氢化物原子荧光法测定砷
氢化物原子荧光法测定砷、锑、铋、汞
1、方法提要
样品经1+1王水分解，取部分清液加入铁盐及混合预还原剂，在仪器上同时测定砷锑。
另取一份母液，直接在仪器上测定铋、汞。
2、标准配制
（1）砷标准储备液
准确称取1.3200克三氧化二砷溶解于少量1mol/L氢氧化钾溶液中，适当用水稀释后，用盐酸调节溶液呈微酸性，补加40毫升盐酸，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含砷1毫克。
（2）锑标准储备液
准确称以干燥的酒石酸锑钾0.1334克溶于水中，加入20毫升盐酸，移入500毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含锑0.1毫克。
（3）砷锑混合标准液
将上述砷标准储备液吸取20毫升，锑标准储备液吸取2毫升，放入200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含砷100μg/ml，锑10μg/ml。
（4）砷锑混合标准工作液
吸取砷锑混合标准液（1）10毫升于200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含砷5μg/ml，
锑0.5μg/ml。
（5）铋标准储备液
准确称取三氧化二铋1.148克于100毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，溶解后移入1000毫升容量瓶：用1+1盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含铋1毫克。
（6）汞标准储备液
1mg/ml的汞，5%HNO3 0.4%高锰酸钾溶液。
（7）汞标准工作液：40ng/ml 20%王水
（8）铋标准液
将上述铋标准储备液吸取10毫升，放入500毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，此溶液含铋20μg/ml。
（9）铋标准工作液
吸取铋标准液（1）5毫升于100毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铋1μg/ml（此标准可保存一周）。
3、试剂
（1）盐酸（优级纯）
（2）硝酸（优级纯）
（3）氢氧化钾（优级纯）
（4）铁盐溶液：称取2克三氧化二铁（分析纯），热溶于100毫升盐酸中，然后移入2000毫升容量瓶中，补加盐酸700毫升：用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含三氧化二铁1mg/ml，酸度为40%。
（5）5%硫脲—抗坏血酸混合还原剂：称取硫脲（分析纯）10克溶于1000毫升水中，此溶液为10%硫脲。
称取10克抗坏血酸（分析纯）溶于100毫升水中，此溶液为10%抗坏血酸。
待使用时混合。
注：此溶液用前现配，以防失效。
（6）2%硼氢化钾0.5%KOH溶液：称取硼氢化钾20克，溶于先加有5克氢氧化钾（优级纯）的200毫升水中，用玻璃棒搅拌至溶解，用水稀释至1000毫升。
4、分析操作
（1）标准系列的配制
吸取砷锑混合标准工作液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0毫升分别于100毫升容量瓶中，加入铁盐溶液50毫升，5%硫脲—抗坏血酸混合还原剂25毫升，用水稀释至刻度，摇匀。
吸取铋汞标准工作液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0毫升分别于100毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀。
（2）样品分析
称取样品0.5~1克（以样品含量定）于25毫升比色管中，加入1+1王水10毫升（用时现配）摇散样品（注意不要使样品粘在管壁上），然后放在沸水浴中加热分解2小时，其间摇动1次。
取下冷却后，用去离子水稀释至刻度，加盖摇匀，放置过夜，澄清备用。
铋、汞的测定：直接在试管中吸上层清液测铋、汞。
砷、锑的同时测定：用5毫升刻度移液管分取上层清液5毫
升，放入25毫升于烧杯中，加入铁盐溶液2.5毫升，5%硫脲—抗坏血酸混合还原剂2.5毫升，摇匀，放置5分钟后测定。
（3）工作条件
主机：AFS—2202
砷、锑、空心阴极灯
砷、锑同时测定仪器条件
砷灯灯电流：40~80mA
锑灯灯电流：60~80mA
光电倍增管负高压250~300V（根据分析浓度范围定）
原子化温度200℃
载气流量300ml/min
屏蔽气流量800 ml/min
铋、汞测定仪器条件
铋灯灯电流：60~80mA
汞灯灯电流30mA
光电倍增管负高压250~300V（根据分析浓度范围定）
原子化温度200℃
载气流量300ml/min
屏蔽气流量800ml/min
5、结果计算
利用AFS-2202双道原子荧光仪测定砷、锑、铋、汞为浓度直读法，按取样量0.5g，分取系数计算标准系列的输入浓度。
总体积为100ml
6、注意事项
（1）锑有记忆效应，测完高浓度时，用空白溶液操作1~2次，清除管道中残存的锑、汞。
（2）所用的玻璃仪器在使用前用稀王水浸泡，最好加热浸泡，以防污染。
各种玻璃仪器空白值不同，应注意由于各型号玻璃仪器之间的差别带来的误差。
空白及系列所用仪器要做到专用。
（3）在测定10~20个样品后，检查一下标准，若峰高值有明显变化，应查明原因，重新测定。
（4）制备的溶液不宜长时间放置，否则结果偏低。
（5）对于硫脲、抗坏血酸、硼氢化钾等溶液现用现配。
（6）样品含量超曲线时，要采用稀释办法解决。
氢化物原子荧光法测定砷
氢化物原子荧光法测定砷、锑、铋、汞1方法提要样品经1+1王水分解，取部分清液加入铁盐及混合预还原剂，在仪器上同时测定砷锑。
另取一份母液，直接在仪器上测定铋、汞。
2、标准配制（1）砷标准储备液准确称取1.3200克三氧化二砷溶解于少量1mol/L氢氧化钾溶液中，适当用水稀释后，用盐酸调节溶液呈微酸性，补加40毫升盐酸，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含砷1毫克。
（2）锑标准储备液准确称以干燥的酒石酸锑钾0.1334克溶于水中，加入20毫升盐酸，移入500毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含锑0.1毫克。
（3）砷锑混合标准液将上述砷标准储备液吸取20毫升，锑标准储备液吸取2毫升，放入200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含砷100卩g/ml，锑10卩g/ml。
（4）砷锑混合标准工作液吸取砷锑混合标准液（1）10毫升于200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含砷5卩g/ml, 锑0.5 a g/ml。
（5）铋标准储备液准确称取三氧化二铋1.148克于100毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，溶解后移入1000毫升容量瓶：用1+1盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含铋1毫克。
（6）汞标准储备液1mg/ml的汞，5%HNO3 0.4%高锰酸钾溶液。
（7）汞标准工作液：40n g/ml 20%王水（8）铋标准液将上述铋标准储备液吸取10毫升，放入500毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，此溶液含铋20 a g/ml。
（9）铋标准工作液吸取铋标准液（1）5毫升于100毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铋1 a g/ml （此标准可保存一周）。
3、试剂（1）盐酸（优级纯）（2）硝酸（优级纯）（3）氢氧化钾（优级纯）（4 ）铁盐溶液：称取2克三氧化二铁（分析纯），热溶于100毫升盐酸中，然后移入2000毫升容量瓶中，补加盐酸700 毫升：用水稀释至刻度，摇匀。
用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷
用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷砷是一种类金属元素，作为毒性元素是环境监测中必测的项目，也是国家“十二五”重金属规划中重点防控的五种主要重金属元素之一，在水环境监测、土壤环境监测、排放污水监测中都被列为重点监测指标。
传统的砷检测方法操作过程相对繁琐，准确性较差、灵敏度较低，再加上排污河水体中污染物相对较多，成分复杂，因此干扰更大。
而氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点，近年来在环境、食品、医学、化妆品、农业、地质、冶金等领域得到广泛应用[1，2]。
本文介绍用氢化物发生原子荧光法测定水中砷的方法，并根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行优化选择。
实验表明，在优化的条件下，本方法灵敏度强、准确度高，能满足环境监测的要求。
一、实验部分1.仪器与试剂AFS-230E原子荧光光度计（具砷空心阴极灯）：北京海光仪器公司。
1.1 100.0mg/L砷标准储备液由国家环境保护部标准物质研究所配制（编号：103009）。
1.2As标准样品采用国家环境标准样品研究所的样品（编号：200432、200433、200434）。
1.3标准使用液（浓度为100μg/L）取砷标准储备液以5%盐酸稀释配制而成。
1.4 2%硼氢化钾称取2.5克KOH溶于200ml去离子水中，加入10g硼氢化钾，溶解后，用去离子水稀释至500ml。
硼氢化钾溶液不稳定，最好现用现配[4]。
1.5硫脲（10%）称取硫脲10g，低温加热溶解于100ml去离子水中。
1.6 5%盐酸由成都科龙化学试剂厂生产的原子荧光专用液（优级纯）稀释配制。
1.7氩气：纯度99. 99%以上。
2.仪器工作条件负高压260V，灯电流60mA，载气流量400ml/min，载气流量1000ml/min，氩气压力0.02MPa，原子化器高度9mm。
3.试验方法3.1样品预处理[3]清洁的地表水和地下水，可直接取样进行测定。
砷浓度的检测方法
3. 锌-硫酸系统新银盐分光光度法
仪器：砷化氢发生器、分光光度计。
注意：汞、银、铬、钻等离子可抑制砷化氢的生成， 产生负干扰，锑含量高于0.1mg/L可产生正干扰。但 饮用水及其水源水中这些离子的含量极微或不存在， 不会产生干扰。硫化物的干扰可用乙酸铅棉花除去。
4.砷斑法
原理：锌与酸作用产生新生态氢，在碘化钾和氯化
提供了一个典型的“细”光源，它没有自吸现象，除非样品浓度很高。许
多元素的动态线性范围达4个-6个数量级。
6.电感耦合等离子体发射光谱法
检测范围：
仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪、超纯水制备仪。 注意：此方法干扰较多，光谱干扰、物理干扰、化学
干扰。
总结
1.除电感耦合等离子体质谱法外，其他各方法过程中均会
图 2 砷化氢发生瓶和测砷管
5.电感耦合等离子体质谱法
原理： ICP-MS由离子源和质谱仪两个主要部分构成。样品溶液经过雾化 由载气送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为
带正电荷的正离子，经离子采集系统进人质谱仪，质谱仪根据质荷比进行
分离。对于一定的质荷比，质谱积分面积与进人质谱仪中的离子数成正比。 即样品的浓度与质谱的积分面积成正比，通过测量质谱的峰面积来测定样 品中元素的浓度。 检测范围：本法对砷元素最低检测质量浓度为0.09 μg/L。
亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷与新
生态氢生成砷化氢气体，通过用乙酸铅棉花去除硫 化氢的干扰，于溴化汞试纸上生成黄棕色斑点，比 较砷斑颜色的深浅定量。 检测范围：本法最低检测质量为0. 5μg, 若取50mL水 样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。
4.砷斑法
仪器：砷化氢发生瓶、测砷管。 注意：同二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。
氢化物——原子荧光光谱法测定铜精粉中微量砷
６． ８
１ ８ ２．
Ｃｕ－ ２
２５
２ ５ ２． ２ ５ ６．
２ ５ ６．
９．７ １
Ｃｕ－３
７６
６８５ ． ７ ０ ２．
７ ４
７．６ ８
２ ．％） ， 别加 入不 同量 的 Ａ ９１ 中 分 ｓ 标 准溶 液 ， 照实验 方法 测定 ， 按 结
果 见 表 １ 。
浓度 范 围内均 不影 响 Ａ ｓ的测定 。
２４ 标准 回收 试验 ．
在 Ｃ １样 品 ｕ一 （含 Ｃ ＝ ｕ
５ ｇＬ 分别 称取 硫脲 ５ 、 坏血 ０／ ｇ抗
Ｒ Ｓ Ｒ Ｅ ０ ５ Ｅ ＯＵ Ｃ Ｓ／ ８
《 论文天地 ｌ
从 这 里 了解 西部 资 源
珥
从 这 里 了解 西 部经 济
２ 结果 与讨论
氢氧 化氨 （ Ｒ） Ａ
盐 酸 （ Ｒ） Ｇ １ 实验 方法 ． ３
１Ｉ ＋
１１ ＋
２１ ．沉淀 的影 响 实 验表 明 ：选择 使用 氢 氧化 氨 进行沉 淀 可使铜 、银 金属 形成 铵 的络 离子 而有效 分离 。氢 氧化 铁沉 淀 富集砷 完全 。
关键词 ： 原子荧光光谱法 砷 氢氧化铁沉淀 铜精粉
氢化 物— —原 子荧 光 光 谱法
酸 ５ 溶 于 １０ Ｌ蒸 馏 水 中 ； ｇ ０ｍ 三 氯 化 铁 （ Ｒ） ０ ｇＬ 称 取 Ａ １０ ／ １ ｇ三 氯 化 铁 溶 于 １０ Ｌ 蒸 馏 ０ ０ｍ 水中： 硼 氢 化 钾 （ Ｒ）ｇＬ称 取 ２ Ｇ ５／ ｇ
１０ ０ ｍＬ 容 量 瓶 中 ． 加 人 １ｍＬ ０
１ ． 样 品分析 ．２ ３
称 取 铜 精 粉 样 品 ０ １０ ｇ于 ．０ ０ １０ Ｌ烧 杯 中 ， 水 润湿 。 １ １ ０ｍ 加 加 ＋ （ ＨＣ＋ １ ０ ） ３ Ｉ ＨＮ ３ 混合 酸 ２ ｍｌ于 ５ ， 电 热 板 上 低 温 加 热 溶 解 样 品 至 ２ ｌ 右 ， 下 ， 蒸 馏 水 １ｍ ， ｍ 左 取 加 ５ｌ 加 三氯 化铁 溶 液 ５ ｌ 匀 ，滴 加 ｍ摇
氢化物原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定
氢化钾 （ 分析纯 ） 硫脲（ 、 分析纯 ） 抗坏 血酸（ 析纯） 实 、 分 ；
验用水为去离 了水 。
１２ 仪 器条 件 ．
１４ ． 测 定 方 法
ｕ， ： ＝ ： ， ／
—
＝９×一 ６８ ３ ． 。 ９
．
取 １ ． Ｌ水样 于 比色管 中 ， ０ ０ｍ 设定 仪器最 佳工作 条
件， 预热 ３ ｉ 开 始测 定。根据 所 测样 品的荧 光 强 ０ ｍｎ后
ｓ：
ｉ
￣ｒｉ （ｘ ＋ ） ２ ｙ－ ｂｉ ａ ］
砷灯电流为 ５ ， ０ｍＡ 负高压为 ２０Ｖ原子化器高度为 ８
８ ｍｎ 载 气 流 量 为 ４０ ｍ／ ｉ， 蔽 气 流 量 为 ８０ ／， ０ ｌｍ ｎ 屏 ０
ｍ／ ｉ， ｌ ｎ进样体积为 １０ｍ ， ｍ ． Ｌ 载流为盐酸溶 液（０＋ ０ １ ９ ）。
１ ３ 标 准 配 制 ．
Ｓ ａ ｇ ａ ｏ ｒ ａ ｆＰ ｅ ｅ ｔ ｅ Ｎｅ ｉｉ ｅ ｈ ｎ ｈ ｉＪ ｕ ｌｏ ｒ ｖ ｎ ｉ ｄ ｃｎ ｎ ｖ
２１ ０ ０年 第 ２ ２卷 第 １ ０期
２ ０， ｏ ． ２ Ｎｏ １ ０１ Ｖ １ ２ ． ０
３ ２ 重 复 测定 样 品 引入 的相 对 标 准 不确 定度 ．
吸取 １０ ／ ．０ｇ Ｌ的砷标准溶液 １０ｍ ． Ｌ至 １０ｍ ０ Ｌ容量
通过重复测定标 样得 出 ｂ＝１４ １６ ， ２ ． ２３ 口＝１．３ ９ ７ ２２ ，
ｒ＝０ ９ ９ ｙ＝ １ ４． ２ ３ ＋ １ ． ３ ９ 。 ９ ９； ２ １６ｘ ７２ ２
氢化物发生-原子荧光光谱法测定居住区大气中砷化物
氢化物发生-原子荧光光谱法测定居住区大气中砷化物建立氢化物原子荧光光谱测定居住区大气中砷化物的方法。
方法利用浸渍微孔滤膜采集居住区大气中蒸气态以及气溶胶态砷化物，酸消解或微波消解；活性碳采集居住区大气中气砷化氢以及蒸气态等砷化物，酸性溶液解吸。
在最佳仪器、反应条件下测定。
结果方法检出限0.16 μg/L，方法检测下限0.53 μg/L。
线性范围0ng/mL~30 ng/mL（As），相关系数0.9998。
精密度：测试液砷浓度为3.0 μg/L、15.0 μg/L、27.0 μg/L（As）时，7次测定的相对标准偏差（RSD）分别为5.5% 、3.9%、1.5%。
样品加标回收率在92.7% ~ 101.5%之间。
活性碳管采集砷化物的平均采样效率为93.7%（RSD 2.7%）、盐酸溶液（2+8）解吸的平均解吸效率为93.1%（RSD 2.9%）。
浸渍微孔滤膜和活性碳管采集砷化物，在室温下至少可保存7d。
结论该方法具有较高的准确度、采样效率和解吸效率，较低的检出限，较好的精密度和稳定性，能满足居住区大气中砷化物浓度的测定要求。
砷化物在大气中以蒸气态、气溶胶态和气态的形式存在[1]，砷化物是重要的卫生监测指标，《工业企业设计卫生标准》（TJ 36-79）规定了居住区大气中砷化物的卫生标准为0.003mg/m3[2]。
检测砷化物的方法很多，除了经典的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法[3] [4]，还可采用氢化物-原子荧光光谱法[3]、氢化物-原子吸收分光光度法[3]~[7]、石墨炉原子吸收分光光度法[8]~[10]、电感耦合等离子体法[11]、离子色谱-原子吸收联用[7]、气相色谱法[12]、离子色谱法[13]、电感耦合等离子体质谱法[14]、液相色谱-原子荧光光谱联用[15]等分析技术。
目前国内外很难查询到有关居住区大气、室内空气、公共场所空气中砷化物的测定方法，居住区大气中砷化物检测已发布的标准中只有二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法[4]。
氢化物原子荧光法测定池塘底泥中的总砷
砷是人体非必须元素 ， 元素砷的毒性较低 ， 而砷 的化合物均有剧毒 ， 砷通过 呼吸道 、 消化道和皮肤接触进入人 体， 如果摄人量过多， 就会在人体多数器官中蓄积 ， 而引起砷 中毒 。 从 池塘底泥 中的砷是渔业环境监测 的必检项 目， 对其含量的测定 尤为重要 。因其长期 留存于水体 中， 对水生 生
潜伏期越长 而确定的。 假使移植新种类 到新地 区， 由于气候条件的骤然改变 ， 则需 １ 年的检疫时 间。 因为一些对 当
地鱼种 几乎没有危害的寄生虫和微生物 ， 有可能对引进种造成严重危害。
４ 控制养殖密度 。冷水鱼放养密度虽然 可以随水交换量、 、 溶氧量增加而加大 ， 但放养密度在 １ｋ ｍ 以上 时 ， ６￣ ， 由于鱼体代谢产生的代谢 物将使水体中硫化氢 、 氨氮 、 硝酸氮 、 亚硝酸氮等水化指标上升 ， 鱼体会感 到生理上 的不 适， 只能保证平时的摄食活动 ， 鱼体生长缓慢 ， 抵御疾病能力将会降低。 因此 ， 冷水鱼放养应保持在 １ ４ ￣ 范 ０～１ｋ ｍ， 围内 ， 这样即可最大限度地利用水体又可提高鱼体对疾病 的抵抗力。 ５ 鱼体 消毒 。 、 鱼体 消毒采用药浴法。 常用的消毒药物有 以下几种 ：１食盐 。 （） 配制浓度 ２ ％～４ 浸洗 ５ １ 分 ％， ０
一
、
材 料 与 方 法
１仪 器设 备 、
Ａ Ｓ ２０ Ｆ 一 ３ Ｅ型原子荧光光度计
２ 化 学试 剂 、
北京科创海光仪器公司
砷标准溶液
硼氢化钾 ３ 实验 条 件 试 剂研 究所
光 电倍增管负高压
７食场消毒。 、 每天捞 出剩余 饵料及清洗食场 ， 在疾病流行季节 ， 当定期在食场周 围遍洒漂 白粉 、 应 敌百虫进行
氢化物—原子荧光法测定饮用水中砷的方法研究与改进
１ 氢化物原子荧光法测定砷的试验流程
１ ． １仪 器 与工 作条件 的设 定
使 用 北 京 吉 天 仪 器 有 限 公 司 生产 的 Ａ Ｆ Ｓ 一 ９ ３ ３ ０最 新 型 双 道 原子 荧光 光度 计 ， 配备 特 种砷 空心 阴极灯 。设定 的仪 器 条件 为 ： 砷 灯 电流 ： ６ ０ Ｉ Ｉ ｌ Ａ； 负高压 ： ２ ９ ０ Ｖ ， 原子 化 器 高 度 ： ８ ｎ ｌ ｍ； 载
气流量 ： ４ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ； 屏 蔽气 流量 ： ８ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ； 样 品空 白计
５ ）计 算 ：以所 测样 品的荧 光强 度 ， 从标 准 曲线 或 回归方 程
中查 得样 品溶 液 中砷浓 度 （ ｘ ｉ ｇ ／ Ｌ ） 。
２ 测 定 中出现 的 问题
文 章编 号 ： １ ６ ７ 卜７ ５ ９ ７（ ２ ０ １ ４ ）０ ２ — ０ １ ６ ４ — ０ ２
盐 酸 溶液 （ ５ ＋ ９ ５ ）作为 载流 。 １ ． ４ 分析步 骤 １ ）准确 取 砷标 准使 用溶液 （ ｐ（ Ａ ｓ ）＝ Ｏ ． １ ０ ｉ ｘ ｇ ／ ｍ Ｌ ）１ ． Ｏ ｏ ｍ １于 ２ ５ ｍ １比 色 管 中 ，纯 水定 容 至 １ Ｏ ｍ Ｌ 。 此 时 砷 的浓 度 为
４ ）测 定 ：开机 ， 设定 仪器 最佳 条 件 ，点燃 原子 化 器 炉丝 ，
稳定 ３ ０ ｍ ｉ ｎ后 开 始 测 定 。原子 荧 光 光度 计 自动 将 １ Ｏ ． ０ ０ ｕ ｇ ／ Ｌ的砷 溶液 稀 释 １ ． Ｏ Ｏ ｉ ｘ ｇ ／ Ｌ 、２ ． ０ ０ ｕ ｇ ／ Ｌ 、４ ． ０ ０ ｉ ｘ ｇ ／ Ｌ 、８ ． ０ ０ ｘ ｉ ｇ ／ Ｌ 、１ ０ ． ０ ０ ｉ ｘ ｇ ／ Ｌ ５ 个浓度 ， 并 以其 荧 光 光度 测 定 值 绘 制 标 准 曲线 、 自动 计 算 出回归方程 （ Ｉ ＝ ａ ＊ Ｃ ＋ ｂ ） 。
氢化物-原子荧光法测定食品中的总砷
砷是公认 的对人 体有害． 元素 ， 的 世界 （） ２砷标 准 中 间 １０ ｍｇ Ｌ 取 砷标 准储 ．０ ／ ： 各 国对 砷 在 食 品 中的 含 量 都 制 定 了非 常 严 备 液 Ｉ Ｏ ｍＬ， ．Ｏ 用去 离子 水 稀释 至 ｌ Ｏ Ｌ ０ｒ 。 ａ 格 的 限 量标 准 。 目前 ， 析 化 学 中 常用 的样 分 （） ３砷标 准使用液 ｌ０ ／ 取砷标准 ｏ ｇ Ｌ： 品处 理 技 术 主 要 有 湿 式 硝 解 法 、 波 硝 解 中 间液 １ ．０ ， 去离子 水稀 释至 １０ 。 微 ００ ｍＬ 用 ０ ｍＬ 法、 干灰化法， 这些方法的缺点是 消解完后 （生物成分分析标准物质； ４ ） 菠菜Ｇ Ｗ１０５ Ｂ ０１ 都 要 转 移 至 容 量 瓶 中定 容 ， 果 操 作 不 当 如 （Ｓ 一 ） ． ００ｍ ／ｇ 中国科学院生态环 Ｇ Ｂ ６： ２ ５ ．３ ｇ ｋ ， ０３ ： 就 会 造 成 分 析 元 素 的 损 失 。 采 用 沸 水 浴 境研 究 中心 。 而 法 进 行 消 解 避 免 了样 品 转 移 、 滤 操 作 带 过 （） ５混合还原掩蔽剂 ： 分别称取硫脲（ 分 来 的误 差 ， 提高 了分 析 的 准确 度 。 对 于 电 析纯 ） ．ｇ 抗坏 血 酸 （ 相 ５Ｏ 和 分析 纯 ）．ｇ 于去 ５０溶 热 板 消 解 ， 水 浴 消解 法 温 度 较低 ， 应 较 离 子水 ， ０ ｍＬ 容 。 沸 反 ２０ 定 平 缓 ， 会 因 蒸干 而 造 成 实验 失败 。 微 波 不 与 （）％碱性 硼 氢化 钾 溶液 ：０ 硼氢 化 钾 ６２ ２ｇ 消 解 和 干 灰 化法 消 解 相 比 则 较 为 安 全 。 与 （ 纯 ） 于 １０ ｍＬ ０ ５ ｇ ｖ氢氧 化钠 分析 溶 Ｏ０ ．％（／ ） 湿 式 硝 解 法 、 波 硝 解 法 、 灰 化 法 相 比 （ 级 纯 ） 液 中 。 微 干 优 溶 较 ， 水 浴 消 解 法 速 度 快 、 率 高 。 的 测 沸 效 砷 （） 液（ ｖ）５ 盐 酸 （ 级纯 ） ７载 ｖ／ ：％ 优 。 定 方法 主 要有 原 子 吸收 法 、 Ｃ Ａｇ 砷斑 ＤＤ — 、 （）１ １王 水溶 液 ： ３ 浓 盐 酸（ ８（ ＋ ） 取 份 优级 法 、 原 子 荧 光 法 【， 子 吸 收 法 有 较 高 的 纯 ） ｌ 浓 硝酸 （ 级 纯 ） 合 ， 后用 蒸 馏 和 １原 １ 与 份 优 混 然 灵度， 重现性不好 ， 但 ＤＤｃ Ａｇ 砷 斑 法 操 水 稀 释 １ 。 — 、 倍 繁 琐， 所用试剂需纯化 。 氢化物～ 原子荧光 （）１ ） 酸（ ９（＋１盐 优级 纯 ） 。 法具有 灵敏 度高、 扰少、 干 操作简便 、 实验 １ ２实验方 法 。 条 件 易 控 制 等优 点 ， 在食 品 、 生领 域 得 到 卫 １ ２ １样 品 的制 备 ．． 广泛应 用。 此 ， 实验选用沸水浴消解 ， 因 本 粮食 ： 样 用水 洗 三次 ， ６ ＂ 烘 干 ， 试 于 ０Ｃ 用 氢 化 物 一原 子 荧光 度 法 测定 食 品 中 总 砷 。 不锈 钢 磨 粉 碎 ， 于 塑 料 瓶 内备 用 。 储 本 文 研 究 使 用 沸 水 浴 法 对 食 品 样 品 进 蔬菜 及其 它植物性性 食品 ： 可食用 取 行 消 解 ， 用 Ａ Ｓ ２ ０ 型 双道 原 子荧 光 光 部 分 ， 水 洗 净 后 用纱 布 吸 去 水 滴 ， 成 匀 采 Ｆ 一 ３Ｅ 用 打 谱 仪 （ 京 海 光 仪 器 公 司） 消 解 液 中 总 砷 浆 后 备 用［。 北 对 ２ １ 进行测定 ， 取得 了较 为满 意 的分 析 结果 。 ｔ ２ ２样 品 的 前 处理 ．．
氢化物发生原子荧光法测定食品中微量砷
１ ０ ｍＬ氢 氧化 钠 （ Ｌ 溶 液 中。 ０ ０ ５ｇ・ ）
硫 脲 一抗坏 血酸混 合溶 液 ： 称取 硫脲 和抗坏 血 酸 各 ５ｇ溶于 １０ｍ ０ Ｌ水 中。 砷标 准 贮备 溶液 ： 准确 称取 于 １ ５ ｌ０℃干燥 ２ ０ １
ｈ以上 的三氧 化二砷 （ｓ０）０ １２０ｇ 加入 １０ｇ・ Ａ ｚ ．３ ， ０
影响 ， 砷的拴 出隈为 ０ ０ ｇ・ Ｌ～ ． ９ｎ ｍ 。本法具有操作简 便、 快速 、 最敏度高 等优点。
关 键词 ：食 品： 砷 ： 氢 化物 发 生 ： 原 子 荧 光 文 章编 号： ０ ５— ９４ ２ ０ ）２—０３ １０ ４ ４ （０ ２ ０ ０ ９—０ ２
１ 实 验 部 分
元 素 砷在 自然环 境 中极少 ，因其不 溶 于水 ， 故无
毒， 但极易氧化为剧毒 的三氧化二砷 （ 即砒霜） 。砷的
化合 物 在 自然环 境 中广泛 存 在 ，对食 品 的污 染 常见 有： 含砷农 药 的使用 ， 砷 酸铅 、 酸钙 、 如 砷 亚砷酸钠 等 ， 应 用这 些农 药喷 洒作 物距 收获期 太 近 ， 就会 残 留较 多 的含砷农 药 ； 品加工 时 ，当使 用一些 含 砷的 化学物 食 质 作 原 料 时 ，所 加 工 的食 品也 会 受 到不 同程 度 的污 染 。测 砷 的分析 方法 较多 ： 乙氨基二 硫 代 甲酸银法 二 虽 然准确 可靠 ， 但操 作 繁琐 。原 子吸 收分光 光度 法测 定 砷灵 敏度 低 ， 干扰 大 。氢 化物发 生原 子吸 收分 光光
Ｌ 氢 氧化 钠 溶液 １ Ｌ溶解 ，用 纯 水定 量转 入 １０ ０ｍ ０
ｍ Ｌ容量 瓶 中， （ ＋９ 硫 酸 ２ Ｌ 定容 至 刻度 加 １ ） ５ｍ ，