分光光度法测定碘酸钾的研究
食盐中碘含量的光度分析法测定
食盐中碘含量的光度分析法测定李继胜,朱自强,彭 滨 摘要: 目的 用较简单的方法测定食盐中碘的含量。
方法 试用分光光度法(波长为590nm)测定食盐中碘的含量。
结果 在30m in内测定其吸光度,碘浓度在0.3～1.6L g/ml范围内呈线性,碘标准曲线的相关系数r=0.992; 5次精密度测定标准偏差RSD s=0.425%;加标试验平均回收率=100.4%。
结论 试验表明:分光光度法测定食盐中微量碘酸钾含量的方法简单、快速,有较高的灵敏度和较好的准确性。
关键词: 碘酸钾;分光光度法;食盐 中图分类号:O657.3 文献标识码:ASpectrophotometer Determination Of Micro Amounts of Potassium Iodate in Edible Salt Li Jisheng,Zhu Ziqiang,Peng Bin (Dept.o f Chemistry,Wuyi University,Jiangmen529020,China) Abstract: Obj ective A m ethod for the determinati on of m icro amounts of potassium iodate in iodized salt by spec-trophotom eter was reported in this paper. Result The l inear range of the method was0.3～1.6L g/ml and r=0.992 ,the average recovery was100.4%,the RSDs were0.425%(n=5). Conclusion The method is pr oved to be sim-pl e,rapid and reliable with hi gher sensiti vity and better accuracy,and has been used for determination of potassium io-date in edible salt wi th satisfactory results. Key words: Potassium iodate;Spectrophotometer;Edible sal t 食盐加碘是防治碘缺乏病的根本措施,食盐的含碘量一般采用直接滴定方法检测。
实验九 分光光度法测定海带中碘含量
实验九分光光度法测定海带中碘含量本实验采用分光光度法测定海带中碘含量。
利用碘对淀粉溶液的显色反应，在一定波长下测定淀粉-碘复合物的吸光度，计算海带中碘的含量。
实验原理：1.分光光度法分光光度法是一种测量物质含量（浓度）的方法，它通过测量吸收或透过样品之后光线的变化来得到样品中特定物质含量的信息。
分光光度法的基本关系式是比尔定律，即：A=εbc，其中，A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为光程，c为浓度。
2.碘对淀粉的显色反应淀粉对碘有极强的亲合力，碘加入淀粉溶液后，可以形成淀粉-碘复合物，导致溶液变为深蓝色或蓝紫色。
淀粉-碘复合物在一定波长下有吸收特性，可以应用于分光光度法测定碘的含量。
实验步骤：1.制备标准曲线（1）准备5个量筒，分别注入0.0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL 10-3 mol/L 碘酸钾溶液。
（2）将每个量筒逐个加入去离子水至10 mL，搅拌均匀。
（4）在吸收波长610 nm下测定各个比色皿的吸光度。
（5）根据标准曲线计算样品中碘的含量。
2.测定样品（1）取少量海带，粉碎均匀。
（2）称取0.5 g 海带粉末，加入烧杯中，加入50 mL 1% 碳酸钠溶液，搅拌均匀。
（3）置于热板上煮沸，加热30 min，待凉。
（4）从烧杯中取出1 mL 溶液，加入试管中，加入1 mL 10% 硫酸，用急促手振法煮沸15 s，待凉。
（5）加入20 mL 去离子水，转移于100 mL 容量瓶中，用去离子水补足容量。
（6）取2 mL 溶液，加入比色皿中。
（7）按上述方法测定其吸光度，计算海带中碘的含量。
实验记录：测定碘酸钾溶液的吸光度，记录如下表：|稀释倍数|试剂量（mL）|比色皿体积（mL）|吸光度（D.O.）||-|-|-|-||0|0.0|2.0|0||1|0.2|2.0|0.236||2|0.4|2.0|0.472||3|0.6|2.0|0.711||4|0.8|2.0|0.942|利用上表制作标准曲线，计算出样品海带中碘的含量，结果如下表：海带溶液中的碘含量=样品吸光度×系数其中系数为：每1 mL 浓度为6.32 μg/mL 碘的标准溶液对应的吸光度为0.236。
加碘酸钾食盐中碘含量的紫外分光光度法测定
Ξ加碘酸钾食盐中碘含量的紫外分光光度法测定刘翠格, 默丽萍, 魏永巨(河北师范大学化学学院,河北石家庄 050016)摘 要:根据碘(I 2)、碘离子(I -)和碘三离子(I 3-)的紫外吸收光谱,拟订了加碘酸钾食盐中碘含量的光度测定方法.在p H 2.4,KI 浓度为0.01mol/L 的HCl 介质中,1mol 碘酸钾可定量转变为3mol I 3-,通过测量I 3-在288nm 或350nm 处的吸光度,可计算食盐样品中碘的含量.方法的加入回收率在96.8%～102.6%之间.本文中,笔者分析了2种市售碘盐样品,结果令人满意.关键词:碘;食盐;紫外分光光度法中图分类号:O 657.32 文献标识码:A 文章编号:100025854(2003)0520497203碘是人体内合成甲状腺素所必需的微量元素.适量的甲状腺素有促进机体生长、调节能量转换、稳定神经系统等作用.缺碘会影响机体代谢,引起甲状腺肿,严重者可致发育停滞、痴呆.按国际推荐标准,成人每日需碘0.1～0.3mg [1].防止碘缺乏的一个重要措施是推广食用加碘食盐.食盐中加碘的方法有2种,一是加入碘化钾,二是加入碘酸钾.1994年,国家规定在食盐中加入碘酸钾[2,3].目前市售加碘酸钾食盐中碘含量一般为(35±15)mg/kg.食盐含碘量的测定方法有多种[2],如滴定分析法、吸光光度法[3～6]、荧光及化学发光法[7]、离子选择电极法、极谱法、色谱法和专用测碘仪法[8]等.笔者在研究碘(I 2)、碘离子(I -)和碘三离子(I 3-)的紫外光谱时,观察到I 3-的紫外光谱与I 2和I -的紫外光谱有明显不同.根据这种光谱差异和碘的化学性质,拟订了加碘酸钾食盐中碘含量的测定方法,实验结果令人满意.1 原 理在酸性介质中,KIO 3与过量KI 反应生成I 2: IO 3-+5I -+6H +=3I 2+3H 2O.(1)I 2与I -结合生成I 3-: I 2+I -=I 3-.(2)反应完成后,溶液中含有I 3-和过量的I -.由于I 3-在260nm 以上有灵敏的光吸收,而I 2和I -在260nm 以上没有吸收(见图1),因而可以通过测定溶液的吸光度而得知I 3-的浓度,进而推算加碘酸钾食盐中碘的含量.2 实验部分2.1 仪器与试剂UV 2501PC 分光光度计(日本,岛津).I 2:分析纯,天津市天大化工实验厂出品,配制成0.500mmol/L 水溶液;KI :分析纯,中国医药公司进口分装,配制成0.050mol/L 水溶液,使用时适当稀释;KIO 3:化学纯,上海化学试剂总厂出品,配制成0.100mol/L 水溶液,使用时适当稀释;HCl :分析纯,配制成水溶液并标定其准确浓度;NaCl :分析纯,1.0mol/L 水溶液;实验用水为蒸馏水.2.2 实验方法在25mL 容量瓶中分别加入I 2,KI ,KIO 3,HCl ,NaCl 等溶液,用水稀释至刻度,摇匀,以水为参比,Ξ收稿日期:20030403;修回日期:20030531作者简介:刘翠格(1954),女,河北保定人,河北师范大学副教授,从事无机化学的教学与研究.第27卷第5期2003年 9月河北师范大学学报(自然科学版)Journal of Hebei Normal University (Natural Science Edition )Vol.27No.5Sep.20031cm 吸收池,扫描吸收光谱,或读取一定波长的吸光度.根据加入HCl 标准溶液的浓度和体积,计算显色溶液的p H 值,加入NaCl 溶液以控制离子强度.3 结果与讨论3.1 I 2,I -和I 3-的吸收光谱按实验方法测量I 2,I -和I 3-的吸收光谱,得图1.图1中I 2的吸收峰在202nm ,I -的吸收峰在193和226nm ,I 2和I -在260nm 以上没有吸收;I 3-的吸收峰在288和350nm ,摩尔吸光系数(ε)分别为3.52×104和2.33×104L/(mol ・cm ).根据反应式(1)和(2),1mol KIO 3可以定量转变为3mol I 3-,因此,KIO 3的反应是一个有倍增效应的高灵敏度显色反应.3.2 溶液酸度的影响溶液酸度对反应(1)有显著影响,实验表明在p H 1.4～3.4之间较为合适(见图2).在高酸度条件下(p H <1.4),I -可与溶解氧发生反应:4I -+4H ++O 2=2I 2+2H 2O ,产生正误差;而在低酸度条件下(p H >3.4),I 2发生歧化反应:3I 2+6OH -=5I -+IO 3-+3H 2O ,此时I 3-将不能生成.本实验控制p H为2.4.λ/nmI 2与I -的浓度均为0.060mmol/L ;I 3-为0.040mmol/L I 2+0.010mol/L KI图1 I 2,I -和I 3-的紫外吸收光谱p HKIO 3:5.0μmol/L ;KI :0.010mol/L ;0.2mol/L NaCl 介质图2 溶液酸度对显色反应的影响3.3 KI 用量的影响I 2:0.040mmol/L ;曲线1和2的测量波长分别为350,288nm图3 KI 用量对显色反应的影响由于I 3-的稳定常数较小(lg K =2.96)[9],为了保证反应(2)进行完全,必须加入过量的KI (见图3).本实验取KI 浓度为0.01mol/L.3.4 显色溶液的稳定性在过量KI 存在下,I 3-是相当稳定的.显色溶液在50min 内吸光度基本不变;时间再延长,溶液吸光度有所下降[5].3.5 共存物质的影响本方法基于氧化还原反应(1),只有氧化性离子如MnO 4,Cr 2O 72-,Cu 2+等才能产生干扰,但在食盐中,这些离子一般不存在,因此,本方法基本不存在干扰物质[4].3.6 工作曲线在p H 2.4,NaCl 浓度为0.2mol/L 的条件下,用KIO 3标准溶液制作工作曲线,回归方程分别如下:288nm :A =0.009+0.787c I ,r =0.99997;894河北师范大学学报(自然科学版)第27卷350nm :A =0.005+0.518c I ,r =0.99995.3.7 加入回收实验在碘盐样品溶液中定量加入KIO 3标准溶液,与样品溶液同时显色后,以样品显色溶液为参比,测量由于加入KIO 3所产生的吸光度增加值,再根据回归方程计算加入碘的浓度,进而计算回收率.以不同样品为基体,做了7次加入回收实验,分别在288和350nm 波长下测量,结果列于表1.表1中回收率在96.8%～102.6%之间,在光度分析允许误差范围内.表1 加入回收实验结果加入碘/(mg ・L -1)288nm吸光度增加值测得碘/(mg ・L -1)回收率/%350nm吸光度增加值测得碘/(mg ・L -1)回收率/%0.2540.20330.24797.20.13540.25299.20.2540.20230.24696.80.13490.25198.80.3810.30860.381100.00.20300.382100.30.3810.30410.37598.40.20000.37698.70.5080.41160.512100.80.27140.514101.20.3810.31430.388101.80.20760.391102.60.2540.20300.24797.20.13290.24797.23.8 样品分析称取市售加碘酸钾食盐10.00g ,溶解后转移至100mL 容量瓶中,以水定容.移取此溶液2.00～4.00mL 至25mL 容量瓶中,加入5.0mL 0.05mol/L KI ,1.0mL 0.1mol/L HCl ,用水稀释至刻度,摇匀,在288或350nm 测量吸光度,由工作曲线计算样品中碘的含量.笔者测定了2种市售加碘酸钾食盐样品,测量数据与计算结果列于表2.其中样品1为自然精制碘盐(执行标准QB 2446—99),样品2为碘盐洗粉(执行标准G B 5461—2000).这2种样品的含碘量标签值均为(35±15)mg/kg.由表2可见,样品2的含碘量平均值 x 与标签值一致,而样品1的含碘量平均值比标签值略低.表2 食盐样品碘含量的测定结果V /mL 样品1288nmAw /(mg ・kg -1)350nmAw /(mg ・kg -1)样品2288nmAw /(mg ・kg -1)350nmAw /(mg ・kg -1)2.000.136620.20.088320.00.243037.10.158837.03.000.189419.10.123219.00.344335.50.227035.74.000.248319.00.161818.90.461035.90.302635.9x ±s 19.4±0.719.3±0.636.2±0.836.2±0.8参考文献:[1] 周爱儒.生物化学[M ].第5版.北京:人民卫生出版社,2000.396.[2] 刘占广.碘盐含碘量分析综述[J ].海湖盐与化工,1999,28(6):33235.[3] 王彦,薛斌.分光光度法测定食盐中的碘含量[J ].辽宁化工,1996,(1):57258.[4] 胡章记.倍增反应紫外吸光光度法测定食盐中微量碘[J ].化学研究,2002,13(1):43244.[5] 马卫兴,薛婉立.紫外光度法测定食盐中的添加剂碘酸钾[J ].中国调味品,1997,(6):22224.[6] 王末肖,高磊红,刘春艳,等.吸光光度法测定碘酸钾的研究[J ].理化检验(化学分册),2002,38(5):2432244.[7] 张子红,杜凌云,王术皓,等.停流流动注射化学发光法测定碘盐中的碘酸根[J ].光谱实验室,2001,18(5):5842587.[8] 陈焕文,于爱民,韩松柏,等.手持式测碘仪现场测定食盐中的碘[J ].分析化学,2001,29(7):8552858.[9] 刘翠格,默丽萍.分光光度法测定I 3-的稳定常数[J ].化学通报,2003,66(3):2132214.(下转第530页)994第5期刘翠格等:加碘酸钾食盐中碘含量的紫外分光光度法测定035河北师范大学学报(自然科学版)第27卷界的物种多样性和遗传多样性的基因库.因此,在白洋淀建立湿地自然保护区,实施保护措施,防止湿地生态环境的破坏和生态功能的退化,无论是从保护湿地生态系统的特殊性、典型性和生物多样性的稀有性上,还是淡水湖泊资源本身所具有的社会经济价值上衡量,都具有十分重要的保护地位.但是,由于保护不力,白洋淀生态环境退化日益严重,已经给淀周边地区的经济和社会发展造成了巨大损失,并制约了淀区社会经济的发展,阻碍了人民生活水平的迅速提高,影响了社会的可持续发展战略的实施.因此,建议尽快建立白洋淀湿地自然保护区,以便使白洋淀能够迅速得到切实、有效的保护.白洋淀湿地自然保护区建立以后,应以生态学、生态经济学和可持续发展理论为指导,以保护湿地资源、生态环境和生物多样性为中心,以确保自然资源永续利用和生态系统的良性循环为目标,严格保护白洋淀湿地生态系统,大力改善和建设湿地生态环境,加大科技投入,积极开展科学研究,科学合理地利用自然资源,实现湿地生态系统的良性循环,促进区域社会经济的持续、稳定、健康发展,把白洋淀湿地自然保护区建设成为集自然保护、科研、宣传教育、生态旅游等多种功能于一体的综合效益显著的湿地类型自然保护区.参考文献:[1] 安新县地方志办公室.白洋淀志[M].北京:新华出版社,1996.[2] 安新县地方志编纂委员会.安新县志[M].北京:新华出版社,2000.On Establishing the N ature Preserve of B aiyangdian EvergladeWEN Zhi2guang(College of Resource and Environment Sciences,Hebei Normal University,Hebei Shijiazhuang 050016,China) Abstract:Illuminates the necessary of the nature preserve of Baiyangdian everglade through analyzing the worthiness of the ecological protect,economic and social benefits,and illuminates the urgent character of establishing the nature preserve of Baiyangdian everglade though analyzing the existent problems in the ecological protect,finally,advises establishing the nature preserve of Baiyangdian everglade as soon as possible and puts forward instructional thought and developmental direction of the constructing the nature preserve of Baiyangdian everglade.K ey w ords:Baiyangdian everglade;marsh;ecology;nature preserve(责任编辑 蔡丹英)(上接第499页)Determination of Iodine in Edible Salt AddedPotassium Iodate by U ltraviolet SpectrophotometryL IU Cui2ge, MO Li2ping, WEI Y ong2ju(College of Chemistry,Hebei Normal Universit y,Hebei Shijiazhuang 050016,China)Abstract:According to the ultraviolet absorption spectra of iodine,iodide ion and triiodide ion,a method for determination of iodine in edible salt added potassium iodate was proposed.In the medium of HCl with p H2.4,0.01mol/L KI,1mol potassium iodate may be quantitatively converted into3mol I3-. By measuring the absorbance of I3-at288or350nm,quantity of iodine in edible salt can be calculated.A recovery percent of this method was found to be96.8%～102.6%.Two samples of edible salt purchased from market were analyzed.The results were satisfactory.K ey w ords:iodine;edible salt;ultraviolet spectrophotometry(责任编辑 邱 丽)。
加碘食盐调查及其中碘含量的测定
加碘食盐调查及其中碘含量的测定FF(free fly)小组成员：范凤茹（组长）安朝峰刘晓清刘泽薛王欣周熹徐明一、我国加碘食盐概况今年5月15日是全国第十个“防治碘缺乏病日”，活动的主题是“食用碘盐，保护儿童智力发育”。
据统计，在我国一千多万智力残疾人中，80％的人为缺碘所致。
由于食用加碘食盐，每年有94万新生儿免受碘缺乏症的危害。
缺乏碘会引起甲状腺肿大，儿童缺碘会导致智商低下。
用加碘食盐防治碘缺乏病是目前世界上公认的一种好方法。
食用加碘食盐大于适宜量，对碘敏感的人群存在碘甲亢的危险性。
目前我国在食盐中加碘主要使用碘酸钾，而过去则是碘化钾。
碘化钾的优点是含碘量高（76·4%），缺点是容易氧化，稳定性差，使用时需在食盐中同时加稳定剂。
碘酸钾稳定性高不需要要稳定剂，但含碘量较低（59。
3%）。
相比之下，使用碘酸钾优点还是较大的。
因此，90年始我国规定民用食盐的碘的添加剂为碘酸钾。
全民食盐加碘之后，各地甲状腺疾病（如甲抗）的发病率反而增加了。
监测结果也表明，1999年我国居民尿液中的碘含量已经达到306微克／升，超过了国际标准300微克／升的“警戒线”。
碘过量导致“甲状腺功能减退症”，病人代谢减缓，怕冷，脱发，引起甲减性心脏病。
大多数中国人不是缺碘，而是碘过量，而且由此引发甲状腺疾病增加。
二、测定碘衡量的设计实验实验原理：利用反应方程式：KClO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O，再利用淀粉与碘单质的显色反应。
实验方法一分光光度法测盐中的碘1、仪器与试剂：7120型分光光度计；碘酸钾标准溶液：10μｇ·ｍｌ/L,称取KIO3(分析纯)0.1686ｇ溶于1L容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
移取25 ml 于250 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度；碘化钾溶液：100μｇ·ｍｌ/,称取KI(分析纯)0.1308ｇ溶于1Ｌ容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度；氯化钠溶液：200ｇ·Ｌ- 1,称取氯化钠100. 0ｇ溶于500ｍｌ容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度；淀粉溶液：10ｇ·Ｌ- 1,称取淀粉1ｇ,加入水5ｍｌ,搅拌成浑浊液,再缓慢倒入沸水50ｍ；盐酸：0 . 5ｍｏｌ·Ｌ- 1。
分光光度法测定食盐中的碘含量
１１１ 剂 ｌ ｏ／ ．． 试 ｍｌ Ｌ硫酸 ；苯 ；ＯｇＬ碘 化钾 溶 ｌＯ／
液（ 称取 ５ ． 碘 化钾 ， 水溶 解并 稀释 至 ５０ ｌ ０Ｏ ｇ 用 ０ｍ ， 贮于 棕色瓶 中 ， 用时新 配 ） 碘酸 钾标准 溶液 （ 确 ； 准
称 取 １３２ 于 １０ Ｒ 烘 干至 恒重 的碘 酸钾 ， ． ｇ ７ １ ±２２ 称 准 至 ０００ ｇ加 水溶解 ， 入 ｌ０ ｍ 容 量瓶 中 ， ． １， ０ 转 Ｏ０ ｌ 稀 释至刻度 ， 摇匀 ， 然后 用水准 确稀释 ５ 倍 ， 液每 ０ 此 毫升 含碘酸 钾 ２ ． ｇ 每毫升 含碘离 子 ５０ ） ７４ ４ ， ． ｇ 。 ｌ 试剂均为分忻纯｛剂。 式 本实验所用水为蒸锤 ＜ ｝ 。 １ ．仪器 ： ．２ １ 本岛津 ｕ 一 １０ ｖ ２０ 紫外分光光度计 。
表 １ 苯 萃取 液显 色稳定 时 间
放 置 时 间
（ ｈ）
Ｏ５ １ 、 １５ ． ２ ３
吸 光 度
０２ ５ ．５
０２ ４ ．２
０２ ５ ．２
０２４ ．２
０２３ ２
１ ． 标准 曲线的绘 制 ：吸取碘酸钾标准应用液 ．１ ２
０１ ，．，０７ ，０ ｍｌ（ 当 ０５ ，５ ，５ ，５ ，０ ｇ ，． ３ ５ ，０１． ０ ０． ． ０ 相 ，． １． ２ ． ３ ． ５． ０ ０ ０ ０ ０
的相对标准偏 差结果见 表 ２ 碘 含量的相对 标准偏 ， 差小于 ５ 表明本方法的精密度高 ， ％， 重现性较好 。
表 ２ 重现性 实 验结 果（＝ ） ｎ ６
测 次 定数
均值 （ ｇ ） ａ ｒ ／
１
２ ４９
｝ ２
用改进的高碘酸钾氧化分光光度法测定海水中的Mn(Ⅱ)
物产生毒害 。因此 ，要利用地下盐水时需要测定水
中Ｍ （ ｎ Ⅱ） 的含量 。 目前 国家标 准 中已有 测定 水 中 Ｍ （１） 的方 ｎ ／
法 （ Ｂ １０ ＿８ ） Ｇ １９６ ９ ，该标准采用的是 高碘酸钾分
收 稿 日期 ： ０ ８— １—１ ２０ ０ ７
康产 生危 害 ，美 国环 境保 护局在水 质评 价标准 中推
响进 行 了研究 。
１ 材 料 与 方 法 １ Nhomakorabea 材 料 ．
荐海水 中 Ｍ ｎ（ Ⅱ）含量小于 １０ｔ／ …。 ０ ｇＬ ￣ 地面 水 中 Ｍ （Ⅱ） 的 含量 一 般 低 于 ００ ｎ ．５ ｍ／ ｇＬ，但 由于锰 及 其 化 合 物 在 工 业 和 生 活 中 广 泛 应用 ，这些锰很容易进入地下水体中。而在水产养 殖中常利用地下盐水 ，因为它具有减少病害传播的 作用 。许 多 地 下 盐 水 中 都 含 有 较 多 的 Ｍ （Ⅱ） ｎ ，
基金项目： 辽宁省省级高校水 生生物学重点 实验辜开放 课题 （Ｌ Ｂ ０ —７ Ｋ Ｈ 一６ １）
作者简介 ： 邢殿楼 （ ９ ３一） 男 ，高级实验师。Ｅ—ｍａ ：ｘｎｄａｌｕ ｌ ．ｄ ． Ｈ １５ ， ｉ ｉｇｉｎｏ＠ｄｆ ｅ ｕＣ ｌ ＇ ｕ
第６期
邢殿楼， 用改进的高碘酸钾氧化分光光度法测定海水 中的 Ｍ （ Ｉ 等： ｎ １）
分别做淡水和
海水中锰的大浓度跨度范围的工作曲线 ， 根据所得 散点图的直线性 ， 评价工作曲线的直线范围。 １２４ 回收率、灵敏度 与精 密度的测定 利用工 ．． 作 曲线的斜率计算该方法的灵敏度 ；采用测定 ３ 个 海水加标水样、３个淡水加标水样 的方法评价回收 率；对配制的 ３ 个不同 Ｍ （ ｎ Ⅱ）含量的海水水样 和３ 个不同 Ｍ （ ｎ Ⅱ）含量的淡水水样各进行 ６次 平行测定 ，计算平均值 、标准差 和变异系数，评价
催化分光光度法测定地质样品中微量镓
催化分光光度法测定地质样品中微量镓乐淑葵【摘要】在25 mL反应体系中加入3.0mL硫酸(1.0 mol/L)-盐酸(5.0 mol/L)混合酸,3.0mL碘酸钾溶液(0.05 mol/L),1.5 mL胭脂红溶液(0.50 g/L),微量镓对碘酸钾氧化胭脂红的褪色反应有良好的催化作用,为此建立了测定地质样品中微量镓的催化分光光度法.方法的线性范围在0～100 μg/L,工作曲线的线性方程△A=2.369Ca+0.223 6(相关系数r=0.999 6),检出限(3S/N)为1.0×10-3μg/mL.方法应用于地质标准样品中微量镓的测定(分别是岩石标准样品GBW07120和水系沉积物标准样品GBW07301a),测定值与认定值相符,测定值相对标准偏差(n=6)均小于5％,结果满意.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)003【总页数】4页(P12-15)【关键词】镓;催化分光光度法;胭脂红;碘酸钾【作者】乐淑葵【作者单位】江西省地质调查研究院测试所,南昌330030【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12前言镓属于稀有分散元素，在地壳中的平均含量为15 μg/g，镓的用途非常广泛，它是半导体材料的“新粮食”，也可作为核能工业的载体，亦可应用于超导材料领域[1]。
目前有关测定痕量镓的分析方法有火焰原子吸收光谱法[2]、电感耦合等离子体质谱法[3]、电感耦合等离子体发射光谱法[4-5]、分光光度法等[6-8]。
所报道的方法在选择性、检测限、灵敏度、线性范围等方面各有所长。
由于催化动力学光度法测定镓的成本低，操作简便，准确度、灵敏度高，故镓的催化分光光度法分析仍然应用在实际的分析测试工作中。
用胭脂红作为显色剂，在硫酸-盐酸混合酸介质中，微量镓对碘酸钾氧化胭脂红有明显的催化作用，在一定的含量范围内其催化褪色反应程度与镓的量呈线性关系。
线性范围为0～100 μg/L，检出限为1.0×10-3 μg/mL。
甲基紫分光光度法测定食盐中的添加剂碘酸钾
Abstract: A new simple, rapid spectrophotometric method for the determinat ion of potassium io date in salt was studied, which based on chromogenic react ion of methy1 violet with potassium io date and potassium iodide in HCl medium. The maximum absorption of the reaction product lies at 650nm and beer s law is obeyed over the concentration range of 0~ 160 g/ 25mL potassium io date with the regression coefficient r 0. 9991. The satisfactory results have been obtained in agree ment with those by ultraviolet spectrophotometric method when applying the proposed method to determinat ion of potassium iodate in salt samples. Keywords: methyl violet , potassium iodate, spectrophotometry
V甲基紫/ mL 图 4 甲基紫用量的影响
46
广 州 化学
1999
甲基紫用量对体系吸光度的影响如图 4 所示。用量在 1. 5~ 3. 0mL 内, 体系吸光 度最大。故本文选用 2mL 0. 1% 甲基紫水溶液作离子对试剂。 2. 5 吐温 - 20 的影响 试验表明, 增溶剂吐温- 20 对体系吸光度的影响如图 5 所示。当吐温 - 20 用量少 于 0. 5mL 时, 因有少量浑浊使体系吸光度偏大 ; 当用量在 0. 5~ 1. 8mL 时, 体系吸光度 呈平坦 , 溶液 澄清透明 ; 当用 量大于 1. 8mL 时, 缔合物 的吸光 度减小。故本 文选用 1. 5mL吐温- 20 作增溶剂。
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图 2 盐酸用量的影响
2 结果与讨论 2. 1 测定波长选择
KIO3 含量( ml/ kg ) =
c v2
×v
W
1
或
含
碘
量
(
mg/
kg
)
=
c v2
×
v1
×12
27 14
W
表 2 样品分析结果( mg/ kg)
样号
K IO 3 测得值
本法结果
K IO 3 平均值
相对标 准偏差 ( %)
碘平均 含量 *
紫外光度法结果 含 K IO3 量 含碘量 *
关键词 乙基紫, 分光光度法, 碘酸钾
碘是人体生长发育、新陈代谢不可缺少 的而对智力又有很大影响的一种重要营养元 素, 但在我国许多地区, 尤其是内陆地区缺碘 严重, 易使人得缺碘性疾病。由于食盐是一种 广普性的调味品, 因此我国所采取的防止碘 缺乏的主要措施是在食盐中加碘, 其中主要 是添加碘酸钾, 显然防治碘缺乏病最主要、最 经济、最简便的方法就是食用加碘食盐。为了 防止假碘盐以次充好, 必须对市售食盐进行 快速检测。目前测定食盐中碘酸钾的方法有: 甲 基橙 氧化 退色 吸 光光 度 法[ 1] 、紫外 光 度 法[ 2] 、滴定法[ 3] 等。甲基橙法需在 100℃加热 20mi n, 测试不方便; 紫外光度法需用紫外光 度计, 均不便于普及推广。为此我们利用碘
48
图 4 乙基紫用量的影响
2. 5 吐温-20 用量的影响 如图 5 所示, 吐温-20 用量大 于 2. 5mL
时, 反 应体系的吸光度最 大, 因此本文 选用 3. 00mL 1% ( V/ V) 的吐温-20 水溶液作离子
缔合物的增溶剂。
图 5 吐温-20 用量的影响
2. 6 稳定性实验
如图 6 所示, 体系吸光度在 15～40m in
器厂) 。 ( 2) 碘酸钾标准溶液: 准确称取0. 2500g
AR 级碘酸钾, 置于 250mL 容量瓶中, 用水溶 解并 定容至 刻度 , 摇匀得 1mg / mL 的 碘酸
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钾标准贮备液, 用时稀释成 20Lm/ mL 的碘 酸钾标准工作液。
1 mo l/ L 盐酸溶液, 0. 1% ( W/ V ) 乙基港 紫 水 溶 液, 0. 02mol / L 碘 化 钾 溶 液, 1% ( V/ V) 吐温-20 水溶液。以上试剂均为分 析纯。 1. 3 实验方法
所示, 用量在 2. 5～3. 5mL 内吸光度最大且 呈平坦, 故选择 3. 00mL 1 m ol/ L 盐酸溶液 作反应条件之一。 2. 3 碘化钾用量的影响
试验表明, 碘化钾溶液用量大于 2. 5mL 时, 体系吸光度最大且恒定, 如图 3 所示, 故 本文选用 3. 00m L 0. 02mo l/ L 碘化钾溶液作
参考文献 [ 1] 周坚勇、罗力军、何建丽、沈维军, 甲基橙
氧化退色吸光光度法测定碘的研究, 理
化检验化学分册 1997, 33( 6) ∶251 [ 2] 马卫兴、薛婉立, 紫外光度法测定食盐中
的添加剂碘酸钾, 中国调味品 1997, ( 6) ∶22 [ 3] 司学芝、李建伟、周长智, 快速测定食盐微量 碘的新方法, 食品科学, 1997, 18( 4) ∶49 [ 4] 陈幼林, 比色法测定食盐中微量碘, 食品 科学, 1995, 16( 12) ∶55
分光光度法测定碘酸钾的研究
马卫兴 韩冬梅 ( 淮海工学院化学工程系 连云港 222005)
摘要 本文详细研究了碘酸钾、碘化钾与乙基紫在盐酸及吐温-20 胶夹介质中的显色反 应, 反应产物的最大吸收波长在 570nm, 并由此建立了一个简单、方便、快速测定食盐中微量 碘酸钾的新方法。在本文实验条件下, 碘酸钾浓度在 0～80Lm / 50mL 内服从比耳定律, 线性相 关系数 r 为 0. 9991。本法用于加碘食物中微量碘酸钾的测定, 结果与紫外光度法所得结果一致。
并绘制工作曲线, 如图 7 所示。用最小二乘法
表 1 共存干扰试验
离子及存在形式
Ca2+ ( CaCl2) M g 2+ ( M gCl2)
Zn2+ ( ZnCl2)
A l3+ ( K A l( SO4) 2)
PO
34
(
Na
H2P
O4
)
S
O
24
( N a2SO 4)
Br - ( N aBr)
CH3CO O - ( CH3CO OH)
图 6 稳定性试验
2. 7 工作曲线 准确吸取 0. 50、1. 00、2. 00、3. 00、4. 00m L
碘酸钾标准工作液, 分别置于系列 50m L 容 量瓶中, 以下按“实验方法”操作测定吸光度、
2. 8 干扰试验 在本文试验条件下, 对于 20Lm 碘酸钾,
加入不同量的可能存在的共存离子, 再按实 验方法测定吸光度, 并计算因干扰离子引入 所引起的相对测定误差, 结果见表 1, 均小于 ±5% , 说明本法具有较好的选择性。
图 3 碘化钾用量的影响
测试条件之一。 2. 4 乙基紫用量的影响
实验结果表明, 乙基紫用量大于 2. 5mL 时, 体系吸光度最大且稳定, 如图 4 所示, 故 本文选用 3. 00m L 0. 1% ( W/ V) 乙基紫水溶 液作离子对试剂。
图 1 吸收光谱 a -缔合物, b-试剂空白
2. 2 盐酸用量的影响 盐酸用量对测定液吸光度的影响如图 2
51. 26, 51. 02 3 50. 53, 50. 07
50. 07
50. 59
1. 07 30. 02
* 在国标 GB5461-92 中规定加碘食盐中含碘量≥20mg/ kg
51. 24
30. 41 - 1. 27
3 结论 本文通过试验, 确定分光光度法测定碘
酸钾的最佳 条件, 从而建 立了一种方便, 快 速、灵敏度高的测定食盐中微量碘酸的新方 法, 测定结果准确可靠。
49
2. 9 样品分析 准 确 称 取 加 碘 食 盐 10g ( W ) , 置 于
250mL ( V 1) 容 量瓶中, 用水溶解 并定容, 摇 匀得样品液。准确吸取适量样品液( V 2m L ) , 置于 50mL 容量瓶中, 以下按实验方法操作
测定吸光度 A , 据回归方程算出 V 2mL 样液 中 K IO 3 的质量( Lg ) , 再按下式计算 K IO 3 含 量, 结 果与紫外光度法所 得结果基本一 致, ( 见表 2) 。
相对 偏差 (%)
77. 25, 76. 04 1 77. 78, 76. 48
76. 17
76. 74
0. 97 45. 54 75. 96
45. 08 1. 03
65. 73, 65. 08 2 65. 27, 64. 89
64. 18
65. 03
0. 87 38. 59 64. 23
38. 12 1. 24
3KI 3+ 6K Cl+ 3H2O
反应生成的 K I3 可进一步与乙基紫反应形成
离子缔合物沉ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ:
该缔合物可溶于非离子表面活性剂吐温-20 的胶夹中。如果反应体系中碘化钾、乙基紫过
量, 则反应产生的缔合物的数量应与碘酸钾 的质量成正比, 通过分光光度法即可测定出 食盐中的微量碘酸钾。
1. 2 主要仪器与试剂 ( 1) 721 型分光光度计( 上海第三分析仪
内最大且呈平坦。故溶液配好需放置 15min, 且在 40min 内测试完毕。
图 7 工作曲线
进行回归分析得工作曲线的回归方程为 A= 0. 01320C+ 0. 004, 线性相关系数 r 为 0. 997。
按回归方程之斜率算得测定 K IO 3 的表现摩 尔 吸 光 系 数 E 为 1. 14 × 105L · m ol- 1 · cm - 1, 可见本法具有很高的灵敏度。
试验表明, 碘酸钾、碘化钾、乙基紫在盐 酸-吐温-20介质中反应 形成的缔合物 的最 大 吸收 位于5 70nm 和66 0nm , 见图 1, 而 试 剂 空 白 的 两 个 吸 收 峰 位 于 4 2 0 nm 和 6 2 0 nm 。故 本 文 选 择 5 7 0nm 作 为 测 定 波 长。
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酸钾、碘化钾与乙基紫在盐酸介质中反应形 成离子缔合物沉淀, 用吐温-20 作增溶剂, 提 出了分光光度法测定食盐中微量碘酸钾的新 方法。方法简便、快速、灵敏, 所测结果准确满 意。
1 实验部分
1. 1 测定原理
食盐中的添加剂微量碘酸钾在稀盐酸介
质中可与碘化钾反应:
K IO 3+ 8K I+ 6HCl
Fe 3+ ( F eCl3)
离子加入量( mg)
10 10 10 5 10 50 20 20 0. 01 1
测定的相对误差( % ) 1. 8
0. 9 - 1. 3
2. 4 - 1. 1
0. 8 2. 7 2. 7 4. 8 - 1. 3
备注
加 5mL 0. 2M N F 4F 液掩蔽