固体片剂清洁验证方案案例
压片机清洁验证方案
*****药业有限公司ZP-35B型旋转式压片机清洁验证方案验证方案目录序号：小标题I、验证审批II、综述2.1 目的2.2适用范围2.3验证阶段2.4验证组织和职责III、相关文件IV、说明V、清洁验证的程序VI、偏差和变更控制的管理及验证I、验证方案审批起草审核批准II、综述2.1 目的：口服固体制剂（片剂）车间ZP-35B型旋转式压片机是生产克咳片、消炎止咳片等产品的设备，为防止因设备不清洁而导致交叉污染，确保产品质量。
对现行口服固体制剂车间ZP-35B型旋转式压片机清洁方法进行前验证，收集数据证明设备生产后按照相关清洁SOP清洁后，其清洁效果是否可达到生产要求。
2.2 适用范围2.2.1用于*****药业有限公司口服固体制剂（片剂）车间ZP-35B型旋转式压片机定期清洁验证。
2.2.2用于*****药业有限公司口服固体制剂（片剂）车间ZP-35B型旋转式压片机更换或清洁规程变更。
2.2.3用于*****药业有限公司口服固体制剂（片剂）车间新增更难清洁药品。
2.3 验证阶段：前验证2.4 验证组织和职责2.4.1 设立工艺验证小组，负责人及小组成员如下：验证负责人：小组成员：2.4.2验证小组：负责验证方案的起草、设计，经批准后组织执行，负责收集、整理验证数据，起草阶段性和最终结论文件，上报总负责人审批。
2.4.3 生产部：负责协调进行各项验证，负责报告试验结果，保证生产操作过程中，严格遵守批准生效的各种文件。
2.4.4 设备部：负责在公用系统、生产设备、设备维修及校正等各项工作中提供及可靠的支持和服务。
2.4.5 质量部：负责审核验证中的评价结果及结论。
负责生产过程中全面质量控制和质量保证，按标准规定取样、检验并及时报告检验结果。
III、相关文件3.1 确认洁净厂房验证已经完成。
3.2 确认口服固体制剂车间的空气净化系统、纯化水系统、动力系统等的验证已经完成。
3.3 确认口服固体制剂车间的生产设备验证已经完成。
口服固体制剂车间生产设备清洁验证方案
*******生产设备清洁验证******* 制药有限公司********** CO．，LTD目录1．背景资料......................................................1.1 概述：...................................................1.2 目的.....................................................1.3 范围.....................................................1.4 相关的文件...............................................1.5 周期..................................................... 2．责任.......................................................... 3．设备..........................................................3.1 设备清单.................................................3.2 验证范围设备............................................. 4．测试方法......................................................4.1 取样方法................................................. 5．接受限度......................................................5.1 目测检查.................................................5.2 微生物检测法.............................................5.3 残留限度计算.............................................5.4 检测次数................................................. 6．风险分析......................................................7．抽样计划......................................................7.1 擦拭法取样...............................................7.2 微生物擦拭法取样......................................... 8．对不符合接受限度的测试结果所采取的措施........................ 9．再验证........................................................ 10．清洁验证过程记录............................................. 11．结论.........................................................1．背景资料1.1 概述：本公司口服固体制剂车间生产设备用于多个产品的生产，为了防止交叉污染，须对设备的清洁进行验证，确保清洁的完全和彻底。
固体制剂车间清洁验证方案.
文件编号：TS-VD-QJ(P)-003-00 生效日期: 页码：共页固体制剂车间口服固体制剂生产线清洁验证方案****药业有限公司确认方案起草部门起草人职务签字日期质量部固体制剂车间生产技术部确认方案审核部门姓名职务签字日期质量部生产副总确认方案批准批准人职务签字日期目录1. 目的-------------------------------------------------------------------- 2．概述--------------------------------------------------------------------3. 产品选择及风险分析------------------------------------------------------4. 确认小组----------------------------------------------------------------5. 确认用仪器及仪表的校准--------------------------------------------------6. 相关文件和人员培训的确认------------------------------------------------ 6.1 验证所需文件的确认-----------------------------------------------------6.2 人员培训的确认---------------------------------------------------------7. 验证内容----------------------------------------------------------------8. 偏差分析及处理----------------------------------------------------------9. 结果与评价--------------------------------------------------------------1目的及范围：1.1制定固体制剂车间片剂、硬胶囊剂、颗粒剂、散剂生产线的清洁验证方案，确认标准清洁规程的效力，以确保设备中各种残留物不会影响下批产品的疗效、质量和安全性。
#口服固体制剂车间生产设备清洁验证方案
验证方案封面/审批表验证方案起草起 草 部 门 姓 名日 期 生 产 部 年 月 日 质 量 部年 月 日验证方案审批部 门 姓 名日 期生 产 部质 量 部文件名称 口服固体制剂车间生产设备清洁验证方案文 件 编 号 VF-PR-14-01分发部门 资料室/验证委员会/生产部/质量部分发号一、验证概述：本公司口服固体制剂车间生产设备用于多个产品的生产，为了防止交叉污染，须对设备的清洁进行验证，确保清洁的完全和彻底。
本验证以********生产后，按各设备清类型： □安装确认 □运行确认 □性能确认 ■清洁验证 部门：生产部/质量部标题： 口服固体制剂车间生产设备清洁验证验证目的: 开展对本车间设备的清洁验证，通过验证过程中的检测项目的各类数据，综合分析，从而确定该车间设备按照各设备清洁标准操作规程能否达到预期的清洁效果，满足药物生产的实际要求。
验证周期：2008年5月-6月验证完成要求：该车间设备按清洁规程进行清洁后验证，符合预定要求，证明其按清洁标准操作规程清洁后化学药物残留及微生物污染水平均能达到标准规定，满足生产和质量控制的要求。
验证小组成员：洁标准操作规程进行清洗，用擦拭法取样，检测设备中主要活性成分的残留物和设备表面残留的细菌数，共做三批产品生产结束后的设备清洁验证，验证其结果在规定的许可范围之内，不会对下一品种的质量造成影响，从而保证连续稳定、符合要求药品大生产的实际要求。
二、验证目的：开展对本设备的清洁验证，通过验证过程中的检测项目的各类数据，综合分析，从而确定该设备按照编写的设备清洁规程能否达到预期的清洁效果，满足药物生产的实际要求。
三、验证范围：本方案适用于口服固体制剂车间生产设备清洁效果的评价。
四、验证小组成员及部门职责：验证小组成员名单：1、验证委员会1.1负责验证方案的审核。
1.2负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
1.3负责验证数据及结果的审核1.4负责再验证周期的确定2、质量部2.1负责取样。
片剂生产工序设备清洁验证方案
1. 引言1.1 给证方案名称：片剂生产各工序设备清洁验证方案1.2 验证方案编号：TG-S01-0021.3 验证方案审批表1.4验证小组组员及职责验证方案会签单目录1．概述2．验证目旳3．验证使用文献4．验证范围5．验证条件6．清洁检查措施与合格原则验证明施7．验证明施8．清洁过程QA监控9．验证明施时间进度安排10．验证明施过程旳整顿、验证汇报旳书写1.概述片剂生产过程旳设备清洗验证重要是喷雾干燥制粒机、摇摆颗粒机、振荡筛、万向混合机、压片机、万能粉碎机、自动泡罩机及周转容器具旳清洗验证。
2.验证目旳根据GMP规定，每次更换品种及更换批号要严格按清洁规程对设备进行清洁和消毒。
生产设备清洁是指从设备表面（尤其是直接拦触药物旳内表面及各部件）清除可见及不可见物质旳过程，这些物质包括活性成分、辅料、清洁剂、微生物、润滑剂、环境污染物等。
从目检、化学和微生物角度试验并证明三维动动混合机按清洁规程清洗后，使用该设备生产产品时，不会对下批产品产生清洗过程所带来污染旳风险，同步确认该清洁规程旳可行性，保证产品质量。
喷雾干燥制粒机、摇摆颗粒机、振荡筛、万向混合机、压片机、万能粉碎机、自动泡罩机及周转容器具清洁旳清洁效果。
3.验证使用旳文献“设备清洁规程”、“周转容器具清洁规程”、和环境清洁旳有关文献。
4.验证范围喷雾干燥制粒机、摇摆制颗粒机、振荡筛、万向混合机、压片机、万能粉碎机、自动泡罩机及周转容器。
5.验证条件5.1设备条件：5.1.1喷雾干燥制粒机、振荡筛、摇摆颗粒机、万向混合机、压片机、万能粉碎机、铝塑自动泡罩包装机均为完好设备。
5.2人员条件：5.2.1在岗人员均通过GMP知识，药物管理法及其实行细则、产品质量法等法律法规旳培训。
5.2.2在岗人员均为通过岗位SOP、岗位安全操作法、工艺规程、卫生清洁规程等岗位专业知识培训，并持有上岗证旳纯熟工人。
5.3清洁剂条件：5.3.1为中性，对设备无腐蚀。
清洁验证方案
片剂生产线清洁验证方案（2010年）编号：SVP-QJ-001-01人员会签表一、概述固体口服制剂在生产过程中，由于存在粉尘和大量固体残留物，在每批生产结束时如果设备清洗不彻底，容易对下个批号的产品产生污染。
因此，每批生产结束后必须按照相应的清洁规程对所用生产设备进行清洁。
为评价设备清洁规程的效果，必须进行清洁验证。
口服固体制剂车间片剂生产线的主要设备有HLSG－200高效湿法制粒机、YK160-C摇摆式颗粒机、CT-C-Ⅱ热风循环烘箱、HD-800三维运动混合机、BG-150高效包衣机、STP-ZB35B压片机。
片剂生产线上生产的品种有，本方案中选用检测微生物限度和化学分析检测化学残留来检查设备清洁后残留的污染物，进行生产后的清洁效果验证。
二、验证目的设备清洁验证采用化学分析和微生物检测方法，来检查该设备经清洗后所残留的污染物量是否符合规定的限度标准。
本验证方案选择最不利清洁条件，对口服固体制剂片剂生产线主要设备的清洁程序进行验证。
采用棉签擦拭法取样，对设备清洁后的残留进行化学检验和微生物检验，并将所得结果及可接受限量进行比较。
若检测结果均低于其相应规定限量，则可证实设备清洁程序的有效性及稳定性。
从而消除换品种或设备清洗不彻底而造成残留物对下一个生产药品污染的发生，有效地保证药品质量，防止交叉污染。
因此，清洁验证不仅为设备清洁规程提供技术依据，同时也是设备清洁规程有效性评价的控制标准。
这也是此次清洁验证的主要目的。
三、验证人员及职责：四、验证的安排进行设备清洁验证前，所有及验证有关的设备、仪器等均已经过验证，仪表、计量器具等已校验合格，检验方法经验证证明符合清洁验证对准确度、精密度、选择性的要求，设备、仪器等已建立相应的操作规程、维护保养规程，对验证试验的样品已建立相应的检验操作规程。
对实验的取样方法（取样回收率实验）和设备的最低检测限度均已进行验证和考察。
本验证方案以拉米夫定为主要检测对象，在设备生产100mg拉米夫定片产品结束后，进行清洁验证。
片剂清洁验证方案
验证文件文件名称：清洁验证方案验证产品名称：XX片设备名称：FL-350风冷式粉碎机HLSG-200B湿法混合颗粒机WSG60流化床喷雾干燥制粒机YK160摇摆式颗粒机200L桶式预混机P1200C/30高速压片机MB441热成型泡罩包装机与药品直接接触的工器具（勺子、铲刀）清洁程序编号：文件编号：一、验证概述：21.1 验证对象：21.2 验证目的：21.3 验证产品的选择：21.4 验证小组成员及分工：2二、清洁验证的风险评估 (10)三、验证内容：33.1 验证相关文件：33.2 验证执行人员确认：43.3 仪表与计量器具确认：43.4清洁介质及清洁用品：43.5取样计划： (4)3.6分析方法学确认： (5)3.7清洁程序执行情况检查： (6)3.8目检：............................................................ . (6)3.9微生物检验： (6)3.10化学检验： (9)四、对不符合可接受标准的测试结果所采取的措施： (14)五、再验证： (14)六、注意事项： (14)一、验证概述：1.1验证对象：本次验证对象为XX片（10mg）生产设备的清洁操作规程（详见表1，XX片生产使用设备与清洁操作规程列表），程序详细描述所采用设备各部件的拆卸、纯化水冲洗及用消毒剂消毒操作。
本次验证主要针对设备生产XX后的清洁效果进行验证。
表1XX片生产使用设备与清洁操作规程列表1.2验证目的：由于固体车间片剂生产线用于多个产品的生产，为确保产品的质量，保证XX 片（10mg）在相关设备生产结束后可以用现行的清洁程序清洗干净，不产生由XX 残留所造成的交叉污染，特制定本验证方案。
本方案对该设备清洗的方法及清洗的效果进行综合评定，确认其清洁程序的可行性、有效性和稳定性。
1.3验证产品的选择：本次验证为增加产品组中新产品的验证，本方案详细描述该设备清洁验证步骤和要求，要求对该设备进行连续三批的清洁验证，以确认其清洁程序的可行性、有效性及稳定性。
阿立哌唑片生产设备清洁验证方案
阿立哌唑片生产设备清洁验证方案验证方案号：YF-STP-G-001-1**人：***审核会签：工程部：年月日生产部：年月日总工程师：年月日质量管理部：年月日方案批准：年月日颁发数量： 4 份分发至：质量管理部、固体制剂车间、生产部、工程部目录1. 简介--------------------------------------------------------------------------------42. 目的--------------------------------------------------------------------------------43．范围--------------------------------------------------------------------------------44. 验证小组职责分工--------------------------------------------------------------------45．验证内容及方法----------------------------------------------------------------------46．清洁过程----------------------------------------------------------------------------77．取样和检测--------------------------------------------------------------------------88. 再验证的情况说明-------------------------------------------------------------------149.验证报告----------------------------------------------------------------------------1410.结论及批准-------------------------------------------------------------------------1411.附录-------------------------------------------------------------------------------141.简介阿立哌唑片为白色或类白色片（10mg带刻痕），抗精神分裂药，主要成分为阿立哌唑，化学名称：7-{4-[4-(2,3-二氯苯基)-1-哌嗪基]丁氧基}-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮，化学结构式：N NN OOHCl Cl分子式：C23H27 Cl2N3O2，分子量：448.38，阿立哌唑片适应症：用于治疗精神分裂症。
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文件目录1项目概述 (2)2验证小组 (3)3验证所需仪器仪表和文件资料 (3)4培训考核 (5)5验证实施与可接受标准 (5)6偏差分析及处理 (9)7验证结论 (9)8附件 (9)9参考文献 (10)复印件分发单位生产部、质量保证部、质量检验部、研发部1 项目概述1.1 验证对象概述适用于固体车间片剂生产线生产扎鲁司特片（2.5万片）所用HZ-12A型高效湿法造粒机、L YK-160湿法整粒机、CHG-I穿流烘箱、SYH-20型三维运动混合机、ZPS008旋转式压片机、JGB-10C型高效包衣机、DPP-250DII型铝塑铝包装机的清洁验证。
本次清洁验证结合扎鲁司特片的工艺验证进行。
验证前与该本次验证相关的设施设备、仪器仪表进行了再验证或校验，确认满足生产需求。
1.2 验证目的对生产扎鲁司特片（2.5万片）所用HZ-12A型高效湿法造粒机、CHG-I穿流烘箱、L YK-160湿法整粒机、SYH-20型三维运动混合机、ZPS008旋转式压片机、JGB-10C型高效包衣机、DPP-250DII型铝塑铝包装机的片剂生产线的清洁方法是否有效进行验证，以保证不同批次及品种之间的生产不产生污染及交叉污染。
同时验证产品在生产后清洁前的时间间隔。
1.3 风险评估1.3.1 风险分析原因扎鲁司特片与***片（10mg/5万）共用的设备有：HZ-12A型高效湿法造粒机、SYH-20型三维运动混合机、ZPS008旋转式压片机、JGB-10C高效包衣机、DPP-250DII型铝塑包装机；与***片（5mg/150万）共用的设备有：L YK-160湿法整粒机。
***片已做过清洁验证，通过进行风险分析以确定生产完扎鲁司特片后是否需要对共用设备再次进行清洁验证。
1.3.2风险分析方法1.3.2.1风险分析中，确定五个风险类别，并对每个风险类别指定一个分数值，用于表示其相关风险的程度。
1）水中的溶解度（主观评分范围：1～7）2）剧毒性（主观评分范围：1～5。
）3）效能（主观评分范围：1～5。
）4）处方中所占的百分比（主观评分范围：1～5。
）5）批量（主观评分范围：1～5。
）1.3.2.2 评分原理及标准各类风险都有一个评分（=Sc）；各类风险有一个权重因数（= Wf），对不同种类的风险提供量化的标准。
Sc 乘以Wf，为加权分数(Sc ×Wf = WSc)，所有的加权分数的相加，为该产品风险评估的总分数；如果一个产品中有多个API，则采用最高分数的API，为该产品的风险评估分数。
1.3.3 风险分析矩阵A：扎鲁司特B：***1.3.4风险分析及结论通过风险分析矩阵可知，扎鲁司特得分最高，故以扎鲁司特为参照物对公用设备进行清洁验证，检测主药残留是否满足两种产品共用设备的限度需要。
若能满足，则证明共用设备的清洁SOP能够将两种产品清洁到互不影响的程度，当再生产时，不需再对共用设备做清洁验证。
2 验证小组2.1 验证小组成员及职责3 验证所需仪器仪表和文件资料3.1 设备和计量器具的确认按照下表对本次验证所使用的设施设备及计量器具进行确认，确保设施设备、计量器具已经过验证或校验，能够满足验证需求。
3.2 文件资料按照下表对本次验证要执行的文件，包括设备的清洁sop、车间卫生管理制度等文件进行确认。
4 培训考核4.1 按照下表对参与本次验证的生产、QA、工程设备等人员进行本方案的培训，确保参与验证的人员能按本方案的要求实施验证，同时上岗证的要求必须得到确认。
5 验证实施与可接受标准5.1设备的清洁批生产结束后，车间设备按相应清洁操作规程，用7.2%碳酸氢钠溶液、纯化水清洁。
5.1.2取样方法5.1.2.1取样溶剂的选择：本品在丙酮、二甲基亚砜、四氢呋喃中易溶，在水中几乎不溶，在0.1mol/L 氢氧化钠溶解。
根据药品生产验证指南（2003版）清洁验证中取样溶剂的选择原则，结合本品在碱性环境下较稳定的性质及回收率试验结果，综合考虑，选择0.1mol/L 氢氧化钠为取样溶剂。
5.1.2.2擦拭法取样棉签选择市售无菌棉签。
用0.1mol/L 氢氧化钠润湿棉签，并将其靠在溶剂瓶瓶口上挤压以除去多余的0.1mol/L 氢氧化钠。
选择25cm 2取样表面，用棉签头按在取样表面上，用力使其稍弯曲，平稳而缓慢地擦拭取样表面。
在向前移动的同时将其从一边移到另一边。
每支棉签擦拭过程应覆盖整个表面。
翻转棉签，用另一面再进行擦拭，方向与前一次相垂直。
擦拭完5.1.3.根据设备结构特点与清洁标准操作规程，确定设备难清洁有代表性的部位作为取样5.2 可接受标准5.2.1设备清洁后应无明显的可见污渍和粉尘残留，表面应光洁。
5.2.2清洁剂残留不会对下批生产造成影响。
5.2.3主药残留量限度（以百万分之十作为允许残留物总量的限度）：5.2.3.1如下次生产***片（10mg/5万）允许残留物总量=10×10-6×***片生产批量×理论片重（mg ）=10×10-6×50000×130mg= 65mg5.2.3.2如下次生产***片（5mg/150万）允许残留物总量=10×10-6×***片生产批量×理论片重（mg ）=10×10-6×1500000×65mg= 975mg5.2.3.3如下次生产扎鲁司特片（20mg/2.5万）允许残留物总量=10×10-6×扎鲁司特片生产批量×理论片重（mg ）=10×10-6×25000×207mg= 51.75mg5.2.3.4通过以上限度比较，当以百万分之十作为允许残留物总量的限度时，生产扎鲁司特片设备清洁后，对下批产品不产生影响，扎鲁司特的允许残留量最多为51.75mg。
5.2.4 设备表面（擦拭法）残留限度的计算公式为：Ld=允许残留物总量（以扎鲁司特计）×25/ SA（mg/25cm2）其中：Ld为设备表面扎鲁司特残留限度SA为共用设备表面积5.2.5微生物限度标准对取样棉签（生理盐水浸润，取样方法同5.1.2）进行微生物计数，其结果细菌应不大于50个/25 cm2，霉菌、酵母菌应不大于50个/25 cm2，大肠埃希菌应不得检出。
5.3专属设备清洁的检测项目及标准专属设备：气流粉碎机、CHG-I穿流烘箱；检测项目：气流粉碎机为为扎鲁司特原料粉碎设备，只需检测可见异物检查、微生物限度；CHG-I穿流烘箱为制剂烘干设备，检测可见异物检查、活性成分限度、微生物限度，取样部位为托盘；标准：目视检查设备各清洁部位应无明显的可见污渍和粉尘残留、表面光洁，活性成分限度小于56.52ug/25cm2，微生物限度符合规定。
5.4主药残留量检测5.4.1 检测方法流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用稀磷酸调pH至4.0）- 乙腈（30:70）色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(3.5μm，150mm×4.6mm)的不锈钢柱色谱条件：检测波长：239nm；流速：1.0 ml/min；进样量：10μl5.4.2对照品溶液（2µg/ml）的制备：精密称取扎鲁司特对照品20mg置100ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml置100ml量瓶中，用乙腈定容至刻度，摇匀，备用。
5.4.3供试品溶液的制备：将擦拭法取样每个取样点所得棉签投入25ml量瓶中，加20ml乙腈，超声10min，再用乙腈定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
5.4.4 计算公式主药残留量= Ai×B对×1×25×103Ar/mr×100×100×回收率主药残留量指25cm2中残留扎鲁司特的质量（µg）。
5.4.5判断标准：主药残留量应小于56.52µg/25cm25.5清洁剂残留检查：取HZ-12A高效湿法造粒机、SYH-20三维运动混合机、JGB-10C高效包衣机的最终冲洗液为供试品，测定pH值，应在5～7之间。
5.6微生物限度检查（菌落计数法）5.6.1微生物取样：用灭菌棉签蘸取少量无菌生理盐水，预洗后的药签挤去多余生理盐水，放入灭菌试管内备用。
用备用的棉签擦拭设备最不易清洁的地方，每个棉签的取样面积为25cm2。
5.6.2结果判断：细菌应不大于50个/25 cm2，霉菌、酵母菌应不大于50个/25 cm2，大肠埃希菌应不得检出。
5.7检验方法验证5.7.1色谱条件及系统适应性试验流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用稀磷酸调pH至4.0）- 乙腈（30:70）色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(3.5μm，150mm×4.6mm)的不锈钢柱色谱条件：检测波长：239nm；流速：1.0 ml/min；进样量：10μl理论板数按扎鲁司特峰计算不低于3000，扎鲁司特与相邻色谱峰的分离度应符合要求。
5.7.2对照品溶液及供试品溶液的配制方法对照品溶液（2µg/ml）的制备：精密称取扎鲁司特对照品20mg置100ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml置100ml量瓶中，用乙腈定容至刻度，摇匀，备用。
供试品溶液的制备：将擦拭法取样每个取样点所得棉签投入25ml量瓶中，加20ml乙腈，超声10min，再用乙腈定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
5.7.3专属性取棉签及取样溶剂0.1mol/L氢氧化钠做的空白溶液、对照品溶液、供试品溶液照高效液相色谱法在上述色谱条件检测。
5.7.4检测限取对照品溶液，稀释到一定倍数后进样，使得色谱图中峰高约为3倍噪声，计算检测限。
5.7.5精密度取上述对照溶液，连续测定6次，计算RSD，RSD<10%5.7.6线性取扎鲁司特对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，摇匀；分别精密量取1ml置50ml量瓶，1ml置100ml量瓶中，用乙腈定容至刻度，摇匀，分别作为线性溶液⑤、线性溶液④；再分别精密量取线性溶液④1ml置10ml量瓶，1ml置50ml量瓶中，用乙腈定容至刻度，摇匀，分别作为线性溶液③、线性溶液②，再精密量取线性溶液②1ml置10ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为线性溶液①。
取上述各线性溶液10μl分别注入液相色谱仪，测定峰面积，以扎鲁司特浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，按最小二乘法计算回归方程与相关系数。
5.7.7回收率A、准备一块与设备表面材质相同的500mm×500mm 的板材。
B、钢板上用钢锥划出400mm×400mm的区域，每隔100mm划线，形成16块100mm×100mm 的方块。