现代仪器分析复习资料
现代仪器分析技术复习纲要
现代仪器分析技术复习纲要第一章热分析方法1、热分析是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种分析技术。
2、所谓程序控制温度，就是把温度看著就是时间的函数。
3、热分析的定义是：在程序控温下测量物质的物性与温度关系一类技术统称为“热分析”4、热重法tg：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
5、微商热重法dtg：得出嶂厍线对时间或温度一级微商的方法。
6、热差分析法dta：在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。
7、差示扫描量热法dsc：在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。
第一节tg及dtg1、tg及dtg的测试原理：通过用热天平测量冷却时物质的质量变化，凡是物质冷却或加热过程中存有重量变化的都可以用这两种方法展开测量。
2、两种测量方式：零位法、变位法3、各种因素对tg测重的影响：浮力的影响、对流的影响、还有试样盘的形状、试样量、气氛、升温速度以及被分析样品的挥发物的再凝缩、温度的测量等，甚至同样的样品在不同厂家不同型号的仪器所得到的结果也会有所不同。
为了得到最佳的可比性，应该尽可能稳定每次实验的条件，以便减少误差，使结果更能说明问题。
4、tg及dtg在高分子材料研究中的应用领域：（1）热稳定性的测评（2）添加剂的分析（3）共聚物和共混物的分析（4）挥发物的分析（5）水分的测量（6）水解诱导期的测量（7）切割过程分析（8）热分解动力学研究（差示法、多种冷却速率法）。
很多高分子材料在加热时有失重过程，这些过程包括各种物理反应和化学反应.所以应用tg及dtg方法来分析高分子材料时能得到多方面的信息.如配方的分析、热稳定性的研究、热裂解机理的研究、聚合物并用及共聚物的研究和某些化学反应动力学的研究等5、评价热稳定性：直观的相同条件比较法（相对热稳定性比较）、关键温度表示法（特征温度比较）、ipdt（分数程序水解温度）法（阴影面积太少稳定性高）、最小舱内速度法（即dtg曲线的峰顶温度就是最小舱内速度点温度）、iso法和astm法等测量增塑剂、水分的含量。
《现代仪器分析》考试知识点总结
《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析的分类：光学分析,电化学分析，色谱分析，其他仪器分析。
2.紫外可见分光光度计组成：光源，单色器，样品室接收检测放大系统，显示器或记录器。
常用检测器：光电池，光电管，光电倍增管，光电二极管3.吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。
4.定量分析的方法：标准对照法，标准曲线法。
5.标准曲线：配置一系列不同浓度的标准溶液，以被测组分的空白溶液作参比，测定溶液的标准系列吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制吸光度，浓度关系曲线。
6.原子吸收分光光度法的特点：（优点）灵敏度高，测量精度好，选择性好，需样量少，操作简便，分析速度快，应用广泛。
（缺点）由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯，因此多元素的同时测定尚有困难；测定难熔元素，和稀土及非金属元素还不能令人满意。
7.在一定条件下，被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比，固可通过峰值吸收来定量分析。
8.原子化器种类:火焰原子化器，石墨炉原子化器，低温原子化器。
9.原子吸收分光光度计组成：空心阴极灯，原子化系统，光学系统，检测与记录系统。
10.离子选择性电极的类型：（1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。
11.电位分析方法：直接电位法（直接比较法，标准曲线法，标准加入法）电位滴定法。
12.分离度定义：相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值13.气象色谱仪组成：载气系统，进样系统，分离系统，检测系统，信号记录或微机数据处理系统，温度控制系统。
14.监测器分类：浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器）15.基态：原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发：当原子受到外界电能，光能或者热能等激发源的激发时，原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。
16.紫外光：肉眼看不见的光波（100—380nm）可见光：肉眼可见的光波（380—760nm）17.锐光源：发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源（可以实现对峰值的准确测量）18.参比电极：电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极（甘汞电极，银-氯化银电极）19.指示电极：电极电位随待测液浓度变化的电极（金属基电极，膜电极）20.固定液的选择：根据“相似相容原理”进行，即固定液的性质和被测组分有某些相似性时，其溶解度就越大，反之则越小。
仪器分析考试复习资料
一、单选题1.装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（）。
A、减压阀B、稳压阀C、针形阀D、稳流阀答案： A2.在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。
A、白光B、单色光C、可见光D、复合光答案： B3.原子吸收光谱产生的原因是（）。
A、分子中电子能级跃迁B、转动能级跃迁C、振动能级跃迁D、原子最外层电子跃迁答案： D4.检查气瓶是否漏气，可采用（）的方法。
A、用手试B、用鼻子闻C、用肥皂水涂抹D、听是否有漏气声音答案： C5.原子吸收光谱是（）。
A、带状光谱B、线状光谱C、宽带光谱D、分子光谱答案： B6.测定pH的指示电极为（）。
A、标准氢电极B、玻璃电极C、甘汞电极D、银氯化银电极答案： B7.空心阴极灯的操作参数是（）。
A、阴极材料的纯度B、阳极材料的纯度C、正负电极之间的电压D、灯电流答案： D8.下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。
A、盐酸B、硝酸C、高氯酸D、硫酸答案： D9.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱，应选用的光源为（）。
A、钨灯B、能斯特灯C、空心阴极灯D、氘灯答案： C10.选择不同的火焰类型主要是根据（）。
A、分析线波长B、灯电流大小C、狭缝宽度D、待测元素性质答案： D11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述（）的方法消除。
A、扣除背景B、加释放剂C、配制与待测试样组成相似的溶液D、加保护剂答案： C12.洗涤被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（）。
A、肥皂B、铬酸洗液C、盐酸-乙醇洗液D、合成洗涤剂答案： C13.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为( )。
A、自然变度B、赫鲁兹马克变宽C、劳伦茨变宽D、多普勒变宽答案： D14.钢瓶使用后，剩余的残压一般为（）。
A、1大气压B、不小于1大气压C、10大气压D、不小于10大气压答案： D15.在25℃时，标准溶液与待测溶液的pH变化一个单位，电池电动势的变化为（）。
现代仪器分析总复习PPT课件
2、原子吸收光谱仪器：
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3、影响因素（干扰及其消除）
干扰类型：物理干扰、化学干扰和光谱干扰 物理干扰 physical interference（基体效应）
试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应。
消除方法
配制与待测溶液组成相似的标准溶液，或采用标 准加入法，使试液与标准溶液的物理干扰一致。
化学干扰 chemical interference
待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应。
➢待测元素与共存物质作用生成难挥发的化合物：高温火焰 ➢电离干扰：控制火焰温度；加入消电离剂 ➢释放剂、保护剂、缓冲剂 ➢标准加入法 ➢沉淀法、离子交换、溶剂萃取等分离干扰组分与待测元素 7
光谱干扰 spectral interference
➢临近线校正法
➢用与试样溶液有相似组成的标准溶液来校正
➢氘灯校正，氘灯是连续光源，原子吸收可忽略，只有背景吸收
➢塞曼效应校正
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测试条件的选择：
分析线：灵敏度高，干扰少 空心阴极灯电流：
保证稳定和合适光强输出，选用最低的工作电流 火焰：保证原子化效率，避免电离 燃烧器高度：
使测量光束从自由原子浓度最大的火焰区通过 狭缝宽度：保证光强，分离干扰线
样品所处物态、制备样品的方法、溶剂的性质、氢 键、结晶条件、吸收池厚度、色散系统以及测试温度等
内部因素：
❖质量效应 ❖电子效应（诱导效应和共轭效应） ❖空间效应 ❖氢键效应 ❖振动的偶合…
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红外样品的制备
样品要求：干燥无水、浓度适当、多组分样要先分离
• 气体样品：气体吸收池 • 液体样品：液膜法
精密度，准确度，灵敏度，标准曲线，检出限，选择性
现代仪器分析复习资料
绪论分析信息：分析所依据的样品特征（确定化学结构与组成）在分析科学中就是分析信息。
分析信号：仪器分析并不是直接测定待测量，而是通过仪器分析测定这些物理或物化特征，得到与样品待测量相关的电学、光学、热学等物理物化参数，以这些物理量来承载分析信息，分析中她们是分析信息的载体称为分析信号。
仪器分析的一般流程：1、确定分析目标2、选择分析技术设计实验方法3、制备标样采集存储样品4、样品的前处理5、操作仪器获得分析数据6、与标样对比，校正分析数据7、利用数学方法，提取样品信息8、分析数据表达为需要的分析结果9、对分析结果的解释研究与利用。
仪器分析信息传递四个环节：分析信息的加载转换关联解析分析仪器的基本结构：分析信号发生器、信号检测器、信号处理器、输出信号显示器第二章光谱分析导论光谱分析：通过测定待测物的某种光谱，分别由样品光谱中的波长特征和强度特征进行定性定量分析。
光的波动性：按波动的观点，光是一种电磁波，是振动的电场和磁场强度在空间的传播。
时间参数和空间参数这两类参数通过波的传播速度联系起来：因为振源每振动一次，振动的状态在空间传播一个波长的距离。
因此，单位时间振动次数ν等于单位时间中波在空间传播距离V的波长数：ν=V/λ=V*δ在真空中：ν=c/λ=c*δ（c为光速c=3*10^11mm/s）光的粒子性：光还具有粒子性，即可把一束光看为一束微粒流即光子流。
其性质参数是每个光子的能量，这与波动参数的频率相对应；其强度参数是光子流的密度，即单位时间、单位截面积通过的光子数目，这与波动参数的振幅相对应。
光的波动参数和粒子参数间的关系由普朗克常数h联系起来的；若某种光的频率为ν则该光的每个光子的能量E为：E=hν=h*C*δ=h*C/λ式中：h=6.626*10^-27erg*s=4.14*10^-15eV*s，因此，对于波长为λ（nm）的光，其每个光子的能量E（eV）可由下式计算：E=1240/λ比耳定律：A（λ）=ε*b* c比耳吸收定律所确定的微观信息与宏观量之间的关系，需要一定的条件才能成立：1、保证分析光的单色性与平行性2、组分分子之间，组分分子与溶剂分子之间的相互作用可以忽略，浓度对折射率的影响也可以忽略，因此必须是浓度较小的溶液，以保证ε是常量。
仪器分析知识点复习汇总
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第一章：绪论1.灵敏度是指被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
检出限是一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。
2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的3倍。
3.根据表里给的数据，标准曲线方程为y=5.7554x+0.1267，相关系数为0.9716.第二章：光学分析法导论1.原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，表现形式为线光谱。
分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现为带光谱。
吸收光谱是当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这些辐射被选择性地吸收。
发射光谱是处于激发态的物质将多余能量释放回到基态，若多余能量以光子形式释放，产生电磁辐射。
带光谱除电子能级跃迁外，还产生分子振动和转动能级变化，形成一个或数个密集的谱线组，即为谱带。
线光谱是物质在高温下解离为气态原子或离子，当其受外界能量激发时，将发射出各自的线状光谱，其谱线的宽度约为10-3nm，称为自然宽度。
2.UV-Vis和IR属于带状光谱，AES、AAS和AFS属于线性状光谱。
第三章：紫外-可见吸收光谱法1.朗伯-比尔定律的物理意义是样品溶液中吸收光的强度与样品浓度成正比。
透光度是指样品溶液透过光束后的光强度与入射光强度之比。
吸光度是指样品溶液吸收光束后的光强度与入射光强度之比。
两者之间的关系是吸光度等于-log(透光度)。
2.有色配合物的XXX吸收系数与入射光波长有关。
3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于原子核外层电子的跃迁。
4.最大能量跃迁需要最大能量，因此跃迁所需能量最大的是电子从基态到最高激发态的跃迁。
A.样品加入量和仪器响应的不确定性B.谱线重叠的问题C.光谱干扰的问题D.样品制备的不确定性改写：1.电感耦合等离子体光源由高频发射器、等离子炬管、雾化器等三部分组成，具有稳定性好、机体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高等优点。
《现代仪器分析》复习资料整理总结
《现代仪器分析》复习资料整理总结仪器分析名词解释1.仪器分析：用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。
2.生色团：通常把含有π键的结构单元称生色团。
3.助色团：通常把含有未共用电子对的杂原子基团称为助色团。
4.锐线光源：能发射出谱线半宽度△V很窄的发射线的光源。
5.液接电位：在两种不同离子或离子相同而活度不同的液／液界面上，由于离子扩散速度的不同，能形成液接电位，它也可称为扩散电位。
6.酸差：测定溶液酸度太大(PH＜1）或盐度太高时，电位值偏离线性关系，产生误差。
7.碱差：PH＞12产生误差，主要是Na+参与相界面上的交换所致。
8.色谱基线：操作条件稳定后无样品通过时检测器所反应的信号-时间曲线称为基线。
9死时间：非滞留组分从进样开始到色谱峰顶所对应的时间。
10．分离度：单独用柱效能或选择性不能真实反映组分在柱中的分离情况，需引入一个色谱柱的总分离效能指标，通常用R=1.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。
11.极化：指事物在一定条件下发生两极分化，使其性质相对于原来状态有所偏离的现象。
食品分析名词解释1、空白试验:在不加被测试样的情况下，按照对被测试样的分析步骤和测定条件所进行的测定.2.食品的感官检验:是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”，如:味觉、嗅觉、视觉、听觉等，用语言、文字、符号或数据行记录，再运用概丰统计原理进行统计分析，从而得出结论，对食品的色，香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。
3.随机抽样：按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。
操作时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会，4.水分活度:是溶液中水的选度(Fugacity) 与纯水逸度之比。
5.澄清剂:为了除去提取样液中存在的干扰物质，使提取液清亮透明，达到准确的测量样品的目的而加入的各种试剂。
6.采样:是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品)，这项工作又称为样品的采集7.食品的物理检测法:根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法。
现代仪器分析复习提纲
1.1光谱分析法及其分类(1).发射光谱法①原子发射光谱法在正常状态下，原子外层价电子处于基态，在受到外部能量作用而被激发后，由能量较低的基态跃迁到能量较高的激发态。
处于激发态的电子十分不稳定，在极短时间内返回到基态或其他较低的能级时，特定元素的原子可发射出一系列不同波长的特征光谱线，这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定强度比例，通过这些谱线的特征来识别元素，测量谱线的强度来进行定量，这就是原子发射光谱法。
②荧光或磷光光谱法气态金属原子和物质分子受电磁辐射（一次辐射）激发后，能以发射辐射的形式（二次辐射）释放能量返回基态，这种二次辐射称为荧光或磷光，测量由原子发射的荧光和分子发射的荧光或磷光强度和波长所建立的方法分别称为原子荧光光谱法、分子荧光光谱法和分子磷光光谱法。
同样作为发射光谱法，这三种方法与原子发射光谱法的不同之处是以辐射能（一次辐射）作为激发源，然后再以辐射跃迁（二次辐射）的形式返回基态。
分子荧光和分子磷光的发光机制不同，荧光是由单线态-单线态跃迁产生的。
由于激发三线态的寿命比单线态长，在分子三线态寿命时间内更容易发生分子间碰撞导致磷光猝灭，所以测定磷光光谱需要用特殊溶剂或刚性介质“固定”三线态分子，以减少无辐射跃迁，达到定量测定的目的。
(2).吸收光谱法①原子吸收光谱法原子中的电子总是处于某一种运动状态之中。
每一种状态具有一定的能量，属于一定的能级。
当原子蒸气吸收紫外-可见光区中一定能量光子时，其外层电子就从能级较低的基态跃迁到能级较高的激发态，从而产生所谓的原子吸收光谱。
通过测量处于气态的基态原子对辐射能的吸收程度来测量样品中待测元素含量的方法，称为原子吸收光谱法。
②分子吸收光谱法分子吸收光谱产生的机理与原子吸收光谱相似，也是在辐射能的作用下，由分子内的能级跃迁所引起。
但由于分子内部的运动所涉及的能级变化比较复杂，因此分子吸收光谱比原子吸收光谱要复杂得多。
根据照射辐射的波谱区域不同，分子吸收光谱法可分为紫外分光光度法、可见分光光度法和红外分光光度法等。
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现代仪器分析复习资料一、选择题1、分光光度计测量吸光度的元件是…………………………………………(B)A、棱镜B、光电管C、钨灯D、比色皿 2、下列操作中，不正确的是…………………………………………………( D)A、拿比色皿时用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面B、比色皿外壁的液体要用细而软的吸水纸吸干，不能用力擦拭，以保护透光面C、在测定一系列溶液的吸光度时，按从稀到浓的顺序进行以减小误差D、被测液要倒满比色皿，以保证光路完全通过溶液3、下列说法正确的是…………………………………………………………(B)A、精密度高，准确度也一定高;B、准确度高，系统误差一定小;C、增加测定次数，不一定能提高精密度;D、偶然误差大，精密度不一定差4、原子吸收分析中光源的作用是…………………………………………(C)A、供试样蒸发和激发所需的能量B、产生紫外光C、发射待测元素的特征谱线D、产生具有足够浓度的散射光 5、原子吸收光谱测铜的步骤是………………………………………………(A)开机预热,设置分析程序,开助燃气、燃气,点火,进样,读数 A、B、开机预热,开助燃气、燃气,设置分析程序,点火,进样,读数C、开机预热,进样,设置分析程序,开助燃气、燃气,点火,读数D、开机预热,进样,开助燃气、燃气,设置分析程序,点火,读数 6、空心阴极灯的构造是……………………………………………………(D)A、待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气;B、待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气;C、待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空;D、待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。
7、原子吸收分析法测定钾时，加入1,钠盐溶液其作用是………………(D)A、减少背景B、提高火焰温度C、提高钾的浓度D、减少钾电离 8、在极谱分析中，通常在试液中加入一定量的明胶，目的是消除…………(A)A、极谱极大B、迁移电流C、充电电流D、残余电流9、极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中 A 而得到消除。
A、通入氮气B、通入氧气C、加入硫酸钠固体D、加入动物胶-710、单扫描极谱的灵敏度为 10 mol/L 左右，和经典极谱法相比，其灵敏度高的主要原因是…………………………………………………………………( B)A、在电解过程中滴汞速度比较慢;B、快速加电压方式,单滴汞周期末取样;C、氧波和迁移电流变小不干扰;D、电压变化速度满足电极反应速度。
11、应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为……………( C)A、热导池检测器B、氢火焰离子化检测器C、电子捕获检测器D、火焰光度检测器12、在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的………( A)A、保留值B、分配系数C、扩散速度D、传质速率13、总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是………………………………( B)A、调节pH值B、稳定离子强度C、消除干扰离子D、稳定选择性系数14、石墨炉原子化程序的升温过程是………………………………………(C)A、灰化、干燥、原子化和净化B、干燥、灰化、净化和原子化C、干燥、灰化、原子化和净化D、净化、干燥、灰化和原子化15、在经典原子发射光谱分析中，蒸发温度最高的光源是…………………( A)A、直流电弧B、交流电弧C、火花D、火焰16、原子发射光谱法是一种成分分析方法, 可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析, 这种方法常用于__D___。
A、定性B、半定量C、定量D、定性、半定量及定量17、一组平行测定中有个别数据的精密度不甚高时，正确的处理方法是…( D )A、舍去可疑数B、重做C、不舍去D、测定次数为5-10，用Q检验法决定可疑数的取舍18、在下列极谱分析中哪一项是错误的? ………………………………( D )A、通N除溶液中的溶解氧B、加入表面活性剂消除极谱极大 2C、恒温消除由于温度变化产生的影响D、通过搅拌减小浓差极化19(在气相色谱法中，用于定性的参数是……………………………………( A)A、保留时间B、分配比C、半峰宽D、峰面积下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法…………………………( D )20、A、峰面积测量B、峰高测量C、标准曲线法D、相对保留值测量21、摩尔吸光系数与吸光系数的转换关系……………………………………( B )A、k,M×εB、ε,M×kC、k,M,εD、k,M×ε22、用紫外-可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括………………(D)A、吸收峰的数目B、吸收峰的形状C、吸收峰的位置D、最大波长处吸光度值的大小 23、在石墨炉原子化器中,应采用下列哪种气体作为保护气,……………( D )A、乙炔B、氧化亚氮C、氢D、氩 24、比色皿中溶液的高度应为比色皿的………………………………………(B)A、1/3B、2/3C、无要求D、装满 25、吸光度读数在范围内，测量较准确…………………………………( B)A、0,1B、0.2,0.7C、0,0.8D、0.15,1.5 26、原子吸收光谱分析仪中单色器位于………………………………………(B)A、空心阴极灯之后B、原子化器之后C、原子化器之前D、空心阴极灯之前27、测水样pH值时，甘汞电极是………………………………………………( C )A、工作电极B、指示电极C、参比电极D、内参比电极28、原子吸收分光光度计主要部件组成有光源、单色器、检测器和………( C )电感耦合等离子体 B、空心阴极灯 A、C、原子化器D、辐射源29、测铁工作曲线时，要求相关系数R,0.999，表明…………………………( A )A、工作曲线为直线B、测量的准确度高C、测量的精密度高D、数据接近真实值30、用气相色谱法进行定量分析时，要求混合物中所有组分都出峰的是…(C )A、外标法B、内标法C、归一化法D、内加法关于直流电弧，下列说法正确的是:…………………………( A) 31、A、直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源;B、直流电弧的检出限比交流电弧差;C、直流电弧的电极头温度比交流电弧低;D、直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
32、用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是…( C )A、乙苯;B、甲苯;C、苯;D、联苯。
33、用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为… ( D)A、体积要大，其浓度要高B、体积要小，其浓度要低C、体积要大，其浓度要低D、体积要小，其浓度要高 34、在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? ( B )A、涡流扩散项B、分子扩散项C、固定相传质阻力项D、流动相中的传质阻力35、等离子体是一种电离的气体，它的组成是:………………………………………( D )A、正离子和负离子;B、离子和电子;C、离子和中性原子;D、离子，电子和中性原子。
36、在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的…………………( B)A、保留值;B、分配系数;C、扩散速度;D、传质速率。
37、原子吸收光谱分析中，乙炔是………………………………………(C)A 燃气—助燃气B 载气C 燃气D 助燃气38、还原极谱波的半波电位是:………………………………………( A )A、扩散电流为极限电流一半时的电极电位;B、溶液里氧化态离子的浓度减少到一半时的电位;C、电极表面还原态离子的浓度是溶液里氧化态离子的一半时的电位;D、从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位。
39、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽__B___。
没有变化 B、变宽 A、C、变窄D、不成线性40、分光光度计产生单色光的元件是: ( A )A(光栅，狭缝 B(光栅C(狭缝 D(棱镜41、用1mg/mL的铁储备液配制10μg/mL的工作液，用此工作液配制一组标准系列并绘制标准曲线，若在移取储备液的过程中滴出一滴，则最后测得水样的铁含量会 ( B )A(偏低B(偏高C(没有影响D(以上都有可能42、用分光光度法测水中铁的含量时，所用的显色剂是( B )A. 醋酸钠B. 1，10氮杂菲C. 盐酸羟胺D. 刚果红试纸二、填空题1、仪器分析法主要分为三大类, 它们是、和。
2、在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是 ;而在紫外光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是。
3、等离子体光源(ICP)具有，，，等优点，它的装置主要包括，，等部分。
4、经常不用的pH电极在使用前应活化，pH电极在使用前活化的目的是。
5、色谱分析法根据流动相的状态可分为气相色谱法和，按分离原理分类有、、和空间排阻色谱。
6、原子吸收光谱分析法中的干扰可分为、、和四大类。
性较强;富燃性火焰助燃7、火焰原子吸收分析法中的贫燃性火焰助燃气流量较大，气较流量小，性较强。
(填写氧化或还原)8、在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是 ;而在紫外光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是。
9、色谱法的理论主要有理论和理论，前者解决了流出曲线的性状等问题，而后者解决了影响理论塔板高度的各因素。
10、按固定相的形式分，色谱法可以分为、和。
11、极谱中干扰电流主要有、和。
12、高效液相色谱仪由、、、和五个部分组成。
光栅和棱镜是常见的色散元件，但它们的工作原理不同，其中光栅是利用13、原理制成的，而棱镜是利用原理制成的。
14、在极谱波中，波的高度与溶液中待测离子的浓度有关，因而可作为_______________的基础。
电流等于扩散电流一半时的滴汞电极的电位则称为_________________，它可作为极谱_______________的依据答案:1、电化学分析法、色谱分析法(分离分析法)、光学分析法;2、钨灯、玻璃、氘灯、石英;3、检出限低、基体效应及自吸效应小、精密度高、线性范围宽、高频发生器、等离子体炬管、工作线圈;4、24小时、在玻璃泡外表面形成水合硅胶层;5、液相色谱法、吸附色谱、分配色谱色谱、离子交换;6、光谱干扰、物理干扰、化学干扰、电离干扰;7、氧化、还原;8、钨灯、玻璃、氘灯、石英;9、速率、塔板;10、柱色谱、纸色谱、薄层色谱;11、残余电流、迁移电流、极谱极大;12、高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统。
13、光的干涉和衍射、光的折射14、定量分析、半波电位、电性分析三、简答题1、什么叫内标法,所学过的仪器分析方法中有哪些使用内标法,为什么使用内标法,答:內标法是在试样各含量不同的一系列标准试样中，分别加入固定量的纯物质，即內标物。
当测得分析物和內标物对应的响应后，以分析物和內标物的响应比(或其函数)对分析物浓度(或含量)作图，即可得到相应的校正曲线。