结晶水含量的测定
高二化学结晶水合物中结晶水含量的测定
内。
（3）在靠近坩埚的沙浴中插入一支温度计
（300℃），其末端应与坩埚底部大致处于同
一水平。
（4）加热沙浴至约210 ℃，再慢慢升温至280 ℃
左右，控制沙浴温度在260～280 ℃之间。 （5）当粉末由蓝色全部变为白色时停止加热（约
需15～20min）。 （6）移入干燥器，冷至室温，在天平上称量。记 下数据。 （7）重复以上操作，直到“恒重”（本实验要求
结晶水合物中结晶水的测定
【实验目的】
（1）了解结晶水合物重结晶水含量的测定原理和
方法。
（2）学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加
热、恒重等基本操作。
【实验原理】 利用结晶水受热到一定温度时可以脱去结晶水的 一部分或全部的方法。 CuSO4· 5H2O晶体在不同温度下的逐步脱水：
CuSO4· 5H2O CuSO4· 3H2O CuSO4· H2O
至略高于室温。
（2）移入干燥器中，冷却至室温（注意：热坩埚
放入干燥器后，一定要在短时间内将干燥器 盖子打开1～2次，以免内部压力降低，难以 打开）。
（3）取出，用天平称量。重复加热至脱水温度以 上、冷却、称量，直至恒重。
2、水合硫酸铜脱水
（1）在已恒重的坩埚中加入1.0～1.2g研细的水
合硫酸铜晶体，铺成均匀，再用天平称 量。 （2）将已称量的、内装有水合硫酸铜晶体的坩埚 置于沙浴盘中，将其四分之三体积埋入沙
无水硫酸铜的质量/159.6g· mol-1 _________
结晶水的质量m3——————
结晶水的物质的量＝m3/18.0 g· mol-1_________
每物质的量的CuSO4的结合水——————
水合硫酸铜的化学式——————
结晶水含量测定
结晶水含量测定实验今天的实验我们要来测定硫酸铜晶体结晶水的含量。
硫酸铜晶体加热分解成一份硫酸铜和X份水，我们今天要测含量就是测CuSO4▪XH2O中X的值。
实验中要用到电子天平和干燥器，实验室里有4个电子天平和干燥器，都放在前面，由于数量较少，大家使用的时候要有秩序一点，抓紧点时间。
至于坩埚、泥三角等在课堂上已经给大家介绍过了，我就不重复了。
我们重点来看看实验步骤。
1.研磨晶体。
书上要求将硫酸铜晶体仔细研磨成粉末，不能有颗粒状的晶体存在。
提问：如果有颗粒状的晶体存在将会使实验结果怎么样因为由于我们实验室给的晶体已经是比较细的了，所以我们就不用研磨了。
2.称量（干燥）坩埚。
称量前先检查坩埚是不是干燥的，如果有水可以用纸擦干。
我们用坩埚钳移动坩埚，电子天平要先清零(t)，再讲坩埚放进去称量。
称量时记得将侧门关上。
测得坩埚的质量是m0.要注意的是，我们每测一个数据都要及时记录下来。
电子天平是精确到的，因此，我们在记录数据的时候也要记到小数点后三位。
3.称量晶体和坩埚。
坩埚质量称好之后，记好数据，不需要将坩埚拿出来，我们就可以直接向坩埚中加入晶体了。
我们要称大约2g晶体，先用药匙直接往坩埚里加，注意观察度数，如果坩埚重，我们就要加药品到度数为20g，当快接近我们所需要的量之后，就像这样（演示打手腕使晶体抖落）。
2g大约只有2药匙。
这样加可以使称得的晶体质量不会过量，可以节省药品。
这时候测得的质量为m2.4.灼烧晶体。
我们将仪器像这样搭好（演示）用坩埚钳将坩埚移动到泥三角上（演示）慢慢加热，并用玻璃棒不断搅拌，但不能太剧烈，有些人这样剧烈搅拌可以会产生什么后果使晶体溅出。
提问：如果晶体溅出则实验结果会怎样因为加热时可以用坩埚钳将坩埚夹住固定，防止它倾倒。
当蓝色完全变为白色时，注意一定要等它完全变白了，才能移去火焰。
有可能我们一直加热仍有一点蓝色，但是硫酸铜已经变成粉末状了，这时候就可以停止加热了。
同时不能加热时间太长，使晶体变黑。
结晶水合物中结晶水含量的 测定
偏大
（2）加热时，有少量硫酸铜晶体溅出 偏大
（3）坩埚放在空气中冷却
偏小
（4）加热后，硫酸铜晶体未完全变白，还有点发蓝 偏小
（5）加热后，坩埚放在实验桌上自然冷却 偏小
（6）测定胆矾晶体结晶水含量时，强热迅速蒸干，
在干燥器中冷却后称量
偏大
（7）晶体中含有受热不分解的物质 偏小
(8)称量前坩埚未干燥
偏大
冷却: 然后将脱水后的硫酸铜白色粉末和坩埚放在
干燥器里冷却到室温 （因为硫酸铜具有很强的 吸湿性）
称量:
待坩埚在干燥器里冷却到室温后，再称量， 记下坩埚和无水硫酸铜的总质量（mˊ）
瓷坩埚 + 无水硫酸铜 （m ˊ）
4. 恒 重 操 作 ——再加热 ,再冷却,再称量
——确保结Leabharlann 水全部失去瓷坩埚 + 无水硫酸铜 （m 2）
(9)晶体表面有水
偏大
(10) 两次称量相差0.003克
偏小
1.研磨
实验数据记录表
2.称量 （m 0 ，m 1 ) 瓷坩埚质量（m 0）
第一次 第二次
√√
3.加热、 瓷坩埚+硫酸铜晶体（m 1） √ √
冷却、 称量
瓷坩埚+无水硫酸铜（m 2） √
√
( m′)
硫酸铜晶体（m 1 －m 0）
4.恒 重 操 作 再加(热m2、) 再冷却、 再称量
天平至少需称几次质量? 不超过天平的感量(0.001g)为失水完全的标志，则可
避免上述偏低的误差。
5.另取硫酸铜晶体，重复上述操作，进行第二次测定
6．数据处理及误差分析
瓷坩埚质量（m 0） 瓷坩埚+硫酸铜晶体（m 1）
10.2-1结晶水含量测定的原理及恒重操作
=
探究一
探究二
探究三
探究四
目标与要求 准备与导入 探究与深化
练习与评价 回顾与小结 作业与拓展 资源与链接
〔探究与深化一〕
(5-3)
讨论
依据以上原理， 依据以上原理，请你初步设计一个确定硫酸 铜晶体化学式的实验步骤。 铜晶体化学式的实验步骤。
1、称量CuSO4·xH2O （m1g） 称量CuSO xH 2、在坩埚中加热分解 3、冷却 称量CuSO 4、称量CuSO4 （m2 g） 5、计算 m2 160 X=
探究一
Байду номын сангаас
探究二
探究三
探究四
目标与要求 准备与导入 探究与深化
练习与评价 回顾与小结 作业与拓展 资源与链接
〔探究与深化二〕
(4-2)
这是一个较精确的定量实验， 这是一个较精确的定量实验，请你设计具体实 验步骤，指出所用仪器，为了减少实验误差， 验步骤，指出所用仪器，为了减少实验误差， 还需拟订一些实验操作中的注意事项。 还需拟订一些实验操作中的注意事项。 三、实验步骤 研磨（研钵） 1、研磨（研钵） 将硫酸铜晶体研碎，受热均匀， 将硫酸铜晶体研碎，受热均匀，有利于失去 全部结晶水 称量（电子天平、坩埚、药匙） 2、称量（电子天平、坩埚、药匙） 准确称量干燥洁净的瓷坩埚的质量m0 g 准确称量干燥洁净的瓷坩埚的质量m 称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量m 称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量m1 g
〔探究与深化一〕
(5-1)
根据CuSO 5H 的化学式， 根据CuSO4·5H2O的化学式，如何计算结晶水的百 分含量？ 分含量？ 5H2O H2O% = ×100% CuSO4·5H2O 5H 如果不知道硫酸铜晶体中结晶水的含量 如何测出x （CuSO4·xH2O），如何测出x值？ xH ），如何测出 可以根据结晶水合物失水前后质量的变化， 可以根据结晶水合物失水前后质量的变化， 计算出结晶水合物中所含结晶水的百分组成及 晶体组成。 晶体组成。
10.2-1结晶水含量测定的原理及恒重操作
〔练习与评价三〕
3、过氧化钙（CaO2·xH2O）是一种安全无毒的物 质，带有数量不等的结晶水，通常还含有部分氧化
钙。
（1）现称取0.542g过氧化钙样品，灼烧时发生如
下反应，2CaO2·xH2O→2CaO+O2↑+2xH2O，得 到标0准.0状06态m下o的l 氧气67.2ml，则样品中过氧化钙的
=
1 x
(m2-m0)/160 (m1-m2)/18
1 =x
探究一
探究二
探究三
探究四
目标与要求 准备与导入 探究与深化 练习与评价 回顾与小结 作业与拓展 资源与链接
〔探究与深化二〕
(4-1)
为了确保实验的准确性，操作上除了要求 称量准确、加热时晶体不能飞溅损失等，关键 是确保硫酸铜晶体完全分解成无水硫酸铜，如 何判断完全分解？
=
(5-4)
1 x
问题：本实验中需多次称量，如何能避免物质转 移过程中的误差？
为了操作的方便和精确，此实验中各阶段的 固体物质都是放在同一坩埚里，连同坩埚的 质量一起称量，其间没有固体物质的转移。
探究一
探究二
探究三
探究四
目标与要求 准备与导入 探究与深化 练习与评价 回顾与小结 作业与拓展 资源与链接
电子天平、坩埚、坩埚钳、干燥
称量次序 m(坩埚+无 水碳酸钠)g
1
48.520
__器__、_玻__璃__棒__、__酒_精__灯__________
2
44.823
（2）是否需要第五次加热、冷却再
3
称量？为什么？ 不需要
4
（3）数据处理：
43.102 43.102
m(无水碳酸钠)=_1_0_._6_0_2_g___,m(结晶水)=1_2_._5_9_6_g_____。
三大实验--结晶水合物中结晶水含量的测定解读
1.550
2.334
0.950
1.354
用表格数据计算X值；第一次： 5.45 ，第二次： 5.16 ，平均值： 5.31
实验误差=
= 6.1%
尽可能多的找出实验误差的原因
（1）加热要充分但不“过头”（加热不充分，硫酸铜晶体没有完 全分解；加热温度过高CuSO4也分解）要进行恒重操作
（2）称量读数要正确 （3）加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃棒少量带走 （4）硫酸铜晶体研碎 （5）晶体加热后一定要将坩埚放在干燥器中冷却
加热坩埚需要垫石棉网吗?
✓ 不需要,坩埚可直接加热,但要放在泥三角上加热
加热时为什么要不断搅拌?
✓ 防止局部过热造成晶体飞溅，实验结果偏大.搅拌时需 用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落
四、实验步骤
❖ 学生讨论
加热到何时可以停止加热？
加热结束后为什么要冷却后称量？为什么 要放在干燥器中冷却？
✓ 温度较高时称量会损坏天平;在空气中冷却会又吸 收空气中的水蒸气,影响测定结果.
准确称量瓷坩埚+无水硫酸铜的质量
（5）恒重操作：再加热，再冷却，再称重，直到
两次称量误差不得超过0.001g，
称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（m2）
（6）计算：根据实验测得的结果 计算硫酸铜晶体中结晶水X。
x
m1 m2 m2 m0
160 18
实验步骤
1．研磨 在研钵中将硫酸铜晶体研碎。 注意事项：加热前,一定要把硫酸铜晶体
CuSO4·xH 2O ol
加热晶体至晶体完全失去结晶水，固体前后质量差就
是结晶水的质量。计算公式：
m H2O x nH 2O 18 160mH2O
nCuSO4 mCuSO4 18mCuSO4 160
结晶水合物中结晶水含量的测定的实验原理
10.2 结晶水合物中结晶水含量的测定学案（第1课时）学习目标解释结晶水合物中结晶水含量的测定的实验原理描述结晶水合物中结晶水含量的测定的实验步骤归纳结晶水合物中结晶水含量的测定的实验要点知识梳理1．实验原理：CuSO4 ·x H2O CuSO4 + x H2O↑160 g 18 x gA gB g (A-B) gx =2. 操作步骤：（1）研磨：在中将硫酸铜晶体研碎。
（2）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（W0 g）。
（3）再称：称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（W1g）。
（4）加热：加热至色晶体全部变为色粉末，并放入中冷却。
（5）：在干燥器内冷却后，称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（W2g）。
（6）：把盛有硫酸铜的瓷坩埚再加热，再冷却。
（7）：将冷却后的盛有硫酸铜的瓷坩埚再次称量（两次称量误差不得超过g）。
（8）计算：根据实验测得的结果计算硫酸铜晶体中结晶水的质量分数。
简称：“”、“”、“”、“”。
（9）依据理论值计算误差。
绝对误差 = ______________ ；相对误差 = ___________________。
3．注意事项①晶体加热后先放在石棉网上稍冷却，之后一定要放在干燥器内冷却，以保证无水硫酸铜不会从空气中吸收水分而引起测得值偏。
②晶体要在坩埚底上摊开加热，有利于失去全部结晶水，以免引起测得值偏。
③加热时间不充分、加热温度过低(未全变白)，都会使测得值偏。
④加热过程中，应慢慢加热(可改垫石棉网)，以防因局部过热而造成晶体溅失，引起测量值偏。
⑤加热温度过高或时间过长，会导致硫酸铜少量分解，使测得值偏。
学生练习1．下面是学生甲做硫酸铜晶体里结晶水含量测定实验记录的数据。
坩埚质量：m1 g，坩埚＋硫酸铜晶体质量：m2g 坩埚＋无水CuSO4质量为：m3 g则硫酸铜晶体C uSO4·nH2O中的n的计算公式为：2．根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验。
高中化学-结晶水含量的测定
（9）配制100mL0.20mol/L氯化钾溶液：某学生将准确称量的1.49g氯化钾固体放入烧杯中，加入约30mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌使其溶解。将溶液由烧杯倒入100mL容量瓶中，然后往容量瓶中小心地加蒸馏水，直到液面接近刻度2~3cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面最低点恰好与刻度相切，把容量瓶盖紧，再震荡摇匀。该学生操作中的错误是____________________________________和_______________________。
（3）加入的A是________，检验A是否过量的方法是_____________________________________________________________________________________。
（4）过滤时，某学生的操作如右上图，请用文字说明图中的错误_____________________________
（5）再加热、再称量至恒重：把盛有无水硫酸铜的瓷坩埚再加热，再放入干燥器里冷却后再称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量，到两次称量的质量相差不超过0.001g为止。
（6）计算：根据实验测得的结果求硫酸铜晶体中结晶水的含量。
_______________________________________________
D．原样品中含有少量硫酸钠固体
变式2：在进行硫酸铜晶体中结晶水含量的测定中，会出现各种情况，请说明下列几种情况分别对实验结果会产生什么影响（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）？并简述原因。
（1）胆矾晶体的样品中含有加热时不分解的杂质。
（2）使用前，瓷坩埚未干燥，含少量水滴。
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选择题练习
3、实验室测定CuSO4· x H2O晶体里结晶水的x值 时，出现了三种情况： ①晶体中含有受热不分解的杂质 ②晶体尚带蓝色，即停止加热 ③晶体脱水后放在台上冷却，再称量。 使实验结果偏低的原因是 ( D. ) A.①② B.①③ C.②③ D.①②③
[例题]在测定硫酸铜结晶水的实验操作中： 瓷坩埚 研钵 中研碎，加热是放在__________ （1）加热前应将晶体放在_____ 干燥器 中进行，加热失水后，应放在__________ 中冷却。 （2）判断是否完全失水的方法是 最后一次加热前后两次质量数据差不超过0.001g。 。 ______________________________________________ 4 （3）做此实验，最少应进行称量操作_________ 次。 （4）下面是某学生一次实验的数据，请完成计算，填入下面的表 中。
误差分析
相对误差 =（实验值—理论值）/理论值×100%
绝对误差 = 实验值—理论值
尽可能多的找出实验误差的原因
80 m(H2O) x＝ 9 m(CuSO4)
用电子天平称量读数至0.01g 无法判断 坩埚水洗后未干燥 偏高 加热至白色出现即停止 偏低 加热至仍有淡蓝色即停止 偏低 偏高 加热至灰黑色出现 加热时有晶体溅出 偏高 偏高 加热时温度过高 晶体在空气中冷却 偏低 偏低 晶体中含受热不分解的杂质 晶体中含受热完全分解为气体的杂质 偏高
选择题练习
1.某学生称量CuS04·5H2O时，左盘放砝码4 g，游码在 0.5刻度处，天平平衡.右盘CuS04·5H2O晶体的质量是 ( ) C A.4.5 g B.4 g C.3.5 g D.3 g 2.下列实验操作会引起测定结果偏高的是 A. 测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验中，晶体加热完全失 × 去结晶水后，将盛试样的坩埚放在实验桌上冷却 √ B.测定胆矾晶体结晶水含量时，强热至黑色迅速蒸干，在 干燥器中冷却后称量 C. √ 为了测定一包白色粉末的质量，将药品放在右盘，砝码 放在左盘，并需移动游码使之平衡 D. √ 加热胆矾晶体测其结晶水含量时，加热过程中坩埚没有 盖盖
CuSO4·xH2O
CuSO4 + x H2O
计算公式
M(CuSO4) m(H2O) 80 m(H2O) X= = m(CuSO4) M(H2O) 9 m(CuSO4)
需测数据
硫酸铜晶体质量 无水硫酸铜质量
测定准确的关键：
称量准确； 无晶体溅失(全过程)； 晶体是否完全失水。
CuSO4· 5H2O在受热时逐步失去 结晶水的过程：
坩埚质量 11.7g
坩埚与晶 体总质量 22.7g
加热后坩埚与 固体总质量 18.6g
测得晶体中 结晶水个数
5.3
BC （5）这次实验中产生误差的原因可能是________ 所造成。 （A）硫酸铜晶体中含有不挥发性杂质 （B）实验前晶体表面有湿存水 （C）加热时有晶体飞溅出去 （D）加热失水后露置在空气中冷却
实验步骤
所需仪器
研钵 电子天平
注意
实 验 步 骤 设 计
1. 研磨 ⒉ 称量晶体
实验步骤
所需仪器
研钵 电子天平 坩埚
注意
实 验 ⒉ 称量晶体 步 骤 设 计
1. 研磨
实验步骤
所需仪器
研钵 电子天平 坩埚
酒精灯、铁架 台、铁圈、泥 三角、玻璃棒
注意
实 验 步 骤 设 计
1. 研磨 ⒉称量晶体 ⒊加热
实验步骤
所需仪器
研钵 电子天平 坩埚
酒精灯、铁架 台、铁圈、泥 三角、玻璃棒 干燥器
注意
实 验 步 骤 设 计
1. 研磨 ⒉称量晶体 ⒊加热 ⒋冷却
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
实验步骤
所需仪器
研钵 电子天平 坩埚
酒精灯、铁架 台、铁圈、泥 三角、玻璃棒 干燥器 电子天平
注意
实 验 步 骤 设 计
1. 研磨 ⒉称量晶体 ⒊加热 ⒋冷却 ⒌称量 6.恒重操作 (3、4、5) ⒎计算
问题
加热5克硫酸铜晶体（CuSO4·x H2O）至不再有气 体放出，称得剩余固体质量为3.2克
求（1）结晶水合物中水的质量百分含量 （2）该晶体的化学式
怎样通过实验测定硫酸铜晶体（CuSO4·x H2O） 中结晶水的含量？
测定硫酸铜晶体（CuSO4· x H2 O） 中结晶水的含量的思路
思考一、
1、如果晶体不提前研磨会对测 定结果产生怎样的影响？ 2、如果坩埚放在空气中自然 冷却会对结果产生怎样的影响? 3、操作（6）的目的何在？
思考二：没有坩埚可用什么仪器 代替？实验步骤如何？
可用试管和试管夹代替来做，步骤如下： ①用天平准确称量出干燥试管与CuS04· xH20 的质量 ②用酒精灯缓慢加热至晶体完全变白 ③待试管冷却后，在天平上迅速称出试管和 CuS04的质量。 ④加热，再称量，至两次称量误差不超过 0.001g为止。
加热晶体至晶体完全失去结晶水，固体前m1、后m2 质量差就是结晶水的质量 计算公式：
n(H2O) = n(CuSO4) M(CuSO4) m(H2O) 80 m(H2O) = 9 m(CuSO ) m(CuSO4) M(H2O) 4
X
=
m(结晶水)=m1-m2
学生实验设计表
反应原理 实验 原理 设计