有机化学实验-----蒸馏及沸点的测定技术
有机化学实验..
有机化学实验试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
有机化学实验三蒸馏与沸点的测定
实验三蒸馏及沸点的测定一．实验目的：（1）了解测定沸点和蒸馏的意义；（2）掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法；（3）掌握微量法测定沸点的原理和方法；二．实验重点和难点：（1）蒸馏和沸点的意义；（2）微量法和常量法测定沸点的原理和方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：温度计沸点管毛细管Thiele管（即b形管）酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管接液管锥形瓶沸石主要化学试剂：95%乙醇（化学纯，b.p78.5）乙酸（化学级，b.p117.9）酒精（工业级，b.p78.2）四．实验装置图：微量法沸点测定管五．实验原理：1．定义：液体受热时，其蒸气压升高。
当蒸气压达到与外界压力相等时，液体沸腾。
此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。
2．测定沸点的原理：所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差300C）的液态混合物分开。
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 oC）。
利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
实验一 蒸馏、分馏和沸点的测定
实验一蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。
不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。
通过实验使学生：（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。
（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。
（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。
应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。
在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。
蒸馏及沸点的确定
实验三蒸馏及沸点的测定蒸馏是分离和提纯液体有机化合物的最常用和最重要的方法。
借助蒸馏还可以测定化合物的沸点和定性地检验物质的纯度。
蒸馏是有机化学实验中最基本的操作训练。
一、实验目的1．学习并掌握蒸馏的原理和方法。
2．学习并掌握微量法测沸点的原理和方法。
3．掌握蒸馏的基本操作。
4．练习蒸馏的仪器的装卸。
二、实验原理什么是蒸馏？蒸馏是一个过程。
即把液体加热至沸腾，使它蒸发变为蒸汽，再把蒸汽冷凝。
蒸馏的目的：提纯、分离液体有机物。
要求：样品中各组分沸差30 C。
蒸馏的原理：（1）蒸气压、饱和蒸气压液体分子由于分子运动有从液面逸出变为气体的倾向，这种倾向可以蒸气压来度量。
实验证明，液体的蒸气压与体系中存在的液体量及蒸气量无关，只与温度有关。
蒸气压随温度升高而增大（见图1）。
（2）沸点将液体加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大（图1）。
当液体的饱和蒸气压增大到与外界施于液面的总压力时就有大量气泡图2.2-1 温度与蒸气压关系图从液体内部逸出，即液体沸腾。
此时液体的温度称为液体的沸点（b.p）。
显然，液体的沸点与外压有关。
通常所说的沸点是指在大气压力下液体沸腾时的温度。
在其它压力下的沸点应注明压力。
例如水的沸点应记为100C（101324.7Pa）或95C（85326.1Pa）。
（3）共沸点纯净液体有机物在压力一定时有一定的沸点，但压力一定时混点一定者未必是纯净的液体有机物。
这是因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
例如：乙醇+水二元共沸物（含乙醇95.5%，含水4.5%, b.p78.2︒C）苯+乙醇+水三元共沸物（含苯74.5%, 乙醇18.5%，含水7.4%, b.p 90.7︒C）（4）利用蒸馏分离提纯液体有机物将混合液体蒸馏，先蒸出的主要是低沸点组分，后蒸出的主要是高沸点组分，不挥发性组分则留在瓶底。
由此将混合液体中各组分分开，但要注意：b.p30︒C。
三、仪器和药品仪器：圆底烧瓶（50ml）、蒸馏头、冷凝管、接引管、水银温度计、锥形瓶、电热套、铁架台、b形管、毛细管、小试管等药品：工业乙醇（每组20mL）、甘油、沸石等四、仪器装置蒸馏的仪器装置如图2.2-2所示。
有机化学实验-----蒸馏及沸点的测定技术教学文案
有机化学实验-----蒸馏及沸点的测定技术实验报告姓名：班级：同组人：项目：蒸馏及沸点的测定技术课程：学号：一、实验目的1．了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义。
2．掌握蒸馏和沸点测定的操作技术。
二、实验原理液体分子由于运动有从液面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速率与分子由蒸气中回到液体中的速率相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
将液体加热，它的蒸气压就随着温度的升高而增大。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
纯的有机化合物在一定压力下均有恒定的沸点，且沸程很小，一般不超过1～2 ℃。
所以测定沸点是鉴别有机化合物和判断物质纯度的依据之一。
测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法两种。
将液体物质加热到沸腾，使其变成蒸气，然后将蒸气冷凝为液体的过程称为蒸馏。
蒸馏是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法，通过蒸馏可以仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2把易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。
但液体混合物中各组分的沸点要相差30 ℃以上，才能取得较好的分离效果。
而要彻底分离，混合物中各组分的沸点要相差110 ℃以上。
蒸馏也是测定液体有机化合物沸点的一种方法。
三、仪器和药品仪器：圆底烧瓶（100 mL、50 mL）、蒸馏头、温度计（100 ℃）、温度计套管、冷凝管、接液管、50 mL量筒、长颈漏斗、铁架台、铁圈、铁夹、橡皮管、石棉网、酒精灯、提勒管、玻璃管（内径为4～5 mm）、毛细管。
沸石、橡皮圈。
药品：95%医用酒精、苯（分析纯）、液体石蜡。
四、内容及步骤（一）蒸馏和常量法测定沸点常量法测定沸点即蒸馏法测定沸点，所用的仪器装置与蒸馏完全一样。
蒸馏和沸点的测定
在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则 。
为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／秒为宜？
纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
谢谢！
2.仪器的选择
蒸馏瓶：一般为圆底烧瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。） 冷凝管 蒸馏头：普通蒸馏头；克氏蒸馏头（减压蒸馏用） 温度计：其量程不低于液体沸点 接液管：或称尾接管。 （根据需要安装不同用途的尾接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管） 接受瓶：一般常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶。也有用有刻度的接受瓶．本实验室用量筒．
5.成败关键和注意事项
01
仪器装配符合规范 热源温控适时调整得当 馏分收集范围严格无误
成败关键 ：
02
检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。 注意装置与大气相通 注意别忘了加沸石（不能中途加；要补加，需将液体冷至室温后再加。） 先停加热，稍冷后再停通水。
注意事项：
沸程温度校正
气压计读数校正：温度校正和纬度校正 气压对沸程的校正 测量温度计读数的校正（同熔点的校正） 观测沸程的计算：t = t0-△tp- △t （1） (t—观测沸程温度；t0 —产品标准中所规定的沸程温度； △tp —沸点随大气压的变化值； △t —水银柱露出塞外部分的校正值；℃） 例如：二甲苯的沸程温度校正：规定的温度 137-140 ℃；室温24.5 ℃；气压999.92hpa;测量处纬度30°；辅助温度计读数35.0 ℃；胶塞上沿处温度即刻度109.0 ℃ 按（1）求出观测沸程温度为135.9 —138.8 ℃
蒸馏和沸点的测定实验
蒸馏和沸点的测定实验一、实验目的1、掌握蒸馏的原理和实验方法；2、了解测定沸点的意义；3、掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的原理和方法。
二、实验原理液体的蒸气压随液体的温度升高而加大，当液体本身蒸气压与外界大气压相等时，液体呈沸腾状态，此时的温度就是该液体的沸点。
通常的沸点是指在760mmHg压力下液体的沸腾温度。
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.5～1℃），所以可以利用蒸馏来测定沸点。
在通常情况下，纯粹的液态有机物在大气压下有一定的沸点。
所以测定沸点可以鉴别液体有机物或确定其纯度。
某些有机物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。
因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。
用蒸馏法测定沸点叫常量法，此法用量较大，要求预测物质在10mL以上，若量太小，可以用微量法测定。
三、实验装置蒸馏装置蒸馏装置四、实验仪器、器材名称及药品250ml圆底烧瓶蒸馏头200℃温度计14#温度计套管直形冷凝管接液管100ml三角烧瓶50ml量筒玻璃漏斗调温电热套升降台铁架台万用夹双口夹乳胶管高锰酸钾水溶液40-60目人造沸石五、实验步骤1、安装：按蒸馏装置图安装蒸馏装置（蒸馏装置的装配顺序一般是先从热源开始，然后由下而上，由左至右）。
2、加料：通过玻璃漏斗向250ml圆底烧瓶里加入150ml高锰酸钾水溶液，不要使液体从支管流出。
并加入几粒人造沸石（量约为2-3个小米粒大小体积即可）。
3、加热：应先向冷凝管中缓慢通入冷凝水后，再开始加热，使之沸腾进行蒸馏，控制加热程度，使蒸馏速度以每秒滴出1～2滴馏出液为宜。
4、馏出液的收集：在蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿，此时的温度计读数就是馏出液的沸点。
收集所需温度范围的馏出液。
本实验当收集大约50ml馏出液即可停止蒸馏，实验结束。
并记录第一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度与最后一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度。
有机化学实验三蒸馏及沸点的测定
实验三蒸馏及沸点的测定一．实验目的：（1）了解测定沸点和蒸馏的意义；（2）掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法；（3）掌握微量法测定沸点的原理和方法；二．实验重点和难点：（1）蒸馏和沸点的意义；（2）微量法和常量法测定沸点的原理和方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：温度计沸点管毛细管Thiele管（即b形管）酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管接液管锥形瓶沸石主要化学试剂：95%乙醇（化学纯，b.p78.5）乙酸（化学级，b.p117.9）酒精（工业级，b.p78.2）四．实验装置图：微量法沸点测定管五．实验原理：1．定义：液体受热时，其蒸气压升高。
当蒸气压达到与外界压力相等时，液体沸腾。
此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。
2．测定沸点的原理：所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差300C）的液态混合物分开。
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 oC）。
利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
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实验报告
姓名：班级：同组人：
项目：蒸馏及沸点的测定技术课程：学号：
一、实验目的
1．了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义。
2．掌握蒸馏和沸点测定的操作技术。
二、实验原理
液体分子由于运动有从液面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速率与分子由蒸气中回到液体中的速率相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
将液体加热，它的蒸气压就随着温度的升高而增大。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
纯的有机化合物在一定压力下均有恒定的沸点，且沸程很小，一般不超过1～2 ℃。
所以测定沸点是鉴别有机化合物和判断物质纯度的依据之一。
测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法两种。
将液体物质加热到沸腾，使其变成蒸气，然后将蒸气冷凝为液体的过程称为蒸馏。
蒸馏是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法，通过蒸馏可以把易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。
但液体混合物中各组分的沸点要相差30 ℃以上，才能取得较好的分离效果。
而要彻底分离，混合物中各组分的沸点要相差110 ℃以上。
蒸馏也是测定液体有机化合物沸点的一种方法。
三、仪器和药品
仪器：圆底烧瓶（100 mL、50 mL）、蒸馏头、温度计（100 ℃）、温度计套管、冷凝管、接液管、50 mL量筒、长颈漏斗、铁架台、铁圈、铁夹、橡皮管、石棉网、酒精灯、提勒管、玻璃管（内径为4～5 mm）、毛细管。
沸石、橡皮圈。
药品：95%医用酒精、苯（分析纯）、液体石蜡。
四、内容及步骤
（一）蒸馏和常量法测定沸点
常量法测定沸点即蒸馏法测定沸点，
所用的仪器装置与蒸馏完全一样。
1．实验装置蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、
冷凝管和接收器三部分组成，见图。
（1）蒸馏烧瓶待蒸馏液在瓶内受热
汽化，蒸气经支管进入冷凝管。
蒸馏瓶的选用
与待蒸馏液的体积有关，通常装入液体的体积
应为蒸馏烧瓶容积的1/3～2/3。
蒸馏装置（2）冷凝管蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。
液体的沸点高于140 ℃时用空气冷
凝管，低于140 ℃时用水冷凝管。
（3）接收器用来收集冷凝后的液体。
接受器一般由接液管和接收瓶两部分组成。
2．装置的组装按图，先从热源处开始，然后由下而上，从左往右的顺序依次安装、固定好仪器。
温度计水银球上端与蒸馏瓶支管的瓶颈和支管结合部的下沿保持水平。
3．蒸馏操作
（1）装料从蒸馏装置上取下蒸馏烧瓶，把长颈漏斗放在蒸馏烧瓶口上，经漏斗加入40 mL 95%医用酒精，然后投入几粒沸石，装好温度计。
（2）检查装置蒸馏装置安装完毕后，将各接口处逐一再次连接紧密，注意蒸馏系统内应有接通大气的通路。
（3）加热接通冷凝水后即可加热。
最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂。
慢慢增大火力，使瓶内液体沸腾，蒸气也随之上升。
当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计的读数开始急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜。
在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。
（4）收集与记录蒸馏时在达到物质的沸点之前，常有沸点较低的液体先馏出，这部分馏液叫做前馏分。
用一个接收器接收这部分液体，记录第一滴馏出液落入接收器时的温度。
前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的是较纯的物质（此过程温度变化非常很小）。
这时更换另一个干净的接收器收集，记录从开始到停止接收该馏分的温度，即是该馏分的沸点范围（简称沸程）。
馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高。
若要集取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定收集。
当所需的馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。
此时应停止蒸馏。
即使杂质很少，也不要蒸干，以免发生意外事故。
（5）拆卸装置蒸馏完毕，先停止加热，撤去热源，待仪器冷却后，停止通水。
再按与安装时相反的顺序逐件拆除仪器，并进行清洗与干燥。
（二）微量法测定沸点
测定沸点常用的有两种方法：样品数量较多时，可用常量法，即以常压蒸馏装置进行测定；样品量很少时，则可采用微量法。
微量法是以熔点测定装置来进行沸点测定的。
1．沸点管的制备沸点管由外管和内管组成。
取一支长7～8 cm、内径为4～5 mm 的薄壁玻璃管，封闭其下端，注意封口底要薄，此管为外管。
另外取一支长8～9 cm、内径为1 mm、下端封闭的毛细管作为内管。
2．沸点的测定在外管中滴加少许待测样品，样品高度约10 mm，再将内管开口向下插入外管中，然后用橡皮圈将此沸点管固定在温度计的一侧，使待测样品的位置在温度计水银球中部，然后将温度计连同沸点管一起置于盛有浴液的提勒管中（见图3）。
将提勒管加热升温，当温度超过样品沸点时，即有一连串小气泡从毛细管末端放出，此时即可停止加热，让浴液慢慢冷却，使气泡逐渐减少。
当气泡停止逸出，且液体开始进入毛细管的瞬间（此时毛细管内的蒸气压等于外界压力），记下此时的温度，即为该液体样品的沸点。
按上述方法测定苯（分析纯）的沸点。
待温度下降15～20 ℃后，可重新加热再测一次。
重复测定2～3次，数值相差不超过1 ℃。
实验完毕后仪器的处理方法与熔点测
定相同。
实验说明
1．蒸馏装置连接要紧密，不漏气，出口要与大气相通，密封会发生爆炸等事故。
2．加沸石可使液体平稳沸腾，防止液体过热产生暴沸。
停止加热后如再蒸馏，应重新加沸石。
若忘了加沸石，应停止加热，冷却后再补加。
3．先开启冷凝水，再加热。
蒸馏完毕，先去热源，冷却后再关冷凝水，拆下仪器。
4．冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。
冷凝水的流速以能保证蒸气充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。
5．蒸馏过程中，温度计水银球上应始终附有冷凝的液滴，以保持气液两相平衡，这样才能确保温度计读数的准确。
6．切勿蒸干，以防意外事故发生。
7．微量法测定沸点时，每支内管只能使用一次。
五、实验结果记录与计算
六、思考题
1．蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
2．冷凝管的通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？
3．微量法测定沸点时，为什么把最后一个气泡刚欲缩回起泡管（即液体样品开始返回内管）的温度作为沸点？
4．微量沸点管的内管和外管如果靠得太紧，间隙太小将会发生什么现象？为什么？
教师评语：年月日。