华南农业大学实验报告气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分

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气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物报告

气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物报告

气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物报告一、实验目的:本实验旨在通过气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物含量。

二、实验方法:1.仪器设备:气质联用仪。

2.样品制备:将水溶性纺织助染剂取出适量,加至5mL的容量瓶中,加入2mL的氢氧化钠溶液,并用去离子水稀释至刻度线,摇匀后置于恒温水浴中加热至80℃,加入5mL的乙酸乙酯,振荡抽取30min,离心5min。

取出上层清液,用净化棉吸取残余的水分,得到样品溶液。

3.样品前处理:取10μL样品溶液注入气相色谱柱中进行分离,采用FID检测器检测化合物的含量。

4.分析条件:分离柱为DB-5ms色谱柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,以氮气为载气,进样口温度设为250℃,气化室温度设为280℃,检测器温度设为300℃,流速为1mL/min。

5.建立标准曲线:将不同浓度的氯化甲苯溶液制成标准溶液,以同样的方法处理后注入气相色谱柱中测定。

利用标准曲线计算出样品中氯化甲苯的含量。

三、实验结果:通过以上方法,测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。

四、实验结论:本实验采用气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物的含量,得出样品中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。

采用该方法能够检测出纺织助染剂中的有害化合物,有效提高纺织品的安全性和环保性。

在本次实验中,通过气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物的含量,得出样品中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。

这个结果说明样品中的氯化甲苯含量很低,因此该水溶性纺织助染剂是比较安全的。

以下是一些相关数据的分析:1. 样品前处理:实验中用乙酸乙酯抽取样品中的氯化甲苯,这是因为氯化甲苯在乙酸乙酯中是高度溶解的,而大部分纺织助染剂成分并不溶于乙酸乙酯。

这种前处理方法可以有效地分离出目标化合物,提高检测的灵敏度。

2. 检测器:本次实验采用FID检测器检测样品中的化合物。

FID检测器对大多数有机化合物(包括氯化甲苯)都很敏感,并且不需要特别处理样品,因此该检测器是很常用的。

檀香挥发油成分的GC_MS分析

檀香挥发油成分的GC_MS分析

檀香挥发油成分的GC MS 分析刘志刚1 颜仁梁2 罗佳波1 林 励2(1 第一军医大学中医系,广州510515;2 广州中医药大学中药学院,广州510405)檀香为檀香科植物檀香Santalum album L 的树干心材 1 ,长期以来,我国使用的檀香多为从印尼、印度进口的药材,但近期在市场上偶见澳洲檀香。

澳洲檀香原植物为S stictum ,该药材未收入中国药典。

为评价澳洲檀香的药用价值,笔者采用GC MS 联用技术对印尼、印度产檀香和澳洲檀香挥发油成分进行了分析比较。

1 材料与仪器药材:印尼产檀香、印度产檀香、澳洲产檀香均购于广东省药材公司,经广州中医药大学黄海波副教授鉴定,印尼及印度产者原植物均为檀香San talum album ,澳洲产者原植物为Santalum stictum 。

仪器:Ag ilent 6890NGC 5973NM SD 型气质联用仪;所有试剂均为分析纯。

图 檀香挥发油GC MS 分析结果2 样品处理药材破碎后经快速中药粉碎机粉碎,过20目筛,采用乙醚提取法 2提取檀香挥发油,提取液滤过并用无水硫酸钠密闭脱水,常温下乙醚自然挥干,得挥发油。

3 GC MS 联用分析GC:HP 5石英毛细管柱(0 25mm 30m 0 25 m);进样口温度250 ;接口温度230 ;载气为氦气,流速0 5ml/min;柱压为2 73psi;分流比20 1;进样量0 2 l;升温程序:柱温90 ,以5 /min 升至160 ,再1 /min 升至165 ,再0 5 /min 升至170 ,再8 /min 升至230 。

MS:双灯丝;扫描范围质量单位40~350;N IST 谱库,分析结果见图和表。

表 檀香挥发油化学成分及相对百分含量峰号化合物相对百分含量(%)印尼檀香印度檀香澳洲檀香1 檀香烯0 5151 3053 6852 佛手烯微量微量1 1093Epi 檀香烯0 6271 5012 0534 檀香烯0 9612 0912 7455 姜黄烯0 317微量4 3966橙花叔醇-微量2 4777未鉴定-微量2 5258喇叭醇1 219微量3 8379 檀香醇47 22757 40921 46210未鉴定微量1 9723 12611 没药醇--9 55812反式, 佛手醇6 6424 6733 32413E 顺式,epi 檀香醇3 7393 973微量14 檀香醇23 61925 65820 37115荷叶醇7 105-17 39916未鉴定1 1271 428微量17未鉴定1 015-微量18未鉴定2 193-微量19澳白檀醇2 0521 5121 93320未鉴定1 642-微量4 讨论三产地檀香药材挥发油中所含的主要成分为檀香醇和 檀香醇等倍半萜化合物,这两种成分的561 中药材第26卷第8期2003年8月含量是判别檀香药材质量优劣的依据 2 , 檀香醇和 檀香醇的总量印度檀香为83 067%,印尼檀香为70 846%,而澳洲檀香仅为41 833%。

气质联用技术检测食品中农药残留的要点分析

气质联用技术检测食品中农药残留的要点分析

分析与检测随着农业科技的快速发展,我国农业产量稳步提升。

食品问题关系国计民生,必须秉承科学谨慎的态度开展食品农药残留检测工作,依托现代科技进行规范化管理,实现食品的供需平衡[1]。

本文通过探讨气质联用技术检验过程中应注意的问题,为食品农药残留安全检测提供更多的思考方向。

1 食品农药残留概述农药是一类化学物质,可用于防治病虫草害,包括杀虫剂、杀菌剂、除草剂、灭鼠剂及调节植物生长的化学药品和生物药品,用量最大的是前3种类型的农药。

残留量是指由于使用农药而在农产品和动物饲料中出现的任何特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等[2]。

导致食品农药残留超标的因素是多方面的,包括种植、加工和仓储环节等。

在农产品的种植阶段,人们为有效提高产量和防治病虫害,大量使用农药,农药会随着植物根茎渗入土壤,在源头上污染食品。

摄入被农药污染的食品后,残留的农药会在人体内蓄积,最终导致人体急性或慢性中毒,严重危害人体健康。

但因食物的有效供给与土地资源、劳动力资源之间存在矛盾,所以短时间内很难实现农药禁用。

因此,探寻气质联用技术的科学利用,必须深入分析导致食品农药残留问题出现的原因[3]。

2 基于气质联用技术的食品农药残留技术指标食品中的农药残留分析是微量或痕量分析,食品种类多样、样品基质复杂多变;农药品种种类多,化学结构和性质各异,待测组分复杂;有的还要检测其代谢物、降解物、转化物等;近年来,出现了在农产品和环境中残留量很低的新型高效农药品种;国际、国内对农药残留限量要求也越来越严,对检验方法的性能要求越来越苛刻,这些对农药残留检测技术带来诸多挑战。

目前的农药残留的检测技术包括气相色谱检测技术、顶空固相微萃取检测技术、液相色谱检测技术、气相色谱质谱联用技术、液相色谱质谱联用技术、气相色谱红外光谱技术等,而且随着当前计算机等行业的快速发展,给人们提供了更多的检测路径和手段。

其中质谱色谱联用技术以其灵敏度高、特异性好、准确性高、快速简便、低成本等优点,为农残检测带来了新生活力,因此具有广泛的应用市场。

GC-MS方法分析杨梅果实精油中香气成分

GC-MS方法分析杨梅果实精油中香气成分

GC-MS方法分析杨梅果实精油中香气成分麻佳蕾;许玲玲;杨晓东;吴永江【摘要】采用气相色谱一质谱联用技术分析鉴定了木叶、东魁及黑炭3种新鲜杨梅果实精油样品的化学成分,并对三者成分进行对比分析.木叶梅果实精油中鉴定出55个化合物,以单萜类成分为主;东魁梅果精油中鉴定出49个化合物,以倍半萜烯和烷烃类成分为主;黑炭梅果精油中鉴定出化合物48种,以倍半萜烯和烷烃类成分为主.木叶杨梅中富含单萜而缺少倍半萜烯,这可能是其香气浓且易腐烂原因.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2009(018)002【总页数】3页(P21-23)【关键词】GC-MS;木叶梅;黑炭梅;东魁梅【作者】麻佳蕾;许玲玲;杨晓东;吴永江【作者单位】金华职业技术学院医学院,金华,321007;金华职业技术学院医学院,金华,321007;金华职业技术学院医学院,金华,321007;浙江大学现代中药研究所,杭州,310058【正文语种】中文【中图分类】TS255.7杨梅是我国特色水果,品种繁多,因其为药食两用芳香植物,且根、叶、树皮和果实均可入药,国内外对其研究比较多[1,2]。

杨梅中化学成分的不同导致不同品种之间品质及贮藏性的差别,故对杨梅提取物中的成分研究较多[3,4],但对不同品种杨梅果实精油成分的分析及其生物活性的研究报道较少,仅见木叶杨梅[5]、矮杨梅[6]精油研究的报道。

笔者采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对3种杨梅(木叶梅、东魁梅及黑炭梅)新鲜果实中的芳香精油成分进行分析鉴定,旨在为系统开发杨梅植物资源在医药、食品和保健领域的应用提供理论参考。

1 实验部分1.1 主要仪器、试剂与材料气质联用仪:Agilent 6890/5973N型,美国安捷伦科技有限公司;石油醚:色谱纯,上海中国医药集团;氦气:99.999%;木叶梅、东魁梅及黑炭梅新鲜果实:浙江省兰溪市马涧林业站提供(品种经农艺师鉴定,并与标本库标本进行了对照),果实采摘后4 h内提取挥发油;实验用水为超纯水。

华南农业大学实验报告气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分

华南农业大学实验报告气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分

华南农业大学综合性实验报告实验项目名称:气质联用仪法(GC-MS分析测定檀香籽油主成分实验项目性质:综合性实验所属课程名称:食品仪器分析综合实验I班级:13 级食品质量与安全 4 班姓名:黄嘉源学号:2013305204041实验试剂与仪器安捷伦7890A/5975C-GC/MSD檀香籽油2试验方法与原理2.1仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。

因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪),产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪),然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。

2.2定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。

2.3定量分析原理相对定量方法(峰面积归一法):由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图,其色谱峰面积与相应组分含量成正比,可对某一组分进行相对定量。

气相色谱串联质谱法测定植物油中壬基酚

气相色谱串联质谱法测定植物油中壬基酚

气相色谱串联质谱法测定植物油中壬基酚吴维吉;李旭;刘佳;李凤旭;王晋威;李荃【摘要】采用气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)研究植物油中壬基酚的测定方法.乙腈作为提取溶剂,通过涡旋提取和分散基质固相萃取净化.测定结果表明,该方法壬基酚含量在0.02~1 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9992,在0.02、0.06和0.2 mg/kg三个水平上做加标回收实验,结果回收率为82.3%~94.7%.方法检出限为0.02 mg/kg.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2016(024)006【总页数】4页(P67-70)【关键词】植物油;气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS);分散基质固相萃取;壬基酚【作者】吴维吉;李旭;刘佳;李凤旭;王晋威;李荃【作者单位】中国天津粮油批发交易市场,天津 300171;天津市粮油质量检测中心,天津 300171;天津市粮油质量检测中心,天津 300171;天津市粮油质量检测中心,天津 300171;天津市粮油质量检测中心,天津 300171;天津市粮油质量检测中心,天津300171【正文语种】中文【中图分类】TS207.3壬基酚(nonylphenol,NP,化学分子式C15H24O)是壬基酚聚氧乙烯醚(nonylphenol ethoxylates,NPEs)的生物代谢产物。

是一种内分泌干扰物,对人体的内分泌系统、生殖系统和免疫系统有毒害作用。

壬基酚作为增塑剂在食品包装工业中应用很广,它有可能从包装材料迁移到食品中,对人体健康造成损害[1]。

目前,在水资源、土壤等环境样品中研究壬基酚污染现状的较多,而研究食品迁移的壬基酚相对较少。

NIU[2]利用凝胶渗透色谱净化、同位素稀释—液相色谱—质谱联用技术,对某地的植物油样品进行了分析,结果为阳性的样品约占81%。

植物油包装用各种塑料较多,有壬基酚迁移的可能性。

因此,本实验开展植物油样品中壬基酚的初步筛查,探索其可能存在的安全隐患。

气质联用仪检测烟用香精中甲醇、仲丁醇及香豆素黄樟素的分析

气质联用仪检测烟用香精中甲醇、仲丁醇及香豆素黄樟素的分析
Agilent 7890B-5977A GC/MS 气相色谱 - 质谱联用仪 ;电 子天平 XS225du ;超声波萃取仪 JK-500B ;移液枪 ;玻璃瓶、 容量瓶等。
1.1.2 实验试剂 99.9% 甲醇,99.5% 仲丁醇香豆素(纯度≥ 99%),黄樟素(纯
度≥ 99%),标准储备溶液。 甲醇、正己烷、二氯甲烷、丙酮色谱纯 ;0.45μm 有机膜
科植物种的内酯类化合物,具有致癌作用,中国、美国等国
家禁止将其作为食品中使用的添加剂,允许烟用和外用。甲
醇影响人的中枢神经系统,具有较强的致毒作用。仲丁醇属
于微毒类的化学物质,具有刺激和麻醉作用。在烟用香精中
可能会加入甲醇、仲丁醇、香豆素及黄樟素等成分,建立准确、
高效的鉴定以及测量方法对于改善香烟品质、稳定质量以及
提高安全性起着重要的作用。
目前,对于烟用香精中香豆素与黄樟素添加剂的测试方法 主要有气相色谱质谱联用法(GC-MS)[3—4],对于药物或化妆 品中的香豆素测定主要有液相色谱法 [5—6]、液相色谱荧光法 [7]
等。黄兰等建立了毛细血管气相色谱 - 质谱联用法,用于快速 测定香精香料中甲醇和仲丁醇 [8],采用气相色谱法测定鹿血酒 中的甲醇、仲丁醇等 [9]。为了简便、快捷检测中药酒剂中甲醇、 仲丁醇等成分,窦晓蓉等采用顶空气相色谱法对其进行测定 。 [10]
DB-5 MS 石英毛细管柱 ;纯度≥ 99.99% 氦气作为载气 ; 流速 :1.00mL/min ;进样量 :1 微升 ;升温程序 :初始温度为 60℃,保持 4min,然后以 10℃ /min 升到 180℃,保持 10min。 进样口温度 :200℃,离子源温度 :230℃ ;扫描模式 :全扫描。 2 结果与讨论 2.1 提取溶剂的选择

植物挥发油化学成分的GC-MS定性分析

植物挥发油化学成分的GC-MS定性分析

GC/MS 联 用 仪 分 析 有 机 物 中 乙 酸 乙 酯
指导教师:吴林冬
气相质谱联用仪的基本组成: 气相仪部分:( 1 )载气系统;( 2 )进样系统(进样器,
气化室);(3)分离系统(色谱柱)。
质谱部分:(1)真空系统;(2)离子源(EI);(3)质 量分析器(四级杆);( 4 )检测器( CCD 矩阵列,工作站
仪 器 分 析 实 验
7/10
GC/MS 联 用 仪 分 析 有 机 物 中 乙 酸 乙 酯
根据质谱峰:58,43,15可知该分子为丙酮。(每种化合物离子化后 产生的离子碎片都不一样。)
指导教师:吴林冬
6.问题讨论
(1)气相色谱仪是怎么把混合物分离的? (2)GC/MS 仪是如何得到总离子流色谱的?
2.实验原理
气相色谱 气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面 积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相,在固定相内表 面通过化学键合有固定液。当多组分的混合样品进入色谱 柱后,由于固定液对每个组分的溶解和吸附力不同,经过 一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸 附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测
进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,
然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离 子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相
3/10
关信息,可以得到样品的定性定量结果。
气质联用(GC/MS) 气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力,又 发挥了质谱的定性专长,优势互补,结合谱库检索,可以 得到较满意的分离机鉴定结果。
4. 仪器稳定后进样分析; 5. 色谱图和质谱图解析。
色谱分析条件设置 进样口:200 ℃;离子源:200 ℃;接口温度:230 ℃ 柱 温 : 50 ( 保 持 1min ) → 20℃/min 程 序 升 温 →160 ℃ ( 保 持 5min ) →10℃/min程序升温→200 ℃(保持5min ) →20℃/min程序升温→250 ℃ (保持1min ) 载气:He;进样量:1μL;分流比:30︰1。
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华南农业大学
综合性实验报告
实验项目名称:气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽
油主成分
实验项目性质:综合性实验
所属课程名称:食品仪器分析综合实验I
班级:13级食品质量与安全4班
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学号:************
1 实验试剂与仪器
安捷伦7890A/5975C-GC/MSD、檀香籽油
2 试验方法与原理
2.1 仪器基本原理和应用范围
质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。

因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪),产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪),然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。

2.2 定性分析原理
将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。

2.3 定量分析原理
相对定量方法(峰面积归一法):由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图,其色谱峰面积与相应组分含量成正比,可对某一组分进行相对定量。

绝对定量法(标准物质标定法):配制一组合适浓度的标准样品,在最佳测定条件下,由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度A,以吸光度A对浓度C作图得A-C标准曲线。

在相同的测定条件下,测定未知样品的吸光度,从A-C标准
曲线上用内插法求出未知样品中被测元素的浓度。

2.4实验条件
索氏提取檀香种子油脂,经甲酯化处理后上GC-MS检测脂肪酸组成。

柱子型号:DB-5
色谱条件:初温:120℃,保持5min;以5℃/min升至220℃,保持1min;再以4℃
/min,升至250℃/min,保持5min。

载气为高纯氦气。

进样口温度:250℃;分
流比:20:1.
质谱条件:离子源EI,电离电压:70Ev;离子源230℃。

质量范围:40-400Amu 3 实验步骤
3.1香精油提取
目前迷迭香精油的提取有冷磨法、冷榨法、蒸馏法、浸提法、吸取法和超临
界萃取法等方法,其中蒸馏法操作简便,成本较低,是最常用的方法。

本实验的精油由研究生师兄师姐们提供,具体制备方法不介绍。

3.2使用GC-MS的步骤顺序
3.2.1开、关机顺序
开机:通氮气→开电源→设置温度(柱箱、汽化)→加热→通空气、氢气→点火→调准基线→进样
关机:关氢气、空气→关掉加热器→通者氮气降温至室温→关电源→关氮气
3.2.2温度设定
1)柱温设定(范围:-99℃~399℃)、进样器温度设定(范围:0~99℃)2)了解温度设定情况
3)监测实际温度
4)设定温度的启动和停止
3.2.3检测器
1 )选择检测器,
2 )设置检测器量程
3.2.4分析
当柱温箱、汽化室温度设定好后,按START键,开始升温到设定的温度。

当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时,READY灯亮。

但因温度稳定达到所设定值之前,会略有波动,REDAY灯会闪烁一、二次,但很快就会稳定。

当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时,就可以进样分析了。

分析条件:
(1)气相色谱条件:色谱柱DB-5, 前进样口温度:270℃, 升温程序为:50℃
保持1分钟,以5℃/min速率升温到200℃保持3min,整个程序为34min,分流比
为40:1.
(2)质谱条件:四级杆温度:150℃,离子源(EI):70ev,230℃.
3.2.5数据处理
所得谱图经谱库检索结合手工检索,并查阅有关资料进行精油组分定性
4 实验结果
用气相色谱数据处理系统,以峰面积归一法测得其中各组分的相对百分含量,对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图经过NIST质谱计算机数据系统检索,结合人工谱图解析,结果檀香籽油分离出28个色谱峰,共鉴定出21个化学成分,占总成分含量的96.11%,具体如表1。

丰度
时间-->
表1 檀香籽油主要成分及其质量分数
编号保留时间
tR / min
化合物
(Compound)
分子式
(Molecular
Formular)
质量分数
Relative
Content
五、实验讨论
1.气质联用的优越性体现在哪里?
质谱分析法是唯一可以确定分子式的方法,具有很强的定性能力,能够根据各类有机化合物的断裂规律,通过扫描分子碎片离子锋来提供较丰富的有关有机化合物结构的信息。

但是质谱分析法只能对纯物质进行定性,然而大部分有机物均以混合物的形式存在。

通过气相色谱仪与质谱仪联用,能够利用气相色谱仪对待测的混合物进行分离,使得混合的成分能够按一定顺序进入质谱仪,从而达到对混合物中的成分一一进行分析,为有机化合物的分析提供了行之有效的便利方法,解决了大多色谱无法分析混合物的课题。

同时由于质谱仪具有较高的灵敏度,
气质联用能够对混合物中微量的成分进行较为准确的定性分析。

2.气相色谱的分离主要作用部位是什么?如何实现的?
气相色谱分离混合物的主要部位是分析系统,一般指色谱柱。

待测物质各组分在性质和结构上的差异使其与固定相相互作用的类型、强弱不同,在流动相的同等推动力作用下,不同组分在固定相滞留时间长短不同,从而时各组分按先后不同的次序从固定相中流出,达到各组分的分离。

3.质谱仪为什么要在真空状态下工作?
质谱仪对有机化合物进行定性分析的一个比较关键原理就是通过电离室将所测分子离子化,最后利用质量分析器对不同质荷比的离子进行分离并且达到对离子的定性分析。

真空的工作环境的一个重要作用就是减少离子的碰撞损失,保证检测的准确度。

同时真空度较低会干扰离子源的正常调节,同时导致因大量的氧的存在烧坏离子源灯丝,且引起其它分子离子反应,使质谱图复杂化,阻碍物质结构的分析。

更重要的是在低真空状态下很可能会使用作加速离子的几千伏高压产生放电,造成危险。

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