ICP-MS法测定长白山天然矿泉水中18种微量元素的含量
ICP-MS_法同时测定生活饮用水中18_种元素
分析检测ICP-MS法同时测定生活饮用水中18种元素黄伟声，黄叶薇，吴思林（北海市供水有限责任公司，广西北海 536000）摘 要：本文采用电感耦合等离子体质谱法同时测定生活饮用水中As、Se、Pb、Cd、Be、Mo、Ni、Ag、Sb、Tl、Na、Al、Fe、Mn、Cu、Zn、B和Ba。
18种元素的检出限在0.004 0～6.060 0 μg·L-1，均符合各元素标准最低限值要求，线性范围宽，线性关系好，相关系数均大于0.999 5。
测定18种元素的相对标准偏差为0.30%～3.95%，各元素的加标回收率为89.5%～108.0%。
结果表明该方法简便高效、灵敏度高、重现性好，适用于饮用水中18种元素的同时测定。
关键词：电感耦合等离子体质谱；生活饮用水；元素Simultaneous Determination of 18 Elements in Drinking Waterby ICP-MSHUANG Weisheng, HUANG Yewei, WU Silin(Beihai City Water Supply Co., Ltd., Beihai 536000, China)Abstract: Inductively coupled plasma mass spectrometry was used to simultaneously determine As, Se, Pb, Cd, Be, Mo, Ni, Ag, Sb, Tl, Na, Al, Fe, Mn, Cu, Zn, B and Ba in drinking water. The detection limit of 18 elements is 0.004 0～6.060 0 μg·L-1, all meeting the minimum limit requirements of each element standard. The linear range is wide, the linear relationship is good, and the correlation coefficient is greater than 0.999 5. The relative standard deviation for the determination of 18 elements is 0.30%～3.95%, and the recovery rates for each element are 89.5%～108.0%. The results indicate that this method is simple, efficient, sensitive, and reproducible, and is suitable for the simultaneous determination of 18 elements in drinking water.Keywords: inductively coupled plasma mass spectrum; drinking water; element《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2022）中常规指标和非常规指标有金属和类金属指标18项，即砷、硒、铅、镉、铍、钼、镍、银、锑、铊、钠、铝、铁、锰、铜、锌、钡和硼[1]。
ICP-AES法同时测定天然饮用矿泉水中Li等19种元素
ICP-AES法同时测定天然饮用矿泉水中Li等19种元素
袁雪芬;郑俊荣;唐忠宁;王雅琴
【期刊名称】《中国公共卫生》
【年(卷),期】1999(15)8
【摘要】随着人们生活水平的提高，矿泉水已成为日常生活中必不可少的纯天然饮料。
由于矿泉水中含有大量的矿物盐类和多种微量元素，与人体健康有着密切关系。
测定其含量是矿泉水质量评价的重要指标之一。
传统的化学方法如原子吸收法和摄谱的发射光谱法分析速度、灵敏度均不能满足...
【总页数】2页(P727-728)
【关键词】矿泉水;微量元素;锂;测定;ICP-AES法
【作者】袁雪芬;郑俊荣;唐忠宁;王雅琴
【作者单位】辽宁省卫生防疫站;辽宁省盖州市卫生防疫站;沈阳市自来水供水公司三水厂
【正文语种】中文
【中图分类】TS275.1
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张化仁
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ICP-MS微量元素检测
ICP-MS微量元素检测微量元素，如砷、铬、镉、铜、铁、汞、镍、铅和钼等，虽然在生物体中的含量很少，但是它们对生物的生长、发育和生理功能是必不可少的。
尽管它们的含量很小，但缺乏或超量摄入这些元素都可能对健康产生不良影响。
铜、铁和钼是生命活动中必需的，但超过一定浓度可能是有毒的。
铬、铅和砷都是已知的致癌物质，而汞对神经系统有害。
由于它们的生物活性和潜在毒性，监测和了解这些元素在环境和生物体中的含量变得至关重要。
电感耦合等离子体-质谱法（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS）是一种可以同时测定很多元素的无机质谱技术，其通过将单质离子按照质荷比的不同进行分离和检测，被广泛应用于样品中元素的识别和浓度测定。
ICP-MS 可以用于样品中一个或多个元素的定性、半定量和定量分析，测定的质量范围为3-300原子单位，分辨能力小于1原子单位，能测定周期表中90%的元素，大多数检测限在0.1-10ug/mL范围且有效测量范围达6个数量级，标准偏差为2%-4%，每个元素测定时间10秒，非常适合多元素的同时测定分析。
ICP-MS微量元素检测。
百泰派克生物科技（BTP）依托高精度电感耦合等离子体-质谱仪，根据微量元素检测原理，开发了ICP-MS微量元素检测平台，并通过CNAS/ISO9001双重质量认证体系，可高效、精准的对多种微量元素如砷、铬、镉、铜、铁、汞、镍、铅和钼等进行定性、定量检测，可同时测定多种微量元素，为元素分析提供灵活可靠的解决方案，欢迎免费咨询！ICP-MS微量元素检测技术优势1）检测范围广：可实现绝大多数金属元素和部分非金属元素的高精度检测，且能够提供同位素的信息；2）检测限高：1*10-5（Pt）~159（Cl）ng/mL；3）分析速度块：＞20 samples per hour；4）精度好：RSD＜5%；5）离子源稳定：优良的长程稳定性；6）应用范围广：广泛应用于地质、环境、冶金、生物、医药、核工业等领域。
ICP-MS法测定野生及种植北五味子中的微量元素
０ 引 言
五 味 子 （ ｃ ｉ ｎ ｒ ｈｎ ｎｉ Ｔｕ ｃ）Ｂ ｉ） Ｓ ｈｓ ｄ ａ ｉｅ ｓｓ（ ｒｚ ａｌ ａ ｃ １ 为 木 兰 科 植 物 五 味 子 的 干 燥 成 熟 果 实 ， 称 “ 五 俗 北
用 ］ 可 治 疗 肺 喘 虚 咳 、 悸 失 眠 等 疾 病 ． 年 ， 心 ］近
（Ａｎ ｌ ｓｓ ｎ ｎ ｐ ｃｉｎＣｅ ｔｒ，Ｙ ｎ ｉｎ Ｕｎ ｖ ｒｉｙ，Ｙ ｎ ｉ １ ３ ０ ，Ｃ ｉａ ） ａ ｙ ｉ ｄ Ｉ ｓ ｅ ｔｏ ｎｅ ａ ａ ｂａ ｉｅ ｓｔ ａ ｊ ０ ２ ｈ ｎ ３
Ａｂｔａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｔ ｈｅ ｃ ｎｔ ｎｔ ｔ ａ ｅ ｌｍ ｅ ｓ ｎ ｈｅ ｉ ａ ｄ ｏ ｅ ｏｆ ｒ ｃ ｅｅ ｎｔ ｉ ｔ ｗ ｌ ｄ ｎ ｐｌ ｎ ｅ Ｓｃ ｓ ｄｒ ｃ ｎｅ ｉ （Ｔｕｒ ｚ） Ｂａ ｌ ａ ｔｄ ｈｉａｎ ａ ｈｉ ｎｓｓ ｃ ｉｌ ｅ ｅ ｗ ｒ ｄ ｔ ｒ ｉ ｄ ｂｙ Ｉ ｄｕｃｉ ｅ ｙ Ｃｏｕ ｅ ａ ｍ ａ Ｍ ａ ｓ Ｓｐ ｃ ｒ ｅ ｒ （ ＣＰ— Ｍ Ｓ） Ｔｈｅ ｘｐｅ ｉ ｅ ａ ｅ ｕｌｓ ｓ ｏｗ ｅ ｅ ｅ ｍ ｎｅ ｎ ｔｖ ｌ ｐｌｄ Ｐｌｓ ｓ ｅ ｔｏｍ ｔ ｙ Ｉ ． ｅ ｒｍ ｎｔ ｌｒ ｓ ｔ ｈ ｄ
第 ３ ７卷 第 ３期 ２１ ０ １年 ９月
延 边大学学报（ 自然 科 学 版 ）
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＹａ ｂ ａ ｉｅ ｓｔ （ ｔ ｒ ｌＳ ｉ ｎ ｅ ｏ ｒ ａ ｏ ｎ ｉｎ Ｕｎ ｖ ｒ ｉｙ Ｎａ ｕ ａ ｃｅ ｃ ）
Ｖｏ１ ７ Ｎ Ｏ ．３ ．３ Ｓｅ ． ２ ｐ ０１１
量 均 低 于 种植 五 味 子 ． 关 键 词 ： Ｃ — ； 味 子 ；微 量 元 素 Ｉ Ｐ ＭＳ 五 中 图 分 类 号 ： ８ ． Ｒ２ ４ ２ 文献标识码 ： Ａ
采用ICP—MS法同时测定饮用水中多种元素效果分析
采用ICP —MS 法同时测定饮用水中多种元素效果分析摘要：水作为生命之源，与大众日常生活息息相关。
保证饮用水安全成为近些年重点关注内容，饮用水污染中常见的污染物以重金属及类金属元素为主，这也成为当前试验测定的主要对象。
如今分光光度法、原子吸收光谱法等在饮用水检测中发挥重要作用，但这些方法更多适宜对单个元素进行分析，且检测周期较长、操作较为繁琐复杂。
ICP－MS法可以同时对多个元素进行检测，具备高灵敏度和精准性，因此，该方法逐渐取代其他方法，成为饮用水中多种元素测定的常用方式。
基于此，探究ICP－MS法测定饮用水中多种元素的效果有实际价值。
关键词：电感耦合等离子体－质谱法；饮用水；试验分析；多种元素测定1ICP—MS法阐述ICP-MS全称是电感耦合等离子体－质谱法(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)。
其是一种将ICP技术和质谱技术融合在一起，发挥优势的分析方法。
自从该技术面世之后，在化工、材料、生物等领域得到广泛认可。
随着时代发展，该技术优势在更多领域得到展现，凭借制样简单、扫描速度快、周期短等优势，在样品检测分析领域也得到关注[1]。
该方法擅长分析金属元素，检测限可以达到PPT（10的负12次方）级，与电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和原子吸收光谱法（AAS）相比，检测限最低，且一般情况下，每个元素测定时间只需要10s，在多元素同时检测中具备显著优势。
2试验分析2.1样品及样品预处理本实验选取了娃哈哈桶装水、实验室自来水作为测试样品。
在进行试验之前，对其进行预处理：往水样中加入硝酸，促使水样酸化至PH低于2，对于浑浊的水样进行过滤，采用0.45的滤膜进行过滤，过滤之后，仍然用硝酸酸化至PH低于2。
完成上述操作之后，借助电感耦合等离子体－质谱仪直接进样，外标法定量。
2.2实验仪器主要应用仪器为ICP-MS仪和微波消解仪，除此之外，还需要分析天平、超纯水机、微量移液器和HPDE瓶提供助力。
长白山区野生、种植贝母和白术中微量元素的ICP-MS对比分析
中图分类号 ： ５． ０６ ７ ３
引 言
长 白 山区野 生 、种植 贝 母 和 白术 中微量 元 素 的 Ｉ Ｐ ＭＳ对 比分析 Ｃ—
姚艳红 许桂花 张敬东 李承 范 ， ， ， ， 李东浩
１ 延边大学分析测试 中心 ， ． 吉林 延吉
２ 延边大学理学 院， ． 吉林 延吉
１３０ ３０２
１ ３０ ３０２
摘
要
用 Ｉ ＰＭＳ对长白山区野生 、 Ｃ－ 种植 的贝母 和白术 中草药 中 Ｃ ， ｅ Ｚ ，Ｍｇ ｕ Ｆ， ｎ ，Ｍｎ ｒ Ｃ ， ｏ， ｅ ，Ｓ ， ｒ Ｃ Ｓ ，
灰化法 ：准确 称取样 品 ０ ５００ｇ于瓷坩 埚 中，小 心在 ． ０ 电炉上加热至无黑烟 ，放人 ５ ０℃马弗炉 中灼烧 ３ ｎ 取 ５ ０ｍｉ， 出， 冷却 ， １： 用 １硝酸浸出 ， 转移至 ２ ０ｍＬ容量瓶 中定 容。 ５
美国 Ａ ｇｅｔ ５０ 电感耦 合等 离子体 质谱 仪 ； ｎ ｉｎ ０ 型 ｌ ７ 雾化
平均结果见表124样品加标回收率实验进行样品测定的同时对样品进行了加标回收率实验结果见表225样品的测定准确称取干燥的野生和种植的贝母白术样品05000g选用微波消解法处理样品消化后用icpms在选定的实验条件下进行测定测定平均结果见表3tame1resulbqaqcgggn7table2recoveriesatractylodes1tgg1n273结束语利用icpms测定了中草药贝母和白术中的微量元素方法准确度精密度灵敏度较高并且可以同时测定多种元素方法的rsd485行7回收率为
ICP-MS半定量法快速测定饮用水中的多种金属元素
Abstract: ICP-MS semi-quantitative analysis technology was used to select the total mass number scanning method for rapid qualitative analysis and rough quantitative analysis of trace elements in drinking water. The method is simple, fast and not limited by the standard material. The relative error between the measured value and the standard value is less than (+30%). The results show that the method is universal and can be used to determine many metal elements quickly and accurately at the same time. The recovery rate in various drinking water can be maintained at 65%~130%. This method can play an important role in water quality screening and detection, and provide a more detailed and comprehensive scientific basis for drinking water safety assessment.
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定天然矿泉水中16种元素
doi:10.16736/41-1434/ts.2019.21.057
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 测定天然矿泉水中 16 种元素
Determination of 16 Elements in Natural Mineral Water by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS)
Key words：Mass spectrometry; Mineral water; Element 中图分类号：R123.1
作者简介：李 谦（1974—），女，本科，高级工程师；研究方向为食品科学及食品安全检测。
178 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
Analysis and Testing 分析检测
关键词：质谱法；矿泉水；元素
Abstract：An ICP-MS method was developed for the simultaneous determination of 16 elements in mineral water. The water samples were acidified, and the interference of ions in the water was eliminated by automatic tuning, kinetic energy discrimination (KED) mode of He collision reaction tank and internal standard correction. Select 45Sc, 72Ge, 115In as internal standard elements.This method has the advantages of good linear correlation, low detection limit, good repeatability and good standard recovery, and can be used for the determination of limited index elements, limiting index elements and main cations in natural mineral water. By using this method, it is found that the mineral water of 8 brands contains various elements such as sodium, magnesium, potassium, calcium, barium and strontium. The contents of potassium, calcium, sodium and magnesium are high. And the element content of the limit index is very low, even not detected, all meet the requirements of GB 8537-2008; All the boundary index elements meet the requirements of GB 8537-2008. Natural mineral water is rich in trace elements, daily drinking, can be used as an effective way to supplement trace elements for the human body.
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［文章编号］ １６７１－５８７Ⅹ（２０１２）０６－１２２３－０４［收稿日期］ ２０１２－０６－１０［基金项目］ 长白山天然矿泉水水资源保护区管理局项目资助课题（２０１００９２９）［作者简介］ 贺 军（１９８６－），男，陕西省榆林市人，在读医学硕士，主要从事环境与健康关系的研究。
［通信作者］ 叶 琳（Ｔｅｌ：０４３１－８５６１９４５３，Ｅ－ｍａｉｌ：ｙｅｌ＠ｊｌｕ．ｅｄｕ．ｃｎ）ＩＣＰ－ＭＳ法测定长白山天然矿泉水中１８种微量元素的含量贺 军，周丽婷，李 娜，刘 特，郑东春，曲笑锋，黄 鉴，叶 琳（吉林大学公共卫生学院劳动卫生与环境卫生学教研室，吉林长春１３００２１）［摘 要］ 目的：检测长白山天然矿泉水中锂、铍、铝、钒、锰、钴、镍、铜、锗、砷、硒、铷、钼、银、锡、铯、锑和钡１８种微量元素的含量，为评价长白山天然矿泉水质量提供参考。
方法：采集吉林省长白山靖宇县五龙泉、神龙泉、银龙泉和林海泉４处天然矿泉水，水样经酸化后直接采用电感耦合等离子体－质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）法进行检测。
结果：被测元素的检出限为０．００５～０．５７３μｇ·Ｌ－１，除硒元素外，其他元素相对标准偏差为０．１％～４．５％，回收率为８１％～１１６％；４处矿泉水中的１８种微量元素含量均符合ＧＢ ８５３７－２００８饮用天然矿泉水卫生标准。
结论：ＩＣＰ－ＭＳ方法检出限低，具有良好的准确度和精密度，适用于多种元素快速检测；长白山靖宇县４处天然矿泉水中１８种微量元素含量均符合国家饮用天然矿泉水卫生标准。
［关键词］ 天然矿泉水；微量元素；电感耦合等离子体－质谱；长白山［中图分类号］ Ｒ１２３．１ ［文献标志码］ ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １８ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｎａｔｕｒａｌ ｍｉｎｅｒａｌ ｗａｔｅｒｉｎ Ｃｈａｎｇｂａｉ Ｍｏｕｎｔａｉｎ ａｒｅａ ｂｙ ＩＣＰ－ＭＳＨＥ Ｊｕｎ，ＺＨＯＵ Ｌｉ－ｔｉｎｇ，ＬＩ Ｎａ，ＬＩＵ Ｔｅ，ＺＨＥＮＧ Ｄｏｎｇ－ｃｈｕｎ，ＱＵ Ｘｉａｏ－ｆｅｎｇ，ＨＵＡＮＧ Ｊｉａｎ，ＹＥ Ｌｉｎ（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｏｃｃｕｐａｔｉｏｎａｌ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｈｅａｌｔｈ，Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｕｂｌｉｃ Ｈｅａｌｔｈ，Ｊｉｌｉｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ １３００２１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｄｅｔｅｃｔ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ １８ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｎａｔｕｒａｌ ｍｉｎｅｒａｌ ｗａｔｅｒ ｉｎ Ｃｈａｎｇｂａｉ Ｍｏｕｎｔａｉｎａｒｅａ，ａｎｄ ｔｏ ｐｒｏｖｉｄｅ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｆｏｒ ｅｖａｌｕａｔｉｎｇ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｎａｔｕｒａｌ ｍｉｎｅｒａｌ ｗａｔｅｒ ｏｆ Ｃｈａｎｇｂａｉ Ｍｏｕｎｔａｉｎ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｗｕｌｏｎｇ Ｓｐｉｎｇ，Ｓｈｅｎｌｏｎｇ Ｓｐｒｉｎｇ，Ｙｉｎｌｏｎｇ Ｓｐｒｉｎｇ ａｎｄ Ｌｉｎｈａｉ Ｓｐｒｉｎｇ ｗｅｒｅ ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ ｉｎ Ｊｉｎｇｙｕ Ｃｏｕｎｔｙ ｏｆＪｉｌｉｎ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，ｔｈｅ ａｃｉｄｉｆｉｅｄ ｗａｔｅｒ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ－ＭＳ）．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｗａｓ ０．００５－０．５７３μｇ·Ｌ－１，ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｗａｓ０．１％－４．５％（ｅｘｃｅｐｔ ｓｅｌｅｎｉｕｍ），ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ ８１％－１１６％．Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ １８ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅｆｏｕｒ ｎａｔｕｒａｌ ｍｉｎｅｒａｌ ｗａｔｅｒｓ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｎａｔｉｏｎａｌ ｈｅａｌｔｈ ｓｔａｎｄａｒｄ ｏｆ ｄｒｉｎｋｉｎｇ ｎａｔｕｒａｌ ｍｉｎｅｒａｌ ｗａｔｅｒ（ＧＢ８５３７－２００８）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ ＩＣＰ－ＭＳ ｈａｓ ａ ｌｏｗ ｌｉｍｉｔ，ｇｏｏｄ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｓｕｉｔ ｆｏｒ ａ ｒａｐｉｄ ａｎａｌｙｓｉｓｏｆ ｍｕｌｔｉｅｌｅｍｅｎｔ．Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ １８ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｎａｔｕｒａｌ ｍｉｎｅｒａｌ ｗａｔｅｒｓ ｏｆ Ｃｈａｎｇｂａｉ Ｍｏｕｎｔａｉｎ ａｒｅａ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔｗｉｔｈ ｔｈｅ ｎａｔｉｏｎａｌ ｈｅａｌｔｈ ｓｔａｎｄａｒｄ ｏｆ ｄｒｉｎｋｉｎｇ ｎａｔｕｒａｌ ｍｉｎｅｒａｌ ｗａｔｅｒ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｎａｔｕｒａｌ ｍｉｎｅｒａｌ ｗａｔｅｒ；ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ；ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ＣｈａｎｇｂａｉＭｏｕｎｔａｉｎ 随着社会经济的发展，矿泉水已经进入人们日常生活之中。
虽然矿泉水中的微量元素含量较低，但长期饮用对人体有着重要的生理意义。
微量元素在预防疾病方面有着重要作用［１－２］，如硒可预防东北地区的克山病和大骨节病［３］；铜可预防贫血、骨质疏松等［４］。
微量元素检测法通常采用火焰原子吸３２２１第３８卷 第６期２０１２年１１月吉 林 大 学 学 报 （医 学 版）Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｊｉｌｉｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｍｅｄｉｃｉｎｅ Ｅｄｉｔｉｏｎ）Ｖｏｌ．３８Ｎｏ．６ Ｎｏｖ．２０１２收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法，但该方法操作繁琐，费时费力。
电感耦合等离子体－质谱（ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ＩＣＰ－ＭＳ）法具有检出限低、高效、简便、线性范围宽和多元素同时测定等优点［５］，已被《饮用天然矿泉水检验方法》（ＧＢ／Ｔ ８５３８－２００８）列为标准检验方法［６］。
本实验采用ＩＣＰ－ＭＳ法检测长白山饮用天然矿泉水中１８种微量元素的含量，旨在为ＩＣＰ－ＭＳ方法的推广和进一步开发长白山区天然矿泉水资源提供科学依据。
１ 材料与方法１．１ 主要试剂及仪器 优级纯ＨＮＯ３；超纯水；标准储备液：锂（Ｌｉ）、铍（Ｂｅ）、铝（Ａｌ）、钒（Ｖ）、锰（Ｍｎ）、钴（Ｃｏ）、镍（Ｎｉ）、铜（Ｃｕ）、锗（Ｇｅ）、砷（Ａｓ）、硒（Ｓｅ）、铷（Ｒｂ）、钼（Ｍｏ）、银（Ａｇ）、锡（Ｓｎ）、铯（Ｃｓ）、锑（Ｓｂ）和钡（Ｂａ）标准储备液（ｃ＝１ ０００ｍｇ·Ｌ－１）（均由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供）。
电感耦合等离子体质谱仪：ＥＬＡＮ ＤＲＣ－ｅ型（厦门亿辰科技有限公司生产）。
１．２ 仪器工作条件 仪器的优化条件为射频功率１ ３５０Ｗ，采样深度８．５ｍｍ，载气１．２４Ｌ·ｍｉｎ－１，等离子气１５Ｌ·ｍｉｎ－１，辅助气流速１．０Ｌ·ｍｉｎ－１，蠕动泵４．８ｒ·ｍｉｎ－１，采样接口镍锥０．８ｍｍ。
使用１μｇ·Ｌ－１的调谐液对仪器条件进行最优化调节，使仪器灵敏度最高，准确度最好。
１．３ 样品的采集和保存 以吉林省长白山区靖宇县作为采样点，选择秋季丰水期进行采样。
根据靖宇县矿泉水的分布，分别选择靖宇县内的五龙泉、林海泉、神龙泉和银龙泉４处矿泉水作为矿泉水采样点，采用地理信息系统（ＧｅｏｇｒａｐｈｉｃＩｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ，ＧＩＳ）进行经纬度定位；在每个矿泉水出水口和涌出到地面的泉水各采集１２个水样，每个水样采集１ ０００ｍＬ。
采集的水样保存在聚乙烯塑料瓶中，加少许ＨＮＯ３使水样的ｐＨ＜２，室温保存。
１．４ 混合标准曲线的绘制和样品测定 用２％ＨＮＯ３分别稀释标准储备液为１０ｍｇ·Ｌ－１应用液。
将待测的１８种微量元素配制成３种混合应用液，分别为：①Ｖ、Ｃｕ、Ｓｅ、Ｓｎ、Ｓｂ和Ａｓ；②Ｍｏ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ａｇ和Ｃｓ；③Ｌｉ、Ｒｂ、Ａｌ、Ｇｅ、Ｂａ和Ｂｅ。
再用２％ＨＮＯ３将１０ｍｇ·Ｌ－１应用液稀释成０、１．０、５．０、１０．０和５０．０μｇ·Ｌ－１混合标准使用液。
在仪器达到优化条件下进行测定，以待测物质的量为横坐标，相应的信号值为纵坐标绘制标准曲线。
在仪器达到优化条件下进行样品测定。
对空白试剂连续测定１１次，３σ／ｒ（３倍的标准偏差除以曲线的斜率）即仪器的检出限；连续测定６ｄ，标准差与均数的比值为精密度；采用标准物质加入法进行样品回收率计算。
１．５ 统计学分析 将数据录入Ｅｘｃｅｌ，天然矿泉水中微量元素的含量结果以ｘ±ｓ表示。
２ 结 果２．１ 微量元素检出限、精密度和回收率 仪器的检出限为０．００５～０．５７３μｇ·Ｌ－１；相关系数均≥０．９９９。
在测定方法的线性范围内，除硒元素外，其他元素的精密度为０．１％～４．５％。
样品加标回收率为８１％～１１６％。
见表１。
２．２ 样品中微量元素含量 依据饮用天然矿泉水ＧＢ ８５３７－２００８［６］卫生标准，长白山靖宇县４处天然饮用矿泉水中１８种微量元素含量均符合矿泉水卫生标准。
见表２。
３ 讨 论ＩＣＰ－ＭＳ具有高效、简便、线性范围宽和检出限低等特点，适用于大批样品和多种元素的检测。
在ＩＣＰ－ＭＳ分析中主要有多原子离子干扰、基体干扰和质谱干扰［７－１０］，本研究将１８种微量元素分成３组，相对分子质量相近的元素放在同一组，水样的基体比较简单且恒定，通过扣除空白和稀释样品可对多原子离子干扰和基体干扰进行消除。
实验中使用调谐液对仪器条件进行最优化调节可有效地消除质谱干扰。
ＩＣＰ－ＭＳ的椎体采用的是镍锥，在测定镍元素时，存在污染和记忆效应，在测量前应多次清洗或换取新的镍锥以保证镍含量检测结果的准确。
本研究结果显示：１８种被测元素的检出限为０．００５～０．５７３μｇ·Ｌ－１；除硒元素外，其他元素相对标准偏差为０．１％～４．５％，其中硒元素相对标准偏差偏大，可能与元素间的干扰有关，单测硒元素，其相对标准偏差较小；１８种元素的回收率为８１％～１１６％，表明采用ＩＣＰ－ＭＳ法测定微量元素的检测结果准确可靠，可用于矿泉水中多种微量元素的同时检测。
４２２１吉林大学学报（医学版） 第３８卷 第６期 ２０１２年１１月表１ １８种微量元素检出限、回收率和精密度Ｔａｂ．１ Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ，ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅｓ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓ ｏｆ １８ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓＥｌｅｍｅｎｔＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ［ρＢ／（μｇ·Ｌ－１）］ＲｅｌａｔｅｄｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔＭｅａｎ［ρＢ／（μｇ·Ｌ－１）］Ｓｐｉｋｅｄｖａｌｕｅ［ρＢ／（μｇ·Ｌ－１）］Ｍｅａｓｕｒｅｄｖａｌｕｅ［ρＢ／（μｇ·Ｌ－１）］Ｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅ（η／％）Ｍｅａｎ［ρＢ／（μｇ·Ｌ－１）］ＲＤＳ（η／％）Ｌｉ ０．００７ ０．９９９ ８ ４．５３ ５ ９．８５ １０６ ０．３６ ２．７Ｂｅ ０．００７ ０．９９９ ９ ２．３８ ５ ７．４８ １０２ ２．６２ ３．６Ａｌ ０．５７３ ０．９９９ ９ １．８０ ５ ６．４２ ９２ １．７９ ２．１Ｖ ０．１７０ ０．９９９ ９ ３．４７ ５ ９．３４ １１８ ２．６６ ４．５Ｍｎ ０．１０２ ０．９９９ ３ ０．１４ ５ ４．１９ ８１ ０．０６ ３．９Ｃｏ ０．００５ ０．９９９ ９ ０．０３ ５ ５．２０ １０４ ０．０１ ０．１Ｎｉ ０．０３９ ０．９９９ ９ ０．１１ ５ ５．４７ １０７ ０．１７ １．７Ｃｕ ０．０２７ ０．９９９ ９ ０．２８ ５ ５．５９ １０６ ０．２７ ０．７Ｇｅ ０．０１１ ０．９９９ ９ ０．００ ５ ５．３１ １０６ ０．０１ ０．６Ａｓ ０．１４９ ０．９９９ ４ ０．４５ １０ １１．９７ １１５ ０．１２ １．９Ｓｅ ０．２７３ ０．９９９ ６ ０．１５ １０ １１．７９ １１６ ０．３６ ９．０Ｒｂ ０．２３４ ０．９９９ ９ ４．７５ ５ ９．７０ ９９ １．４３ １．７Ｍｏ ０．１１２ ０．９９９ ９ １．２４ ５ ６．６５ １０８ １．２６ ３．７Ａｇ ０．０３８ ０．９９９ ９ ０．００ ５ ４．１０ ８３ ０．０１ １．３Ｓｎ ０．００９ ０．９９９ ９ ０．０１ ５ ５．０３ １００ ０．００ ０．４Ｃｓ ０．００５ ０．９９９ ９ ０．０１ ５ ５．２５ １０５ ０．０１ ０．１Ｓｂ ０．０２４ ０．９９９ ９ ０．０６ ５ ５．７９ １１５ ０．０１ １．１Ｂａ ０．００９ ０．９９９ ９ ０．０１ ５ ４．９０ ９８ ０．０１ ０．３表２ 靖宇县天然矿泉水中１８种微量元素含量 Ｔａｂ．２ Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ １８ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｎａｔｕｒａｌ ｍｉｎｅｒａｌ ｗａｔｅｒ ｉｎ Ｊｉｎｇｙｕ Ｃｏｕｎｔｙ［ｘ±ｓ，ρＢ／（μｇ·Ｌ－１）］Ｅｌｅｍｅｎｔ Ｓｈｅｎｌｏｎｇ Ｓｐｒｉｎｇ Ｗｕｌｏｎｇ Ｓｐｒｉｎｇ Ｙｉｎｌｏｎｇ Ｓｐｒｉｎｇ Ｌｉｎｈａｉ ＳｐｒｉｎｇＬｉ ０．０１±０．００ ０．０１±０．００ ０．０１±０．００ ０．０１±０．００Ｂｅ－０．０１±０．０１－－Ａｌ ３．０８±１．７８ ３．８２±１．４７ ０．９３±０．５３ ２．０１±１．００Ｖ ３．２６±０．１５ ２．５８±０．０８ ３．３２±０．０２ １．９３±０．０４Ｍｎ ０．０３±０．０４－－－Ｃｏ ０．０８±０．０１ ０．０６±０．０１ ０．１３±０．０１ ０．２４±０．０３Ｎｉ ０．６６±０．０３ ０．５７±０．０３－－Ｃｕ ０．５０±０．０２ ０．３０±０．０４ ０．２４±０．０１ ０．６０±０．０３Ｇｅ－－－－Ａｓ ０．３９±０．０５ ０．２６±０．０３ ０．４０±０．０３ ０．２８±０．０１Ｒｂ ５．３２±０．０５ ５．８５±０．４０ ６．４６±０．１１ ４．１３±０．１１Ｍｏ ９．５７±０．１６ １２．１４±０．０７ １．０６±０．０２ ０．３８±０．０２Ａｇ－－－－Ｓｎ－－－－Ｃｓ １．５８±０．８７ ０．０７±０．０７ ０．０２±０．００－Ｓｅ ０．１０±０．０４ ０．１２±０．０５ ０．２５±０．１２ ０．３６±０．１２Ｓｂ ０．０６±０．０３ ０．０７±０．０１ ０．０４±０．００ ０．０５±０．０１Ｂａ １．６８±０．２５ ０．８３±０．３７ １．７１±０．０４ ３．２１±０．４５ “－”：Ｎｏｔ ｄｅｔｅｃｔｅｄ． 长白山区富含丰富的矿泉水资源，现已通过省级或国家级鉴定的矿泉水水源地有４８处［１１］。