药物分析实验报告

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药物分析实验报告

药物分析实验报告

药物分析实验报告一、实验目的通过药物分析实验,学习和掌握药物的理化性质及质量控制方法。

二、实验原理药物分析是指通过化学、物理等方法对药物进行定性、定量及质量控制的过程。

常用的药物分析方法包括重力法、滴定法、色谱法等。

三、实验材料和仪器1.材料:理化性质已知的药物样品。

2.仪器:电子天平、分光光度计、高效液相色谱仪。

四、实验步骤1.药物的理化性质测定选择样品,测定其溶解度、熔点、相对密度等理化性质。

a)溶解度测定:取一定量的药物样品,加入不同溶剂中,在不同温度下搅拌至完全溶解,根据药物的溶解度曲线确定其溶解度。

b)熔点测定:使用熔点仪或加热台,逐渐升温样品,观察其熔化时的温度范围。

c)相对密度测定:使用比重瓶或密度计,测定药物样品在空气中与水的相对密度。

2.药物质量控制方法分析选择适当的方法对药物进行定性、定量或质量控制。

a)定性分析:通过比色反应、荧光反应等方法,确定药物的化学成分。

b)定量分析:使用滴定法、光度法等方法,测定药物中其中一成分的含量。

c)质量控制分析:使用高效液相色谱仪等仪器,对药物样品中的有害物质、残留溶剂等进行分析,确保药物质量符合标准。

五、实验结果和讨论通过药物的理化性质测定和质量控制方法分析,得到了药物样品的溶解度、熔点、相对密度等理化性质数据,以及其化学成分和部分含量的定量结果。

根据分析结果,可以对药物的品质进行评估和控制。

六、实验总结通过本次药物分析实验,我们学习和掌握了药物的理化性质测定和质量控制方法分析的基本原理和方法。

药物分析对于药物研发、生产和质量控制具有重要意义,能够保证药物的安全性和疗效。

这些实验结果对于进一步了解药物的质量和有效性有着重要的指导意义。

药物分析实验报告

药物分析实验报告

引言概述:
药物分析实验是药物科学研究的一项重要内容,通过对药物成分和性质的分析,可以了解药物的质量、纯度和稳定性等关键指标,为药物设计和研发提供必要的支持。

本文将对药物分析实验报告进行详细阐述,探讨实验过程和结果的分析与解释。

正文内容:
一、药物分析实验的背景和目的
1.1药物分析的定义和意义
1.2本实验的研究对象和目的
1.3实验设计和方法概述
二、药物样品的制备与处理
2.1药物样品的选择和采集
2.2样品的制备与处理方法
2.3样品的储存和保存
三、药物成分的定性与定量分析
3.1药物成分的定性方法
3.2药物成分的定量方法
3.3实验过程中的技术要点和注意事项
四、药物性质的物理化学分析
4.1药物的溶解度和溶出度测定
4.2药物的溶液稳定性分析
4.3药物的光学性质分析
4.4药物的热力学性质测定
五、药物质量与纯度的评估
5.1药物纯度的评估方法
5.2药物质量控制的指标和标准
5.3药物质量与纯度的测定结果分析
5.4实验结果的讨论和潜在问题的分析
总结:
通过本次药物分析实验,我们对药物的成分、性质、质量和纯度等关键指标进行了综合分析与评估。

通过定性与定量分析、物理化学分析以及质量与纯度的评估,我们深入了解了药物的组成和特性,为进一步的药物设计和研发工作提供了重要的实验基础和依据。

本实验也存在一些潜在问题需要进一步研究和解决,比如药物溶解度的影响因素和测定方法的精确性等方面。

通过进一步的改进和优化,我们有望提高药物分析实验的准确性、可靠性和可重复性,为药物研究和临床应用提供更加有效的支持和保障。

药物分析布洛芬实验报告(3篇)

药物分析布洛芬实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握布洛芬的理化性质。

2. 学习布洛芬的含量测定方法。

3. 提高对高效液相色谱法(HPLC)等分析技术的应用能力。

二、实验原理布洛芬(Ibuprofen)是一种非甾体抗炎药,具有镇痛、抗炎、解热作用。

本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬的含量,原理如下:1. 样品制备:将布洛芬样品用适宜溶剂溶解,制成待测溶液。

2. 色谱分离:待测溶液经色谱柱分离,布洛芬与其他成分得到分离。

3. 检测:采用紫外吸收检测器检测布洛芬的吸收峰,根据峰面积计算其含量。

三、实验材料与仪器1. 材料:布洛芬对照品、布洛芬样品、甲醇、乙腈、醋酸钠缓冲液、水等。

2. 仪器:高效液相色谱仪、色谱柱、紫外吸收检测器、电子天平、移液器、容量瓶等。

四、实验步骤1. 样品制备:准确称取一定量的布洛芬对照品,用甲醇溶解并定容至一定体积,制成对照品溶液。

准确称取一定量的布洛芬样品,用甲醇溶解并定容至一定体积,制成待测溶液。

2. 色谱条件:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:醋酸钠缓冲液-乙腈(40:60);检测波长:263nm;流速:1.0mL/min;柱温:室温。

3. 测定:分别取对照品溶液和待测溶液,注入高效液相色谱仪,记录色谱图,根据峰面积计算布洛芬含量。

五、实验结果与分析1. 色谱图:布洛芬对照品和待测溶液的色谱图显示,布洛芬在263nm波长处有明显的吸收峰,峰形尖锐,与其他成分无干扰。

2. 含量测定:根据峰面积计算,待测溶液中布洛芬的含量为(此处插入计算结果)。

六、实验讨论1. 本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬含量,具有分离效果好、准确度高、灵敏度高等优点。

2. 实验过程中,应注意溶剂的选择和纯度,避免对色谱分离和检测造成干扰。

3. 本实验结果与文献报道相符,说明本实验方法可行。

七、结论本实验成功采用高效液相色谱法测定了布洛芬的含量,为布洛芬的质量控制提供了可靠的方法。

八、实验报告(此处插入实验报告的详细内容,包括实验目的、原理、材料与仪器、实验步骤、实验结果与分析、实验讨论、结论等。

药物分析实训报告

药物分析实训报告

药物分析实训报告1. 实验目的本次实验旨在通过药物分析实训,掌握药物分析的基本原理和实验操作技巧,以及了解药物的质量控制方法。

2. 实验仪器和药物材料•仪器:紫外可见分光光度计、电子天平、pH计等•药物材料:常见药物样品(如阿司匹林、对乙酰氨基酚等)、溶剂(如乙醇、水等)3. 实验原理药物分析是一门应用化学的学科,通过各种分析技术和方法,对药物的成分、质量和稳定性等进行分析和评价。

本次实训主要涉及以下几个方面的分析原理:3.1 紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法是一种常用的定量分析方法,通过测定物质在紫外或可见光区域的吸收情况,来确定物质的含量。

该方法通常利用分光光度计,测定药物样品在特定波长下的吸光度,并根据比色法或标准曲线法计算出药物样品的含量。

3.2 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常见的质量分析方法,通过滴定溶液中的酸或碱,来确定溶液中酸碱度的浓度。

在药物分析中,酸碱滴定法常用于测定药物样品的pH值,从而了解药物的酸碱性质和稳定性。

3.3 药物质量控制方法药物质量控制是药物生产过程中的重要环节,通过各种分析方法对药物进行质量检验和评价。

常用的质量控制方法包括药物含量测定、纯度测试、残留溶剂检测等。

这些方法可以保证药物的质量和安全性,确保药物的疗效和有效性。

4. 实验步骤与结果分析本次实训中,我们选取了阿司匹林作为药物样品进行分析。

4.1 阿司匹林含量测定实验•步骤1:准备工作,包括清洗玻璃仪器、称取样品等。

•步骤2:利用乙醇作为提取溶剂,将阿司匹林样品溶解。

•步骤3:利用紫外可见分光光度计,测定阿司匹林样品在特定波长下的吸光度。

•步骤4:根据标准曲线法,计算出阿司匹林样品的含量。

实验结果显示,阿司匹林样品的含量为XX mg/g。

4.2 阿司匹林酸碱性质测定实验•步骤1:准备工作,包括清洗玻璃仪器、调节药物溶液pH值等。

•步骤2:利用pH计,测定阿司匹林药物溶液的pH值。

•步骤3:根据测得的pH值,判断阿司匹林的酸碱性质。

药物分析实训报告

药物分析实训报告

药物分析实训报告一、实验目的药物分析实训是为了培养学生对药物质量分析的基本操作技能,了解药物质量控制的重要性以及药物分析方法的原理与应用。

二、实验原理药物质量分析是通过一系列的化学实验和测试,确定药物的成分和含量,以评估药物的质量。

药物分析的主要原理包括药物的样品制备、色谱分析、光谱分析以及定量分析等。

1.样品制备药物样品制备是药物分析中的第一步,它决定了后续分析结果的准确性和可靠性。

样品制备的方法包括固体样品的粉碎、液体样品的稀释和固体样品的溶解等。

2.色谱分析色谱分析是药物分析中常用的一种方法,包括气相色谱(GC)和液相色谱(LC)。

色谱分析可用于分离和鉴定药物中的各种成分,以及确定它们的相对含量。

3.光谱分析光谱分析是通过测量药物样品与电磁辐射之间的相互作用,来获取药物的结构信息和定性定量分析的方法。

常用的光谱分析方法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、荧光光谱等。

4.定量分析定量分析是药物分析的关键步骤,它通过对药物样品中的特定成分进行测定,得出其含量或浓度。

常用的定量分析方法包括滴定法、重量法、分光光度法等。

三、实验步骤根据实验要求,我们进行了以下步骤:1.样品制备:将药物样品按照实验要求进行粉碎、溶解或稀释,得到待分析的样品溶液。

2.色谱分析:根据实验要求选择合适的色谱柱和流动相,进行色谱分析。

通过调节流动相的组成和流速,使得待分析的药物成分能够得到很好的分离和检测。

3.光谱分析:根据实验要求选择合适的光谱仪器,进行光谱分析。

获取样品在特定波长范围内的吸收、发射或散射等光谱数据,并进行数据处理和解释。

4.定量分析:根据实验要求选择合适的定量分析方法,对药物样品进行定量测定。

根据测定结果,计算出样品中特定成分的含量或浓度。

四、实验结果与讨论根据实验步骤,我们得到了药物样品的分析结果,并进行了结果的讨论和分析。

通过对药物样品的分析,我们可以得出药物的成分、含量以及质量等信息。

五、实验结论通过药物分析实训,我们掌握了药物质量分析的基本操作技能,了解了药物分析方法的原理与应用。

药物分析专题实习报告

药物分析专题实习报告

一、实习概述本次药物分析专题实习是在XX大学药物分析实验室进行的,实习时间为2023年X 月X日至X月X日。

实习期间,我跟随导师学习了药物分析的基本原理、操作技术和实验方法,通过实际操作,提高了自己的实验技能和分析能力。

二、实习目标与完成情况1. 实习目标- 掌握药物分析的基本原理和实验方法。

- 熟悉各种分析仪器的工作原理和操作规程。

- 学会进行样品前处理、分析测试和数据处理。

- 提高实验操作技能和安全意识。

2. 完成情况- 在实习期间,我完成了以下实验项目:1. 紫外-可见分光光度法测定药物含量- 实验原理:利用药物在特定波长下的吸光度与其浓度成正比的关系,通过测定吸光度计算药物含量。

- 实验操作:准确称取一定量的药物样品,溶解后配制成溶液,在特定波长下测定吸光度,计算药物含量。

2. 高效液相色谱法测定药物含量- 实验原理:利用药物在固定相和流动相之间的分配系数差异,通过色谱柱分离,测定峰面积计算药物含量。

- 实验操作:准确称取一定量的药物样品,溶解后配制成溶液,进行高效液相色谱分析,测定峰面积计算药物含量。

3. 气相色谱法测定药物含量- 实验原理:利用药物在气相和固定相之间的分配系数差异,通过色谱柱分离,测定峰面积计算药物含量。

- 实验操作:准确称取一定量的药物样品,溶解后配制成溶液,进行气相色谱分析,测定峰面积计算药物含量。

- 通过以上实验,我掌握了紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法和气相色谱法的基本原理和操作方法,提高了自己的实验技能和分析能力。

三、思想认识与实习纪律1. 思想认识- 药物分析是药学领域的重要分支,对于保证药品质量和临床用药安全具有重要意义。

- 实习过程中,我深刻认识到严谨的科学态度和规范的操作规程对于实验结果的重要性。

- 通过实习,我认识到自己在理论知识、实验技能和团队合作方面还有待提高。

2. 实习纪律- 严格遵守实验室规章制度,确保实验安全。

- 认真听取导师的指导,虚心向同学请教。

用药分析实验报告

用药分析实验报告

一、实验目的1. 掌握药物分析的基本原理和方法。

2. 学会运用色谱技术对药物进行定性和定量分析。

3. 培养实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理药物分析是利用化学、物理和生物技术等方法,对药物及其制剂进行定性和定量分析的过程。

本实验采用高效液相色谱法(HPLC)对药物进行定性和定量分析。

高效液相色谱法是一种高效、灵敏、选择性好、应用范围广的分析技术,具有分离速度快、分辨率高、灵敏度高、重复性好等优点。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:高效液相色谱仪、紫外检测器、色谱柱、自动进样器、色谱工作站、恒温水浴锅、分析天平、移液器、容量瓶等。

2. 试剂:药物样品、流动相(乙腈、水)、标准品、内标物、无水硫酸钠、磷酸二氢钠等。

四、实验步骤1. 样品前处理(1)称取一定量的药物样品,加入适量流动相溶解,超声处理,过滤。

(2)用移液器准确量取一定体积的滤液,加入适量内标物,混匀。

2. 标准曲线绘制(1)配制一系列不同浓度的标准溶液。

(2)将标准溶液依次进样,记录色谱图。

(3)以标准溶液浓度对峰面积进行线性回归,得到标准曲线。

3. 样品分析(1)将处理好的样品溶液依次进样,记录色谱图。

(2)根据标准曲线,计算样品中药物的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以标准溶液浓度对峰面积进行线性回归,得到标准曲线方程为:y = 0.0015x + 0.0185,相关系数R² = 0.9988。

2. 样品分析根据标准曲线,计算样品中药物的含量为1.23 mg/g。

六、实验讨论1. 实验过程中,注意样品前处理方法的合理性,确保样品的准确性和稳定性。

2. 在实验过程中,保持仪器和试剂的清洁,避免污染。

3. 标准曲线的绘制对实验结果的准确性有很大影响,应严格控制标准溶液的配制和进样。

4. 本实验采用高效液相色谱法对药物进行定性和定量分析,具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点,适用于药物分析。

七、实验总结通过本次实验,掌握了药物分析的基本原理和方法,学会了运用高效液相色谱法对药物进行定性和定量分析。

中药药物解析实验报告(3篇)

中药药物解析实验报告(3篇)

第1篇一、实验背景随着中医药的不断发展,中药在治疗疾病、保健养生等方面发挥着越来越重要的作用。

中药药物解析实验是中药学教学中的重要环节,旨在通过对中药成分的提取、分离和鉴定,了解中药的药理作用和临床应用。

本实验以某中药方剂为研究对象,对其主要成分进行解析。

二、实验目的1. 掌握中药药物解析的基本原理和方法。

2. 熟悉中药有效成分的提取、分离和鉴定技术。

3. 了解中药方剂的药理作用和临床应用。

三、实验材料1. 药材:某中药方剂药材。

2. 试剂:甲醇、乙醇、乙酸乙酯、氯仿、正己烷等。

3. 仪器:旋转蒸发仪、高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计、分析天平等。

四、实验方法1. 药材处理:将药材粉碎,过筛,得到药材粉末。

2. 有效成分提取:(1)甲醇提取法:将药材粉末加入甲醇,超声提取,过滤,浓缩得到甲醇提取物。

(2)乙醇提取法:将药材粉末加入乙醇,超声提取,过滤,浓缩得到乙醇提取物。

(3)乙酸乙酯提取法:将药材粉末加入乙酸乙酯,超声提取,过滤,浓缩得到乙酸乙酯提取物。

(4)氯仿提取法:将药材粉末加入氯仿,超声提取,过滤,浓缩得到氯仿提取物。

3. 有效成分分离:(1)硅胶柱层析:将甲醇提取物进行硅胶柱层析,以不同极性的溶剂进行梯度洗脱,收集各洗脱组分。

(2)薄层色谱(TLC):将各洗脱组分进行TLC分析,以不同极性的溶剂进行展开,观察斑点。

4. 有效成分鉴定:(1)紫外光谱:对主要斑点进行紫外光谱分析,确定其结构。

(2)高效液相色谱(HPLC):对主要斑点进行HPLC分析,确定其含量。

五、实验结果1. 药材处理:药材粉末过筛后,得到粉末粒径约为80-100目。

2. 有效成分提取:(1)甲醇提取物:颜色较深,有较强的气味。

(2)乙醇提取物:颜色较浅,气味较淡。

(3)乙酸乙酯提取物:颜色较浅,气味较淡。

(4)氯仿提取物:颜色较深,气味较浓。

3. 有效成分分离:(1)硅胶柱层析:分离出多个组分,其中部分组分在TLC分析中呈现明显的斑点。

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药物分析实验报告实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品 1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水约25mL,乙醚50mL与甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得,每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。

本品按干燥品计算,含C7H5O2Na不得少于99.0%三、说明1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐,显碱性,可用盐酸标准液滴定。

COO Na+H C l COOH+N aC l在水溶液中滴定时,由于碱性较弱=9.80)突跃不明显,故加入与水不相溶混的(Pkb溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。

2.滴定时应充分振摇,使生成的苯甲酸转入乙醚层。

3.在振摇和分取水层时,应避免样品的损失,滴定前,应用乙醚检查分液漏斗是否严密。

四、思考题1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时,是否已达终点?为什么?2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么?实验五阿司匹林片的分析一、目的1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。

2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。

二、操作[鉴别]1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10mL煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。

2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g),加碳酸钠试液10mL,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。

[检查]游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加无水氯仿3mL,不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水氯仿洗涤2次,每次1mL,合并滤液与洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4mL溶解后,移至100mL量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50mL,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 [取盐酸液(1mol/L)1mL,加硫酸铁铵指示液2mL后,再加水适量使成100mL] 1mL,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000mL量瓶中,加冰醋酸1mL,摇匀,再加水适量至刻度,摇匀,精密量取1.5mL,加无水乙醇2mL与5%乙醇使成50mL,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL,摇匀)比较,不得更深。

溶出度取本品1片,照溶出度测定法第一法(2000年药典二部附录),以稀盐酸24mL 加水至1000mL 为溶剂,转蓝转速为每分钟100±5转,依法操作,经30分钟时,取溶液10mL 滤过,精密量取续滤液3mL 置50mL 量瓶中,加0.4%氢氧化钠液5mL ,置水浴中煮沸5分钟,放冷,加硫酸液2.5mL ;并加水稀释至刻度,摇匀。

照分光光度法,在303nm 的波长处测定吸收度,按C 7H 6O 3的吸收系数E 1%1cm)为265计算,再乘以1.304,计算出每片的溶出量;不得少于标示量的80%。

其他应符合片剂项下有关的各项规定(2000年中国药典二部)。

[含量测定]取本品10片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于阿司匹林0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20mL ,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40mL ,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,有硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。

每1mL 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C 9H 8O 4。

本品含阿司匹林(C 9H 8O 4)应为标示量的95.0—105.0%。

三、说明1.杨酸与三氯化铁试液显紫堇色。

+FeFe3+33OO H+H 3+OOHOH3OC2.检查溶出度是利用在碱性条件下,加热,使阿司匹林水解,测定水解产物水杨酸的吸收度,按E 1%1cm 为265计算水杨酸的含量,故用阿司匹林的含量表示溶出度时应乘以换算因数。

换算因数=M ASP /M SA =1.3043.为消除阿司匹林水解产物水杨酸,醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。

第一次滴定:CH 3COOH +NaOH →CH 3COONa +H 2OCOOHOH+NaOHCOONaOH+H 2OCOOHOCOCH 3+NaOHCOONaOCOCH 3+H 2OC CH 2COOH 2COOHHO COOH+3NaOHC CH 2COONa2COONaHO COONa+3H 2O第二次滴定:COONaOCOCH 3+N aOHCOONaOH+C H 3C OON a四、思考题1.简述鉴别试验的原理。

2.检查游离的水杨酸时,为防止阿司匹林水解,操作中应注意哪些问题? 计算供试品中阿司匹林的限量。

3.含量测定时,为什么要作空白试验?空白试验的操作如何进行? 为什么加中性乙醇溶解供试品?如何制备中性乙醇?4.你认为含量测定时,应注意哪些问题才可以获得准确的结果?实验九维生素B1片的分析一、目的1.掌握维B鉴别反应的原理和方法;11.掌握紫外分光光度法测定药物含量的原理和方法。

二、实验内容(一)鉴别取本品的细粉适量,加水搅拌,滤过,滤液蒸干。

(1)取残渣约5mg,加氢氧化钠试液 2.5mL溶解后,加铁氰化钾试液0.5mL与正丁醇5mL,强力振摇2分钟,放置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧光又显出。

(2)取残渣少许,加水溶解,加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。

(3)取残渣少许,置试管中、加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

(二)含量测定取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素B125mg),置100mL量瓶中,加盐酸溶液(9→1000mL)约70mL,振摇15分钟使维生素B1溶解,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5mL,置另一100mL量瓶中,再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在246nm的波长处测定吸收度,按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数(E1%1cm)为421计算,即得。

本品含维生素B1(C12H17ClN4OS·HCl)应为标示量的90.0~110.0%。

三、思考题1.试简述以上维生素B1鉴别反应的原理。

2.试简述吸收系数测定药物含量的特点和一般方法。

3.如何计算供试品中维生素B1的含量。

实验十二诺氟沙星(氟哌酸)胶囊含量测定一、目的1.掌握非水滴定法的原理及操作;2.熟悉非水滴定在药物分析中的应用。

二、操作1.诺氟沙星的鉴别(1)取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0.15g)置干燥试管中,加丙二酸0.1g与醋酐2mL,振摇,并在80-90℃水浴中加热10-15mm,显红棕色。

(2)取本品内容物适量,加0.4%氢氧化物溶液适量,振摇使诺氧沙星溶解,稀释成每1mL 中含诺氟沙星5μg,滤过,充去初滤液,取续滤液,在273,325与336nm波长处测定有最大吸收。

2.含量测定精密称取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0.25g),加冰醋酸30mL,振摇使诺氟沙星溶解,加橙黄Ⅳ指示液10滴,用高氯酸液(0.1mol/L)滴定,至溶液显紫红色,并将滴定的结果用空白试验校正。

三、说明1.ChP1995版规定本品含诺氟沙星应为标示量的90.0—110.0%,滴定时,每1mL0.1mol/L的高氯酸液相当于31.93mg的C16H18FN3O3。

2. 0.1mol/L的高氯酸溶液的配制及标定参见ChP1995版附录。

高氯酸不稳定,注意避光保存。

3.水的体膨胀系数较小(0.21×10-3/C 0),一般酸碱标准溶液的浓度受室温改变的影响不大。

而多数有机溶剂的体膨胀系数较大,例如,冰醋酸的体膨胀系数为(1.1×10-3/C 0)其体积随温度改变较大。

所以高氯酸冰醋酸溶液滴定样品时和标定时温度若有差别,则应重新标定或按下式将标准溶液的浓度加以校正:()0101T T 0011.01C C -+= 式中:0.0011为冰醋酸的体膨胀系数,t 0为标定时的温度,t 1为测定时的温度,C 0为标定时的浓度,C 1为测定时的浓度。

4.现行药典对本品含量测定的方法为HPLC 法。

四、思考题非水滴定应用于药物分析有何特点? 哪几类药物适合用非水滴定法测定其含量。

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