紫外可见分光光度计验证方案与报告
紫外可见分光光度计验证报告

目录1.确认目的 (2)2.确认范围 (2)3.方案说明 (2)4.验证职责 (2)5.仪器概述 (2)6.确认步骤 (2)7.偏差处理 (5)8.风险评估 (5)9.确认总结 (6)10.再验证周期 (6)11.仪器确认证书 (7)一、确认目的此验证是为确认紫外可见分光光度计的运行和各种性能指标是否满足规定要求。
二、确认范围证明并保证本仪器确认后,经本仪器检验的数据真实可靠。
三、方案说明1.尽可能详细地填写本方案中的所有表格。
用墨水笔填写。
完成表格的人员应签上姓名和日期。
如果由一个以上的人填写,那么每一个人都应签上姓名和日期。
2.方案执行时可能会发现偏差。
一旦这种情况发生,应将一份“异常情况报告”送交验证领导小组进行处理。
3.验证小组最终做出验证报告,该报告由公司验证负责人批准。
四、验证职责1.验证领导小组负责验证工作的组织和协调。
负责验证数据及结果的审批。
负责验证报告的审批。
2. 质量部负责验证的检验工作。
负责保管验证文件。
五、设备概述1、设备概述:物质对光的吸收具有选择性,在光的照射激发下,产生了吸收效应。
不同的物质都具有其各自的吸收光谱,当某单色光通过溶液时,其能量就会被吸收而减弱,光能量减弱的程度和物质的浓度呈一定的比例关系。
本系列仪器为基于比色原理对样品进行定性和定量分析,在一定的浓度范围内,各参量符合朗伯-比尔定律。
A=1g(1/T)=KCL T=1/1o2、设备名称:紫外可见分光光度计3、设备型号:TU-1810SPC4、制造商:北京普析分析仪器六、确认步骤1、人员培训确认进行测试的人员必须接受足够的培训并将培训计划存档和考核结果(培训是现行GMP所要求的),熟悉检验仪器的操作原则,理解人员安全要求,全面理解仪器及检验的标准操作规程。
确认:A.已建立适当的培训计划。
是:否:B.操作人员已接受正常的指导。
是:否:C.记录并定期审阅操作人员的培训情况。
是:否:检查人:时间:年月日审核人:时间:年月日2.实验环境确认检查人:时间:年月日审核人:时间:年月日3.运行确认仪器接通电源,打开软件,稍后仪器进行系统自检,仪器进入初始化状态。
紫外分光光度计验证报告-2017.5.19

紫外分光光度计验证方案目录一、引言 (2)1.1概述 (2)1.2主要技术参数 (2)1.3验证目的 (2)1.4验证要求 (2)二、验证的人员及职责 (3)委员会 (3)工程部 (3)质量部 (3)三、安装确认 (4)3.1安装确认所需文件资料 (4)关键性仪表及消耗性备品 (4)评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求 (4)3.2起草标准操作规程 (4)3.3波长准确度校正 (4)3.4操作步骤 (4)3.5百分透光率-吸收度转换 (5)3.6波长校正 (5)3.7基线平直度的检定 (5)3.8百分线和100%线噪声的测定 (5)3.9吸收度的准确度 (6)3.10可接受标准 (6)3.11目的 (7)四、实验步骤 (7)五、验证证书 (10)一、引言1.1 、概述:本紫外分光光度计是双光束紫外分光光度计,波长范围是190~870nm,光谱带宽2nm, 波长精度±0.4nm, 具有数字显示,可以记录吸收光谱。
当单色光通过溶液时,溶液的吸收度与溶液的浓度和溶液的厚度(光路长度)成正比,即L⨯= , 据此通过测定吸收度计算溶液的浓度得到被测物质含量。
EA⨯C本仪器主要用于测定原料和成品的含量。
1.2、主要技术参数波长范围: 190 nm~1100 nm光源:进口钨灯进口氘灯光学系统:双光束1200线平面光栅波长准确度:≤±0.3 nm波长重复性:≤0.1 nm杂散光≤0.05 %T(220 nm NaI 溶液)光度范围-3 A~3 A噪声:≤0.0003 Abs/h基线平直度:≤±0.0005A光谱带宽:1nm漂移:≤± 0.0004 Abs/h光度准确度±0.3 %T (0~100 %T)光度重复性 0.001 Abs (0~0.5 Abs)1.3 验证目的:为确认紫外分光光度计测试数据准确可靠,性能稳定,特制订本验证方案,对紫外分光光度计进行验证。
紫外-可见分光光度计的检测实验报告

分子光谱实训报告班级:————学号:姓名:指导教师:2015年10月紫外-可见分光光度计的检测实训日期______年_____月_____日教师评定:______________ 【仪器概况】仪器名称:紫外-可见分光光度计型号:UV1801厂家:北京瑞利分析仪器公司编号:090953二、【仪器结构】三、【实验项目】波长准确度检查仪器零点稳定性检查光电流稳定度检查吸光度准确度检查紫外区透色比检查杂散光合格性检查吸收池配套性检查皿差四、【仪器及试剂准备单】1、试剂清单(以1个小组6人为例)H2SO3、K2Cr3O7、HClO4、碘化钠、蒸馏水、亚硝酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。
2、仪器清单(以1个小组6人为例)UV1801紫外分光光度计、烧杯14个、容量瓶9个、玻璃棒、滤纸、洗瓶、镨钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架。
五、【检测步骤】开机自检(5个ok)(一)、波长准确度可见分光光度(空气)1、按1、波长扫描;按F1,参数设置(E、波长范围460--680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm)按返回键。
2、按F2,根据显示屏提醒,确定键;出现两个峰,分别记录两个峰值的波长和吸光值。
(重复3次;参比和样品都是空气)。
镨钕滤光片1、按F1,参数设置(A、波长范围500--540nm、间隔1nm、换灯点360nm)按返回键。
2、把镨钕滤光片放在第二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现一个峰,记录读数。
紫外分光光度1、按F1,参数设置(A、波长范围200--270nm、间隔0.1nm、换灯点360nm)按返回键。
2、加3滴苯在石英比色皿中,盖上比色皿盖,放在第二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现五指峰,分别记录五个不同峰的波长和吸光值。
(二)、透射比的准确度将参比溶液0.001mol/L高氯酸加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第一格;将测定液重铬酸钾加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第二格;调节测量方式T;返回主页面,按2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点360nm、波长数4个,入分别调到235nm、257nm、313nm、350nm);按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录读数。
紫外可见分光光度计验证方案及报告

TU-1901型xx紫外分光光度计验证方案及报告文件编号:**VP*****-*文件类别:验证***********公司验证方案批准验证小组人员名单目录1、资料 (5)2、仪器的用途和使用要求 (5)3、安装确认................................................. (5)4、性能确认 (5)5、验证结论及评价 (7)6、验证报告批准书 (8)1.验证目标:通过验证质量部配置的TU-1901双光束紫外分光光度计,确保其适用于我公司产品的质量检验。
2.验证依据、验证标准:《药品生产质量管理规范GMP》版,紫外-可见分光光度法,《中国药典》(____年版)二部附录ⅣA。
3.验证参与部门及责任4.验证指令4.1验证支持文件TU-1901双光束紫外分光光度计标准操作规程TU-1901双光束紫外分光光度计维修、保养操作规程TU-1901双光束紫外分光光度计使用说明书紫外-可见分光光度法4.2验证内容:本验证共分预确认、安装确认、操作确认、性能确认四部分进行验证。
5.预确认5.1资料档案51.1概述:本仪器为双光束,可调峡缝紫外-可见分光光度计,波长范围190-900nm,光谱带宽0.1 /0.2 /0. /5 nm 6段转换,波长准确度±0.3nm,波段设置0.1 nm。
51.2资料档案检查人:复核人:日期:5.2设备性能:检查人:复核人:日期:5.3消耗性备件检查人:复核人:日期:5.4维修服务单位名称:地址:邮编:联系人:电话:检查人:复核人:日期:5.5预确认结果分析6.安装确认:6.1电源检查人:复核人:日期:6.2室内环境6.3安装确认结果分析7.操作确认7.1按照TU-1901型紫外-可见分光光度计标准操作规程进行仪器操作,检查仪器安装后能正常工作。
检查人:复核人:日期:7.2操作确认结果分析及结论:8.性能确认8.1性能确认的目的是在不使用任何供试品的前提下,确认本仪器能达到设计要求。
紫外可见分光光度计实验报告

紫外可见分光光度计实验报告实验目的:1.学习操作紫外可见分光光度计,并了解其原理和使用方法。
2.通过测量不同溶液的吸光度,了解溶液的浓度与吸光度之间的关系。
3.掌握分光光度计的标定方法。
实验原理:紫外可见分光光度计是一种常用的光谱仪器,可用于测定溶液吸光度。
其原理是通过将入射光分光为不同波长的光束,经过被测溶液后,测量出透射光强度与入射光强度的比值,即吸光度。
吸光度与溶液浓度之间通常存在一定的线性关系。
实验步骤:1.打开紫外可见分光光度计的电源,待仪器启动后进行预热。
2.调节光电倍增管的位置,使得入射光线居中。
3.根据实验要求选择合适的波长范围和检测波长。
4.调节样品舱盖,将待测样品放入样品舱内。
5.按下“调零”按钮,将吸光度调零。
6.按下“测量”按钮,记录下测量的吸光度数值。
7.将待测样品取出,用试剂喷洒清洗样品舱。
8.重复步骤4-7,测量其他样品的吸光度。
实验结果与讨论:1.测量了一系列浓度不同的对苯二酚溶液的吸光度,并绘制了吸光度与浓度之间的曲线。
通过拟合可以得到该溶液的吸光度与浓度的线性关系,这为后续测量其他溶液的浓度提供了基础。
2.在测量过程中,注意避免样品舱残留上一次测量的溶液,以免影响测量结果。
3.在选择波长时,应根据被测样品的特性和需要,选择合适的波长范围和检测波长,以提高测量精度。
实验体会:通过这次实验,我初步掌握了紫外可见分光光度计的使用方法和原理,了解了溶液浓度与吸光度之间的关系。
实验中需要注意操作的细节,如样品舱的清洗、选择合适的波长等。
在实验过程中,我也遇到了一些问题,但在指导老师的帮助下,逐渐解决了这些问题。
总的来说,这次实验对我深化了对光谱仪器的理解,并提高了我的实验操作能力。
紫外可见分光光度法实验报告

紫外可见分光光度法实验报告一、实验目的1、掌握紫外可见分光光度计的基本原理和操作方法。
2、学习利用紫外可见分光光度法进行物质的定性和定量分析。
3、了解分光光度法在化学分析中的应用。
二、实验原理紫外可见分光光度法是基于物质对紫外光和可见光的吸收特性而建立的一种分析方法。
当一束单色光通过含有吸光物质的溶液时,部分光被溶液吸收,使得透过溶液的光强度减弱。
吸光度(A)与溶液中吸光物质的浓度(c)和液层厚度(b)之间的关系遵循朗伯比尔定律:A =εbc,其中ε 为吸光系数,是物质的特性常数。
不同物质在不同波长下具有不同的吸光度,因此可以通过测定物质在不同波长下的吸光度来进行定性分析;而在特定波长下,物质的吸光度与浓度成正比,通过测量吸光度可以进行定量分析。
三、实验仪器与试剂1、仪器紫外可见分光光度计容量瓶(100 mL、50 mL)移液管(1 mL、5 mL、10 mL)比色皿2、试剂标准物质(如:邻二氮菲、铁离子标准溶液等)待测样品溶液盐酸、氢氧化钠等试剂四、实验步骤1、仪器准备打开紫外可见分光光度计,预热 20 30 分钟,使其稳定。
选择合适的波长范围和测量模式。
2、标准溶液的配制准确配制一系列不同浓度的标准溶液。
例如,配制铁离子标准溶液时,用移液管分别移取一定体积的铁离子储备液于容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
3、绘制标准曲线以蒸馏水为参比,在选定的波长下,分别测量各标准溶液的吸光度。
以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
4、样品溶液的测定准确移取适量的待测样品溶液于比色皿中,在相同条件下测量其吸光度。
5、数据处理与结果计算根据样品溶液的吸光度,在标准曲线上查出对应的浓度,或者通过回归方程计算样品溶液的浓度。
五、实验数据与处理1、标准溶液浓度与吸光度数据记录|标准溶液浓度(mg/L)|吸光度(A)||||| 10 | 010 || 20 | 021 || 30 | 032 || 40 | 043 || 50 | 055 |2、绘制标准曲线以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
紫外-可见分光光度计的检测实验报告

分子光谱实训报告班级:————学号:姓名:指导教师:2015年10月紫外-可见分光光度计的检测实训日期______年_____月_____日教师评定:______________ 【仪器概况】仪器名称:紫外-可见分光光度计型号:UV1801厂家:北京瑞利分析仪器公司编号:090953二、【仪器结构】三、【实验项目】波长准确度检查仪器零点稳定性检查光电流稳定度检查吸光度准确度检查紫外区透色比检查杂散光合格性检查吸收池配套性检查皿差四、【仪器及试剂准备单】1、试剂清单(以1个小组6人为例)H2SO3、K2Cr3O7、HClO4、碘化钠、蒸馏水、亚硝酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。
2、仪器清单(以1个小组6人为例)UV1801紫外分光光度计、烧杯14个、容量瓶9个、玻璃棒、滤纸、洗瓶、镨钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架。
五、【检测步骤】开机自检(5个ok)(一)、波长准确度可见分光光度(空气)1、按1、波长扫描;按F1,参数设置(E、波长范围460--680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm)按返回键。
2、按F2,根据显示屏提醒,确定键;出现两个峰,分别记录两个峰值的波长和吸光值。
(重复3次;参比和样品都是空气)。
镨钕滤光片1、按F1,参数设置(A、波长范围500--540nm、间隔1nm、换灯点360nm)按返回键。
2、把镨钕滤光片放在第二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现一个峰,记录读数。
紫外分光光度1、按F1,参数设置(A、波长范围200--270nm、间隔0.1nm、换灯点360nm)按返回键。
2、加3滴苯在石英比色皿中,盖上比色皿盖,放在第二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现五指峰,分别记录五个不同峰的波长和吸光值。
(二)、透射比的准确度将参比溶液0.001mol/L高氯酸加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第一格;将测定液重铬酸钾加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第二格;调节测量方式T;返回主页面,按2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点360nm、波长数4个,入分别调到235nm、257nm、313nm、350nm);按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录读数。
紫外-可见分光光度计的检测实验报告

分子光谱实训报告班级:————学号:姓名:指导教师:2015年10月紫外-可见分光光度计的检测实训日期______年_____月_____日教师评定:______________ 【仪器概况】仪器名称:紫外-可见分光光度计型号:UV1801厂家:北京瑞利分析仪器公司编号:090953二、【仪器结构】三、【实验项目】波长准确度检查仪器零点稳定性检查光电流稳定度检查吸光度准确度检查紫外区透色比检查杂散光合格性检查吸收池配套性检查皿差四、【仪器及试剂准备单】1、试剂清单(以1个小组6人为例)H2SO3、K2Cr3O7、HClO4、碘化钠、蒸馏水、亚硝酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。
2、仪器清单(以1个小组6人为例)UV1801紫外分光光度计、烧杯14个、容量瓶9个、玻璃棒、滤纸、洗瓶、镨钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架。
五、【检测步骤】开机自检(5个ok)(一)、波长准确度可见分光光度(空气)1、按1、波长扫描;按F1,参数设置(E、波长范围460--680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm)按返回键。
2、按F2,根据显示屏提醒,确定键;出现两个峰,分别记录两个峰值的波长和吸光值。
(重复3次;参比和样品都是空气)。
镨钕滤光片1、按F1,参数设置(A、波长范围500--540nm、间隔1nm、换灯点360nm)按返回键。
2、把镨钕滤光片放在第二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现一个峰,记录读数。
紫外分光光度1、按F1,参数设置(A、波长范围200--270nm、间隔0.1nm、换灯点360nm)按返回键。
2、加3滴苯在石英比色皿中,盖上比色皿盖,放在第二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现五指峰,分别记录五个不同峰的波长和吸光值。
(二)、透射比的准确度将参比溶液0.001mol/L高氯酸加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第一格;将测定液重铬酸钾加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第二格;调节测量方式T;返回主页面,按2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点360nm、波长数4个,入分别调到235nm、257nm、313nm、350nm);按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录读数。
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8.性能确认
8.1性能确认的目的是在不使用任何供试品的前提下,确认本仪器能达到设计要求。
8.2方法:
8.2.1波长准确度与准确性:采用氘灯的486.02nm和656.10nm两条特征谱线进行校正.采用光谱测量功能设定参数如下表1、表2。
表1:测量656.10nm特征谱线
扫描参数
光度方式
2.验证依据、验证标准:
《药品生产质量管理规GMP》 版,
紫外-可见分光光度法,《中国药典》(2010年版)二部附录ⅣA。
序号
性能指标
确认标准
1
波长准确度
氘灯656.1、486.0nm±0.3nm
2
波长重复性
0.1nm
3
基线平直度
±0.001Abs
4
稳定性
0.0004Abs/h
5
吸光度准确度
±0.3%T重铬酸钾标准溶液
TU-1901型双光束紫外分光光度计
验证方案及报告
文件编号:**VP*****-*
文件类别:验证
***********公司
验证方案批准
方案起草
签名
日期
质量管理部
方案审核
签名
日期
QC负责人
QA负责人
质量管理部负责人
方案批准
签名
日期
验证领导小组负责人
验证小组人员
组长
职务/职称
部门
成员
职务/职称
部门
1、资料……………………………………………………….5
漂移
≤0.0004 Abs/h(电源启动2小时后)
噪声
≤0.0005 Abs(500nm, 2nm 光谱带宽)
≤0.2%T(500nm, 2nm 光谱带宽)
检查人: 复核人: 日期:
5.3消耗性备件
编号
品名
数量
存放处
1
溴钨灯
2只
2
石英比色皿
2只
3
2A保险管
2只
4
0.5A保险管
2只
5
专用控制软盘
3
检查人: 复核人: 日期:
5.4维修服务
单位名称:
地 址:
邮 编:
联 系 人:
电 话:
检查人: 复核人: 日期:
5.5预确认结果分析
签名: 日期:
6.安装确认:
6.1电源
项目
标准
检查方法
检查结果
电压
220V±0.5V
波动
波动应较小
接地
应有接地
检查人: 复核人: 日期:
6.2室环境
项目
标准
检查方法
检查结果
环境/温度、湿度
15~35℃,45~80%(30℃以上时,70%以下)
工作台
应平稳牢固
通风性
通风性好
电磁干扰源
无较强的电磁干扰源
6.3安装确认结果分析
签名: 日期:
7.操作确认
7.1按照TU-1901型紫外-可见分光光度计标准操作规程进行仪器操作,检查仪器安装后能正常工作。
项目
检查方法
检查结果
紫外-可见分光光度计主机
样品室
工作软件
打印机
检查人: 复核人: 日期:
7.2操作确认结果分析及结论:
波长围
850~250nm
纵坐标围
-0.01~0.01 nm
仪器参数
光谱带宽
2.0nm
首先进行基线校正,然后设定波长围为850~200nm,进行光谱扫描。利用查看功能的读光谱功能的读取曲线的吸收度值,其最大吸收度应符合基线平直度要求。
5.预概述:本仪器为双光束,可调峡缝紫外-可见分光光度计,波长围190-900nm,光谱带宽0.1 /0.2 /0.5 / 1 /2/5 nm 6段转换,波长准确度±0.3nm,波段设置0.1nm。
5.1.2资料档案
序号
资料名称
存放处
1
使用说明书
2
安装验收单
3
检验合格证
4
ESS(样品光能量)
扫描速度
中速
采样间隔
自动
能量条件
D灯,增益2
波长围
660~650nm
纵坐标围
0~100 nm
仪器参数
光谱带宽
2.0nm
表2:测量486.0nm特征谱线
扫描参数
光度方式
ESS(样品光能量)
扫描速度
中速
采样间隔
自动
能量条件
D灯,增益2
波长围
490~480nm
纵坐标围
0~100 nm
仪器参数
2、仪器的用途和使用要求………………………………….5
3、安装确认………………………………………….………5
4、性能确认…………………………………………………5
5、验证结论及评价…………………………………………7
6、验证报告批准书……………………………………………8
1.验证目标:
通过验证质量部配置的TU-1901双光束紫外分光光度计,确保其适用于我公司产品的质量检验。
±0.004Abs(0.5 ~1.0Abs)
±0.3%T(0~100%T)
光度重复性
±0.001Abs(0~0.5 Abs)
±0.002Abs(0.5 ~1.0Abs)
±0.1%T(0~100%T)
杂散光
≤0.015%T(220nmNaI10g/L )
基线平直度
±0.001Abs(2nm 带宽,波长扫描速度低时)
设备、仪器操作,性能测试、洁净度检测及结果判断
4.验证指令
4.1验证支持文件
TU-1901双光束紫外分光光度计标准操作规程
TU-1901双光束紫外分光光度计维修、保养操作规程
TU-1901双光束紫外分光光度计使用说明书
紫外-可见分光光度法
4.2验证容:
本验证共分预确认、安装确认、操作确认、性能确认四部分进行验证。
波长重复精度
±0.1nm
光源切换波长
和波长同步自动切换,光源切换波长可在282-393nm围任意设定(0.1nm单位)
光度系统
双光束,动态反馈直接比例记录系统
光度围
吸收度:-4~5Abs
记录围
吸光度:-9.999~9.999 Abs
透光率:-999.9~999.9%T
光度准确度
±0.002Abs(0~0.5 Abs)
光谱带宽
2.0nm
重复扫描三次,并峰值检出,分别记录并计算波长准确度,重复性。
准确度:三次测量的平均值与标称值之差。
重复性:三次测量的最大值与最小值之差。
8.2.2基线平直度:使样品和参比光束侧皆为空白,用光谱测量功能设定参数如下表:
扫描参数
光度方式
Abs
扫描速度
慢速
采样间隔
自动
能量条件
D灯,增益2
6
杂散光
0.015%(220nm,碘化钠1g/100ml溶液;340 nm,亚硝酸钠5g/100ml溶液)
3.验证参与部门及责任
序号
部门
职责
1
质量管理部
起草验证方案、组织实施验证
2
质量管理部(QC)
验证过程的检验、测试、监控及结果报告,起草有关SOP,参加验证方案、验证报告、验证结果的会签。
3
设备工程部
装箱单
5
钨灯、氘灯更换说明
检查人: 复核人: 日期:
5.2设备性能:
项目
性能指标
波长围
190-900nm
光谱带宽
0.1 /0.2 /0.5 / 1 /2/5 nm 6档
波长显示
0.01 nm
波长设定
扫描起始和终止波长可以1nm为单位进行设定;波长定位命令可以0.1nm为单位进行设定
波长准确度
±0.3nm(置波长自动校正功能)