水中氮氧化物的测定
水中氮的实验报告

一、实验目的1. 了解水中氮的存在形式及其测定意义。
2. 掌握水中氮的测定方法,包括氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定原理和操作步骤。
3. 通过实验,学会使用纳氏试剂分光光度法、紫外分光光度法和滴定法测定水中氮的含量。
二、实验原理水中氮主要以氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的形式存在。
氨氮是水体中氮的初级形态,亚硝酸盐氮是氨氮氧化过程中的中间产物,硝酸盐氮是水体中氮的最终形态。
1. 氨氮测定:纳氏试剂分光光度法氨氮在碱性条件下与纳氏试剂反应,生成黄色络合物,其颜色深浅与氨氮浓度成正比。
2. 亚硝酸盐氮测定:紫外分光光度法亚硝酸盐氮在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,生成的重氮盐与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合,形成红色偶氮化合物,其颜色深浅与亚硝酸盐氮浓度成正比。
3. 硝酸盐氮测定:滴定法硝酸盐氮在酸性条件下与亚铁离子反应,生成亚硝酸盐,然后以邻二氮菲为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点。
三、实验材料与仪器1. 材料:水样、纳氏试剂、对氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺盐酸盐、硫酸亚铁铵标准溶液、盐酸、氢氧化钠、磷酸盐缓冲溶液等。
2. 仪器:分光光度计、紫外分光光度计、滴定仪、比色管、移液管、容量瓶、锥形瓶等。
四、实验步骤1. 氨氮测定(1)取水样10.0 mL于比色管中,加入2 mL氢氧化钠溶液,摇匀,静置30分钟。
(2)用1 mL移液管准确加入2 mL纳氏试剂,摇匀。
(3)用蒸馏水定容至50 mL,放置10分钟。
(4)在波长420 nm处,用分光光度计测定吸光度。
2. 亚硝酸盐氮测定(1)取水样10.0 mL于比色管中,加入2 mL磷酸盐缓冲溶液,摇匀。
(2)用移液管准确加入1 mL对氨基苯磺酸溶液,摇匀,静置10分钟。
(3)用移液管准确加入1 mLN-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液,摇匀,静置10分钟。
(4)用蒸馏水定容至50 mL,放置15分钟。
(5)在波长540 nm处,用紫外分光光度计测定吸光度。
氮氧化物的测定实验报告(一)

氮氧化物的测定实验报告(一)实验报告:氮氧化物的测定实验目的•理解氮氧化物的产生和危害•掌握氮氧化物的测定方法实验原理氮氧化物即NOx,是一类由氮气和氧气在高温下反应产生的气态污染物。
其中NO是一氧化氮,NO2是二氧化氮,两者的总和称为NOx。
氮氧化物的来源多种多样,如汽车尾气、工业废气、燃煤烟气等。
它们不仅对人类健康造成威胁,还会对环境产生严重影响。
本实验采用化学吸收法测定氮氧化物的含量。
具体原理为:用硫酸和硝酸反应生成硝酸离子,将离子吸收到草酸溶液中,草酸与硝酸反应生成一氧化二碳,再用比色法测定产生的一氧化二碳的含量,即可间接计算出氮氧化物的含量。
实验步骤1.用草酸溶液洗净试管、瓶塞等玻璃器皿,并将瓶塞塞好。
2.用滴管向瓶中加入一定量的硫酸和硝酸,轻轻摇匀。
3.密闭瓶子,并沉淀30分钟以上,使沉淀物脱水。
4.用滴管向密闭瓶中加入草酸溶液,轻轻摇匀,将草酸与硝酸反应得到一氧化二碳。
5.用积分泵向草酸溶液中通入空气,稀释一氧化二碳,之后用比色皿比色,测定产生的一氧化二碳的含量。
6.根据计算公式,计算出氮氧化物的含量。
实验结果使用上述方法,我们测得采样点的氮氧化物的浓度为30mg/m3。
实验结论本实验使用化学吸收法能够测定出样品中氮氧化物的含量,这是一种间接计算方法,其原理简单易懂,操作相对较容易。
但是此测定方法存在许多局限性,如不适用于高浓度氮氧化物的测定。
参考文献1.周卫, 赵兰英, 王荣芝. 环境质量监测技术与方法. 科学出版社,2014.2.环境质量标准. GB 3095-2012. 国家标准出版社, 2012.实验注意事项•操作过程中要佩戴手套和口罩,避免吸入有害气体和接触有害化学制剂。
•实验器材要先用草酸清洗干净,以避免对测定结果产生影响。
•采样点要选择典型的污染源,以保证实验结果的准确性。
•草酸溶液制备过程中需注意草酸的浓度,过高或过低均会影响测定结果。
实验结果分析本实验测定结果显示,采样点氮氧化物的含量为30mg/m3,属于较高的范围。
氮氧化物测定方法

氮氧化物测定方法氮氧化物(NOx) 的测定方法有很多种。
下面我将介绍一些常见的测定方法。
1. 化学分析法:化学分析法是一种常见的测定氮氧化物浓度的方法。
这种方法通常使用化学试剂与氮氧化物反应,生成可以通过光度计或电位计进行测定的产物。
其中最常用的化学试剂是格里西试剂和二硫化铸铁法。
格里西试剂法是一种利用格里西试剂与氮氧化物反应生成红色产物的方法,反应后产生的红色产物可以通过光度计测定。
二硫化铸铁法是一种利用二硫化铸铁与氮氧化物反应生成产物,然后使用电位计测定产物电位的方法。
2. 光谱分析法:光谱分析法是一种准确可靠的测定氮氧化物浓度的方法。
这种方法使用光谱仪测量氮氧化物在特定波长的吸收光谱。
光谱法可以分析氮氧化物的单一成分,也可以同时测定多种氮氧化物。
常用的光谱分析方法有紫外可见光谱法和红外光谱法。
3. 燃烧分析法:燃烧分析法是一种利用氧化剂将氮氧化物氧化为氮酸盐,然后通过酸碱滴定测定氮酸盐含量的方法。
该方法适用于测定氮氧化物在固体样品、液体样品和气体样品中的含量。
其中,气体样品通常使用气相色谱仪对氮氧化物进行分离和测定。
4. 电化学法:电化学法是一种测定氮氧化物浓度的快速、灵敏的方法。
这种方法基于氮氧化物与电极表面的反应,通过测量电流或电位的变化来确定氮氧化物的浓度。
电化学法常见的示波极谱法和电流伏安法。
5. 传感器方法:传感器方法是一种简单、实时监测氮氧化物浓度的方法。
这些传感器通常是利用特定材料对氮氧化物敏感,当氮氧化物存在时,传感器会产生信号变化,可以通过检测这种信号来测定氮氧化物浓度。
传感器方法常用于环境监测中。
综上所述,氮氧化物的测定方法包括化学分析法、光谱分析法、燃烧分析法、电化学法和传感器方法等。
不同的方法适用于不同的样品类型和测量需求。
我们可以根据具体情况选择最适合的方法来测定氮氧化物浓度。
氮氧化物的测定 定电位电解法

氮氧化物的测定定电位电解法氮氧化物是一类空气污染物,包括氮氧化物(NOx)和氧化亚氮(NO)。
测定氮氧化物的浓度是评估空气质量和控制污染的重要指标之一。
定电位电解法是一种常用的方法来测定氮氧化物的浓度。
该方法基于氮氧化物在电极上的反应产生的电流与浓度之间的关系。
在定电位电解法中,一种常用的电极是气体扩散电极(gas diffusion electrode),该电极可以使气态氮氧化物在电解质溶液中转化为可测的电流。
测定过程中,首先将氮氧化物样品与适当的电解质溶液接触,然后将电极浸入溶液中。
通常会施加一个特定的电位到电极上,并测量由氮氧化物反应产生的电流。
测定氮氧化物的浓度需要事先进行校准,一般使用标准气体或标准溶液来制备一系列浓度的标准曲线。
通过将待测样品的电流与标准曲线进行比较,可以确定氮氧化物的浓度。
定电位电解法具有以下优点:1. 灵敏度高:可以测定低至ppb (parts per billion)级别的氮氧化物浓度。
2. 准确性高:通过使用标准曲线进行校准,可以得到准确的浓度结果。
3. 简便易行:测定过程相对简单,不需要复杂的设备和操作。
然而,定电位电解法也存在一些局限性:1. 受电解液pH值和温度等因素影响:电解液酸碱度和温度的变化可能会影响氮氧化物的浓度测定结果。
2. 要求样品处理:需要将氮氧化物样品与电解质溶液接触,可能需要对样品进行预处理或适当的稀释。
3. 适用性受限:该方法适用于氨气(NH3)、氮氧化物(NOx)等具有一定可溶性的氮气体。
总的来说,定电位电解法是一种可靠且常用的测定氮氧化物浓度的方法,但在具体测定时需要考虑实际样品特性和一些实验条件。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定

水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。
掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
水体中3种形态氮检出的环境化学意义NH3N NO2--N NO3--N 三氮检出的环境化学意义---清洁水--水体受到新近污染-水体受到污染不久且正在分解中--污染物已正在分解但未完全自净-污染物已基本分解完全但未自净--污染物已无机化水体已基本自净-有新的污染在此前的污染已基本自净以前受到污染正在自净过程且又有新污染二、仪器1紫外可见分光光度计。
25001000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3pH计。
4恒温水浴槽。
5电炉220V/1kW。
6比色管50mL。
7陶瓷蒸发皿100mL或200mL。
8移液管1mL、2mL、5mL。
9容量瓶250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物其色度与氨氮的含量成正比可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2HgI43KOHNH3Hg2O·NH2I2H2O7KI2、试剂无氨水水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏馏出水接收于玻璃容器中和离子交换法让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备。
磷酸盐缓冲液pH为7.4称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾溶于水中并稀释至1000mL配制后用pH计测定其pH值并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。
吸收液2硼酸或0.01mol/L硫酸。
纳氏试剂碘化汞碘化钾氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水中然后将此溶液在搅拌下缓慢加入到氢氧化钠溶液中并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内用橡皮塞塞紧于暗处存放有效期可达一年。
50酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中加热煮?幸郧 背浞掷淙春笙∈椭?00mL。
氮氧化物测定方法

氮氧化物测定方法
氮氧化物(NOx)是指包括一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)在内的氮氧化合物的总称。
测定氮氧化物的方法主要有以下几种:
1. 化学法:这是一种常用的氮氧化物测定方法。
其中,Griess法是一种测定一氧化氮的方法,通过与硫酸和二氧化硫反应生成红色偶氮染料,测定偶氮染料的吸光度来求得一氧化氮的含量。
至于二氧化氮的测定,一般通过将样品中的NO 转化为NO2,再使用Griess法进行测定。
2. 光谱分析法:氮氧化物在紫外-可见光谱范围内有吸收特征,在特定的波长下可以吸收特定的光线。
因此,通过测量氮氧化物溶液在特定波长下的吸光度,可以推算出其浓度。
3. 电化学法:氮氧化物可以通过电化学方法测定,其中最常见的是使用电化学气体传感器或电极。
以氮氧化物传感器为例,氮氧化物进入传感器后与电极上的氧化剂反应,产生电荷转移,电流的变化与氮氧化物浓度成正比。
4. 质谱法:质谱法是通过将样品中的氮氧化物离子化,然后通过质谱仪进行离子分析。
这种方法通常适用于对氮氧化物浓度非常低的情况下的测定。
除了以上方法外,还有一些其他较少使用的方法,如化学发光法、比色法、荧光光谱法等。
选择合适的测定方法需要根据具体的测定要求、实验条件和预算等因
素进行综合考虑。
水质氮氧化物的测定

水质氮氧化物的测定嘿,大家好!今天想和你们聊聊水质氮氧化物的测定这事儿。
你们知道吗,这事儿啊,还和我之前的一次经历有关呢。
有一次,我和几个朋友一起去郊外的一条小河边玩。
那小河看起来挺清澈的,我们就想着在那儿放松放松。
我呢,平时就对各种科学小实验啥的有点兴趣,就突然想到了水质检测这方面。
我就想啊,这河水看起来干净,那里面的氮氧化物含量是多少呢?于是,我就回家找了一些简单的工具,打算自己试着测测看。
我找了个小瓶子,在河边小心翼翼地灌了一瓶水,就像对待宝贝一样,生怕洒出来一点。
回到家后,我就开始准备我的“小实验”啦。
我按照网上查来的一些大概的方法,先准备了一些试剂。
那些试剂瓶看着小小的,可作用大着呢。
我拿着滴管,一滴一滴地往水里加试剂,眼睛都不敢眨一下,就怕加多了或者加少了。
这时候,我心里可紧张了,感觉自己就像个小科学家在进行一项超级重要的实验一样。
然后呢,我就看着水的颜色开始发生变化。
哎呀,那种感觉真的很奇妙,就好像水在跟我变魔术似的。
我一会儿凑近看看,一会儿又远点瞅瞅,生怕错过了什么细节。
我还时不时地自言自语:“哎呀,这颜色变得对不对呀?”我那认真的样子,要是被别人看到了,估计得笑我太较真了。
可是,我在测定的过程中可遇到了不少小麻烦呢。
比如说,我对那些试剂的用量把握得不是很准,有时候感觉颜色变化不太明显,我就急得直挠头。
我又重新去看资料,再调整用量,来来回回折腾了好几遍。
还有啊,我家里的条件毕竟有限,不像专业的实验室有那么多高级的设备。
我就只能用一些简单的工具,这就需要我更加仔细和耐心了。
经过一番折腾,我终于得到了一个我觉得还算靠谱的结果。
虽然我也不确定这个结果到底准不准确,但这个过程真的让我学到了很多东西。
我发现,水质氮氧化物的测定可不是一件简单的事儿啊,它需要我们非常细心和耐心,而且要有一定的科学知识和方法。
通过这次经历,我对水质氮氧化物的测定有了更深刻的认识。
以后啊,我再看到河水或者其他的水,就会想起我这次的小实验,也会更加关注水质的问题。
水质cod检测标准

水质cod检测标准水质COD检测标准。
水质COD(化学需氧量)是衡量水体中有机物浓度的重要指标,也是评价水质污染程度的重要参数之一。
COD检测标准的制定和执行对于保护水环境、维护生态平衡具有重要意义。
本文将就水质COD检测标准进行详细介绍,以期对相关领域的从业人员有所帮助。
一、COD检测原理。
COD是指水中有机物和无机物在一定条件下被氧化剂氧化的化学需氧量。
COD检测原理是利用一定的氧化剂将水样中的有机物氧化成二氧化碳和水,然后通过化学反应或者光度法测定氧化剂消耗的量,从而计算出水样中的COD值。
二、COD检测方法。
目前常用的COD检测方法有高温热板法、分光光度法、滴定法等。
其中,高温热板法是将水样在高温下进行氧化反应,然后用化学物质滴定的方法测定氧化剂的消耗量;分光光度法是利用特定波长的光照射水样,根据水样中颜色的变化来测定COD值;滴定法是通过一系列滴定反应来确定水样中氧化剂的消耗量。
三、COD检测标准。
我国对于水质COD的检测标准有一定的规定,主要是根据《水和废水监测分析方法》(GB 7479-87)和《水质标准》(GB 3838-2002)来执行。
根据这些标准,对于不同的水体类型和用途,规定了不同的COD限值,以保证水质的安全和可持续利用。
四、COD检测设备。
进行COD检测需要使用一些特定的设备,如高温热板、分光光度计、滴定管等。
这些设备需要经过严格的校准和维护,以确保检测结果的准确性和可靠性。
五、COD检测的意义。
COD检测的结果直接反映了水体中有机物的浓度和水质的污染程度,对于环境保护和水资源管理具有重要的意义。
通过COD检测,可以及时发现水质污染问题,采取相应的措施进行治理,保护水资源,维护生态平衡。
六、COD检测的挑战。
在实际的COD检测过程中,可能会面临一些挑战,如样品的处理、检测设备的维护、检测方法的选择等。
因此,需要有专业的人员进行操作,并严格按照标准操作,以保证检测结果的准确性和可靠性。
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水中氮氧化物的测定氨氮—纳氏试剂光度法一.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽波长内具有强烈吸收,通常测量用波长在410~425nm范围。
二.干扰及消除脂肪酸、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或混浊而引起干扰,水中颜色和浑浊也影响比色。
为此,需经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。
对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。
三.方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法),测定上限为2mg/l。
采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/l。
水样做适当的预处理后,本法可适用于地衣水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定。
四.仪器分光光度计、pH计;五.试剂配制试剂用水均应为无氨水。
①纳氏试剂:可选择下列的一种方法制备。
(1)称取16g强氧化钠溶于50ml水中,充分冷却至室温。
另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠的溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密封保存。
(2)称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末约10g,至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
另取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,讲上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。
静置过夜。
将上清液移入聚乙烯瓶中,密封保存。
②酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
③铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
④铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备溶液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
六.步骤(1)校准曲线的绘制①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5ml纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
②由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
(2)水样的测定①分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样,加入50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。
以下同标准曲线的绘制。
②分取适量经蒸馏预处理后的镏出液,加入50ml比色管中,加入一定量1mol/l氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。
加1.5ml纳氏试剂,混匀。
放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。
(3)空白试验以无氨水代替水样,做全程空白测定。
七.计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查的氨氮的含量(mg)。
氨氮(N,mg/l)=m×1000/V式中:m—由校准曲线查得的氨氮量(mg);V—水样体积(ml)。
亚硝酸盐氮---N-(1-萘基)-乙二胺光度法一.方法原理在磷酸介质中,pH值为1.8正负0.3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
二.干扰及消除氯胺、氨、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性(pH≧11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或者悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
三.方法的适用范围本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为0.003mg/l;测定上限为0.20mg/l亚硝酸盐氮。
四.仪器分光光度计五.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水。
⑴无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾固体,使呈红色,再加氢氧化钡使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃用50ml初镏液,收集中间约70%不含锰的镏出液。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36.4gMnSO4·H2O),加入1-3ml0.04%高锰酸钾溶液至红色,重蒸馏。
(2)磷酸密度为1.70g/ml。
(3)显色剂:于500ml烧杯中,加入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g对氨基苯磺酰胺,再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
此溶液贮于棕色瓶中,保存至2-5℃,至少可稳定一个月。
注意:本试剂有毒性,避免与皮肤接触或者摄入体内。
(4)亚硝酸盐氮标准贮备液:称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。
每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。
本溶液贮于棕色瓶中,加1ml三氯甲烷,保存在2-5℃,至少稳定一个月。
贮备液的标定如下:①在300ml具塞锥形瓶中,加入50.00ml 0.050mol/l的高锰酸钾标准溶液,5ml浓硫酸,用50ml无分度吸管,使下端插入高锰酸钾溶液下面,加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液,轻轻摇匀。
置于水浴上加热至70-80℃,按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准液,使红色褪去并过量,记录草酸钠标准溶液用量V2.然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色,记录高锰酸钾标准溶液总用量V1.②再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液,如上操作,用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度C1.按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度:C1(1/5KMnO4)=0.0500×V4/V3按下式计算亚硝酸盐氮标准贮备液的浓度:亚硝酸盐氮(N,mg/l)=(V1C1-0.0500×V2)×7.00×1000/50.00式中:C1—经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度(mol/l);V1—滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时,加入高锰酸钾标准溶液总量(ml);V2—滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时,加入草酸钠标准溶液量(ml);V3—滴定水时,加入高锰酸钾标准溶液总量(ml);V4—滴定空白时,加入草酸钠标准溶液总量(ml);7.00—亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量(g/mol);50.00—亚硝酸盐标准贮备液取用量(ml);0.0500—草酸钠标准溶液浓度(1/2NaC2O4mol/l)。
(5)亚硝酸盐氮标准中间液:分取50.00ml亚硝酸盐标准贮备液(使含12.5mg亚硝酸盐氮),置于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0ug亚硝酸盐氮。
中间液贮于棕色瓶中,保存在2-5℃,可稳定一周。
(6)亚硝酸盐氮标准使用液:取10.00ml亚硝酸盐标准中间液,置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。
每毫升含1.00ug亚硝酸盐氮。
此溶液使用时,当天配制。
(7)氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾或硫酸铝铵于1000ml水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55ml浓硫酸,放置约1小时后,移入1000ml量筒中,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。
澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入100ml水,使用前应振荡摇匀。
(8)高锰酸钾标准溶液(1/5KMnO4)=0.050mol/l:溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中,煮沸0.5-1h,使体积减少至1000ml左右,放置过夜。
用G-3号玻璃砂芯滤器过滤后,滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存,按上述方法标定。
(9)草酸钠标准溶液(1/2NaC2O4)=0.0500mol/l:溶解经105℃烘干2h的优级纯无水草酸钠3.350g于750ml水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
六.步骤(1)校准曲线的绘制在一组6支50ml比色管中,分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml亚硝酸盐氮标准使用液,用水稀释至标线。
加入1.0ml 显色剂,密塞,摇匀。
静置20min后,在2h内,于波长540nm处,用光程长10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。
从测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,获得校正吸光度,绘制以氮含量(ug)对校正吸光度的校准曲线。
(2)水样的测定当水样pH≥11时,可加入1滴酚酞指示液,边搅拌边加入(1+9)磷酸溶液至红色刚消失。
水样如有颜色和悬浮物,可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液,搅拌、静置、过滤,弃去25ml初滤液。
分取经预处理的水样于50ml比色管中,加1.0ml显色剂,然后按校准曲线绘制的相同步骤操作,测量吸光度。
经空白校正后,从校准曲线上查到亚硝酸盐氮含量。
(3)空白试验用水代替水样,按相同步骤进行测定。
七.计算亚硝酸盐氮(N,mg/l)=m/V式中:m—由水样测得的校正吸光度,从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量(ug);V—水样的体积(ml)。
显色试剂除以混合液加入外,也可以分别配制和依次加入,具体方法如下:对氨基苯磺酰胺溶液:称取5g对氨基苯磺酰胺,溶于50ml弄盐酸和约350ml水的混合液,稀释至500ml。
此溶液稳定。
N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液:称取500mgN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于500ml水中,贮于棕色瓶中,置冰箱中保存,当色泽明显加深时,应重新配制,如有沉淀,则过滤。
步骤:于50ml水样(或标准管)中,加入1.0ml对氨基苯磺酰胺溶液,混匀,放置2-8min,加入1.0ml N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液,混匀。
放置10min后,在540nm波长测量吸光度。
硝酸盐氮—紫外分光光度法一.方法原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220nm处也有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。
因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。
二.干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价饹、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定,需进行适当的预处理。
本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理,以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+,Cr6-对测定的干扰。
三.方法的适用范围本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08mg/l,测量上线为4mg/l硝酸盐氮。
四.仪器分光光度计、离子交换柱。
五.试剂①氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾或硫酸铝铵于1000ml水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55ml浓硫酸,放置约1小时后,移入1000ml量筒中,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。