电子探针分析
电子行业电子探针显微分析方法
电子行业电子探针显微分析方法引言在现代电子行业中，电子制造过程中的材料和器件的质量控制是非常重要的。
为了确保电子产品的性能和可靠性，需要对材料中的缺陷和杂质进行精确的分析和检测。
电子探针显微分析方法是一种常用的技术，为电子行业提供了一种非常有效的分析工具。
本文将介绍电子探针显微分析方法的原理和应用。
电子探针显微分析方法的原理电子探针显微分析方法是利用高能电子束与物质的相互作用来进行材料分析的方法。
它基于电子束和样品之间的相互作用，通过分析电子束与样品相互作用后产生的信号，来获取样品的组成、结构和性质等信息。
电子探针显微分析方法主要包括以下几个方面：1.能谱分析：通过分析在样品与电子束相互作用后产生的X射线，可以得到样品的元素组成和含量等信息。
这对于分析材料中的杂质和控制样品的化学成分非常重要。
2.成分分析：通过对样品进行扫描，检测原子或化学组分的分布和浓度，可以评估材料的均一性和制备工艺的质量。
这对于确定电子器件中的材料特性和缺陷非常重要。
3.形貌分析：通过对样品表面的形貌进行观察和分析，可以评估材料的表面形态和结构特征。
这对于确定材料的纯度和表面处理效果非常重要。
4.结构分析：通过在样品表面刻蚀或切割，然后使用电子探针进行断面观察，可以获得材料内部结构的信息。
这对于评估材料的晶体结构和内部缺陷非常重要。
电子探针显微分析方法的应用电子探针显微分析方法在电子行业中有着广泛的应用，以下是一些常见的应用场景：1. 材料研究电子探针显微分析方法可以用于对新材料的研究。
通过对样品的成分分析和结构观察，可以评估材料的性能和潜在应用。
这对于新材料的开发和应用具有重要意义。
2. 电子器件制造在电子器件制造过程中，电子探针显微分析方法用于评估材料的质量和性能。
通过对电子器件中的材料进行成分分析和缺陷观察，可以提前发现潜在的故障和问题，并采取相应的措施来解决。
3. 故障分析当电子产品出现故障时，电子探针显微分析方法可以用于确定故障的原因和位置。
_扫描电镜与电子探针分析
_扫描电镜与电子探针分析扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和电子探针分析（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS）是现代材料科学和纳米技术领域中广泛应用的两种重要分析技术。
本文将分别介绍扫描电镜和电子探针分析的原理、仪器结构和应用。
一、扫描电镜（SEM）扫描电镜是一种基于电子束的显微镜，通过聚焦的电子束对样品表面进行扫描，获得高分辨率的图像。
相比传统光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和更大的深度聚焦能力。
SEM的工作原理如下：1.电子源：SEM使用热阴极电子枪产生的高速电子束。
电子束由一根细丝产生，经过加热后电子从细丝上发射出来。
2.透镜系统：电子束经过电子透镜系统进行聚焦和调节。
透镜系统包括几个电磁透镜，用于控制电子束的聚焦和扫描。
3.样品台：样品台用于固定样品并扫描表面。
样品通常需要涂覆导电性材料，以便电子束可以通过样品表面。
4.探测器：SEM使用二次电子和背散射电子探测器来检测从样品表面散射的电子。
这些探测器可以转化为图像。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌图像，并通过电子束的反射和散射来分析样品的成分、孔隙结构和晶体结构等。
其应用广泛，包括材料科学、纳米技术、电子器件等领域。
二、电子探针分析（EDS）电子探针分析是一种基于X射线的成分分析技术，常与扫描电镜一同使用。
EDS可以对样品的元素成分进行快速准确的定性和定量分析。
其工作原理如下：1.探测器：EDS使用一个固态半导体探测器来测量从样品发射的X射线。
当样品受到电子束轰击时，样品中的元素原子被激发并发射出特定能量的X射线。
2.能谱仪：EDS使用能谱仪来分析探测到的X射线，该仪器能够将X 射线能量转换成电压信号，并进行信号处理和分析。
3.能量分辨率：EDS的精度取决于能谱仪的能量分辨率，分辨器的能量分辨率越高，分析结果越准确。
4.谱库：EDS使用事先建立的元素谱库进行定性和定量分析。
电子探针分析方法 结构与工作原理
电子探针分析方法结构与工作原理一、引言电子探针分析方法是一种常用的表面分析技术，可以用于研究材料的表面形貌、化学成分和电子结构等。
本文将详细介绍电子探针分析方法的结构和工作原理。
二、电子探针分析方法的结构电子探针分析方法主要由以下几个部分组成：1. 电子枪电子枪是电子探针分析仪器中的核心部件，它产生高能电子束。
电子枪通常由阴极、阳极和加速电极等组成。
阴极发射电子，经过加速电极加速后形成电子束。
2. 聚焦系统聚焦系统用于将电子束聚焦到一个小的区域，以提高分辨率。
聚焦系统通常由一组磁铁和透镜组成，通过调节磁场和电场来实现电子束的聚焦。
3. 电子探测器电子探测器用于检测电子束与样品相互作用后产生的信号。
常用的电子探测器包括二次电子探测器和能量色散X射线谱仪。
二次电子探测器可以获得样品表面的形貌信息，而能量色散X射线谱仪可以获得样品的化学成分信息。
4. 样品台样品台是用于支撑和定位样品的平台。
样品台通常具有多个自由度的运动，以便于对样品进行精确定位和调整。
三、电子探针分析方法的工作原理电子探针分析方法的工作原理基于电子束与样品相互作用后产生的信号。
主要包括以下几个步骤：1. 电子束的生成与聚焦电子束由电子枪产生，并经过聚焦系统聚焦到一个小的区域。
聚焦系统通过调节磁场和电场来实现电子束的聚焦，以提高分辨率。
2. 电子束与样品的相互作用电子束与样品相互作用后，会发生多种物理与化学过程，如电子散射、电子俘获、电子激发等。
这些相互作用会产生二次电子、背散射电子、X射线等信号。
3. 信号的检测与分析电子探测器用于检测电子束与样品相互作用后产生的信号。
二次电子探测器可以获得样品表面的形貌信息，而能量色散X射线谱仪可以获得样品的化学成分信息。
通过对信号的检测与分析，可以得到关于样品表面形貌、化学成分和电子结构等方面的信息。
4. 数据处理与图像重建获得的信号经过数据处理与图像重建，可以得到样品的表面形貌图像、元素分布图像等。
电子探针分析
能谱仪的结构
能谱仪的工作原理
• 由试样出射的具有各种能量的X光子(图8-29)相继 经Be窗射入Si(Li)内，在I区产生电子-空穴对。 每产生一对电子-空穴对，要消耗掉X光子3.8 eV 的能量。因此每一个能量为E的入射光子产生的电 子-空穴对数目N＝E/3.8。 • 加在Si(Li)上的偏压将电子-空穴对收集起来，每 入射一个X光子，探测器输出—个微小的电荷脉冲， 其高度正比于入射的X光子能量E。
• • • • • • • • • • • Si(Li)是厚度为3-5mm、直径为 3-10mm的薄片，它是p型Si在严 格的工艺条件下漂移进Li制成。 Si(Li)可分为三层，中间是活性 区(1区)，由于Li对p型半导体起 了补偿作用，是本征型半导体。 I区的前面是一层0.1m的p型半 导体(Si失效层)，在其外面镀有 20 nm的金膜。I区后面是一层n 型Si导体。 Si(Li)探测器实际上是一个p-I-n型二级管，镀金的p型Si 接高压负端，n型Si接高压正端和前置放大器的场效应管相 连接。
分光晶体
• 谱仪的角有一定变动范围，如15°-65°； 每一种晶体的衍射晶面是固定的，因此它只 能色散一段波长范围的X射线和适用于一定原 子序数范围的元素分析。 • 目前，电子探针仪能分析的元素范围是原子 序数为4的铍（Be）到原子序数为92的铀 （U）。其中小于氟（F）的元素称为轻元素， 它们的X射线波长范围大约在18-113 Å。
波谱仪和能谱仪的比较
量子效率 瞬时接收范 围 最大记数速 率 分析精度 (浓度>10%， Z>10) 改变，< 30% ~ 100% (2.5~15 keV)
谱仪能分辨的范 全部有用能量范围 围 ~ 50000 cps 与分辨率有关，使在 (在一条谱线上) 全谱范围内得到最佳 分辨时，< 2000 cps 1~5% 5%
电子探针显微分析
电子探针显微分析电子探针显微分析（Electron Probe Microanalysis，简称EPMA）是一种用于材料分析的先进技术。
它结合了扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy，简称SEM）和能谱仪，能够提供高分辨率的成分分析和元素分布图像。
电子探针显微分析的原理是利用电子束和样品之间的相互作用。
首先，电子束通过集束系统聚焦到样品表面，与样品发生相互作用。
这些相互作用包括：在样品表面产生的次级电子、背散射电子和散射电子。
次级电子是从样品表面弹出的电子，背散射电子是从样品内部产生的电子，散射电子是从相互作用点散射出的电子。
次级电子和背散射电子是电子显微镜的常规成像信号，这部分信号可以用来获得样品的表面形貌和显微结构。
而散射电子则包含了样品的化学信息，通过能谱仪可以对这些散射电子进行能谱分析，获得样品的元素组成。
电子探针显微分析既可以定性分析材料中的元素，也可以定量分析元素的含量。
电子探针显微分析在材料科学、地质学、环境科学等领域广泛应用。
它可以对金属、陶瓷、半导体、岩石等各种材料进行分析。
在材料科学研究中，电子探针显微分析可以用于分析材料中的微观缺陷、晶体结构和化学成分。
在地质学研究中，它可以用于分析岩石样品中的矿物成分和地球化学元素分布。
在环境科学研究中，它可以对大气颗粒物、水体中的溶解物等进行化学成分分析。
除了成分分析，电子探针显微分析还可以进行元素的显微分布分析。
通过调整电子束的扫描区域和扫描速度，可以获得样品中元素的分布图像。
这些图像可以用来研究材料的相分离、溶质迁移和化学反应等过程。
总之，电子探针显微分析是一种强大的材料分析工具。
它提供了高分辨率、高灵敏度的成分分析和元素分布图像，对于研究材料的结构和性质具有重要意义。
未来，随着技术的不断进步，电子探针显微分析将在更多领域展示其潜力和应用价值。
电子探针显微分析
数据记录
记录每个扫描点的特征X 射线能量和强度，以及对 应的位置信息。
结果分析
根据扫描区域内各点的数 据，绘制元素或化合物的 分布图，并分析其空间分 布规律和变化趋势。
06
电子探针显微分析的数据处理与结果解释
数据处理的基本步骤
数据预处理
包括背景扣除、死时间校正、能量漂移校正等步 骤，以确保数据的准确性和可靠性。
烘干处理
将镀膜后的样品放入烘箱中，在适当的温度和时间下进行烘干，以 去除样品表面的水分和有机污染物，确保分析的准确性。
05
电子探针显微分析的实验方法
定点分析
01 选定分析点 在电子显微镜下选定感兴趣的区域或特定相，确定分 析点。
02 电子束聚焦 将电子束聚焦到分析点上，确保分析的准确性。
03 X射线激发 用高能电子束激发样品，产生特征X射线。
04
X射线检测
通过能量色散谱仪（EDS）检测特征X射线的能量和强 度。
05
定量分析
根据特征X射线的能量和强度，结合标准样品的数据 进行定量分析。
线扫描分析
X射线激发与检测
在扫描过程中，不断激发样品并 检测特征X射线。
电子束扫描
将电子束沿选定的扫描线进行连 续扫描。
数据记录
记录每个扫描点的特征X射线能 量和强度。
精准度高
相比其他分析方法，电子探针显微分析具有更高的精准度和灵敏度，能够检测 到ppm级别的元素含量，满足现代科学研究对高精度分析的需求。
电子探针显微分析的应用领域
01 02
材料科学
在材料科学领域，电子探针显微分析可用于研究合金、陶瓷、高分子等 材料的元素分布、相组成和微观结构，为材料性能优化和新材料开发提 供指导。
电子探针分析原理
重元素玻璃EDS谱线图
该玻璃含有Pb、 Ta、Ba、Si、O等 主要组分，以及Bi、 Al等微量组分
二、波谱定性分析
• 基本原理：在电子束的轰击下，样品产生组成元素的特征X 射线，然后由谱仪的分光晶体分光，计数管接收并转换成脉 冲信号，最后由计数器显示，或由记录仪记录下试样组成元 素的特征X射线全谱。
Ci Ii k C(i) I(i)
式中，Ci和C(i)分别为样品和标样中i元素的浓度，Ii和I(i) 分别为样品和标样中i元素的X射线强度。
二、定量分析数据的预处理
（一）背景修正 实验测得的特征X射线强度必须扣除连续X射线所造成的背
景强度，即进行背景修正。 测定背景值的方法有如下几种： (1)如果背景强度是X射线波长的线性函数，则在谱峰两侧偏
对于定量分析来说，这样的处理是远远不够的。这是因为X 射线强度比与元素浓度比之间并非呈简单的线性关系。造 成这种非线性关系的因素包括内因和外因两方面。
内因：①试样和标样对入射电子的原子序数效应；②试样和 标样对X射线的吸收效应；③试样和标样对X射线的荧光 效应。
外因：电子入射角、X射线的出射角以及电子加速电压等。 因此，在尽量保证外因影响最弱的情况下，就必须进行内因
一、能谱定性分析
• 根据探测器（正比计数管、闪烁计数管）输出脉冲幅度与 入射X射线在检测器中损耗能量之间的已知关系来确定X 射线能量。
• 分析原理：（1）样品中同一元素的同一线系特征X射线的 能量值是一定的，不同元素的特征X射线的能量值各不相 同。（2）利用能谱仪接收和记录样品中特征X射线全谱， 并展示在屏幕上。（3）然后移动光标，确定各谱峰ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ能 量值，通过查表和释谱，可测定出样品组成。
电子探针分析原理
等组成
电 子 光 学 系 统 与 X 射 线 谱 仪 结 构 图
X射线谱仪
电子枪
电磁透镜 物镜光阑
探针电流检测器 微物镜样品
电 子 光 学 系 统 详 细 剖 面 图
灯丝 栅极 阳极
第五节 电子探针定性分析
• 定性分析是指确定未知样品所含有的在 检测极限范围内的所有元素。 • 电子探针定性分析包括①波长色散X射线 光谱法(wavelength-dispersive X-ray spectrometry,WDS)，②能量色散X射线 光谱法(energy-dispersive X-ray spectrometry,EDS)。EDS的检测极限为 0.1wt%±，WDS的检测极限大部分为 100ppm，极理想情况下可达10ppm。
nBSE iBSE nB iB
式中，nBSE为背散射电子数，nB为入射电子数，iB为入 射电流，iBSE为背散射电流。
• 1、背散射系数与原子序数之间的关系
• 研究表明，电子的背散射作用随原子序数增加而增 强。统计结果显示背散射系数与原子序数（Z）之间 存在良好的相关关系：
0.0254 0.016Z 1.8610 Z 8.3107 Z 3
当入射电子轰击样品时，因为受到原子核库仑 场的作用而急剧减速，在减速过程中会产生 电子能量损失，于是就辐射出X射线，这种 辐射作用称为韧致辐射(bremsstrahlung)。 由于在原子核库仑场作用下入射电子的速度变 化是连续的，辐射出的X射线的能量也是连 续的，可以从0KeV至样品原子的能量，所 以称为连续X射线。 因此，当电子束轰击样品时，因为受到原子核 库仑场的作用发生韧致辐射而形成的具有连 续能量变化的X射线称为连续X射线。 在电子探针分析时，连续X射线表现为背景。
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聚焦圆
• (b)聚焦方式叫做约翰逊 (Johansson)型聚焦法。
• 这种方法是把衍射晶面曲率半径 弯成2R的晶体，表面磨制成和聚 焦圆表面相合(即晶体表面的曲 率半径和R相等)，这样的布置可 以使A、B、C三点的衍射束正好 聚焦在D点，所以这种方法也叫 做完全聚焦法。
回转式波谱仪和直进式波谱仪
• 各种晶体能色散的X射线波长范围，取决于衍射晶 面间距d和布拉格角的可变范围，对波长大于2d 的X射线则不能进行色散。
分光晶体
• 谱仪的角有一定变动范围，如15°-65°； 每一种晶体的衍射晶面是固定的，因此它只 能色散一段波长范围的X射线和适用于一定原 子序数范围的元素分析。
• 目前，电子探针仪能分析的元素范围是原子 序数为4的铍（Be）到原子序数为92的铀 （U）。其中小于氟（F）的元素称为轻元素， 它们的X射线波长范围大约在18-113 Å。
直进式谱仪
• 直进式谱仪的特点:分 光晶体从点光源S向外 沿着一直线运动，X射 线出射角不变，晶体通 过自转改变角。聚焦 圆的中心O在以S为中心， R为半径的圆周上运动。
• 结构复杂，但X射线照 射晶体的方向固定，使 X射线穿出样品表面过 程中所走的路线相同， 也就是吸收条件相同。
分光晶体
• 分光晶体是专门用来对X射线起色散（分光）作用 的晶体，它应具有良好的衍射性能、强的反射能 力和好的分辨率。在X射线谱仪中使用的分光晶体 还必须能弯曲成一定的弧度、在真空中不发生变 化等。
• 在电子探针中，一般点光源S不动，改变晶体和探测器的位置， 达到分析检测的目的。根据晶体及探测器运动方式，可将谱仪 分为回转式波谱仪和直进式波谱仪等。
回转式波谱仪
• 聚焦圆的中心O固定，分光晶 体和检测器在圆周上以1：2的 角速度运动来满足布拉格衍射 条件。
• 这种谱仪结构简单，但由于分 光晶体转动而使X射线出射方 向变化很大，在样品表面不平 度较大的情况下，由于X射线 在样品内行进的路线不同，往 往会造成分析上的误差。
电子探针X射线显微分析
• 电子探针X射线显微分析（简称电子探针显微分析） （Electron Probe Microanalysis，简称EPMA） 是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析， 它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分， 因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为 有用的分析方法。
• 电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微 镜相同，只是在检测器部分使用的是X射线谱仪， 专门用来检测X射线的特征波长或特征能量，以此 来对微区的化学成分进行分析。
波谱谱仪测试结果
2、能谱仪结构和工作原理
• 能谱仪的主要组成部分如图所示，由探针器、前置放大器、 脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机 及显示记录系统组成，它实际上是一套复杂的电子仪器。
锂漂移硅Si(Li)探测器
• 能谱仪使用锂漂移硅Si(Li)探测器，结构如图。ຫໍສະໝຸດ 锂漂移硅Si(Li)探测器
并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口 位于同一个圆周上，这样就可以达到把衍 射束聚焦的目的。 • 此时，整个分光晶体只收集一种波长的X射 线，使这种单色X射线的衍射强度大大提高。
聚焦圆
• 两种X射线聚焦的方法。第一种方法称为约翰(Johann)型 聚焦法(a)，虚线圆称为罗兰圆（Rowland circle）或聚 焦圆。
X射线记数和记录系统
• X射线探测器（例如正比计数管）输出的电脉冲信 号经前置放大器和主放大器放大后进入脉冲高度 分析器进行脉冲高度甄别。由脉冲高度分析器输 出的标准形式的脉冲信号，需要转换成X射线的强 度并加以显示，可用多种显示方式。
• 脉冲信号输入计数计，提供在仪表上显示计数率 (cps)读数，或供记录绘出计数率随波长变化（波 谱）用的输出电压；此电压还可用来调制显像管， 绘出电子束在试样上作线扫描时的X射线强度（元 素浓度）分布曲线。
使用范围
• 1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等 无机或有机固体材料分析.
• 2、金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成 分鉴定.
• 3、可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析，如： 金属化膜表面镀层的检测.
• 4、金银饰品、宝石首饰的鉴别，考古和文物鉴定， 以及刑侦鉴定等领域.
• 5、进行材料表面微区成分的定性和定量分析，在 材料表面做元素的面、线、点分布分析。
电子探针X射线显微分析
• 常用的X射线谱仪有两种： • 一种是利用特征X射线的波长，实现对不同
波长X射线分别检测的波长色散谱仪，简称 波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer，简称WDS） • 另一种是利用特征X射线能量的色散谱仪， 简称能谱仪（Energy Dispersive Spectrometer，简称EDS）。
• Si(Li)是厚度为3-5mm、直径为 • 3-10mm的薄片，它是p型Si在严 • 格的工艺条件下漂移进Li制成。 • Si(Li)可分为三层，中间是活性 • 区(1区)，由于Li对p型半导体起 • 了补偿作用，是本征型半导体。 • I区的前面是一层0.1m的p型半 • 导体(Si失效层)，在其外面镀有 • 20 nm的金膜。I区后面是一层n • 型Si导体。 • Si(Li)探测器实际上是一个p-I-n型二级管，镀金的p型Si
一、结构与工作原理
• 电子探针仪的结构示 意图见图.
• 电子探针仪除X射线谱 仪外，其余部分与扫
描电子显微镜相似。
1、波谱仪（WDS）的结构和工作原理
• X射线波谱仪的谱仪系统——也即X射线的分光和探测系统 是由分光晶体、X射线探测器和相应的机械传动装置构成
分光和探测原理
• X射线的分光和探测原理: • 如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲，
X射线探测器
• 作为X射线的探测器，要求有高的探测灵敏度，与 波长的正比性好和响应时间短。
• 波谱仪使用的X射线探测器有流气正比记数管、充 气正比记数管和闪烁计数管等。
• 探测器每接受一个X光子输出一个电脉冲信号。 • 有关X射线探测器的结构及工作原理可参看“多晶
体X射线衍射分析方法”一章，此处不再重复。