浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项
氢化物原子荧光法测定砷
氢化物原子荧光法测定砷、锑、铋、汞1方法提要样品经1+1王水分解，取部分清液加入铁盐及混合预还原剂，在仪器上同时测定砷锑。
另取一份母液，直接在仪器上测定铋、汞。
2、标准配制（1）砷标准储备液准确称取1.3200克三氧化二砷溶解于少量1mol/L氢氧化钾溶液中，适当用水稀释后，用盐酸调节溶液呈微酸性，补加40毫升盐酸，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含砷1毫克。
（2）锑标准储备液准确称以干燥的酒石酸锑钾0.1334克溶于水中，加入20毫升盐酸，移入500毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含锑0.1毫克。
（3）砷锑混合标准液将上述砷标准储备液吸取20毫升，锑标准储备液吸取2毫升，放入200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含砷100卩g/ml，锑10卩g/ml。
（4）砷锑混合标准工作液吸取砷锑混合标准液（1）10毫升于200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含砷5卩g/ml, 锑0.5 a g/ml。
（5）铋标准储备液准确称取三氧化二铋1.148克于100毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，溶解后移入1000毫升容量瓶：用1+1盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含铋1毫克。
（6）汞标准储备液1mg/ml的汞，5%HNO3 0.4%高锰酸钾溶液。
（7）汞标准工作液：40n g/ml 20%王水（8）铋标准液将上述铋标准储备液吸取10毫升，放入500毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，此溶液含铋20 a g/ml。
（9）铋标准工作液吸取铋标准液（1）5毫升于100毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铋1 a g/ml （此标准可保存一周）。
3、试剂（1）盐酸（优级纯）（2）硝酸（优级纯）（3）氢氧化钾（优级纯）（4 ）铁盐溶液：称取2克三氧化二铁（分析纯），热溶于100毫升盐酸中，然后移入2000毫升容量瓶中，补加盐酸700 毫升：用水稀释至刻度，摇匀。
原子荧光测定砷时注意事项
原子荧光测定砷时，配制标液的注意事项！大家在用原子荧光测定砷的时候，砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的标准曲线做不出来或做不好的情况呀?比如下面的几种情况：1、标准曲线做不出数，跟空白一样;2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好;3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。
这是几种做砷时会遇到的几种情况。
当然第三种情况可能不会影响你的检测工作，有时候不会多考虑什么，或者是其他原因造成的。
而前两种情况最让人头疼，你在找原因的时候，可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等，都找了一遍，甚至仪器重新清洗，试剂重新配制，结果还是那样，您可能会到崩溃的地步吧!这时候，你可能不会注意你的标准使用液，你也可能不会怀疑他的问题，因为你很确定这是你刚刚配制的，不会存在标液的问题。
然而，好多问题就是出现在一些显而易见，却不易发觉的地方。
你是如何配制砷标液的呢?首先，你要准备砷的母液、浓硝酸、还原剂溶液(硫脲，碘化钾，抗坏血酸等任选)。
酸介质为什么选硝酸呢?因为，你的样品消化用的硝酸，即使赶酸，样品溶液也会有部分硝酸，你觉得介质用硝酸会是样品和标液的基体更加接近，所以选硝酸，这也是大多数做砷选择硝酸的原因。
当然选盐酸介质也可以，咱在这不做讨论，单独讨论使用硝酸介质的情况。
下面继续配制标液第一种操作，吸取定量的砷母液于干净的容量瓶中，加入定量的浓硝酸介质，加入还原剂溶液，定容，摇匀，备用。
第二种操作，在容量瓶中加入适量的水(要求尽量多，只要不影响最终定容就可以)，加入定量的硝酸，摇匀，再加入定量的标液，边加边摇。
在家加还原剂，定容，摇匀，备用。
当然这只是两种比较极端的方法，或许大家都知道第一种方法不正确，第二种方法比较正确。
哪两种方法到底区别在哪里呢?各有什么优缺点呢?先分析一下第一种方法，我们都知道硝酸具有很强的氧化性，他会很容易的将砷氧化成高价态，当加入还原剂的时候，部分还原剂会首先和硝酸反应掉，剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态，高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低，几乎没有，于是就可能出现了上面说的第一、二种情况“1、标准曲线做不出数，跟空白一样;2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好;”配制过程中如果介于第一、二两种操作之间的方法，不能保证万无一失，不一定哪个环节会出现问题，导致标液中不是全部的砷都是低价态，那就会出现“3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。
原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题
原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题【摘要】本文以测定盲样砷、汞为例，探讨原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题，即试剂空白、样品前处理方法、样品测定时试剂的合理配制及加标回收实验，为检验工作者提供一定参考。
【关键词】原子荧光光谱法；盲样砷、汞；试剂的配制砷、汞是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。
砷、汞的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，均会使砷、汞转移到食品中[1]。
长期食用含有砷、汞的食品对人体有害，会造成砷、汞慢性中毒。
目前关于砷、汞含量的测定，前处理一般都采用有机试剂进行富集、萃取或微波消解。
但这两种方法前者分析成本高，操作烦琐。
本文采用微波消解装置进行消解，1%硝酸溶解，用原子荧光光谱法直接进行样品中的砷、汞含量测定。
方法更灵敏、准确。
原子荧光光谱法在测定过程中应注意以下问题：1 试剂空白试剂空白与样品所用试剂的纯度和容器的洁净度有关。
再加之，砷、汞广泛分布于自然界。
因此，砷、汞的检测是易污染、限量低的痕量分析，空白越低，准确度越高。
所以，要求整个实验空白值要很低，实验过程中要严格控制污染。
实验用水应符合gb/t 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》二级水的要求。
1.1 溶液的配置：载流液的配置5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯）1000ml，不够时再配1.2 还原剂的配置：先配0.5%的naoh溶液，再往里加kbh4配成2%的浓度（先后顺序不要颠倒，因为kbh4直接溶于水会剧烈反应生成氢气而降低了自身的浓度，naoh溶液起到保存剂的作用）以上载流液和还原剂的配置体积只是给出个参考，样品量多就多配些，少就少配。
载流液可放置很长时间，而还原剂溶液用完后放冰箱保存，一般只能用两三天，时间长了浓度会降低而影响反应过程。
kbh4有一定腐蚀性，配置时需注意。
1.3 标准溶液的配置as：1，2，4，8，10 μg/l 50ml或100ml 标准溶液内保证5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯），及1%硫脲的浓度。
氢化物发生-原子荧光法测定水样中砷的注意事项
氢化物发生-原子荧光法测定水样中砷的注意事项
束琴霞;邹勇平;宋万召
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2007(16)6
【摘要】砷（As）是人们熟知的高毒性物质，砷的中毒机理被认为是其封锁了蛋白质的氢硫基或置换了酶活性中心的铜或锌[1]。
砷中毒可引起黑脚病，严重的可以导致癌症。
砷污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产等工业废水。
因此对水体中砷含量的测定是十分必要的。
【总页数】2页(P69-70)
【作者】束琴霞;邹勇平;宋万召
【作者单位】扬州环境资源职业技术学院,扬州,225000;扬州市产品质量监督检验所,扬州,225001;扬州环境资源职业技术学院,扬州,225000
【正文语种】中文
【中图分类】O6
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浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项
浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项河南省水产技术推广站渔业检测中心魏文东前言国务院于2011 年2月19日正式批复《重金属污染综合防治“十二五”规划》，这是中国第一个十二五”专项规划⑴。
环保部等部门将掀起重金属污染防治风暴，涉及5 大重点防控行业的砷、铅、汞、铬、镉等重金属污染。
未来五年据称国家计划投入750 亿元，各地还要将防治成效纳入政府领导考核内容。
作为重金属监控检测之一，砷的化合物种类很多固态的有三氧化二砷（即砒霜），二硫化三砷，三硫化二砷和五氧化二砷等。
而砷的化合物均有剧毒，砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。
如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部分，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年，慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。
砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。
无论是以“‘农夫山泉'检测事件”为警示，还是为了《重金属污染综合防治“十二五”规划》的全面实施，笔者都认为有必要对重金属砷的检测方法做一个系统的回顾。
一、目前采用的检测方法目前经常使用的检测方法有，（一）化学分析法：银盐法，砷斑法；（二）仪器分析法：氢化物原子荧光分光光度法，硼氢化物还原比色发，示波极谱法，无火焰氢化物原子吸收法分光光度法（氢化物发生器法），石墨炉原子吸收法，电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
无论是传统的化学分析方法，还是比色法、分光光度法、原子吸收法等，这些方法都操作繁琐，分析时间长，灵敏度也不高。
加之考虑到检测成本和仪器价格，我们很容易选择氢化物原子荧光分光光度法，加快了检测速度，提高了灵敏度及回收率，拓宽了线性范围。
二、氢化物原子荧光法的原理及试验步骤其原理是，在酸性介质中，样品中的砷与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成挥发性的氢化物：过量氢气和气态氢化物与载气（氩气）混合，进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。
氢化物反应原子荧光法测定尿中砷的前处理及分析条件
钱 春艳 （无 锡 市第八 人 民医院 （无锡市 职业 病研 究所 ）江 苏 无锡 ２１４０００）
摘 要 ：本 文讲述 了一种 用 于氢化物反 应原 子 荧光 法测 定尿 程 为 ｙ＝１８７．２０ｘ＋２６．１３，ｒ＝０．９９９９．经过 １０次工作 曲线和标 准 曲线
（２）砷标 准应 用液 配制 用 １％硝 酸溶液 逐 步稀释 ，加 ２．５ｍＬ 硫 脲一抗 坏血酸混 合液，稀 释至 １．０ ｕｇ／ｍＬ，混匀放 置 ３０ｍｉｎ。
（３）标准 曲线 的制 备及 测 定取 ６个 消 解罐 ，分 别加 入 ０．００， ５０．０，１００．０，２００．０，４００．０，８００ｕＬ砷应用 液 ，各管加 入 ５ｍＬ正常 人混 合 尿液 ，配成 ０．００，２．００，４．００，８．ｏ０，１６．ｏ０，３２．００ ｕ Ｌ标 准系列 。以 下操 作 同样品处 理 。将 原子荧 光仪 器调至 最佳测 定条件 ，测 定 标 准系列 。以加 入标 准的砷含 量为 横坐标 ，测 得的荧 光值减 去 ０号管 的荧光值后 作纵坐标 ，绘制标 准 曲线 。
液作 为原子荧 光测 定尿砷 时候的载 流 ，要求载 流现 配现用 。一 次性 配制载 流 １０００ｍＬ，配制砷使 用液 ５．０ｕ Ｌ，１０．０ｕ Ｌ，２０．０ｕｇ／ Ｌ作 为加 标 使用 液 。连续 测 定 １５天 ，用剩下 的 载流 放在 ５℃冰
箱保存 。发现 载流连 续使用 １１天内 ，标 准 曲线 回归方程斜 率 Ｋ 在 １７４．２９－２２８．３２之 间浮 动，ｒ值 在 ０．９９９４－１．００００之 间浮 动 。三 个砷溶 液浓 度 的加 标 回收率 在 ９５．１％一１０４．３％之 间浮 动 。说 明 原子 荧光 载 流在 ５ 冰箱 保 存的 情况 下 ，可 以使 用 １０ｄ．建 议操 作人 员不必每天测 每天配制 ，减少部分 工作量 。
土壤样品中砷含量的测定及注意事项——原子荧光光度法
土壤样品中砷含量的测定及注意事项——原子荧光光度法温新萍【摘要】针对氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷的空白、试样制备和分离、干扰、污染、设备和配件故障等问题,分析并总结出应注意的事项和解决方法.该方法使用于土壤样品中w(As)=(0.5-200)×10-6的测定.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】4页(P124-127)【关键词】氢化物发生-原子荧光光谱法;化探样品;注意事项【作者】温新萍【作者单位】安徽省地质矿产勘查局三一三地质队,安徽六安237010【正文语种】中文1.1 原子荧光光谱法简称为AFS根据原子接受空心阴极灯照射后出现不同波长荧光这一特性所发展的检测方法，气态的自由原子在吸收光源后，其外层的电子会出现跃迁现象，跃迁现象不会一直保持，而是会出现一段时间后恢复，跃迁的同时出现发射光谱，进而被检测仪器观察到。
1.2 氢化物发生-原子荧光法的测定原理在检测样品时，会对样品溶液进行酸化，酸化后的样品溶液与还原剂产生氢化反应时，会形成气态氢化物，使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。
此时通过对氢气和气态氢化物进行混合，放入原子化器，并通过特征谱线进行聚焦，即可得到氩氢焰中的待测物原子，利用光谱对荧光信号进行接收、放大和解调，就能得到强度更高的荧光信号，使荧光的强度与元素的浓度呈正比，并按照比例进行分析和定量。
目前已知可以按照荧光检测方法检测的元素共20多种，其中可以通过氢化物-原子荧光法检测的元素目前仅知11种。
分别是：汞Hg，砷As，硒Se，锑Sb，铋Bi，碲Te，锡Sn，锗Ge，铅Pb，锌Zn，镉Cd，检测浓度均在微克级。
通常一个元素只有一个价态易生成氢化物。
测砷时，酸性条件下，通过加入硫脲、抗坏血酸将五价砷还原为三价砷，三价砷可以生成氢化物。
1.3 氢化物发生-原子荧光光度计结构原子荧光分析仪主要由非色散型分析仪和色散型分析仪构成，两种分析仪的结构和原理基本相同，唯一的区别在于单色器的不同，也就是对生成的荧光是否进行分光。
氢化物发生-原子荧光法测定食品中砷的方法探究
氢化物发生原 子荧光 法测定食品中 的砷 ，
与传 统 方 法 相 比 ， 操作 简便 ， 灵敏 度 高 ， 基
体 干 扰 少 。 成 为 我 国 发 展 较 快 的 一 种 新 已
Ｑ： ！
Ｓｃｉ ｎｃｅ ｅ ａｎ Ｔｅｃｈｎ ｏ Ｉ ｏｖａｔｏｎ ｄ ｏｌ ｇｙ ｎｎ ｉ Ｈｅｒ ｄ ａｌ
研 究 报 告
氢 化 物 发 生 一 原 子 荧光 法 测 定食 品 中砷 的 方法 探 究
照 球
杨Ｏ佳 ５ Ｏ ５ Ｏ Ｏ Ｏ ０ （ 陕西核 工业 地质局 二一 一大 队 ０ Ｏ ０ Ｏ ０ ４ Ｏ 陕西 西安 ７ ０ ２ ） １
１引言
食 品 中 的 砷 主 要 来 源 干 原 料 和 环 境 污 染 。 多 生 产 的 砷用 于 农 药 和 木 材 防 腐 剂 ， 大 另外 少 量 的 用 于 生产 特 殊 合 金 、 化 剂 、 催 颜 料 中， 由于人 们 环 保 意 识 的 增 强 ， 年 砷 但 近
肤 可 吸 收 砷 引起 色 素 沉 着 ， 皮炎 等 皮 肤 病 。 近 年 来 ， 究 癌 症 的 学 者 发 现 砷 与 癌 研 症 有密切的关 系。 含量 的砷会在人体 内 低 督检 验 中 ， 被 列 为 重 点检 测 的元 素 。 用 砷 采
５ Ｏ Ｏ
２ห้องสมุดไป่ตู้
２
１
ｌ
摘 要： 本文 用氢化物 发生（ 技术研 究 了Ａｓ ＨＧ） 的荧光测定条件和所 能达 到的指标， 着重对 实验最 佳条件进行 了选择及食品样品的测定 ， 负 高压３ ０ 硼氢化 甲浓度 ２ ０ 盐酸浓度 １ ％， ０ Ｖ． ． ％， ０ 对Ａｓ 的研究结果表 明其检 出限达到 了９ １ ９ ｇ Ｌ， ． ４ ２ｕ ／ 加标回收率 在９ ． ３ ４ ８ ％～１ ４． ５ 之 问。 ０ ０％ 关 键词 ： 氢化物 发生一原子荧光光谱法 食品 砷 中 图分类号 ： ６ ． Ｉ ０ ７ ３ ５ 文 献标 识 码 ： Ａ 文章编号 ： ６ ４ ０ ８ （ ０ ０ （） ０ ０ —０ １ ７ — ９ Ｘ ２ １ ） ７ ａ一 ０ ９ ２ ２
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浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项
河南省水产技术推广站渔业检测中心魏文东
前言国务院于2011年2月19日正式批复《重金属污染综合防治“十
二五”规划》，这是中国第一个“十二五”专项规划⑴。
环保部等部门将
掀起重金属污染防治风暴，涉及5大重点防控行业的砷、铅、汞、铬、
镉等重金属污染。
未来五年据称国家计划投入750亿元，各地还要
将防治成效纳入政府领导考核内容。
作为重金属监控检测之一，砷的化合物种类很多固态的有三氧化二砷（即砒霜），二硫化三砷，三硫化二砷和五氧化二砷等。
而砷的化合物均有剧毒，砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。
如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部分，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年，慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。
砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。
无论是以“‘农夫山泉’检测事件”为警示，还是为了《重金属污染综合防治“十二五”规划》的全面实施，笔者都认为有必要对重金属砷的检测方法做一个系统的回顾。
一、目前采用的检测方法
目前经常使用的检测方法有，（一）化学分析法：银盐法，砷斑法；（二）仪器分析法：氢化物原子荧光分光光度法，硼氢化物还原比色发，示波极谱法，无火焰氢化物原子吸收法分光光度法( 氢化物发生器法) ，石墨炉原子吸收法，电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
无论是传统
的化学分析方法，还是比色法、分光光度法、原子吸收法等，这些方法都操作繁琐，分析时间长，灵敏度也不高。
加之考虑到检测成本和仪器价格，我们很容易选择氢化物原子荧光分光光度法，加快了检测速度，提高了灵敏度及回收率，拓宽了线性范围。
二、氢化物原子荧光法的原理及试验步骤
其原理是，在酸性介质中，样品中的砷与还原剂( 一般为硼氢化钾或钠) 反应在氢化物发生系统中生成挥发性的氢化物：过量氢气和气态氢化物与载气( 氩气) 混合，进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。
待测元素的激发光源——特制高性能空心阴极灯发射出砷的特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，产生原子荧光。
根据荧光强度的大小来测定氢化物元素在试样中的浓度。
我实验室使用的仪器为：北京科创海光双道原子荧光分光光度计AFS-3100，德国进口微波消解仪speedwave™MWS-3,电热板其实验步骤如下⑵-⑺：
1.标准系列配制准确移取1.0mg/L砷标准溶液0.5 、1.0、
2.0、4.0、6.0、10 mL于100 mL量瓶中，分别加入5.00 m L浓盐酸，20.0mL 15％硫脲,混合溶液,用去离子水定容至刻度,摇匀,制成含5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0ug/L的标准系列溶液备用。
2.样品的处理准确称量0.50g水产品肉糜，于消解罐中，加入1.0mL 浓硝酸，0.5mL30%双氧水，8.0mL水⑻，放置15分钟后放进微波消解仪中，按照编制好的程序：消解。
消解液转移到25mL比色管中，用3ml的去离子
水洗涤合并，加入2.5 m L浓盐酸，5.0mL 15％硫脲,用去离子水定容至刻度,摇匀待测。
4.测定仪器条件光电倍增管负高压：260 V；空心阴极灯电流：
As 一60mA；原子化器温度：300；原子化器高度：8 .0 mm；气流量：900 ml/ min ；蔽气流量：400 ml/ min；测量法：标准曲线法；
读数方式：峰面积；读数时间：17.0 s ；延迟时间：1.0s。
5.检测限的测定空白溶液测量15次，仪器自动进行统计测量，并做一工作曲线，根据下列公式计算出检测限，计算结果为0.0127μg/ L（即0.0127ng/ mL）。
DL=3×SD×K 式中：DL为方法检出限（μg/ L）；SD为空白标准偏差，K为工作曲线斜率的倒数。
SD、K值仪器自动测量计算。
与仪器厂商给出的DL≤0.04 ng/ mL的要求相比，我们的结果还是比较令人满意的。
6.精密度的测定对60.0μg/ L的标准溶液，仪器自动连续进行11次测量，其精密度为2.6%，符合仪器出厂标准中给出的0.32~6.10%的要求。
7.准确度的测定品回收率试验，添加20μg/ L和80μg/ L的标液，对同一样品各添加4个平行，回收率为90%--102%之间。
回收率效果很好。
三、实验注意事项
事实上我们要进行上述实验，必须注意一下事项：
1、仪器管道、进样针、气液分离器及所用到的所有玻璃器皿，都
需在30%的硝酸溶液中浸泡24小时以上。
这是由于，原子荧光分光光度法仪器很灵敏，很容易污染样品，出现检测结果异常。
2、5%的载流酸液，首选纯盐酸，优级纯硫酸次之。
千万不能用硝
酸和高氯酸。
（我们可以在测定非砷重金属时候可以选用硝酸或者高高氯酸做载流）这是是有测定砷实验原理决定的
KBH4+3H2O+H=H3BO3+K³++8H
8H+2As³+=2AsH3↑+H2↑
即只有As³+才能和新生态的H结合，生成AsH3↑，而如果采用有强氧化性的硝酸和高氯酸，在势必会把我们需要的三价砷转化成五价砷，形成对目标物的掩蔽，造成检测结果的偏差。
3、样品处理的消解方法总共有三种，一湿法消解，二干法灰化，三微波消解。
我们实验室都多次实验对照，实验结果都在允差范围内。
对于湿法消解，相关国标的湿消化法陈述过于简单，加入混合酸
后样品可放置数小时或过夜。
也可直接从室温逐步升温消煮，在120℃左右消煮0.5h ，在150℃消解约1.5h ，然后将温度提高到250℃，待棕色烟雾排尽，白色烟雾出现后还要消煮至少3 0 mi n ，然后再提高温度，直至消化液变白，取下，冷却，定容。
湿法消解注意要点：①再开始十分钟内，温度上升一定要有梯度，切勿直接上升到150℃以上，勿加高氯酸，否则极易碰溅出，造成损失。
②消解澄清后，一定要赶酸，把残留的硝酸高氯酸赶出分解。
以
免再测定时间反氧化目标物，或其生成的氮氧化合物，干扰掩蔽目标
物测定。
干法灰化严格按照相关标准规定步骤。
灰化法主要的质量控制要
点是：①样品加入硝酸镁一氧化镁浆状液后，要充分混匀，100℃干燥，再于高温炉中550-600℃灰化；②使用新配制的硝酸镁一氧化镁
混合液，灰化后的灰分十分松散，极易在打开炉门时，被气流吹飞。
因此要在断电待马弗炉炉温降低后再打开（大概断电一个小时后即可）。
③注意考察氧化镁的含砷量，如本底过高，难以保证空白的代表性和样品的重复性与重现性。
微波消解根据不同仪器型号有不同操作，我们实验室是我们在大量水质、底质、水产品实验基础上，采用三种消解方法比较总结出来的。
最后我们使用微波消解，且采用了样品消解不赶酸测定的专利方法⑼。
按照上面实验步骤方法，效果最佳。
微波消解注意点：①称样量要按照仪器型号规定，注意安全。
②根据样品质地的不同，加入的酸量可能不同，不能严格按照不赶酸专利来做。
在不能确保最后消解液酸液分解完全，我们可以对消解液进行赶酸处理。
③在采用不赶酸测定的情况下，要适当增加还原剂硫脲的量。
总结
在注意若干细节问题上，我们采用氢化物发生-原子荧光光度法测砷，使用微波消解法处理食品、生物样品、底质等固液样品，借鉴不赶酸样品测定专利，最大程度的减少了样品的污染、损失，而且简洁快速，结果准确。
为我们批量检测工作，提供了很好的方法。
参考文献：
〔1〕中财网，2011.2.19
〔2〕张希光等，氢化物发生-原子荧光光谱法测定地表水中微量砷。
现代科技，2007.4
〔3〕吕小虎，环境科学丛刊，第十一卷，第二期
〔4〕王书华，董士元，饲料砷的测定方法及注意事项，中国饲料，2005第十四期
〔5〕刘庆生等，氢化物发生-原子荧光法测定饲料中的砷，现代科学仪器，2007.1
〔6〕刘子靖等，绿色食品产地土壤中总砷的测定，北方环境，第30卷第2期，2005.4
〔7〕尚德荣，翟毓秀等，水产品中无机砷的测定方法研究，海洋水产研究，第28卷第1期，2007.2
〔8〕刘素华等，食品生物样品中砷的微波消解不赶酸测定，中国公共卫生，第21卷，第6期，2005.6
〔9〕济南市疾病预防控制中心，申请号/专利号：03112142。