int.Cl.G01N 30/06(2006.01)G01N 30/86(2006.01)G01N 30/88(2006.01)(54)发明名称N-亚硝基二甲戊乐灵标准样品的制备方法及二甲戊乐灵产品中亚硝化物的精确测定方法(57)摘要本发明公开了一种N ‑亚硝基二甲戊乐灵标准样品的制备方法及二甲戊乐灵产品中亚硝化物的精确测定方法，属于化合物测定领域。
所述测定方法以制备的N ‑亚硝基二甲戊乐灵标准样品为内标物，采用液相色谱内标法测定二甲戊乐灵产品中亚硝化物的含量。
与现有技术相比，本发明测定方法简便易操作，准确性，平行性均可达到要求，并且可准确检测10ppm以下的N ‑亚硝基二甲戊乐灵的含量，具有良好的推广应用价值。
权利要求书1页 说明书5页 附图3页CN 112379030 A 2021.02.19C N 112379030A1.N -亚硝基二甲戊乐灵标准样品的制备方法，其特征在于包括：A1.取二甲戊乐灵硝化后油相，加入亚硝酸钠，并在1-5℃下滴加浓盐酸，保温条件下反应一定时间；A2.反应完后水洗、碱洗，水洗至中性后，分液，油相蒸馏除去二氯乙烷；A3.蒸馏后的样品用甲醇提纯，得到N -亚硝基二甲戊乐灵含量大于99％的目标产物。
2.根据权利要求1所述的N -亚硝基二甲戊乐灵标准样品的制备方法，其特征在于：亚硝酸钠和二甲戊乐灵硝化后油相的质量比为3:(4-6)；浓盐酸和二甲戊乐灵硝化后油相的质量比为(1.1-1.3):1，滴加时间为1-2h，保温反应时间为5-7h，所述浓盐酸的浓度为37％。
中压制备液相色谱快速分离制备儿茶素单体
中压制备液相色谱快速分离制备儿茶素单体林丹;李春苗;鲜殊;王玺;宛晓春;凌铁军;李大祥【摘要】以反相中压制备液相色谱为工具,甲醇-水作为洗脱溶剂,通过C18 (ODS-AQ)填料从茶多酚中一步分离出表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等四种儿茶素单体.1.0g纯度为92.6％的茶多酚经过中压色谱,制备得到了90 mg EGC、355 mg EGCG、23 mgEC和92mg ECG,它们的纯度分别为91.8％、97.6％、97.7％、99.3％,纯品得率56.0％,四种单体总回收率达到68.2％.四种儿茶素单体的结构经核磁共振氢谱、碳谱以及高分辨质谱加以确证.%With advances in columnparticles,preparative medium pressure Liquid chromatography (MPLC) isan potential alternative to preparative HPLC for purifying active botanical compounds on reverse phase. To obtain high-purity cat-echin monomers,a MPLC system with online real-time operation software (DR FLASH Ⅱ)was introduced to separate catechin monomers from tea polyphenols with the methanol-water elution on two serial connected C18 (ODS-AQ) columns (125 mm × 26 mm, 30-50 μm,40 g) at 120-150 psi. With loadingof 1. 0 g of tea polyphenols with the purity of 92. 6% , the four catechin monomers as epigallocatechin ( EGC), epigallocatechin gallate ( EGCG), epicatechin (EC) and epicatechin gallate (ECG) were separated and purified at only one step in one time. 90 mg of EGC,355 mg of EGCG,23 mg ofEC ,92 mg of ECG were harvested and their purities were 91.8% ,97.6% ,97.7% and 99.3% respectively. The yields and recovery of total four catechins monomers were up to 56.0% and 68.2% respectively. Thestructures of the four catechins were subsequently confirmed by analysis of their H NMR,13C NMR and HRESI-MS. Those indicate that MPLC could be helpful to the rapid and efficient preparation of catechin monomers from tea polyphenols.【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2013(025)001【总页数】5页(P92-95,100)【关键词】儿茶素单体;中压制备液相色谱;核磁共振谱;高分辨质谱【作者】林丹;李春苗;鲜殊;王玺;宛晓春;凌铁军;李大祥【作者单位】安徽农业大学教育部茶叶生物化学与生物技术重点实验室,合肥230036【正文语种】中文【中图分类】O629.9茶叶中的多酚类物质占茶叶干重的18%～36%。
半制备型制备色谱仪设备工艺原理
半制备型制备色谱仪设备工艺原理简介半制备型制备色谱仪（Preparative HPLC）是一种利用高效液相色谱技术（HPLC）进行分离和纯化化合物的设备。
与传统的HPLC不同，Preparative HPLC可以处理更大量和更复杂的样品，并使用更大的柱径和固定相。
本文将介绍Preparative HPLC设备的工艺原理。
设备组成Preparative HPLC主要由以下几部分组成：•总体结构：包括柱室、压力调节系统、进样系统、检测器、采集器、输液管道等。
•柱室：即色谱柱，主要由玻璃或不锈钢制成，内填充固定相。
•总流量调节器：用于调节液相流量。
•多路进样阀：可同时将多个样品进样柱室。
•检测器：常用的有UV吸收检测器、荧光检测器等，用于检测色谱分离的物质。
•采集器：将需要的物质分离出来，收集并储存。
工艺原理Preparative HPLC利用高效液相色谱技术，将混合物按照不同的物理化学性质进一步分离，以达到纯化和提纯的目的。
其具体操作流程如下：1.样品进样：样品经过必要的前处理后，进入系统中，可根据需要进行加热、超声等处理。
2.混合物在固定相上的选择性吸附：通过在色谱柱内运用一定的环境条件（如温度、流速和压力等），将混合物中的化合物与柱内填充的固定相相互作用，从而让化合物在柱内进行吸附分离。
3.洗脱：根据物质的不同亲水性与亲油性等物理化学特性，通过改变液相中溶液的成分、浓度等条件，在一定程度上破坏化合物与固定相的相互作用力，从而实现液相色谱分离。
4.检测和采集：利用检测器和采集器对物质进行检测和采集。
Preparative HPLC中一个重要的参数是柱径，一般柱径为10mm到50mm。
柱径决定了进样质量的大小，同时也影响了流速和色谱分离的精度。
Preparative HPLC的柱径相比普通HPLC较大，固定相也相对更多。
Preparative HPLC的操作条件还受到多种因素的影响，如温度、流速、溶液pH等。
无机氮实验报告
一、实验目的1. 了解无机氮在土壤中的转化过程及影响因素。
2. 掌握土壤中无机氮的测定方法。
3. 分析土壤中无机氮的分布规律。
二、实验原理无机氮是指土壤中非有机形态的氮，主要包括铵态氮（NH4+）、硝态氮（NO3-）和亚硝态氮（NO2-）。
土壤中的无机氮是植物吸收利用的主要氮源，其含量和转化过程直接影响土壤肥力及植物生长。
本实验采用离子色谱法测定土壤中铵态氮、硝态氮和亚硝态氮的含量。
三、实验材料与方法1. 实验材料土壤样品：采集于某农田，混合均匀后过2mm筛，风干备用。
2. 实验仪器离子色谱仪、电子天平、恒温培养箱、振荡器、容量瓶、移液管、滴定管等。
3. 实验方法（1）土壤样品的制备将采集的土壤样品过2mm筛，风干后备用。
（2）土壤样品的测定1）铵态氮测定准确称取土壤样品0.5g，加入10mL 2mol/L的KCl溶液，振荡30min，过滤。
取滤液，采用离子色谱法测定铵态氮含量。
2）硝态氮测定准确称取土壤样品0.5g，加入10mL 2mol/L的NaOH溶液，振荡30min，过滤。
取滤液，采用离子色谱法测定硝态氮含量。
3）亚硝态氮测定准确称取土壤样品0.5g，加入10mL 2mol/L的NaOH溶液，振荡30min，过滤。
取滤液，采用离子色谱法测定亚硝态氮含量。
四、实验结果与分析1. 铵态氮含量实验结果表明，土壤样品中铵态氮含量为50.2mg/kg。
2. 硝态氮含量实验结果表明，土壤样品中硝态氮含量为30.1mg/kg。
3. 亚硝态氮含量实验结果表明，土壤样品中亚硝态氮含量为10.3mg/kg。
4. 土壤无机氮分布规律根据实验结果，土壤中无机氮含量较高，其中铵态氮含量最高，硝态氮次之，亚硝态氮含量最低。
这可能与土壤的pH值、有机质含量、施肥方式等因素有关。
五、结论1. 本实验采用离子色谱法成功测定了土壤中铵态氮、硝态氮和亚硝态氮的含量。
2. 土壤中无机氮含量较高，其中铵态氮含量最高，硝态氮次之，亚硝态氮含量最低。
一种n-亚硝基二苯胺的制备方法
一种n-亚硝基二苯胺的制备方法一种n-亚硝基二苯胺的制备方法技术领域1.本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种n-亚硝基二苯胺的制备方法。
背景技术：2.n-亚硝基二苯胺是防老剂4010na和防老剂4020的重要中间体，也可用作橡胶加工过程的防焦剂。
现有技术中制备n-亚硝基二苯胺，一般采用盐酸作为无机酸，在5-18℃反应2～3小时，存在反应时间较长，且得到是含有较多杂质的黄褐色结晶粉末，纯度不高的问题。
研究表明原因是局部h+过量，将亚硝基从n-亚硝基二苯胺中脱出，还原成原来的盐和生成氮的氧化物，这些氧化物会氧化还没参加反应的二苯胺，致使体系中含有少许蓝色，最终变成了黄褐色。
因此，如何缩短反应的时间，制备高纯度的n-亚硝基二苯胺是现有技术亟需解决的问题。
技术实现要素：3.本发明的目的在于提供一种n-亚硝基二苯胺的制备方法，本发明提供的n-亚硝基二苯胺的制备方法，反应时间短，且制备的n-亚硝基二苯胺的纯度高。
4.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：5.本发明提供了一种n-亚硝基二苯胺的制备方法，包括以下步骤：6.(1)将二苯胺溶液和硫酸混合，得到悬浊液；7.(2)将所述步骤(1)得到的悬浊液和亚硝酸钠溶液混合，进行亚硝化反应，得到n-亚硝基二苯胺；8.所述步骤(1)中二苯胺溶液中的二苯胺、硫酸和所述步骤(2)中亚硝酸钠溶液中的亚硝酸钠的物质的量之比为(1.8～2.2)：(0.9～1.2)：(1.9～2.3)；9.所述步骤(2)中亚硝化反应的温度为23～38℃，亚硝化反应的时间为5～20min。
10.优选地，所述步骤(1)中二苯胺溶液中二苯胺的浓度为2.5～3.5ml/g。
11.优选地，所述步骤(1)中硫酸以硫酸的水溶液的形式加入；所述硫酸的水溶液中硫酸的质量分数为35～45％。
12.优选地，所述步骤(2)中混合的方式为向悬浊液滴加亚硝酸钠溶液。
13.优选地，所述滴加的速率为1～2ml/min。
中压制备色谱和中压制备液相色谱
中压制备色谱和中压制备液相色谱是液相色谱技术中的两种重要分支，它们在分析化学领域中具有广泛的应用。
本文将对中压制备色谱和中压制备液相色谱的相关概念、原理、技术特点及应用进行介绍。
一、中压制备色谱的概念和原理中压制备色谱是指利用介于低压液相色谱和高效液相色谱之间的技术，对大分子化合物进行分离和纯化的过程。
其原理主要是通过中等压力对色谱柱进行填充，利用填充物对溶质进行分离，实现对复杂混合物的分析。
二、中压制备液相色谱的概念和原理中压制备液相色谱是指在液相色谱技术中，利用中等压力对样品进行分离和分析的过程。
该技术利用柱上液相对样品进行分离，具有分离效率高、分析速度快等特点。
三、中压制备色谱和中压制备液相色谱的技术特点1.中压制备色谱和中压制备液相色谱是介于传统液相色谱和高效液相色谱之间的一种分析技术，具有分离效率高、操作简便、成本低廉等特点。
2.中压制备色谱和中压制备液相色谱在分析大分子化合物方面具有独特的优势，能够对蛋白质、多肽等生物大分子进行分离和纯化。
3.在分析实践中，中压制备色谱和中压制备液相色谱广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域，为复杂混合物的分析提供了有效的手段。
四、中压制备色谱和中压制备液相色谱的应用实例1.在药物研发领域，中压制备色谱和中压制备液相色谱被广泛应用于药物分析、天然产物分离等方面，为新药研发提供了重要的技术支持。
2.在食品安全领域，中压制备色谱和中压制备液相色谱可用于检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质，确保食品质量安全。
3.在环境监测方面，中压制备色谱和中压制备液相色谱可用于检测水质、大气污染物等，为环境保护工作提供了有力的技术支持。
五、结语中压制备色谱和中压制备液相色谱作为液相色谱技术的重要分支，在分析化学领域具有重要的应用价值。
随着科学技术的不断发展和进步，相信这两种分析技术将在更广泛的领域得到应用，并为分析化学领域的发展做出更大的贡献。
六、中压制备色谱和中压制备液相色谱的发展趋势随着科学技术的不断进步和人们对分析精度和速度要求的提高，中压制备色谱和中压制备液相色谱的发展也呈现出一些新的趋势。
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中亚制备色谱是一种高效的、可靠的分离技术，它基于液相色谱和固相萃取技术的结合，可用于化学分离、纯化和结构鉴定等应用领域。
中亚制备色谱以其操作简便、分离效果好、分离速度快等特点，受到越来越多的科学家和研究人员的关注和应用。
一、中亚制备色谱的概念
中亚制备色谱简称Prep-HPLC，是高效液相色谱技术的一种，它是指用于中等量样品纯化的色谱技术。
中亚制备色谱是在常规HPLC装置的基础上，增加了大量样品预处理和分离收集装置，使得处理样品的量可以达到数毫克至数克级别。
二、中亚制备色谱的原理
中亚制备色谱的分离工作是基于样品分子与静相之间的相互作用实现的。
静相可以是包括硅胶、C18、NH2等不同种类的固相材料，而溶剂系统则由流动相、、生理盐水、、乙腈等多种通用溶剂，根据样品的特性进行选择和组合。
相对于一般HPLC的管理规模，中亚制备色谱的操作是相对容易和简便的，当然其中的问题也是具有挑战性的。
三、中亚制备色谱的应用
中亚制备色谱广泛应用于学术研究、药物制造、食品生产等多个领域。
在学术研究方面，中亚制备色谱可用于分离、纯化复杂的生物大分子和生物活性物质，常用于制备蛋白质、多肽类及核酸类化合物等，具有成本低、易于操作等优点。
在药物制造方面，中亚制备色谱可用于分离和纯化天然药物，可达到高纯度、高产率的目的。
此外，中亚制备色谱还可以用于制备食品中的人工合成添加剂和调味剂等。
四、中亚制备色谱技术的发展趋势
随着科学技术的发展和新型分离材料的开发，中亚制备色谱技术也在不断更新和发展。
随着分离材料的发展，人们在中亚制备色谱的分离精度和效率上都将获得更好的提升。
该技术的自动化程度也越来越高，自动化程度的提升使得中亚制备色谱技术在实验数据的可重复性和精确性上有了更大的保障。
总的来说，中亚制备色谱由于其分离效果好、分离速度快、操作简便等优势，已经成为一种被广泛应用的色谱技术。
在化学分离、纯化和结构鉴定等应用领域中，中亚制备色谱依然具有着广泛的应用前景。