最新实验二：非离子表面活性剂浊点的测定
非离子表面活性剂C_12_E_10_的浊点分相行为及其应用_黄焱
第58卷 第5期 化 工 学 报Vo l 58 N o 52007年5月 Jo ur nal of Chemical Industr y and Eng ineer ing (China) M ay 2007研究简报非离子表面活性剂C 12E 10的浊点分相行为及其应用黄 焱,秦 炜,柳 鹤,霍小平,戴猷元(化学工程联合国家重点实验室(清华大学),清华大学化学工程系,北京100084)关键词:浊点萃取;分相行为;萃取剂;二(2-乙基己基)磷酸中图分类号:O 648 12 文献标识码:A文章编号:0438-1157(2007)05-1253-06Phase -separation behavior for cloud point and applicationof non -ionic surfactant C 12E 10H UANG Yan,QIN Wei,LIU H e,H UO Xiaoping,DAI Youy uan(S tate K ey Labor ator y of Chemical Engineer ing ,T s inghua Univ ers ity ,Beij ing 100084,China )Abstract:Cloud po int extraction (CPE )utilizing poly oxy ethylene 10laury l ether (C 12E 10)as the surfactant w as carried out to separate and co ncentrate di(2-ethyl hex yl)phosphor ic acid (D2EH PA)in its dilute aqueous solutio n T he CPE process w as facilitated by decreasing the cloud point (CP)tem perature of the solutio n w ith so dium sulfate T he influence o f C 12E 10concentration,settling tem perature,pH value,and Ni 2+in the solution on the ex traction efficiency (E )w as studied The results sho w ed that ex tractionefficiency increased w ith the concentratio n of C 12E 10,tem perature and pH value of the system Trace Ni 2+in the solutio n has no o bv io us influence on extraction efficiency of D2EH PA w hen pH =7 00 Sing le -stage ex traction efficiency lar ger than 85%has been obtained.Key w ords:cloud point extraction;phase -separation behavio r;ex tractant;D2EH PA2006-08-29收到初稿,2007-02-08收到修改稿。
聚乙二醇型非离子表面活性剂浊点的测定方法
聚乙二醇型非离子表面活性剂浊点的测定方法
一. 适用范围方法A适用浊点在10~90℃之间的助剂;方法B适用于浊点在90℃以上的
助剂。
二. 试剂和仪器 1. 氯化钠:分析纯,蒸馏水配成5%溶液;2.温度计(精确0.1 ℃)；量筒(100mL)；烧杯（150mL；1000mL）；比色皿（直径20mm；高150mm）。
三. 测定步骤（一）方法A 1. 待测溶液配制：准确称取0.5±0.01g试样，溶解于100mL
蒸馏水中。
2. 量取15~20mL待测液，置于比色皿中，插入温度计，放于水浴中加热至溶液完全呈混浊状，停止加热，用温度计搅拌冷却，至溶液混浊完全消失时（可以与空白样对比），记录此时温度。
重复试验五次。
（二）方法B 1. 待测溶液配制:准确称取0.5±0.01g 试样,溶解于100mL5%NacL溶液中。
2. 量取15~20mL待测溶液,置于比色皿中,测试方法与方法A.2相同。
四. 结果表示取第二至第五次试验数据的算术平均值表示试样的浊点（各次试验数据之间的差值应不大于0.5 ℃）。
表面活性剂分析：浊点测定
拌，观察在不透明消失时的温度。
方法c：
（安瓿瓶法）将试样放入锥形瓶中 , 加入100m I蒸馏水，摇匀，使试样完 全溶解。用管吸取试样溶液加人安瓿 中 ，深度约40mm，用火将安甑口封死， 再 用丝网将安瓿瓶罩住，移人装有导 热体 的烧杯中，安瓿上端略伸出烧杯。 为防 止因封口不好而产生的安甑爆裂， 在装 置前应放置安全玻璃或透明塑料 保护屏 。测试装置见图所示。
非髙子表面活性剤.D法和E法的选择取决于 被测产品的酸性水溶液变混注时的混度.但E旅不话用于由脂肪酸或脂肪酸帖衍生的产齡.
H：也8&昉酸或Bi踌腴由街生的产U.Xtt点只寺在证实了討定的*夏性后才能定.
ABC法：试样在水中溶解（A在10〜90度浑浊，B低于10度，C高于90度）。
DE法：ABC不适用的产品，在酸性水溶液中溶解（D是10〜90度浑浊，E高于90度）。
表面活性剂分析
浊点测定
浊点： 非离子表面活性剂在水溶液中的溶解度随温度上升而降低，在升至一定温
度值时出现浑浊，继而会析出、分层。把出现浑浊时的温度被称为该表面活性 剂的浊点。
浊点越高，其适用温度范围越宽，性能较为优越。
GB/T5559-2010
环氣乙烷型及环氧乙烷■环氧丙烷嵌段 聚合型 非离子表面活性剂浊点的测定
安全屛 温度计 密封安甑瓶
试样溶液 加热浴 搅拌器
加热器
作业： 查阅资料标准规定了湾定菲离子衣面活性剂浊点的5韓方法. 方法A、B及C.主要适用于由环*乙烷与亲油物矯合衍生的不含気丙烯基的作离子表面活性刑. 选择A法、B法或C法取决于被測产品水溶液变釋浊
时的温度. 方法D和E拟供A.B.C法均不适用的产為.經有关各方访议后采用.这类产品包括混合作萬子 表面活性剂.如由环*乙烷/JF氧丙烷虹段共聚物衍生的
表面活性剂HLB值与浊点的分析测定与计算
表面活性剂HLB值与浊点的分析测定与计算表面活性剂之所以能得到广泛的应用就是因为它的两亲性，其两亲性的相对大小称为HLB 值，是选择和应用表面活性剂的一个重要参考因素，有关表面活性剂HLB 值的分析和计算已有不少报道，但缺乏完整系统的资料,特别是不同方法的适用性尚未见综合分析比较, 不利于表面活性剂的开发应用, 作者对有关资料进行了归纳整理, 并对有关分析测试和相应的计算方法及其应用范围进行了分析。
1 乳化法乳化法的原理是用表面活性剂来乳化油相介质时, 当表面活性剂的HLB 值与油相介质所需的HLB 值相同时, 生成的乳液稳定性最好。
对于一般的水性表面活性剂, 可以使用松节油( 所需HLB 值为16) 和棉籽油( 所需HLB 值为6) 配制一系列需要不同HLB 值的油相，每15 份油相中加入 5 份待测表面活性剂，然后加入80份水，搅拌乳化，其中稳定性最好的试样中油相所需的HLB值就是表面活性剂的HLB 值。
对于油性表面活性剂，可以固定油相为棉籽油，用另外一种水溶性较大的表面活性剂如司盘60( 所需HLB 值为14.9) 与待测表面活性剂配制成不同比例的系列复合乳化剂, 根据上述相同的方法。
也可测出表面活性剂的HLB 值。
在应用乳化法时要注意以下两个方面的问题: 一混合表面活性剂的HLB 值的计算，现在基本上都采用重量加和法，是一种粗略的算法；二是当待测表面活性剂的乳化力较强时，测得的HLB 值是一个范围。
一般的表面活性剂都可以采用乳化法测出HLB 值。
对于特殊新型结构的表面活性剂，采用乳化法也可以得到可靠的结果，此法的缺点是比较繁琐、费时。
2 浊点法/浊数法浊点法的原理是聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂的HLB 值与它的水溶液发生混浊的温度之间有一定的关系, 通过测定浊点可以得知它的HLB 值。
浊点测定时可将1% 左右的表面活性剂水溶液置于大试管中，液面高50mm, 在甘油浴中边搅拌边缓慢加热，当溶液透明度降低而变混浊时，试管内的温度就是表面活性剂的浊点。
非离子表面活性剂浊点测定
非离子表面活性剂浊点测定
方法A
若试样的水溶液在10℃～90℃间变混浊，则在蒸馏水中进行测定。
方法B
若试样的水溶液在低于10℃时变混浊或试样不能充分溶解于水时，则在25％(质量分数)二乙二醇丁醚水溶液中进行测定。
本方法不适用于某些含环氧乙烷低的试样，以及不溶于25％(质量分数)二乙二醇丁醚溶液的试样。
方法c
若试样的水溶液在高于90℃时变混浊，则需在密封安瓿内进行测定。
使用密封安瓿可使操作在压力下进行，以达到比在大气压下溶液的沸点还要高的温度。
注：如有关各方同意，也可测定在盐溶液中的浊点，但该方法不很灵敏，并且在盐溶液得到的结果与密封安瓿瓶法得到的结果之间也没有简单的相关性。
方法D
若试样的酸性水溶液在10℃～90℃间变混浊，则在浓度f(Hcl)一1．omoL／L的盐酸标准溶液中进行测定。
方法E
若试样的酸性水溶液在高于90℃时变混浊，则在每升含50g正丁醇及o．04g钙离子(ca2+)的水溶液中进行测定。
实验5.克拉夫特(Krafft)点和浊点的测定
实验5 克拉夫特(Krafft)点和浊点的测定
一、实验目的
1. 理解表面活性剂克拉夫特(Krafft)点和浊点的意义；
2. 测定表面活性剂的克拉夫特(Krafft)点和浊点；
3. 了解典型添加剂对表面活性剂浊点的影响。
二、基本原理
离子型表面活性剂在温度较低时溶解度很小，但随温度升高而逐渐增加，当到达某特定温度时，溶解度急剧陡升，把该温度称为临界溶解温度(又称克拉夫特点，Krafft Point)。
浊点是非离子表面活性剂的一个特性常数，其受表面活性剂的分子结构和共存物质的影响。
表面活性剂在水溶液中，当温度升到一定值时，溶液出现浑浊。
而不完全溶解的现象，此时该温度称为浊点温度(Cloud Point)。
三、仪器与试剂
温度计，大试管，搅拌器，大烧杯，小烧杯，电炉；
K12，AS，OP-10，LAS，NaCl，纯水。
四、实验步骤
1. 克拉夫特点的测定
称取一定量的K12或AS，配制成1%的水溶液，倒人大试管内，于水浴上加热并搅拌，到溶液呈透明澄清后，冷水浴搅拌下降温至溶液中有晶体析出为止，重复数次，记录温度。
2. 浊点的测定方法
称取一定量的OP-10，溶解后配成1％水溶液，倒人大试管内，然后将大试管在水浴中缓缓升温，仔细观察透明度的变化，边加热边用搅拌器上下搅动，当试液由澄清变混浊时，记录温度计读数；然后将大试管取出冷水浴降温，并记下由浑浊变成完全澄清时的温度，以资比较。
3.添加剂的影响
取25ml 上述OP-10溶液两份，其中一份加1 g固体NaCl，充分溶解后，测浊点温度；另一份溶液中分别加入1滴、2滴和3滴1%LAS溶液混合均匀后，分别在所测定浊点温度。
浅析非离子表面活性剂生产中浊点的测定
浅析非离子表面活性剂生产中浊点的测定许计锋、邓小敏（安徽省宿州市丰原宿州生物化工有限公司，234000 ）摘要：本文主要介绍了聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂生产中浊点的测定及影响浊点的几个因素，从而在实际生产中选择经济、实用、方便、快捷的测定方法指导生产。
关键词：聚氧乙烯醚，非离子表面活性剂，浊点，溶液浓度，电解质环氧乙烷（EO）与脂肪醇、烷基酚、脂肪酸、脂肪胺等含憎水基团的物质在一定的温度、压力、催化剂作用下，加成聚合生成一系列聚氧乙烯型非离子表面活性剂，聚氧乙烯型非离子表面活性剂具有良好的洗涤、去污、润湿、乳化、分散和匀染等性质，现已广泛应用于洗涤、造纸、化纤、制药、石油化工、纺织等工业。
目前，我公司主要生产AEO2,AEO3,.AEO7, AEO9,TX—10等产品，其中AEO2,AEO3可通过磺化生产醇醚硫酸盐（AES），AES是生产液体洗涤剂的主要原料，AEO7,AEO9,TX—10 等可直接用于洗涤剂中，随着市场的不断发展，生产水平的不断提高，对醇醚产品的质量要求也越来越高，作为生产中间控制的浊点测定是控制产品质量的一个重要环节。
非离子表面活性剂的生产，含憎水基的物质，加到反应器中，然后加催化剂（如KOH）进行链引发，在一定温度压力下，加入环氧乙烷。
由于下游用户对产品羟值都有具体的要求，有的要求范围比较窄，就需要准确加入环氧乙烷量，并通过羟值检测来判定，羟值测定时间较长，会延误生产，由于浊点和羟值有趋向于一根渐近线的对应关系，在实际生产中，中间控制通常不进行羟值测定，而是利用测定中间产品浊点来判断终产品羟值，并根据浊点调节EO实际加入量。
浊点是非离子表面活性剂生产中间控制的一个重要指标，是一种快速准确的控制方法，在生产过程中，它是估计接到给定基团上EO量的最快方法。
聚氧乙烯型非离子表面活性剂的水溶液，当它的温度升高时，由于氢键的结合力，不足以保持水分子连接在醚的氧原子上，形成两个液相而变得浑浊，这种现象发生时的温度称之为变浊温度，变浊温度随产品结合EO分子数的增加而增加。
实验二：非离子表面活性剂浊点的测定
实验二：非离子表面活性剂浊点的测定以及添加剂对浊点的影响一、实验目的：通过实验进一步理解非离子表面活性剂的浊点的含义，以及浊点的测定方法和添加剂对浊点的影响。
二、实验原理：非离子表面活性剂一般在低温时易溶于水，温度升高至一定程度后，表面活性剂溶液浑浊，表面活性剂析出并分层。
析出并发生浑浊的起始温度称为该表面活性剂的浊点。
对于大部分非离子表面活性剂（聚氧乙烯型）存在浊点，所谓的浊点是指1%的聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂溶液加热时由澄清变浑浊时的温度。
它是反映该表面活性剂亲水性的一个指标。
原理是基于这类助剂含有醚键，醚键上的氧原子能和水形成氢键，表现了水溶性。
当温度上升，分子运动激烈，使氢键破裂。
超过某一温度后聚氧乙烯醚由弯曲型编程锯齿型，从而分子间聚集而变浑浊至析出，所以这类助剂含有—[CH2-CH2-O]n—单位越多，浊点也越高。
一般非离子表面活性剂的浊点随环氧乙烷链长的增加而上升，随疏水基碳原子数的增加而下降。
添加剂的影响：通常向非离子表面活性剂的溶液中添加非极性物质，浊点会升高；而添加芳香族化合物或极性物质时，浊点会下降；当加入NaOH等碱性物质时，会使浊点急剧下降。
三、实验试剂与仪器：AEO-9的水溶液（1%）、AES的水溶液（1%）、甜菜碱的水溶液（1%）、咪唑啉的水溶液（1%）、NaCl溶液、乙醇溶液、NaOH溶液。
试管、试管架、试管夹、小烧杯、250mL烧杯、玻璃棒、电炉、电子称、温度计。
四、实验步骤：1、将标号为1~4的试样溶液10mL加于试管中，并置于250mL烧杯中水浴加热，边加热边摇晃。
注意溶液是否产生浑浊；如产生浑浊，记录温度，冷却并注意溶液是否变为透明，再记录此时的温度，即为该表面活性剂在此浓度时的浊点，并判断该表面活性剂为何种表面活性剂。
2、将加热产生浑浊的试样溶液10mL加于试管中，再分别加入0.5mL NaCl溶液、乙醇溶液、NaOH溶液以及1gAEO-9，摇晃溶解均匀后水浴加热，当产生浑浊时记录温度，再记录冷却后溶液从浑浊变为透明时的温度，此温度即为该表面活性剂溶液受添加剂影响后的浊点。
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实验二：非离子表面活性剂浊点的测定
实验二：非离子表面活性剂浊点的测定
以及添加剂对浊点的影响
一、实验目的：
通过实验进一步理解非离子表面活性剂的浊点的含义，以及浊点的测定方法和添加剂对浊点的影响。
二、实验原理：
非离子表面活性剂一般在低温时易溶于水，温度升高至一定程度后，表面活性剂溶液浑浊，表面活性剂析出并分层。
析出并发生浑浊的起始温度称为该表面活性剂的浊点。
对于大部分非离子表面活性剂（聚氧乙烯型）存在浊点，所谓的浊点是指1%的聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂溶液加热时由澄清变浑浊时的温度。
它是反映该表面活性剂亲水性的一个指标。
原理是基于这类助剂含有醚键，醚键上的氧原子能和水形成氢键，表现了水溶性。
当温度上升，分子运动激烈，使氢键破裂。
超过某一温度后聚氧乙烯醚由弯曲型编程锯齿型，从而分子间聚集而变浑浊至析出，所以这类助剂含有—[CH2-CH2-O]n—单位越多，浊点也越高。
一般非离子表面活性剂的浊点随环氧乙烷链长的增加而上升，随疏水基碳原子数的增加而下降。
添加剂的影响：通常向非离子表面活性剂的溶液中添加非极性物质，浊点会升高；而添加芳香族化合物或极性物质时，浊点会下降；当加入NaOH等碱性物质时，会使浊点急剧下降。
三、实验试剂与仪器：
AEO-9的水溶液（1%）、AES的水溶液（1%）、甜菜碱的水溶液（1%）、咪唑啉的水溶液（1%）、NaCl溶液、乙醇溶液、NaOH溶液。
试管、试管架、试管夹、小烧杯、250mL烧杯、玻璃棒、电炉、电子称、温度计。
四、实验步骤：
1、将标号为1~4的试样溶液10mL加于试管中，并置于250mL烧杯中水浴
加热，边加热边摇晃。
注意溶液是否产生浑浊；如产生浑浊，记录温度，冷却并注意溶液是否变为透明，再记录此时的温度，即为该表面活性剂在此浓度时的浊点，并判断该表面活性剂为何种表面活性剂。
2、将加热产生浑浊的试样溶液10mL加于试管中，再分别加入0.5mL NaCl
溶液、乙醇溶液、NaOH溶液以及1gAEO-9，摇晃溶解均匀后水浴加热，当产生浑浊时记录温度，再记录冷却后溶液从浑浊变为透明时的温度，此温度即为该表面活性剂溶液受添加剂影响后的浊点。
五、实验结果：
1、标号为1~4的试样溶液是否产生浑浊及记录浊点：
产生浑浊的表面活性剂为_________________（填写表面活性剂名称），开始浑浊时的温度为_______，由浑浊变透明的温度为_______，浊点为
_______。
2、添加剂对非离子表面活性剂浊点的影响：
六、问题与讨论：
1、如果该表面活性剂溶液的浓度发生了改变，你认为浊点会有什么相应改变？
2、开始浑浊时的温度与由浑浊变透明的温度是否一致？它们与浊点是否一致？为什么？
3、总结一下添加剂对非离子表面活性剂浊点的影响。