分子筛与溶剂干燥
THF处理
THF的干燥THF+CaCl2把瓶口塞好,处理十二小时以上(过夜),次日做钠丝, 把钠切下来, 包在纸里, 用空瓶碾成大薄片,用剪刀直接把钠绞成钠丝落入瓶中, 要快. 加入一匙二苯甲酮, 这是一种指示剂, 遇水无色, 无水时显蓝色.在氮气保护下搅拌回流至深蓝色。
搅拌可明显缩短干燥时间。
(二)溶剂脱水常用的干燥剂①金属，金属氢化物Al，Ca，Mg：常用于醇类溶剂的干燥Na，K：适用于烃，醚，环己胺，液氨等溶剂的干燥。
注意用于卤代烃时有爆炸危险，绝对不能使用。
也不能用于干燥甲醇，酯，酸，酮，醛与某些胺等。
醇中含有微量的水分可加入少量金属钠直接蒸馏。
CaH：一克氢化钙定量与0.85克水反应，因此比碱金属，五氧化二磷干燥效果好。
适用于烃，卤代烃，醇，胺，醚等，特别是四氢呋喃等环醚，二甲亚碸，六甲基磷酰胺等溶剂的干燥。
有机反应常用的极性非质子溶剂也是用此法进行干燥的。
LiAlH4：常用醚类等溶剂的干燥。
②中性干燥剂CaSO4，NaSO4，MgSO4：适用于烃，卤代烃，醚，酯，硝基甲烷，酰胺，腈等溶剂的干燥。
CuSO4：无水硫酸铜为白色，含有5个分子的结晶水时变成蓝色，常用检测溶剂中微量水分。
CuSO4适用于醇，醚，酯，低级脂肪酸的脱水，甲醇与CuSO4能形成加成物，故不宜使用。
CaC2：适用于醇干燥。
注意使用纯度差的碳化钙时，会发生硫化氢和磷化氢等恶臭气体CaCl2：适用于干燥烃，卤代烃，醚硝基化合物，环己胺，腈，二硫化碳等。
CaCl2能于伯醇，甘油，酚，某些类型的胺，酯等形成加成物，故不适用。
活性氧化铝：适用于烃，胺，酯，甲酰胺的干燥。
分子筛：分子筛在水蒸气分,分子筛在各种干燥剂中，其吸湿能力仅次于五氧化二磷。
由于各种溶剂的几乎都可以用分子筛脱水，故在实验室和工业上获得广泛的应用四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。
如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。
干燥的原理和方法
干燥干燥是有机化学实验室中最常用到的重要操作之一，其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶剂。
液体中的水分会与液体形成共沸物，在蒸馏时就有过多的“前馏分”，造成物料的严重损失；固体中的水分会造成熔点降低，而得不到正确的测定结果。
试剂中的水分会严重干扰反应，如在制备格氏试剂或酰氯的反应中若不能保证反应体系的充分干燥就得不到预期产物；而反应产物如不能充分干燥，则在分析测试中就得不到正确的结果，甚至可能得出完全错误的结论。
所有这些情况中都需要用到干燥。
干燥的方法因被干燥物料的物理性质、化学性质及要求干燥的程度不同而不同，如果处置不当就不能得到预期的效果。
1.液体的干燥实验室中干燥液体有机化合物的方法可分为物理方法和化学方法两类。
(1)物理干燥法①分馏法：可溶于水但不形成共沸物的有机液体可用分馏法干燥，如实验4那样。
②共沸蒸(分)馏法：许多有机液体可与水形成二元最低共沸物(见书末附录3)，可用共沸蒸馏法除去其中的水分，其原理见第74～77页。
当共沸物的沸点与其有机组分的沸点相差不大时，可采用分馏法除去含水的共沸物，以获得干燥的有机液体。
但若液体的含水量大于共沸物中的含水量，则直接的蒸(分)馏只能得到共沸物而不能得到干燥的有机液体。
在这种情况下常需加入另一种液体来改变共沸物的组成，以使水较多较快地蒸出，而被干燥液体尽可能少被蒸出。
例如，工业上制备无水乙醇时，是在95%乙醇中加入适量苯作共沸蒸馏。
首先蒸出的是沸点为℃的三元共沸物，含苯、水、乙醇的比例为74∶∶。
在水完全蒸出后，接着蒸出的是沸点为℃的二元共沸物，其中苯与乙醇之比为∶。
当苯也被蒸完后，温度上升到℃，蒸出的是无水乙醇。
③ 用分子筛干燥：分子筛是一类人工制作的多孔性固体，因取材及处理方法不同而有若干类别和型号，应用最广的是沸石分子筛，它是一种铝硅酸盐的结晶，由其自身的结构，形成大量与外界相通的均一的微孔。
化合物的分子若小于其孔径，可进入这些孔道；若大于其孔径则只能留在外面，从而起到对不同种分子进行“筛分”的作用。
硕士论文-3A分子筛在异丙醇脱水中的应用
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如果加入的第三组分和原溶液中的组分不形成恒沸物而仅改变各组分间的相对挥发度第三组分随高沸点液体从塔底排出则称为萃取精馏1212第一章文献综述对于能和水形成共沸物的溶剂要达到深度脱水的要求则需要采用特殊的精馏方法通常是恒沸精馏和萃取精馏法
北京化工大学 硕士学位论文 3A分子筛在异丙醇脱水中的应用 姓名：杨洪先 申请学位级别：硕士 专业：化学工艺 指导教师：屈一新
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分子筛及其在溶剂脱水中的应用
分子筛及其在溶剂脱水中的应用一、分子筛的品种型号分子筛（又称合成沸石）是一种硅铝酸盐多微孔晶体，它是由SiO和AIO四面体组成和框架结构。
在分子筛晶格中存在金属阳离子（如Na，K，Ca等），以平衡四面体中多余的负电荷。
分子筛的类型按其晶体结构主要分为：A型，X型，Y型等。
A型主要成分是硅铝酸盐，孔径为4A（1A=10 -10 米），称为4A（又称纳A型）分子筛；用Ca2+交换4A分子筛中的Na+，形成5A的孔径，即为5A（又称钙A型）分子筛；用K+交换4A分子筛的Na+，形成3A的孔径，即为3A（又称钾A型）分子筛。
X型硅铝酸盐的晶体结构不同（硅铝比大小不一样），形成孔径为9—10A的分子筛晶体，称为13X（又称钠X型）分子筛；用Ca2+交换13X分子筛中的Na+，形成孔径为9A的分子筛晶体，称为10X（又称钙X型）分子筛Y型Y型分子筛具有X型分子筛烃似的晶体结构，但化学组成不同（硅铝比较大）通常用于催化领域。
二、分子筛的主要特性1、物理特性:比热:约0.95KJ/KgXK(0.23Kcal/KgX℃导热系数(脱水物):2.09KJ/MXK(0.506Kcal/mX℃水吸附热:约3780KJ/Kg(915Kcal/Kg)2、热稳定性和化学稳定性:分子筛能承受600—700℃的短暂高温,但再生温度一般在400℃以下。
分子筛可在PH值5-10范围的介质中使用;在盐溶液中能交换某些金属阳离子。
3、分子筛的特性分子筛是一类结晶的硅铝酸盐,由于它具有均一的孔径和极高的比表面积,所以具有许多优异的特点。
(1)按分子的大小和形状不同的选择吸附作用,即只吸附那些小于分子筛孔径的分子。
(2)对于小的极性分子和不饱和分子,具有选择吸附性能,极性越大,不饱和度越高,其选择吸附性越强。
(3)具有强烈的吸水性。
哪怕在较高的温度、较大的空速和含水量较低的情况下,仍有相当高的吸水容量。
3.1、基本特性:a)分子筛对水或各种气,液态化合物可逆吸附及脱附。
有机实验室常有溶剂干燥方法
化学供应商提供的常用试剂仅可满足一般化学反应的需要。
为了确保一些有机合成反应的顺利进行，常常要对试剂进行进一步的纯化处理。
常用的溶剂处理方法是蒸馏。
如果反应要求仅仅是无水，可在冷凝管上加干燥管，油封或充氮气球即可，如果需要达到无水无氧的条件，溶剂则需要脱氧处理。
一般在氮气氛下进行。
试剂级溶剂的纯化无水的试剂级溶剂常有足够的纯度，有时可以不用蒸馏。
为保证充分的干燥度，可在储藏时向其加入活性分子筛。
欲使溶剂脱氧，可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮气约五分钟。
一般溶剂的纯化大多数溶剂，只要在惰性气氛中将其从干燥剂中蒸馏出来，就可以达到足够的纯度。
1. 烷烃如己烷、戊烷等。
首先用浓硫酸洗涤几次以除去烯烃，水洗，CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。
存放于带塞的试剂瓶中。
2. 芳香烃类如苯、甲苯、二甲苯等。
CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。
存放于带塞的试剂瓶中。
3. 氯代烷烃类如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。
水洗除去醇等，CaCl2干燥，在P2O5，或CaH2中回流蒸出。
绝对不能用钠丝干燥，否则会发生爆炸。
长期储藏应放于密闭的瓶中，并保存于黑暗中。
4. 醚类及呋喃类如乙醚、四氢呋喃等。
许多醚类在和空气接触下会慢慢生成不易挥发且结构不明的过氧化物。
过氧化物在加热下容易分解而爆炸。
因此贮藏过久的醚类和呋喃类化合物在使用前，尤其是在蒸馏前应当检验是否有过氧化物的存在。
检验的方法：用包含一滴淀粉指示剂的1 mL 10% KI 溶液和10 mL 醚液混合，没有颜色变化，则没有过氧化物。
或者用1%硫酸亚铁铵溶液，硫酸亚铁和硫氰化钾溶液测试。
若有，则加入5% FeSO4或偏亚硫酸氢钠溶液于醚中并摇动，使过氧化物分解。
CaCl2预干燥，在钠丝或LiAlH4中回流蒸出。
储藏于密闭的瓶中，并保存于阴凉黑暗中。
常用有机溶剂的纯化-乙醚沸点34.51℃，折光率1.3526，相对密度0.71378。
常用试剂及溶剂使用注意事项-终板
溶剂使用及处理注意事项一、有机试剂及溶剂实验室有机溶剂可使人体产生不良影响，应谨慎处理，从事有机溶剂作业时应注意以下几点：（1）有机溶剂、试剂的容器不论是否在使用中，都应随手盖紧，防止吸潮、挥发、分解等；（2）新领溶剂必须标明领用日期、领用人，一瓶用完后再开新的，对未使用过的溶剂、试剂一定要查明相关性质，如温度、湿度、氧气等敏感性及潜在危险性；（3）作业场所（包括实验桌和通风厨）只可存放当天所需使用的有机溶剂，并放在通风下风处。
尽可能在上风位置工作，以避免吸入有机溶剂之气体；（4）必须戴用防护手套，尽可能避免皮肤直接接触；（5）作业场所之通风换气设施在作业时间内不得停止运转；（6）有机溶剂之废液不可任意倾倒，应倒入指定之存放的容器内；（7）做易燃品的蒸馏、回流等操作时要使用水浴等加热，严禁使用明火加热，要有专人看管负责，周围不得放置任何易燃品。
1.丙酮：易燃易挥发，与强氧化剂可发生剧烈反应，与浓过氧化氢低温下合成的TATP是一种烈性炸药。
其次，丙酮与氯仿不应混合，在碱性条件下两者会发生剧烈的放热反应，会导致强烈爆炸；2.石油醚：易燃易爆，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇到明火高热能引起燃烧爆炸。
切忌与氧化剂混放。
可以与高锰酸钾、氯酸钾等氧化剂强烈反应。
此外还可引起周围神经炎，对皮肤有强烈刺激性；3.四氢呋喃（THF）：属于易燃液体，市售产品中都加入了稳定剂，这点一定要了解！未加稳定剂的四氢呋喃在氧化剂、接触空气或在光照条件下可生产具有潜在高爆炸性的过氧化物。
切忌与氧化剂、酸类、碱类（氢氧化钾、氢氧化钠）混储，与酸类接触能发生化学反应，与氢氧化钾、氢氧化钠混合反应剧烈。
蒸四氢呋喃的时候，切忌不要全部蒸干，有机过氧化物会被富集在残留渣中，极易发生爆炸, 通常情况下可以加入还原剂破坏过氧化物，如硼氢化钠，氢化锂铝，亚铜或亚铁盐等。
长期吸入可引起肝肾损害；4.乙醚：易燃易爆，遇到强氧化剂如：浓硫酸等氧化剂会发生爆炸。
有机化合物的干燥及干燥剂的使用
东北师范大学化学学院综合化学实验学习资料
4. 干燥器干燥。对易吸湿或在较高温度干燥时会分解或变色的固体化合物可用干燥器 干燥。干燥器如图 1 所示，是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿，又称之为保干器，磨口上 涂有一薄层凡士林，使其更好地密合。底部放置适量干燥剂，如变色硅胶、无水氯化钙等， 中间隔一个多孔瓷板，把待干燥的物质放在瓷板上。
存于干燥器备用；② 使用后的分子筛其活性会降低，须再经活化方可使用，活化前须用水
蒸气或惰气把分子筛中的其它物质替代出来，然后再按①进行处理。③ 使用分子筛时，介
质的 pH 值应控制在 5~12。④ 分子筛宜除去微量水分，倘若水分过多，应先用其它干燥剂
去水，然后再用分子筛干燥。分子筛的吸附性能列于表 3。
二、固体物质的常用干燥方法
1. 晾干。若固体不吸水，这是最简便的干燥方法。被干燥的固体应用抽滤尽量除净水 分或溶剂，然后在一张滤纸上面薄薄地摊开，用另一张滤纸覆盖起来，在空气中慢慢地晾干。
2. 加热干燥。对于热稳定的固体化合物，可以利用烘箱在适宜的温度下干燥，也可在 真空恒温干燥箱中干燥。如果固体样品量较少且熔点在 100℃以上，可放在干净的表皿上用 水蒸气浴炒干
二次干燥（即在无水硫酸镁、无水硫酸钠干燥后作最后干燥之用）。
(5) 无水碳酸钾 与水形成 K2CO3·2H2O,干燥速度慢，吸水容量为 0.2，干燥效能较弱，一般用于水溶性 醇和酮的初步干燥，或代替无水硫酸镁，有时代替氢氧化钠干燥胺类化合物，但不适用于酸
性物质。
(6) 金属钠
醚、烷烃、芳烃和叔胺类有机物用无水氯化钙或硫酸镁等处理后，若仍含有微量的水分
留在孔外，借此以筛分各种分子大小不同的混合醚、乙醇和氯仿等有机溶剂中的少量水分；
干燥的原理和方法
干燥干燥是有机化学实验室中最常用到的重要操作之一，其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶剂。
液体中的水分会与液体形成共沸物，在蒸馏时就有过多的“前馏分”，造成物料的严重损失；固体中的水分会造成熔点降低，而得不到正确的测定结果。
试剂中的水分会严重干扰反应，如在制备格氏试剂或酰氯的反应中若不能保证反应体系的充分干燥就得不到预期产物；而反应产物如不能充分干燥，则在分析测试中就得不到正确的结果，甚至可能得出完全错误的结论。
所有这些情况中都需要用到干燥。
干燥的方法因被干燥物料的物理性质、化学性质及要求干燥的程度不同而不同，如果处置不当就不能得到预期的效果。
1.液体的干燥实验室中干燥液体有机化合物的方法可分为物理方法和化学方法两类。
(1)物理干燥法①分馏法：可溶于水但不形成共沸物的有机液体可用分馏法干燥，如实验4那样。
②共沸蒸(分)馏法：许多有机液体可与水形成二元最低共沸物(见书末附录3)，可用共沸蒸馏法除去其中的水分，其原理见第74～77页。
当共沸物的沸点与其有机组分的沸点相差不大时，可采用分馏法除去含水的共沸物，以获得干燥的有机液体。
但若液体的含水量大于共沸物中的含水量，则直接的蒸(分)馏只能得到共沸物而不能得到干燥的有机液体。
在这种情况下常需加入另一种液体来改变共沸物的组成，以使水较多较快地蒸出，而被干燥液体尽可能少被蒸出。
例如，工业上制备无水乙醇时，是在95%乙醇中加入适量苯作共沸蒸馏。
首先蒸出的是沸点为64.85℃的三元共沸物，含苯、水、乙醇的比例为74∶7.5∶18.5。
在水完全蒸出后，接着蒸出的是沸点为68.25℃的二元共沸物，其中苯与乙醇之比为67.6∶32.4。
当苯也被蒸完后，温度上升到78.85℃，蒸出的是无水乙醇。
③ 用分子筛干燥：分子筛是一类人工制作的多孔性固体，因取材及处理方法不同而有若干类别和型号，应用最广的是沸石分子筛，它是一种铝硅酸盐的结晶，由其自身的结构，形成大量与外界相通的均一的微孔。
有机溶剂干燥
常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇(CH 3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%，含醛酮(以丙酮计)约0.1%。
由于甲醇和水不形成共沸混合物，因此可用高效精馏柱将少量水除去。
精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%，一般已可应用。
若需含水量低于0.1%，可用3A 分子筛干燥，也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。
若要除去含有的羰基化合物，可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液，回流6~12小时，即可分馏出无丙酮的甲醇，丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。
纯甲醇b.p. 64.95℃，n D 20 1.3288，d 420 0.7914。
甲醇为一级易燃液体，应贮存于阴凉通风处，注意防火。
甲醇可经皮肤进入人体，饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜，导致眼睛失明，直到死亡。
人的半致死量LD 50为13.5g/kg ，经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ，15mL 可致失明。
2. 乙醇(CH 3CH 2OH)工业乙醇含量为95.5%，含水4.4%，乙醇与水形成共沸物，不能用一般分馏法去水。
实验室常用生石灰为脱水剂，乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分，蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。
如需绝对无水乙醇，可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理，得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。
(1)无水乙醇(含量99.5%)的制备在500ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。
然后在水浴上回流3小时，再将乙醇蒸出，得含量约99.5%的无水乙醇。
另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。
工业多采用此法。
(2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备①用金属镁制备在250mL 的圆底烧瓶中，放置0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘，加入10mL99.5%的乙醇，装上回流冷凝管。
化学实验常用干燥剂
化学实验常用干燥剂各科成绩的提高是同学们提高总体学习成绩的重要途径,大家一定要在平时的练习中不断积累，下面给大家分享一些关于化学实验常用干燥剂，希望对大家有所帮助。
常用干燥剂序号名称分子式吸水能力干燥速度酸碱性再生方式1 硫酸钙 CaSO4 小快中性在163℃(脱水温度)下脱水再生2 氧化钡 BaO - 慢碱性不能再生3 五氧化二磷 P2O5 大快酸性不能再生4 氯化钙(熔融过的) CaCl2 大快含碱性杂质200℃下烘干再生5 高氯酸镁 Mg(ClO4)2 大快中性烘干再生(251℃分解)6 三水合高氯酸镁Mg(ClO4)2·3H2O - 快中性烘干再生(251℃分解)7 氢氧化钾(熔融过的) KOH 大较快碱性不能再生8 活性氧化铝 Al2O3 大快中性在(110～300)℃下烘干再生9 浓硫酸 H2SO4 大快酸性蒸发浓缩再生10 硅胶 SiO2 大快酸性120℃下烘干再生11 氢氧化钠(熔融过的) NaOH 大较快碱性不能再生12 氧化钙 CaO - 慢碱性不能再生13 硫酸铜 CuSO4 大 - 微酸性150℃下烘干再生14 硫酸镁 MgSO4 大较快中性、有的微酸性200℃下烘干再生15 硫酸钠 Na2SO4 大慢中性烘干再生16 碳酸钾 K2CO3 中较慢碱性100℃下烘干再生17 金属钠 Na - - 不能再生18 分子筛结晶的铝硅酸盐大较快酸性烘干，温度随型号而异注：使用高氯酸盐时务必小心，碳、硫、磷及一切有机物都不能与之接触，否则会发生猛烈爆炸，造成危险。
干燥适用条件序号名称适用物质不适用物质备注1 碱石灰BaO、CaO 中性和碱性气体，胺类，醇类，醚类醛类，酮类，酸性物质特别适用于干燥气体，与水作用生成Ba(OH)2、Ca(OH)22 CaSO4 普遍适用 - 常先用Na2SO4作预干燥剂3 NaOH、KOH 氨，胺类，醚类，烃类(干燥器)，肼类，碱类醛类，酮类，酸性物质容易潮解，因此一般用于预干燥4 K2CO3 胺类，醇类，丙酮，一般的生物碱类，酯类，腈类，肼类，卤素衍生物酸类，酚类及其他酸性物质容易潮解5 CaCl2 烷烃类，链烯烃类，醚类，酯类，卤代烃类，腈类，丙酮，醛类，硝基化合物类，中性气体，氯化氢HCl，CO2 醇类，氨NH3，胺类，酸类，酸性物质，某些醛，酮类与酯类一种价格便宜的干燥剂，可与许多含氮、含氧的化合物生成溶剂化物、络合物或发生反应;一般含有CaO等碱性杂质6 P2O5 大多数中性和酸性气体，乙炔，二硫化碳，烃类，各种卤代烃，酸溶液，酸与酸酐，腈类碱性物质，醇类，酮类，醚类，易发生聚合的物质，氯化氢HCl，氟化氢HF，氨气NH3 使用其干燥气体时必须与载体或填料(石棉绒、玻璃棉、浮石等)混合;一般先用其他干燥剂预干燥;本品易潮解，与水作用生成偏磷酸、磷酸等7 浓H2SO4 大多数中性与酸性气体(干燥器、洗气瓶)，各种饱和烃，卤代烃，芳烃,不饱和的有机化合物，醇类，酮类，酚类，碱性物质，硫化氢H2S，碘化氢HI，氨气NH3 不适宜升温干燥和真空干燥8 金属Na 醚类，饱和烃类，叔胺类，芳烃类氯代烃类(会发生爆炸危险)，醇类，伯、仲胺类及其他易和金属钠起作用的物质,一般先用其他干燥剂预干燥;与水作用生成NaOH与H29 Mg(ClO4)2 含有氨的气体(干燥器) 易氧化的有机物质大多用于分析目的，适用于各种分析工作，能溶于多种溶剂中;处理不当会发生爆炸危险10 Na2SO4、MgSO4 普遍适用，特别适用于酯类、酮类及一些敏感物质溶液 - 一种价格便宜的干燥剂;Na2SO4常作预干燥剂11 硅胶置于干燥器中使用氟化氢加热干燥后可重复使用12 分子筛温度100℃以下的大多数流动气体;有机溶剂(干燥器) 不饱和烃一般先用其他干燥剂预干燥;特别适用于低分压的干燥13 CaH2 烃类，醚类，酯类，C4及C4以上的醇类醛类，含有活泼羰基的化合物作用比LiAlH4漫，但效率相近，且较安全，是最好的脱水剂之一，与水作用生成Ca(OH)2、H214 LiAlH4 烃类，芳基卤化物，醚类含有酸性H，卤素，羰基及硝基等的化合物使用时要小心。