紫外光度法测定水中石油类物质的方法改进.kdh

题 。 尽管动植物油对紫外光度法测定石油类物质的干扰没有对红外法严重 [3]， 但事实证明干扰是存在的 。 这
第1期
可能是导致紫外分光光度法测定水中石油烃类的结果往往高于红外 法的主要原因 。
图 1 是用某商品食用调和油的石油醚溶液的紫外吸收光谱曲线 。 由曲线可知 ， 尽管食用油的最大吸收波长不在 225 nm 或 254 nm 处 ， 但在这两个波长处食用油仍然有较大的吸收 ， 说明动植物油的存在对 紫外分光光度法测定水中的石油烃类有影响 。 因此在测定前有必要对 提取液中的动植物油进行分离 。
220～260 nm 范围内的透光率不低于 80%。
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[收稿日期 ] 2009-10-21 [作者简介 ] 余振荣 （1974- ）， 男 ， 江苏常熟人 ， 工程师 。
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苏州科技学院学报 （ 工程技术版 ）
2010
（4） 四氯化碳 （ 上海润捷化工试剂有限公司 ， 分析纯 ）： 在 2 600～3 300 cm -1 之间扫描 ， 其吸光度不超过
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2.3
实际水样测定 采集了几处受污染的河水样品 ， 分别用紫外
测定结果产生 +20% 左右的相对误差 ， 当植物油的含量为石油的 5 倍时 ， 测定的相对误差即可大于 +100% ； 当
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余振荣等 ： 紫外光度法测定水中石油类物质的方法改进
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Hale Waihona Puke %~+10%以内 。 改进后的紫外法的测定结果与红外法
测定结果十分接近 ， 再次说明用硅酸镁吸附柱消 除动植物油对紫外法测定石油类的干扰是可行的 。 参考文献 ：
[1] 国家环保局 《 水和废水监测分析方法 》 编委会 . 水和废水监测分析方法 [M]. 3 版 . 北京 ： 中国环境科学出版社 ，1989 ：372. [2] 国家环保局 《 水和废水监测分析方法 》 编委会 . 水和废水监测分析方法 [M]. 4 版 . 北京 ： 中国环境科学出版社 ，2002 ：491. [3] 魏复盛 ， 徐晓白 ， 阎吉昌 ， 等 . 水和废水监测分析方法指南 （ 下册 ）[M]. 北京 ： 中国环境科学出版社 ，1997 ：422. [4] 国家环境保护局 ， 国家技术监督局 . GB/T16488-1996 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 [S]. 北京 ： 中国标准出版社 ，1996. [5] 温晓丹 . 地表水中石油类红外法与紫外法测定结果的比对 [J]. 环境监测管理与技术 ，2001 ，13 （5 ）：31-33.
第 ２3 卷
２０10 年 3 月
第1期
苏州科技学院学报 （ 工程技术版 ）
Ｖｏｌ． ２3
Ｎｏ． 1
Mar． ２０10
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Suzhou Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ （Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ）
紫外光度法测定水中石油类物质的方法改进
表2 硅酸镁吸附柱消除动植物油对紫外法测定石油类物质的干扰的效果
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注 ： 为了避免萃取不完全对测定结果的影响 ， 本实验的工作曲线的标准系列与样品溶液进行同样的萃取处理 。
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由表 1 可以看出 ， 用混合烃作标准测定提取的石油类物质的结果与配制浓度很接近 ， 测定的相对误差 在-4.8%~+2.5% 范围内 ， 说明用混合烃作为紫外光度法测定石油类的标准油在苏州范围内是可行的 。
与测定特定的有机污染物不同 ， 石油类污染物不是单一的化合物 ， 而是一类特定物质的总称 。 该污染指
标会因为地域不同 、 污染源的不同使其所含物质的组分不同 ， 这给分析监测时选择定量的标准造成了困难 。 目前测定石油类指标时在标准物质的选用上比较混乱 ， 没有统一的标准 ： 国标法 （ 红外法 ）[2，4]中以正十六烷 、 姥鲛烷 、 甲苯按 5∶3∶1 的比例或以正十六烷 、 异辛烷 、 苯按 65∶25∶10 的比例配成的混合烃作为标准 ； 紫外法和 荧光法中 [1，6]则推荐用石油醚从待测样品中提取的油品作标准 ； 而非分散红外光度法 [2，4]中也推荐以污染源油 它商品油作为标准 [3，7，8]。 由于不同方法选择的标准物质不同 ， 使得不同方法甚至是相同方法因使用不同标准 得到的监测数据之间缺乏可比性 。
余振荣 ，
摘
谈晓东
（ 常熟市环境监测站 ， 江苏 常熟 215500 ） 要 ： 针对紫外分光光度法测定水中石油类污染物时遇到的标准油选择和测定结果与红外光度法不一致的问题 ，
研究了用红外光谱法中使用的混合烃作为标准物质 、 用硅酸镁吸附柱去除动植物油的可行性 。 结果表明 ， 用混合烃 作为紫外分光光度法的标准物质是可行的 ； 用硅酸镁吸附柱可有效去除紫外分光光度法中动植物油对测定的干扰 。 石油醚萃取液经硅酸镁吸附柱吸附动植物油后 ， 紫外分光光度法的测定结果与红外光谱法测定结果相一致 。 关键词 ： 石油类 ； 紫外分光光度法 ； 方法改进 中图分类号 ： X832 文献标识码 ： B 文章编号 ： 1672-0679 （2010 ）01-0013-03
种油品的混合物作为统一的标准油都是不合适的 。 理论上讲用从待测水样中提取油品作标准是比较科学的 ， 油工作量太大 。 在这种情况下选择具有一定代表性的标准油具有一定的实际意义 。 为了解决标准油选择的问 用的混合烃作为紫外法测定的标准油的可行性 。
题 ， 同时也为了使紫外光度法的测定结果与标准法 （ 红外法 ） 的测定结果有可比性 ， 笔者探讨了用红外法中使 以正十六烷 、 异辛烷和苯按 65∶25∶10 的比例配制的混合烃为被测油 ， 用石油醚稀释配制标准系列 ， 在
随着我国经济的的快速发展 ，环境中的石油类污染也日益严重 。 在地表水和工业废水监测中 ，石油类物 质已成为常测的污染指标之一 。 测定水中石油类的方法较多 ， 国内外曾推荐的方法有重量法 、 荧光法 、 紫外 分光光度法 、红外光谱法 、非分散红外光谱法 、气相色谱法等 [1～3]。 这些方法各有优缺点 ，虽然有些被推荐为标 准方法 ，但并不成熟 ，依然存在很多问题 。 就拿目前国内较常用的两种方法 — —— 紫外分光光度法和红外分光 光度法来说 ，由于两者采用的提取剂不同 、样品的处理方法不同 、所用的标准物质不统一等 ，使得两种方法的 测定结果差异很大 ， 缺乏可比性 。 目前红外光谱法 [4]是国家标准方法 ， 但所用仪器价格昂贵 ， 仪器操作较复 杂 ，不易普及 ，而且所用四氯化碳萃取剂的毒性也较大 ；紫外分光光度法仪器简单 ，价格便宜 ，容易推广 ，所用 萃取剂石油醚的毒性相对较小 ，但所用标准物质不易获取 ，并且测定结果往往比红外光谱法高 [5]。 本文旨在分析紫外分光光度法与红外光谱法测定水中石油类物质测定结果之间产生差异的原因 ， 并提 出方法的改进措施 ，使紫外分光光度法 （紫外法 ）的测定结果与红外光谱法 （红外法 ）一致 ，从而在环境监测中 可用较简单的紫外法代替红外法来测定石油类物质 。
或以正十六烷 、 异辛烷 、 苯按 65∶25∶10 的比例配成的混合烃作为标准 。 也有文献报道用原油 、 重油 、 机油或其
由于石油类污染物的成分复杂 ， 不同地域内的石油类污染源也不完全相同 ， 因此选择任何单一油品或几 但在实际操作上往往比较麻烦 ， 特别是当水污染较轻时 ， 要通过提取样品中的石油类物质而得到足够的标准
法 ， 改进的紫外法以及红外标准方法对水样中的石 油类物质进行了测定 ， 结果如图 2 所示 。 测定结果表明 ， 在 12 个样品中 ， 用未改进的紫 外法测定的结果是红外光度法测定结果的 1.4～2.2 倍 ， 但石油醚萃取液经硅酸镁吸附柱处理后 ， 紫外 法 的 测 定 结 果 与 红 外 法 相 比 测 定 的 误 差 在 -3.2%
225 nm 波长下测定吸光度绘制工作曲线 ，测定用京杭运河苏州段河水及苏州新区某河流河水中的石油类提
取物 （ 去除了动植物油 ） 配制的已知浓度的石油类物质 ， 结果如表 1 所示 。
表 1 以混合烃为标准测定已知浓度的石油类物质的结果
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为降低水中的动植物油对紫外法测定水中石油烃的影响 ， 本实验 以食用油为例 ， 分别将不同量的食用油加入到含 1 mg/L 混合烃标准
（ 正十六烷 ∶ 异辛烷 ∶ 苯 =65∶25∶10） 的水溶液中 ， 用石油醚萃取后 ， 采用红外光度法中的动植物油去除方法 [2，4]， 将萃取液经过 10 cm 厚的硅酸镁吸附柱吸附所含植物油 ， 然后用紫外分光光度法测定其中的石油烃 ， 考察其 对油脂类物质的去除效果 。 同时也用红外法做了对比实验 ， 结果列于表 2 中 。
1.2
测定步骤
按文献 [1] 方法进行标准系列的配制并绘制工作曲线进行样品中石油类物质的萃取预处理 。 改进的方法 是在样品经两次萃取 ， 合并萃取液并定容后 ， 测定吸光度之前将萃取液参考文献 [2] 、[4] 方法经硅酸镁吸附柱 吸附处理后再进行测定 。
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